Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

191.00 ₽

Купить МУ 2218-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

  Скачать PDF

Оглавление

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор проб воздуха

IV Описание определения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Показать даты введения Admin

МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

Приложение 2

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33

97,86

98,4

98,93

99,46

100

100,53

202,06

202,33

202,66

102,40

J

1,15ьг

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1699

1,1963

2,2026

2,2058

2,2122

1,2165

в

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,16-14

1,Г705

1,1768

2,2832

2,2862

2,1925

1,1986

2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

2,1581

2,2643

2,2673

2,2735

1,1795

ъ

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

2,2460

2,2490

1,1551

1,1511

1

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

2,2284

2,2323

1,1373

1,1432

э

1,1/701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0936

1,0994

1,1053

2,2112

2,2242

1,1200

1,1258

1,0540-

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

2,0945

2,0974

1,1032

1,1059

1,0305

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

2,0726

2,0784

2,0822

1,0869

1,0925

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

2,0648

2,0705

2,0733

1,0789

1,0846

1,0234

1,0291

1,0347

1,0-102

1,0-159

1,0514

1,0571

2,0627

2,0655

1,0712

1,0767

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

2.U475

2,0502

1,0557

1,0612

J

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,01о2

1,0216

2.0272

2,0326

2,0353

2,0407

1,0462

X

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0021

1,0074

2,0128

2,0283

2,0209

1,0263

2,0316

i

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

2,0043

2.0069

2,0222

1.0175

)

0,9605

0,9658

0,9711

0,9763

0,9816

0,9868

0,9922

0,9974

2,0000

1,0053

1,0105

J

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

1,0036

1

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

0,9968

J

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

0,9902

3

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,95§5

0,9605

0,9657

0,9708

6,9734

0,9785

0,9836

j

0,92Ш

0,9339

0,9391

0,9440

0,9492

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

0,9772

о

If 2    1    3    t 4

+34    0,9167 0,9218    0,9268

+38    0,9049 0,9099    0,9149


5 f 6 0,9318    0,9368

0,9198    0,9248


.L-,7. .!_§_

0,9418    0,9468

0,9297    0,9347


9 f 10 f II f 12 0,9519 0,9544 0,9595 0,9644 0,9397 0,9421 0,9471 0,9520


to


8


Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

43

/твевдаю

тарного врана С

Заместитель Главного государственного санитарное врана СССР

1.И.ЗАИЧШ0

*£?"    1980    г.

S 4?Я№~?0

О-брамфенод - 3

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ГАЗОХРСМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ О-БРСШЕНОЛА, Ы-НИТРОБРОДШЗСШ. В ВОЗДУХЕ

вч

Ы-нитробромбенз ол

Таблица 8

Физико-химические свойства

Соединенна! М.м. 1

!Р-ть в1Р-ть в!Т.иш. 1Т.1И. !Ущ1!утость !Агрегат*

! воде !орг. ! ос ! ос !параСмг/д) !пое со-1 Ijkjhx 1 I v ! 2o°r ! стояние в

____воздухе.

О-бромфе-нол 173,0

Н

Ostf

195,0 -5,6 3,10

ларн

М-нитробрсм-бевзох. 202,0

Н

257,0 52,5 0,25

пара


44

I. Общая часть

1.    Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.

2.    Предел обнаружения для обоях веществ - 0,01 ыкг в анализируемом объеме.

3.    Предел обнаружения каждого из веществ - 0,01 мг/м3(расчетный)

4.    Погрешность определения - 0-бромфенола+ 3,912

М-ннтробромбензола + 4,262

5.    Диапазон измеряемых концентраций при определении 0-бромфено-ла 0,01 - 15,0 мг/м3.при определении М-нитробрадбензода 0,01 -20,0 мг/м3.

Б. Определению не мешают фенол и бензол.

7.    Предельно допустимая концентрация О-бромфевола 0,3 мг/ы8, И-нитробромбензола 0,1 мг/м8.

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактива.

Для приготовления эталонных смесей применяются: О-брамфенох квалификации "чистый” МРТУ 6-09-I52I-64 при содержании вещества в пробе не менее 972, М-нитробрсмбензол квалификации "чистый” с остатком после прокаливания 0,052.

