Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

191.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Оглавление

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор проб воздуха

IV Описание определения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Страница 2

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХВ

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

Москва, 1980 г,

Страница 3

Сборник методических указаний составлен методической секцией по прошшленно-саяитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.

Выпуск ИГ

Настоящие методические указания распространяется иа определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина М.Д., Набиев Н.Н., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.

Страница 4

31

УТВЕР2ДШ Заместитель Главного государственного санитарного врана СССР

CW&W—л.и.аиялнп

”.Л " СлЧ< ~<S    \    1980 г.

Hj'J/L-i'O

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ГАЗОХРОМАТСГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМИСТОГО ИЗОПРОПИЛА, БРОМИСТОГО ПРОПИЛА,БРОМИСТОГО ИЗОБУТИЛА,БРОМИСТОГО БУША, БРОМИСТОГО ИЗОАМИЛА,БРОМИСТОГО АМИЛА,БРОМИСТОГО ГТКСИЛА, БРОМИСТОГО ГЕПТИЛА, БРОМИСТОГО ДЕ1ЩА В ВОЗДУХЕ,

Фиэихо-химинеские свойства определяемых веществ представлены в таблице 6.

Таблица 6

Физико-гиминеские свойства бронированных алкилов ТО

!Т.кип.'Раст.в 'Растворим.

I 1воде !в орг.раст.

ещества

!Ы.м.

I

\d-

!

1Т.пл.

I

Бромистый изопро-

123,0

1,3523

-89,0°

+59,4°

0,32

сп. а}.

Бромистый пропил

123,0

1,3523

-109,9°

+70,8°

0,25

СП. о}.

Бромистый изобутил

137,0

1,2720

-113,5°

+91,5°

Р

Бромистый бутил

137,0

1,2580

-112,3°

+101,3°

В

Бромистый изоамил

151,0

1,2010

-121,0°

+120,6°

К

Бромистый амил

151,0

1,2227

-95,3°

+129,7°

и

Бромистый гексил

165,1

1,1725

-85,0°

+156,0°

н

Бромистый гептид

179,1

1,1453

-58,9°

♦178,0°

а

Бромистый децил

241,3

1,0753

-

+245,0°

в

Агрегатное состояние в воздухе - паря

Страница 5

I. Общая часть,

32

1.    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с плакензю-ионизаДионным детектором. Отбор проб с концентрированием.

2.    Предел обнаружения, чувствительность метода, погрешность определения, диапазон измеряемых концентраций представлен в таблице 7.

Таблица 7

Предел обнаружения исследуемых веществ, погрешности определения и диапазон определяемых концентраций бронированных алкилов.

•Предел обнаШредел обна !Погрет    :Диапазон из-

.руженид в Iружения в .ность    .меряемых кон-

1 мкг 1мг/мз(расчет-!опреде- ‘центрацяй в 1    !нык    !ле^я    I „/„з

Бромистый изо- 0,006 пропил

0.1

3

0,1-2

Бромистый про- 0,007 пил

0,1

3

0,1-2

Бромистый изо- 0.009 бутил

ОД

5

0,1-2

Бромистый бутил 0,01

0.1

5

0,1-2

Бромистый изо-. 0,015 аиил

0,1

7

0,1-2

Бромистый амил 0,018

0.1

7

0,1-2

Бромистый ге- 0,025 ксил

0,1

8

0,1-2

Бромистый геп- 0,04 ТИЛ

0,1

8

0,1-2

Бромистый децил 0,15

0,15

10

0,15-2

3. Предельно допустимая концентрация бромиотого бутила к бромистого гексила в воздухе - 0,3 мг/м3.

Страница 6

П.Реактивы х аппаратура.

4. Применяемые реактивы.

Для приготовления эталонных смесей используется бромистый изопропил" ч", МРТУ-6-09-1696-64, бромистый пропил "ч", ЫРТУ-6-09-446-63, бромистый изобутил "ч",ЦРТУ-6-09-932-63, бромистый бутил "ч", ТУ-6-09-240-70, бромистый изоамил "ч", МРТУ-6-03-380-63, бромистый амид "ч", МРТУ-6-09-419-63, бромистый гексил "ч",ЦРТ7-6-09-188-63, бромистый гептхд "ч", ЩТУ-6-09-183-68, бромистый децм’ч’.^^ТУ-б-09-6300/69.

Серный эфир "ч", перегнанный и обезвоиенный хлористым кальцием, ГОСТ 4460-66.

Диатомитовый кирпич марки ИВЗ-600, фракция 0,25-0,5 мы.

Полифенилыетилсилоксановая жидкость ПРУС-4, ч.д.а.

Газообразный гелий, водород, воздух в баллонах с редукторами

5. Применяемые посуда и прибора.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонками из нерхавепцей стали длиной 4 м и внутренним диаметром 3 мм.

Концентрационные трубки для отбора проб. Изготовлены из молибденового стекла. Рабочий объем от 3 до 5 см3. Сорбент - диатоыито-вый кирпич ИНЗ-600 + 25? ШЫС-4.

