Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

191.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Оглавление

А. Метод тонкослойной хроматографии

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор проб воздуха

IV Описание определения

Б. Газохроматографический метод

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор проб воздуха

IV Описание определения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Страница 2

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХВ

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

Москва, 1980 г,

Страница 3

Сборник методических указаний составлен методической секцией по прошшленно-саяитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.

Выпуск ИГ

Настоящие методические указания распространяется иа определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина М.Д., Набиев Н.Н., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.

Страница 5

16

Л. Метод тонкослойной хроматографии.

I. Общая часть.

1.    Определение основано на хроматографировании базу дина в тонком слое силикагели о поел едущим обнаружением зон локализации препарата по реакции с хлористым палладием или броыфеноловни си-

kiult

2.    Предел обнаружения 2 мкг в анализируемом объеме.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/н8 (расчетный)

4.    Погрешность определения + 12,5^

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,1 - 1,0 мг/м3

6.    Определении базудина не мешает наполнители технического препарата, гексахдорцнклогексан к полихдорпинен.

7.    Предельно допустимая концентрации базудина в воздухе 0,2 мг/м3.

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактивы я растворы

Стандартный раствор базудина в диэтиловом эфире с содержанием 100 мкг/мд действувщего начала препарата. Устойчив I месяц. Хранят на холоду.

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71

Диэтклозый эфир.медицинский для наркоза ГОСТ 6265-50 Гексан, ТУ 6-03-3375-73 Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,01 н.раствор Кислота лимонная, х.ч., ГОСТ 3652-69, 2£-1шй раствор Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-69, 5£-ны2 раствор Проявлящке реактивы: 0,2 г. хлористого палладия МЕТУ 6-09-1964-64 помещает в ксяическуе колбочку емкостьо 100 мл, прили-

Страница 6

I?

вают 40-50 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и на 10-15 мин опускав? колбочку в водянув баню, нагретую до температуры 60-70°С.

Затеи колбочку охлаждают до комнатной температуры, В период нагревания и охлаждения колбу периодически встряхивают. После полного растворения реактива раствор переносят в цилиндр и разбавляют 0,01 н раствором соляной кислоты до объема 100 ил. Хранят в склянке с притертой пробкой на холоду.

Серебно азотнокислое, чда, ГОСТ 1277-63, 0,5^-ный водно-ацетоновый раствор (I часть воды и 3 части ацетона).

Бромфеноповый синий, ТУ МГУХП 271-59, 0,05 г броифенолового синего растворяют в 10 ил ацетона и доводят раствором азотнокислого серебра до объема 100 мл. Проявляющий реактив хранят в темном прохладном месте в склянке с притертой пробкой. Устойчив 30 дней.

Кальций сернокислый, х.ч., ГОСТ 3210-66. Высушивают в сушильном шкафу (при 160°С) в течение 6 часов.

Силикагель КСК, размер частиц 100 меш.

Силикагель марки ACM, КСК, размер частиц I мм

9. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство

Стеклянные гофрированные трубки для отбора проб воздуха Поглотительные приборы о пористой пластинкой Ь I Хроматографические камеры Пульверизаторы стеклянные Сушильнй шкаф (термостат)

Муфельная печь Ротационный испаритель ИР-1.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ Г770-74 Хроматографические пластинки типа /"Силуфол"/15 х 15 см Пластинка для хроматографирования.

Страница 7

18

Стеклянную мае ганку (9x12 см), промытую содой, хромовой смесью и дистиллированной водой, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной кассой, для получения которой 35 г силикагеля, 2 г. сернокислого кальция смешивают в фарфоровой ступке и тщательно растирают, небольшими порциями прибавляя 90 мл вода до образования однородной кассн и наносят равномерным слоем на 10 пластинок. Сушат на воздухе 12-16 часов н хранят в эксикаторе над осушителем.

Ш. Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скоростью до 2 л/мин аспирируюг через трубку о сиди кагелем или через поглотительный прибор с 8-10 мл гексана(кли ацетона) со скоростью до I л/иин. Поглотительный прибор помещают а баяю со льдом. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 л воздуха.

Проба хранят на холоду до I недели.