Ацетон, ч, ГОСТ 2603-71.

Зфир этиловый, обезвоженный,для хроматография.

Rycoifc .фракция 0,2-0,3 ми.

Диатомитовый кирпич марки ИНЗ-600, фракция 0,25-0,5 км. 1,2,3-трис(бета-циан-этокси)цролан,ч.д.а., для хроматографии.

Полифенклметклсилоксаловая жидкость(IT2KJ-4), ч.д.а^, для хро-ийтографнж.

45

Газ-носитель гелий высокой чистоты, водород, воздух в баллонах редукторами,

9. Применяемая посуда и приборы.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нериавещей стали, длиной I и, диаметром 4 мм.

Концентрационные трубки для отбора проб из стали, объемом 10 са3, заполненные ИНЗ-600 с нанесенной фазой ПЗИС-4 в количестве 25? от веса носителя.

Сосуд Дьюара на 2.

Аспирационное устройство.

Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73 емкость» 250-500 мл.

Набор сит "Физприбор"

Печь электрическая для термической десорбции проб.

Шприцы медицинские емкость» 1,5,10 и 20 мл.

Пикрошпркцн

Секундомер

Линейка н лупа измерительные.

Компрессор

Диффузионно-динамические дозатора (ампульного и порсневого типов.).

Ш. Отбор проб воздуха

10. Воздух отбирают в газовые пипетки емкость» 0,5 л способом многократного обмена, пропуская IO-кргтннй объем воздуха с помощь» аспирационного устройства со скорость» 0,5 л/мин. Время отбора пробы 10 минут. Пипеток закрываются загдуккамя. Хранение проб в пипетках при температуре 20°С - 12 часов.

Воздух из газовой пипетки вытесняют насыщенным раствором поваренной соли со скорость» 0,05 л/мzh, пропуская его через концепт-

46

рационную трубку, заполненную диатомитовнм кирпичей марки ИНЗ-600, с нанесенной ва него ВШС-4 в количестве 25% от веса твердого воск* теля.

Для определения 1/2 предельно допустимо! концентрации О-броыфе-кода в U-нитробромбензола следует отобрать соответственно 200 ж 250 ил воздуха. Еа время отбора проб концентрационную трубку отдаю» дать в сосуде Дьюара смесью поваренной соли ж льда.

ЗУ. Описание определения

II. Для приготовления насадки колонки жидкую фазу 1,2,3-трио (бета-циая-этокси)цропан в количестве 10% от веса твердого носителя ( ЦцбохЬ ) растворяют в ацетоне, тщательно смешивают о носителем и остатки испарителя испаряют ва песочной бане при температуре 80-100°С. Насадку сушат в шкафу при температуре 120°С в течение 2 часов.

Приготовленным сорбентом заполняют колонку и кондиционируют при 200°С в течение 18 часов в токе газа-носителя.

Для приготовления сорбента концентрационных трубок диатомитовн! кирпич марки ИНЗ-600 прдсеивают, выделяют фракцию 0,25-0,5 мм, отмывают от пыли дистиллированной водой, обрабатывают раствором соляной кислоты, нейтрализуют ион хлора, высушивают в сушильном шкафу при 120°, прокаливают в муфельной лечи в течение 3-х часов при температуре 900°С.

Полифенилметилсилоксавовую жидкость в количестве 25% от веса твердого носителя растворяют в перегнанном обезвоженном атвдовси эфире х заливают раствором сорбента. Осторожно перемешивают при комнатной температуре до удаления основного количества эфира. Остатки испарителя удаляются на песочной бане при температуре 80-100°С. Насадкой заполняют концентрационные трубки, которые затем продувают гелием ж течение 2х часов при температуре 200 0 С и закрывают заглушками.

47

Проба вводится в хроматографическую колонку после нагрева концентрационной трубки, присоединенной к крану-дозатору хроматографа, электропечи в течение 3 минут при температуре 180°С.