Сосуд Дьюара на 1-2 литра.

Электрическая печь для термической десорбции -проб.

Аспирационное устройство

Ддффуэно-дияаьогееский дозатор

Набор сит "Фнзприбор"

Пилотки газовые ГОСТ 18954-73, емкостью 250-500 мл

Цжкрошпрнцы емкостью I ж 10 хвд

Страница 7

34

Недигжнскае шприцы на 1,2,5 ил с силиконовой прокладкой.

Линейка х лупа измерительные Секундоиер

Ш.Отбор проб воздуха

6.    Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки емкостью 250-500 си* Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспиратора оо скоростью 0,5 л/кин. Пипетки закрывают заглушками иля перекрывают краны. Срок хранения отобранных проб не более суток при комнатной температуре.

1У. Описание определения.

7.    Для приготовления насадки колонки и концентрационной трубки диатокнтовый кирпич просеивают, выделяют фракцию 0,25-0,5 ш, отмывают от пыли дистиллированной водой, обрабатывают раствором соляной кислоты (1:1), нейтрализуют ион хлора, высушивают при температуре П0°С в сушильном шкафу и прокаливают в цуфельной печи при температуре 1100°С в течение 3-х часов.

Полифенидметклсилоксаиовую хидкость в количестве I0JC от веса твердого носителя растворяют в перегнанном и обезволенном этиловом эфире и заливают раствором сорбент. Осторожно перемешивают при комнатной температуре до удаления основного количества эфира, а затем на песочной бане при тешературе 80-100°С до полного его испарения. Приготовленным сорбентом заполняют колонку и кондиционируют при 170°С 24 часа в токе гелия при отсоединенном детекторе.

Аналогично готовят насадку для концентрационных трубок, на подготовленный диатомитовнй кирпич наносят полифенилметилсилоксаионую хидкость в количестве 25% от веса сорбента, продувают 2 часа при 200°С.

Из газовых пипеток анализируемый воздух вытесняют насыщенным раствором поваренной соли и пропускают со скоростью 100 мл/мия

Страница 8

35

через концентрационную трубку, которая присоединена к дозирукцеыу устройству хлоратографа. Концентрационная трубка предварительно охлаждается в смеси снег(толченый лед) + поваренная соль (с одержание 5-I0JC) до температуры - 2-5°С.

Проба вводится в хроматографическую колонну после нагревания концентрационной трубки при температуре 180°С в течение 5 минут с помощью электрической печи для десорбции. Скорость ввода должна быть постоянной.

Условия анализа:

Длина колонки    4 м

Диаметр колонки    3 мм

Твердый носитель    ИНЗ-600

Хитрая я фаза Температура колонки Температура испарителя

ОМС-4 (I0JC)

145°С

175°С

Скорость потока газа-носителя(гелия) - 3,7 д/чао

Скорость потока водорода    2,5 д/чао

Скорость потоха воздуха    22,5    л/ч&о

Скорость диаграммной ленты    600    мы/час

Объем вводимой пробы

5 мл

Время удерживания бронированных алкилов:

Бромистый изопропил Бромистый пропил Бромистый изобутил Бромистый бутил Бромистый изоамил Бромистый емки Бромистый гексил Бромистый гептил Бромистый деды

I мин 5 сел I мин 22 сек I мин 36 сек

1    мин 55 сек

2    мин 26 сек 2 мин 57 сек 4 мин 44 сек 7 мин 25 сек

2^ мин 43 сек

Страница 9

36

Приготовление калибровочных смесей mozho осуществлять двумя способами:

а/ Калибровка методом отдельных навесок.

Калибровочные смеси готовят в стеклянных бутылях объемом 20 X. Исследуемые вещества отбирав? в стеклянные ампулы и запаивает. Определяют навески компонентов, которые долины быть в диапазоне от 10 до 100 мг. Стеклянные ампулы разбиваются, смесь тщательно перемешивается с помощью тефлонового диска, находящегося в бутыли. Для получения стабильных результатов бутыли выдерхивают при комнатной температуре 2-4 часа.

Микроконцентрацип соединений получают путем разбавления парогазо вых смесей в калибровочных газовых пипетках. Расчет концентраций в газовых пипетках проводят путем сопоставления объемов и количества внесенного вещества. Концентрации веществ при калибровке составляют 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 2,0; мг/м3. Приготовленные калибровочные смеси используют для концентрирования вещества.

Калибровочные графики строят по высотам пиков; построение кривой необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

б/ Калибровка диффузионно-динамическим методом.

Стандартные смеси готовят с помощью диффузионно-динамического дозатора. Предварительно производят калибровку капилляра дозаторе и расчитывают постоянщпо дозу по формуле:

Р

$

i

p-s-(e2-eо*)

где

г I

-    плотность вещества, г/см*;

-    сечение капилляра дозатора, о?',

-    время, в течегао которого мениск жидкости перейдет из положения £о в положение £    ,    сек.

Страница 10

37

Во время калибровки капилляр териостатируется в термостате при температуре 20°С.