ГУ. Описание определения

11.    Силикагель пребывают 10 мл диэтилового эфира против потока поглощения. Растворительи поглотительный раствор, отгоняют на ротационном испарителе до 0,2-0,5 мл и количественно наносят на стартовую линию пластинки со слоем силикагеля КСК или пластинки "Силуфол* к стандартные растворы базудина в интервале концентраций 2-20 ют. Пластинку помещают в хроматографическую камеру , в которую за 30 минут до хроматографирования налит подвихный рас* воритель - для пластинок с силикагелем КСК - смесь гексан-ацетон (10:2), для пластивок "Склуфол" - гексан-ацетон (10:1), в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см.

После того, как подеееный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают лхгию фронта растворителя к оставляют на несколько минут для испарения растворителей я

Страница 8

19

орошают пластинку проявляющим реактивом;

а/ раствором хлористого палладия в зоне локализации базудина тотчас появляется пятна желто-коричневого цвета,

б/ пластинку после опрыскивания брсыфенолоЕнм реаитиьсм помещают в сушильны! шкаф на 10 шш при 60-70°С, охлаждают и обрабатм вахт для обесцвечивания фона 2%-тши раствором лимонзо! или 5%-гли раствором уксусно! кислотн. Базудан проявляется в гиде синих пятен на желтом фоне поверхности сорбента.

Величина Rf    базудина - 0,5 + 0,03

Количественное определение производят путем сравнения интенсивное» окраски н площади пятен стандартных растзороз и проб.

Концентрацию базудина в мг/м3 воздуха (I) вычисляют по формуле:

I

У ■ /to

- содержание базудина в анализируемо! пробе, миг общи! объем пробы, мл У - объем пробы, взяты! для анализа, мл

pf0- объем воздуха в л., отобраннн! для анализа и приведенный х стандартным условиям но формуле (см.приложение I).

Б. ГазохрсматографичесЕи! метод.

I. Общая часть

1.    Определение базудина основано на газохидкостно! хроматографии с применением терыоионного детектора. Отбор проб с концентрированием.

2.    Предел обнаружения 0,0005 миг в анализируемом объеме.

3.    Цредел обнаружения 0,005 нг/и?(ср* отборе 50х воздуха)

4.    Погрешность определения + 2,8£

Страница 9

20

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,005 - 5,0 мг/м3

6.    Определению не мешают наполнители технического продукта, гексахлорцихлогехсан и полихлорпинен.

7.    Предельно допустимая концентрация базудина в воздухе 0,2 мг/м3,

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактивы и раствора

Стандартный раствор базудина А I, содеркащий 100 мкг/ид детству щего начала в гексане, метаноле жди ацетоне. Устойчив I месяц. Хранят на холоду.

Стандартный раствор базудина А 2, 3, 4, 5, 6, содержащий 10;

1,0; 0,5; 0,1; 0,05мкг/мд действующего начала, готовят соответству-тслм разбавлением гексаном, метанолом или ацетоном стандартного раствора А I.

Диатпловый эфир, медицинский для наркоза, ГОСТ 6265-52

Метанол ч.д.а., ГОСТ 6995-67, х.ж.

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-71

н-гексан, ТУ 6-09-3375-73, перегнанный

Хроматон У~А W-HMtS, фракция 0,16-0,20 мм.

Силиконовый аластсиер /£ -30 или Х6 -60

Силикагель ACM, КСК ддя отбора проб воздуха с величиной зерен 0,7-1,0 мм, обработанный минеральными кислотами, очищенный, про-активированннй.

Газообразный азот, водород н воздух в баллонах о редукторами.

9. Применяемые посуда и приборы .

Хроматограф с терыоионныи детекторах

Хроматографическая стеклянная колонка, длиной X м ж диаметре* 3,5 мм.

Страница 11

22

»>£- 30) или I мл ыеталола (фаза ХВ-60).

Если экстракцию проводили ацетоном, то раотворитель отгоняют до объема I ил. В случае отбора проб в поглотительный прибор раствор отгоняют такие до объема I ил.

В хроматограф вводят через самоуплотняющуюся мембрану 2-4 нкл раствора.

Температура испарителя 230°С

Скорость потока газа-носителя(азот) 30 мл/мин

Скорость потока воздуха    15 ыл/мин

Скорость потока воздуха    250    мл/мин

Скорость диаграммной ленты 360    ьы/чао

Объем вводимой пробы    2-4    мкл

Время удерживания:    на    5% SE-30    2    мин    48    сек

Измеряют площади пиков на хроматограммах проб и стандартных растворов базудина. Вычисляют среднее из 5 определений. Количественное определение проводят по соотношению: площадь пика. - концентрация стандарта и пробы.

