Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

191.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Оглавление

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор проб воздуха

IV Описание определения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Страница 2

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХВ

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

Москва, 1980 г,

Страница 3

Сборник методических указаний составлен методической секцией по прошшленно-саяитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.

Выпуск ИГ

Настоящие методические указания распространяется иа определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина М.Д., Набиев Н.Н., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.

Страница 4

55

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственное санитарного врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО »/-?■ ( С« /.«//.?>    1980    г

» мло го

ИЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТШЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИБУТОФШЛФОСФАТА В ВОЗДШ

Р -0С4Н9 Х4Нд

Ы.м. 286

Дибутвлфенклфосфат (ДБФФ) гадаость, практически без запаха, удельный вес при 20°С - 1,065, Т.кип. - 165°С при 5 ум рт.ст.

Т.кип - 330°С при 76 ум рт.ст., Т.пд ниие (-) 70°С, упругость пара в мм рт.ст. при 20°С 8 •1СГ4 (расчетная). В воде нерастворим, в органических растворителях растворим без ограничения.

I. Общая часть

1.    Определение основано на разрушении ДБФФ до фосфорной кислоте Ж фотометрическом определении последней по синему фосфорно-молибденовому комплексу.

2.    Предел обнаружения 20 мкг в анализируемом объеме раствора

3.    Предел обнаружения 0,05 мг/н3 (расчетный)

4.    Погрешность определения.^ 25J{

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,05-0,2 мг/ы3

Страница 5

56

6.    Другие фосфор-кышьяковоорганические соединения мешают определению

7.    Предельно допустимая концентрация дибутилфенилфосфата в воздухе 0,1 мг/мэ.

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактива н раствора:

Калий фосфорнокислый однозамещенный, ч.д.а., ГОСТ 4198-65, перекристаллизованннй

Стандартный раствор Я I, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,0109 г однозаыеценкого фосфата калия в мерной колбе емкоо-тью 25 мл. Устойчив I месяц.

Стандартный раствор Я 2, содерхащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора Я I. Устойчив 5 дней.

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная и 10? раствор.

Аммоний молибденово-кислый, х.ч., ГОСТ 3765-64, 2,5? раствор в 10? серной кислоте. Растворение проводят при нагревании на водяной бане. Раствор сохраняется в темной склянке в течение 4-5 суток.

Гидразин сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 5841-65, 0,1 раствор. Раствор устойчив в течение 2-3 суток.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67

Обеззоленный фильтр "синяя лента",

9. Применяемая посуда х приборы:

Аспирационное устройство

Фндьтродерхателж

Колби Кельдаля, емкостью 50 мх

Колориметрические пробирки, плоскодонные из бесцветного отекла высотой 120 мм, х внутренним диаметром 15 мм.

Страница 6

57

Делительные воронки емкостью 25 их

Шшеткн, ГОСТ 20292-74, на 1,5 * 10 кл о ценой деления на 0,01; 0,05 х 0,1 их

Колба мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 ил.

Ваня водяная

Спектрофотометр или фотоалектрохолориметр.

Ш. Отбор проб воздуха

10. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через укрепленны! в фильтродерхатель бумажны! фильтр. Для определения 1/2 предельно допустимо! концентрации следует отобрать 600 л воздуха.

U. Описание определения Фильтр помещают в делительную воронку и заливают дважды по 3 мл этилового (.пирта. Делительную ворошу энергично встряхивают и оставляют на 30 минут. Содержимое делительной воронки переносят в колбу Кьельдаля, фильтр отнимают стеклянной палочкой и раствор сливают в колбу Кьельдаля. Затем колбу помещают в водяную баню и выпаривают спирт досуха. К сухому остатку добавляют 0,02 г аммония азотнокислого и I ил конц. серной кислота н смесь нагревают через асбестовую сетку на пламени газовой горелки до выделения густых белых паров серного ангидрйда. Затем колбу охлаждают н добавляют трижды по I мл дистиллированной воды, выпаривая воду почти досуха, для перевода мета- и пирофосфатов, которые могут образоваться прк нагревании с Eg £> 0^. Полученный раствор после охлаждения переливают в пробирку, тщательно смыв остатки раствора из колбы Кьелъда-дя дистиллированной водой в пробирку (8 мл). Полноту вымывания проверяют по универсальной бумажке (ph — 6-7). Отбирают от I до 8 мл ( в зависимости от содержания вещества) раствора в колориметрически пробирку, добавляют недостапдий до 8 мл объем, приливают

Страница 7

58

1,0 мл раствора молибдата аммония и 0,6 мл сульфата гидразина. Пробирки встряхивают и помещают на 5 минут в кипящую водяную баню. После охлаждения фотометрируют в кюветах с толщиной сдоя I см при длине волны 630 нм но сравнению о контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содерхание ДБФФ в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таб-•щнце 9.