Условия анализа:

Колонка из нержавеющей стали    длина    I    м,    диаметр    4    т

Твердый носитель    Rydcrl (фракция 0,2-0,3 мм)

Жидкая фаза    1,2,3-трис (бета-циан-э токсж-

пропаи)

Температура колонки    180°С

Температура испарителя    205°С

Скорость потока газа-носителя гелия высокой чистоты    5,6 д/чао

Скорость потока водорода    6,4 л/чао

Скорость потока воздуха    22,5 л/час

Скорость диаграммной ленты    600 мм/час

Объем пробы    250 мл

Время удерживания О-бромфенола 2 мин 49 сек

Время удерживания М-нитробромбензола 4 мин 31 сек Приготовление калибровочных смесей осуществляется двумя способами:

I/ Калибровка методом отдельных навесок

Исследуемые вещества (0-бромфенол в запаянной стеклянной ампуле, М-нитробромбензол в виде строго определенной навески) вносят в откалиброванные объемом 20 л бутыли. Стеклянные ампулы разбивают. Смесь тщательно перемешивают. Для получения стабильных результатов лучшего испарения вещества бутыли термостатируют при температура т 140° в течение I часа. Создают концентрации веществ на уровне равных или нике концентраций насыщения при 20°С.

Никрохонценградии соединений получают путем последовательного

48

внесения медицинским шприцом я разбавления определенного количества смеси в частично вакуушированных газовых пипетках. Кратное» разбавления смеси учитывается. Калибровка прибора проводится через концентрационные трубки и при введении проб в испаритель прибора. Калибровочные графики строят по площадям пиков.

Концентрации веществ при калибровке составляет: 0.05; 0.1;

0,5; 1,0; 2,0 мг/м3.

2/ Калибровка диффузионно-динамическим методом, а/ для определения О-бромфеяола стандартные смеси готовят О помощью диффузионно-динамического дозатора поршневого типа. Предварительно производится калибровка капилляров дозатора я расчет постоянно! дозатора по формуле:

J>-S (£*-&)

р - плотность вещества в г/см8 j - сечение капилляра дозатора в аР

£ -время , в течение которого мениск жидкости перейдет из положения бо в положение б (в сек).

а

9-L

Во время калибровки капилляр терыостатируется при температуре 20°С. Сечение капилляра ( 5 ) определяют, заполнив его определенно! навеско! ртути и измерив длину столбика ее в капилляре; сечение находят по формуле:

Q

?

I

*где

-    вес ртути в гр.

-    плотность ртути при температуре измерения (г/см3)

-    длина столбика ртути ( в см).

Откалиброванный капилляр, заполненный исследуемым веществен, помещают в стеклянный резервуар дозатора. Воздух в дозаторе подают

49

на баллона. Скорость подачи регулируют с помощью редуктора и определяют ее газовыми часами.

Изменяя скорость воздуха и уровень вещества в капилляре, получат стандартную смесь дозируемого вещества различно! концентрации. Расчет концентрации на внходе дозатора производится по формуле:

С = Ю9--(мг/м8),    где

к - постоянная дозатора для данного вещества V* - скорость воздуха в см/сек

& - расстояние от верхнего конца капилляра до мениска хидкоотк(см).

Для О-бромфенола при калибровке создают концентрации на выхода дозатора от 0,01 до 0,5 мг/м3. Пробы воздуха на внходе диффузионнодинамического дозатора отбирают в газовые пипетки. Концентрирование производят по вышеописанному методу в концентрационных трубках. Измеряют площади подученных пиков и строят калибровочные графики зависимости площадей пиков от количества вещества.

б/ Калибровка прибора по М-нитробрсмбензолу проводится с помощью ампульного диффузионно-динамического дозатора. Расчет концентрации (С) для ампульного дозатора проводят по формуле:

С» ю3 . Q-( мг/м8), где

J “ диффузионный поток ( в мг/мин),

а

V - скорость воздуха С в л/мин).

Значение Cf находят по формуле: У ........~~    ,    где

а Q, — изменение веса дозатора ( в мг) за время * t ( в мин).

Концентрацию каждого компонента (X) в мг/м3 воздуха вычисляют so формуле:    л*

I -- .    где