Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

191.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Оглавление

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор проб воздуха

IV Описание определения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Страница 2

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХВ

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

Москва, 1980 г,

Страница 3

Сборник методических указаний составлен методической секцией по прошшленно-саяитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.

Выпуск ИГ

Настоящие методические указания распространяется иа определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина М.Д., Набиев Н.Н., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.

Страница 4

43

/ТВЕР2ДАВ Заместитель Главного государственного санитарнш’о врача СССР

—1.И.ЗАЙЧЕНКО "У?" боы',1>,Чл I960 г.

*

МЕТОДИЧЕСШ УКАЗАНИЯ НА ГАЗСОСРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ О-БРСШЕНСЛА, U-НИТРОЕРОМБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ

О-бромфенол - 3

Ы-нитробромбензол

Таблица 8

Физико-химические свойства

Соединения! И.и. !

1Р-ть в!Р-ть в!Т.юш.!Т.пд. !Ущугость !Агрегат-! воде !орг. ! ос ! ос 1пара(мг/л)!пое со-1 !р-чдях 1 w I v ! orfln !стояние в

“ воздухе

О-бромфе-

НОЛ 173,0

Н

о~^>

195,0 -5,6 3,10

парн

14-ннтробрш-

бензол. 202,0

Н

егчо

257,0 52,5 0,25

паря

Страница 5

44

I. Общая часть

1.    Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.

2.    Предел обнаружения для обоих веществ - 0.01 мкг в анализируемом объеме.

3.    Предел обнаружения каждого из веществ - 0,01 иг/м3(расчетный)

4.    Погрешность определения - 0-бромфенола+ 3,91?

14-ннтроброыбензола + А,26%

5.    Диапазон измеряемых концентраций при определении О-брсдфено-ла 0,01 - 15,0 мг/м3,пря определении М-нитроброыбензола 0,01 -20,0 иг/мэ.

6.    Определению не мешают фенол к бензол.

7.    Предельно допустимая концентрация О-бромфенола 0,3 мг/м9, U-нитробромбензола 0,1 мг/м8.

П. Реактивы н аппаратура

8.    Применяемые реактивы.

Для приготовления эталонных смесей применяются: О-бромфенол квалификации "чистый" МРТУ 6-09-I52I-64 при содержании вещества в пробе не менее 97?, Ы-нитробромбензол квалификации "чистый" с остатком после прокаливания 0,05?.

Ацетон, ч, ГОСТ 2603-71.

Зфгр этиловый, обезвоженный,для хроматографии.

йуЗОтЬ .фракция 0,2-0,3 ми.

Диатомитовый кирпич марки ИН3-600, фракция 0,25-0,5 мм.

I,2,3-Tpzc(6eTa-neaH-3TOKOH)nponaH,4.fl.a., для хроматографии.

Полифенилметклсилоксаиовая жидкость(1ШС-4), ч.д.а,, для хро-мвтографих.

Страница 6

45

Газ-носитель гелий высокой чистота, водород, воздух в баллонах редукторами.

9. Применяемая посуда и приборы.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нернавехщей стали, длиной I м, диаметром 4 мм.

Концентрационные трубки для отбора проб из стали, обьеысц 10 сы3, заполненные ИНЗ-600 о нанесенной фазой ПХ1С-4 в количестве 25? от веса носителя.

Сосуд Дьюара на 2.

Аспирационное устройство.

Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73 емкостью 250-500 мл.

Набор сит "Физприбор"

Печь электрическая для термической десорбции проб.

Шприцы медицинские емкостью 1,5,10 и 20 мл.

Кикроиприцн

Секундомер

Линейка и лупа измерительные.

Компрессор

Диффузионно-динамические дозаторы (ампульного ж порсневого типов.).

Ш. Отбор проб воздуха

10. Воздух отбирают в газовые пипетки емкостью 0,5 л способом многократного обмена, пропуская IO-Ератный объем воздуха с помсцьв аспирационного устройства со скоростью 0,5 л/мин. Время отбора пробы 10 минут. Пипет^ закрываются заглупками. Хранение проб в пипетках при температуре 20°С - 12 часов.

Воздух из газовой пипетки вытесняют Еасыценнкм раствором лоза-ренной соли со скоростью 0,05 д/мии, пропуская его через коплен?-

Страница 7

46

рационную трубку, заполненную диатомитовым кирпичем марка ИНЗ-600, с нанесенное на него ИМ 3-4 в количестве 25? от веса твердого носителя.

Для определения 1/2 предельно допустимо! концентрации О-броифе-вода и U-нитроброибевзода следует отобрать соответственно 200 и 250 мл воздуха. Еа время отбора проб концентрационную трубку охлаждать в сосуде Дьюара смесью поваренноЗ соли и льда.