Таблица 9

Шкала стандартов

Номер стандартов 1

I

! 2 I

3 1

4 1

5 I

6

! 7

Стандартный раствор фосфорнокислого калия, одаозаиецеиного А 2, их

0

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0.7

Вода, мл

8

7.8

7,7

7,6

7,5

7.4

7,3

Содергание фосфора,мкг

0

2

3

4

5

6

7

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Стандартная

з

шкала устойчива 7 суток. Концентрацию ДБФФ в иг/м воздуха(Х) вычисляют по формуле:

где

У •Ум

^- количество вещества,найденное в анализируемом объеме пробы, ыхг

У - общий объем пробы, мл

U. - коэффициент пересчета фосфора на ДБМ ■ 9,2

V - объем пробы,взятый для анализа, мл

У~ объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I).

Страница 8

Приложение I

198

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следупдей формуле:

YV - V* 1273., 20) *.Р-.    гдв

(273 + f ) • 101,33

К- объем воздуха,отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.от) 1*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета У2о слеД/ет пользоваться таблицей коэффщпентов( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умноинть Y* на соответствувдий коэффициент.

Страница 9

Приложение 2

КОЭООИДЕЫТЫ для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кДа

О

I

! . -

Давление P, кПа

| 97,33

97,06

98,4

98,93

99,46

200

200,53

202,06

202,33

202,66

202,40

J

2,2582

1,1646

2,2709

2,2772

2,2836

2,2699

2,2963

1,2026

2,2058

2,2122

2,2165

6

1,1393

1,1456

2,2529

2,2582

2,2014

2,1705

2.Г768

2,2832

2,2062

2,2925

2,2986

2

1,1212

1,1274

2,2336

2,2396

2,2458

1,2529

2,2582

2,2643

1,2673

2,2735

2,2795

3

1,1036

2,1097

2,2258

2,2228

2,2278

2,2338

2,2399

2,2460

2,2490

2,2552

1,1612

1

I. OB 66

1,0926

2,0986

2,2045

2,2205

1,2264

2,2224

2,2284

1,2323

2,2373

2,2432

3

1.0701

1,0760

2.0829

2,0877

2,0936

2,0994

2,1053

2,2222

2.2242

2,2200

2,1258

2,0540-

2,0599

2,0657

2,0724

1,0772

2,0829

1,0867

1,0945

1,0974

2,2032

2,2059

1,0305

2,0442

2,0499

2,0556

2,0623

2,0669

2,0726

2,0784

2*0822

2,0869

2,0925

1,0309

2,0366

2,0423

2,0477

2,0535

2,0592

2,0640

2,0705

2,0733

2,0789

2,0846

2,0234

2,0292

1,0347

2,0102

2,0159

2,0524

2,0572

2,0627

1,0655

1,0722

1,0767

1,0007

2,0243

2,0290

2.0253

2,0309

2,0363

2.0419

1,0475

2,0502

2,0557

2,0612

)

О.УУ44

0,9999

2,0054

2,0108

2,02o2

2,0226

2.0272

2,0326

1,0353

2,0407

1,0462

\

0,9006

0,9060

0,9924

0,9967

2,0022

2,0074

2,0128

2,0183

1,0209

2,0263

2,0326

i

0,9071

0,9725

0,9770

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

2.0043

2.0069

2,0222

2,0175

)

0,9G0b

0,9650

0,9711

0,9763

0,9826

0,9868

0,9922

0,9974

2,0000

2,0053

2,0205

1

0,9539

0,9592

0.9C45

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

1,0036

1

0,9475

0,9527

0,9579

0.9632

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

0,9968

>

0,9412

0,9464

0,9526

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9852

0,9902

i

0,9349

0,9402

0,9453

0,9503

0,95^5

0,9605

0,9657

0,9708

0.9734

0,9785

0.9836

J

0,9200

0,9339

0,9392

0,9440

0,9 4'12

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

0,9772

$

Страница 10

I !    2    13    1    4    Jl    5    1 G 17    ! О 19 I IQ 1 II I 12

+34    0,9167    0,3218    0,3268    0,9318    0,9368    0,9418    0,9468    0,9519    0,9544    0,9595    0,9644

♦38    0.9049    0,9099    0,9149    0,9198    0,9248    0.9297    0,9347    0,9397    0,9421    0,9471    0,9520