Условия хроматографирования

Длина колонки Диаметр колонки Твердый носитель Жидкая фаза Температура колонки

I ы

3 мм

Хроматон jf-KW -Ш.ЩЗ

St-зо, re-во

I80°C

на Ъ% ХЕ-60    3    мин    12    сен

Y • $ см Уго

X

где

Страница 12

23

S - количество базудина в стандартной растворе, шсг

fa- площадь пика пробы,

Scr- площадь пика стандартного раствора, им2 V) - общи! объем раствора, их И - хроматографируемыЛ объем раствора, нл Йо- объем пробы воздуха в л отобрании! для анализа и приведении! х стандартным условиям (см. прилохенив I).

Страница 13

Приложение I

198

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следупдей формуле:

YV - V* 1273., 20) *.Р-.    гдв

(273 + f ) • 101,33

К- объем воздуха,отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.от) 1*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета У2о слеД/ет пользоваться таблицей коэффщпентов( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умноинть Y* на соответствувдий коэффициент.

Страница 14

Приложение 2

КОЭООИДЕЫТЫ для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кДа

О

I

! . -

Давление P, кПа

| 97,33

97,06

98,4

98,93

99,46

200

200,53

202,06

202,33

202,66

202,40

J

2,2582

1,1646

2,2709

2,2772

2,2836

2,2699

2,2963

1,2026

2,2058

2,2122

2,2165

6

1,1393

1,1456

2,2529

2,2582

2,2014

2,1705

2.Г768

2,2832

2,2062

2,2925

2,2986

2

1,1212

1,1274

2,2336

2,2396

2,2458

1,2529

2,2582

2,2643

1,2673

2,2735

2,2795

3

1,1036

2,1097

2,2258

2,2228

2,2278

2,2338

2,2399

2,2460

2,2490

2,2552

1,1612

1

I. OB 66

1,0926

2,0986

2,2045

2,2205

1,2264

2,2224

2,2284

1,2323

2,2373

2,2432

3

1.0701

1,0760

2.0829

2,0877

2,0936

2,0994

2,1053

2,2222

2.2242

2,2200

2,1258

2,0540-

2,0599

2,0657

2,0724

1,0772

2,0829

1,0867

1,0945

1,0974

2,2032

2,2059

1,0305

2,0442

2,0499

2,0556

2,0623

2,0669

2,0726

2,0784

2*0822

2,0869

2,0925

1,0309

2,0366

2,0423

2,0477

2,0535

2,0592

2,0640

2,0705

2,0733

2,0789

2,0846

2,0234

2,0292

1,0347

2,0102

2,0159

2,0524

2,0572

2,0627

1,0655

1,0722

1,0767

1,0007

2,0243

2,0290

2.0253

2,0309

2,0363

2.0419

1,0475

2,0502

2,0557

2,0612

)

О.УУ44

0,9999

2,0054

2,0108

2,02o2

2,0226

2.0272

2,0326

1,0353

2,0407

1,0462

\

0,9006

0,9060

0,9924

0,9967

2,0022

2,0074

2,0128

2,0183

1,0209

2,0263

2,0326

i

0,9071

0,9725

0,9770

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

2.0043

2.0069

2,0222

2,0175

)

0,9G0b

0,9650

0,9711

0,9763

0,9826

0,9868

0,9922

0,9974

2,0000

2,0053

2,0205

1

0,9539

0,9592

0.9C45

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

1,0036

1

0,9475

0,9527

0,9579

0.9632

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

0,9968

>

0,9412

0,9464

0,9526

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9852

0,9902

i

0,9349

0,9402

0,9453

0,9503

0,95^5

0,9605

0,9657

0,9708

0.9734

0,9785

0.9836

J

0,9200

0,9339

0,9392

0,9440

0,9 4'12

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

0,9772

$

Страница 15

I !    2    13    1    4    Jl    5    1 G 17    ! О 19 I IQ 1 II I 12

+34    0,9167    0,3218    0,3268    0,9318    0,9368    0,9418    0,9468    0,9519    0,9544    0,9595    0,9644

♦38    0.9049    0,9099    0,9149    0,9198    0,9248    0.9297    0,9347    0,9397    0,9421    0,9471    0,9520