DT. Описание определения

II. Для приготовления насадки колонки гадкую фазу 1,2,3-трио (бета-циан-этокси)пропан в количестве 10? от веса твердого носителя ( Я^-Зегб ) растворяют в ацетоне, тщательно смешивают о носителем и остатки испарителя испаряют на песочноЗ бане при температуре 80-100°С. Насадку сушат в шкафу при температуре 120°С в течение 2 часов.

Приготовленным сорбентом заполняют колонку и кондиционируют при 200°С в течение 18 часов в токе газа-носителя.

Для приготовления сорбента концентрационных трубок диатомитовнЗ кирпич марки ИНЗ-600 просеивают, выделяют фракцию 0,25-0,5 мм, отмывают от пыли дистиллированно! водоЗ, обрабатывают раствором соляноХ кислоты, нейтрализуют ион хлора, высушивают в сушильном шкафу при 120°, прокаливают в муфельно! печи в течение 3-х часов при температуре Э00°С.

Полифенадметилсилоксавовую падкость в количестве 25? от веса твердого носителя растворяют в перегнанном обезволенном этиловом эфире я заливают раствором сорбента. Осторохио перемешивают при комнатной температуре до удаления основного количества эфира. Остатки испарителя удаляются на песочноЗ бане при температуре 60-100°С. НасадкоД заполняют концентрационные трубки, которые затем продувают гелием в течение 2х часов при температуре 200° С и загрызают заглушками.

Страница 8

47

Проба вводится в хроматографическую колонку после нагрева концентрационной трубки, присоединенной к крану-дозатору хроматографа, электропечи в течение 3 минут при температуре 180°С.

Условия анализа:

Колонка из нержавеющей стали    длина I м, диаметр 4 им

Твердый носитель    fyacri    (фракция 0,2-0,3 км)

Нидкая фаза    1,2,3-трис(бета-циан-эгокси-

пропан)

Температура колонки    180°С

Температура испарителя    205°С

Скорость потока газа-носителя гелия высокой чистоты    5,6 л/чао

Скорость потока водорода    6,4 л/чао

Скорость потока воздуха    22,5 л/час

Скорость диаграммной ленты    600 мм/час

Объем пробы    250 мл

Бремя удерживания О-бромфенола 2 мин 49 сек

Бремя удерживания М-нитробромбензола 4 мин 31 сек Приготовление калибровочных смесей осуществляется двумя способами:

I/ Калибровка методом отдельных навесок

Исследуемые вещества (О-бромфенол в запаянной стеклянной ампуле, ii-нятробромбензол в виде строго определенной навески) вносят в откалиброванные объемом 20 л бутыли. Стеклянные ампулы разбивает. Смесь тщательно перемешивают. Для получения стабильных результатов лучшего испарения вещества бутыли термостатируюг при температура ▼ 140° в течение I часа. Создают концентрации веществ на уровне разных или ниже концентраций насыщения при 20°С.

Млхроконцентрадил соединений получают путем последовательного

Страница 9

48

внесенья цеди огненны шприцом и разбавления определенного количества смеси в частично вакууммированных газовых пипетках. Кратность разбавления смеси учитывается. Калибровка прибора проводится через концентрационные трубки и при введении проб в испаритель прибора. Калибровочные графики строят по площадям пиков.

Концентрации веществ при калибровке составляют: 0,05; 0,1; 0,5; 1,0; 2,0 мг/м3.

2/ Калибровка диффузионно-динамическим методом, а/ для определения О-броифенола стандартные смеси готовят о помощью диффузионно-динамического дозатора поршневого типа. Предварительно производится калибровка капилляров дозатора я раочет постоянно! дозатора по формуле:

£ -время , в течение которого мениск хидкостя перейдет из подох»* ни I о в положение I (в сек).

Во время калибровки капилляр териостатируется при температуре

ленной цавеско! ртути и измерив длину столбика ее в капилляре; сечение находят по формуле:

j> • s a1-1\)

А =-ГГ-

•. где

р - плотность вещества в г/см9 j - сечение капилляра дозатора в а&

«где

Q - вес ртути в Гр.

J) - плотность ртути при температуре измерения (г/см3) £ - длина столбика ртути ( в см).

ОткадиброванЕы! капилляр, заполненный исследуемым веществом, помещают в стеклянный резервуар дозатора. Воздух в дозаторе подают

Страница 10

49

из баллона. Скорость подачи регулируют с помощью редуктора и определяют ее газовыми часами.

Изменяя скорость воздуха и уровень вещества в капилляре, подучают стандартную смесь дозируемого вещества различной концентрации. Расчет концентрации на выходе дозатора производится по формуле:

С = I09-;- (мг/м3),    где

А - постоянная дозатора для данного вещества V4 - скорость воздуха в см/сек

t - расстояние от верхнего конца капилляра до мениска иидкооти(см).