Сечение капилляра / $ ) определяют, заполнив его определенной навеской ртути и измерив длину столбика ее в капилляре; сечение находят по формуле:

Q - вес ртути, г

р' - плотность ртути при температуре измерения, г/см3 L - длина столбика ртути, си.

Откалиброванный капилляр, заполнении!! исследуемым веществом, помещают в стеклянный резервуар дозатора. Воздух в дозатор подают из баллона. Скорость подачи регулируют с помощью редуктора и определяют ее газовыми часами.

Изменяя скорость воздуха и уровень вещества в капилляре, получают стандартную смесь дозируемого вещества различной концентрации. Расчет концентрации С cm на выходе дозатора производят по формуле:

С ж Ю9 —— нг/и3, где:

cm    f.yrf

Л - постоянная дозатора для дачного вещества;

V* - скорость воздуха в см3/сек;

С - расстояние от верхнего конца капилляра до мениска жидкости,см.

Для бронированных алкилов при проведении калибровки создают концентрации на выходе дозатора от 0,1 до 1,5 мг/м3. Пробы воздуха на выходе диффузионно-динамического дозатора отбираются в газовые пипетки. Концентрирование производят по выге описанному способу в стеклянных концентрированных трубках. Строят калибровочные графики зависимости высот пинов от количества вещества.

Страница 11

38

Концентрация каждого компонента в кг/м8 воздуха (1) вычисляют по формуле:

I -- мг/м8,    где

/

- количество вещества в юг;

И - объем воздуха в л, взятий для анализа и приведенный к стандартный условиях по формуле (си. прилохенне I).

Страница 12

Приложение I

198

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следупдей формуле:

YV - V* 1273., 20) *.Р-.    гдв

(273 + f ) • 101,33

К- объем воздуха,отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.от) 1*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета У2о слеД/ет пользоваться таблицей коэффщпентов( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умноинть Y* на соответствувдий коэффициент.

Страница 13

Приложение 2

КОЭООИДЕЫТЫ для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кДа

О

I

! . -

Давление P, кПа

| 97,33

97,06

98,4

98,93

99,46

200

200,53

202,06

202,33

202,66

202,40

J

2,2582

1,1646

2,2709

2,2772

2,2836

2,2699

2,2963

1,2026

2,2058

2,2122

2,2165

6

1,1393

1,1456

2,2529

2,2582

2,2014

2,1705

2.Г768

2,2832

2,2062

2,2925

2,2986

2

1,1212

1,1274

2,2336

2,2396

2,2458

1,2529

2,2582

2,2643

1,2673

2,2735

2,2795

3

1,1036

2,1097

2,2258

2,2228

2,2278

2,2338

2,2399

2,2460

2,2490

2,2552

1,1612

1

I. OB 66

1,0926

2,0986

2,2045

2,2205

1,2264

2,2224

2,2284

1,2323

2,2373

2,2432

3

1.0701

1,0760

2.0829

2,0877

2,0936

2,0994

2,1053

2,2222

2.2242

2,2200

2,1258

2,0540-

2,0599

2,0657

2,0724

1,0772

2,0829

1,0867

1,0945

1,0974

2,2032

2,2059

1,0305

2,0442

2,0499

2,0556

2,0623

2,0669

2,0726

2,0784

2*0822

2,0869

2,0925

1,0309

2,0366

2,0423

2,0477

2,0535

2,0592

2,0640

2,0705

2,0733

2,0789

2,0846

2,0234

2,0292

1,0347

2,0102

2,0159

2,0524

2,0572

2,0627

1,0655

1,0722

1,0767

1,0007

2,0243

2,0290

2.0253

2,0309

2,0363

2.0419

1,0475

2,0502

2,0557

2,0612

)

О.УУ44

0,9999

2,0054

2,0108

2,02o2

2,0226

2.0272

2,0326

1,0353

2,0407

1,0462

\

0,9006

0,9060

0,9924

0,9967

2,0022

2,0074

2,0128

2,0183

1,0209

2,0263

2,0326

i

0,9071

0,9725

0,9770

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

2.0043

2.0069

2,0222

2,0175

)

0,9G0b

0,9650

0,9711

0,9763

0,9826

0,9868

0,9922

0,9974

2,0000

2,0053

2,0205

1

0,9539

0,9592

0.9C45

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

1,0036

1

0,9475

0,9527

0,9579

0.9632

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

0,9968

>

0,9412

0,9464

0,9526

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9852

0,9902

i

0,9349

0,9402

0,9453

0,9503

0,95^5

0,9605

0,9657

0,9708

0.9734

0,9785

0.9836

J

0,9200

0,9339

0,9392

0,9440

0,9 4'12

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

0,9772

$

Страница 14

I !    2    13    1    4    Jl    5    1 G 17    ! О 19 I IQ 1 II I 12

+34    0,9167    0,3218    0,3268    0,9318    0,9368    0,9418    0,9468    0,9519    0,9544    0,9595    0,9644

♦38    0.9049    0,9099    0,9149    0,9198    0,9248    0.9297    0,9347    0,9397    0,9421    0,9471    0,9520