Для О-бромфенола при калибровке создают концентрации на выхода дозатора от 0,01 до 0,5 мг/м3. Пробы воздуха на выходе диффуззонно-динямического дозатора отбирают в газовые пипетки. Концентрирование производят по вышеописанному методу в концентрационных трубках. Измеряют площади подученных пиков и строят калибровочные графики зависимости площадей пиков от количества вещества.

б/ Калибровка прибора по 14-нитробромбензолу проводится с помощью ампульного диффузионно-динамического дозатора. Расчет концентрации (С) для ампульного дозатора проводят по формуле:

С=* Ю3 - (    мг/м8), где

а

У - диффузионный поток ( в мг/мин),

V* - скорость воздуха ( в д/нин).

Значение У находят по формуле: 3 «    —    ~-,    где

* й - изменение веса дозатора ( в мг) за время t ( в мни).

Концентрацию каждого компонента (X) в мг/м3 воздуха вычисляют по формуле:    л/

I -- .    где

*2»

Страница 11

50

количество компонента, наеденное по калибровочному графику, икс,

объем воздуха в л, взяты! для анализа н Приведенный х стандартным условиям по формуле (см. приложение I),

Страница 12

Приложение I

198

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следупдей формуле:

YV - V* 1273., 20) *.Р-.    гдв

(273 + f ) • 101,33

К- объем воздуха,отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.от) 1*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета У2о слеД/ет пользоваться таблицей коэффщпентов( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умноинть Y* на соответствувдий коэффициент.

Страница 13

Приложение 2

КОЭООИДЕЫТЫ для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кДа

О

I

! . -

Давление P, кПа

| 97,33

97,06

98,4

98,93

99,46

200

200,53

202,06

202,33

202,66

202,40

J

2,2582

1,1646

2,2709

2,2772

2,2836

2,2699

2,2963

1,2026

2,2058

2,2122

2,2165

6

1,1393

1,1456

2,2529

2,2582

2,2014

2,1705

2.Г768

2,2832

2,2062

2,2925

2,2986

2

1,1212

1,1274

2,2336

2,2396

2,2458

1,2529

2,2582

2,2643

1,2673

2,2735

2,2795

3

1,1036

2,1097

2,2258

2,2228

2,2278

2,2338

2,2399

2,2460

2,2490

2,2552

1,1612

1

I. OB 66

1,0926

2,0986

2,2045

2,2205

1,2264

2,2224

2,2284

1,2323

2,2373

2,2432

3

1.0701

1,0760

2.0829

2,0877

2,0936

2,0994

2,1053

2,2222

2.2242

2,2200

2,1258

2,0540-

2,0599

2,0657

2,0724

1,0772

2,0829

1,0867

1,0945

1,0974

2,2032

2,2059

1,0305

2,0442

2,0499

2,0556

2,0623

2,0669

2,0726

2,0784

2*0822

2,0869

2,0925

1,0309

2,0366

2,0423

2,0477

2,0535

2,0592

2,0640

2,0705

2,0733

2,0789

2,0846

2,0234

2,0292

1,0347

2,0102

2,0159

2,0524

2,0572

2,0627

1,0655

1,0722

1,0767

1,0007

2,0243

2,0290

2.0253

2,0309

2,0363

2.0419

1,0475

2,0502

2,0557

2,0612

)

О.УУ44

0,9999

2,0054

2,0108

2,02o2

2,0226

2.0272

2,0326

1,0353

2,0407

1,0462

\

0,9006

0,9060

0,9924

0,9967

2,0022

2,0074

2,0128

2,0183

1,0209

2,0263

2,0326

i

0,9071

0,9725

0,9770

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

2.0043

2.0069

2,0222

2,0175

)

0,9G0b

0,9650

0,9711

0,9763

0,9826

0,9868

0,9922

0,9974

2,0000

2,0053

2,0205

1

0,9539

0,9592

0.9C45

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

1,0036

1

0,9475

0,9527

0,9579

0.9632

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

0,9968

>

0,9412

0,9464

0,9526

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9852

0,9902

i

0,9349

0,9402

0,9453

0,9503

0,95^5

0,9605

0,9657

0,9708

0.9734

0,9785

0.9836

J

0,9200

0,9339

0,9392

0,9440

0,9 4'12

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

0,9772

$

Страница 14

I !    2    13    1    4    Jl    5    1 G 17    ! О 19 I IQ 1 II I 12

+34    0,9167    0,3218    0,3268    0,9318    0,9368    0,9418    0,9468    0,9519    0,9544    0,9595    0,9644

♦38    0.9049    0,9099    0,9149    0,9198    0,9248    0.9297    0,9347    0,9397    0,9421    0,9471    0,9520