Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

11 страниц

Купить МУ 1790-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение трефлана в воде, почве, горохе, сахарной свекле, эфирных маслах, эфирномасличном сырье, томатах, томатном соке, капусте, лекарственном сырье и нитрофора в воде, семенах хлопка, сое при санитарном контроле

 Скачать PDF

Консультация по подбору ГОСТабесплатно

Оглавление

Методика определения трефлана и нитрофора газожидкостной хроматографией, а также полярографическим и спектрофотометрическим методами

     Основные положения

     Реактивы и растворы

     Приборы и посуда

     Обработка результатов анализа

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

Утверждаю

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А. И. Заиченкс 18,11.1977 № 1790—77

Методические указания по определению микроколичеств трефлана и нитрофора* Настоящие методические указания распространяются на определение трефлана в воде, почве, горохе, сахарной свекле, эфирных маелах, эфирномасличном сырье, томатах, томатном соке, капусте, лекарственном сырье и нитрофора в воде, семенах хлопка, сое при санитарном контроле. Краткая характеристика препаратов. Трефлан: 2,6-динитро-4~ трифторметил-К-Ы'-ди-н-пропиланилин (нитран, трифлуралин) - кристаллическое вещество темно-оранжевого цвета. Эмпирическая формула его Ci3Hl6F3N304, молекулярная масса 335,3. Т. пл. 48,5—49,0 °С, т. кип. 96— 97 °С при 0,18 мм рт, от.; давление паров 1,99 * 1СГ4 мм рт. ст. при 29,5 °С. Инфракрасный спектр имеет максимум поглощения при 1622, 1535, 1345, 1305, 1172, 1130 см”1 в растворе хлороформа. Легко растворим в органических растворителях: гексане, ацетоне, бензоле, ксилоле и др. Плохо растворим в воде (менее 1 мг/л при 27 °С) и этиловом спирте. Применяется в виде концентрата эмульсии с содержанием действующего вещества 25 %,

Нитрофор: 2,6-динитро-4-трифторметил-Лг/А-диэтиланилин - кристаллическое вещество желто-оранжевого цвета с т. пл. 96—97 °С. Эмпирическая формула CitHi2F3N304, молекулярная масса 307,1.

Хорошо растворим во многих органических растворителях, вт.ч, в ацетоне* ксилоле, бензоле, четыреххлористом углероде, диэтиловом эфире. Хуже растворим в гексане и этиловом спирте. Растворимость в воде 2 мг/л при 25 °С.

* Методические указания разработали:

I) газохроматографическое определение микроколичеств трефлана в воде, почве и пробах растительного происхождения - И. Ш. Кофман, В. И. Кофанов;

2} газохроматографическое определение микроколичеств трефлана в эфирных маслах и маслосодержащем сырье - Ю. С. Баранов, М. А. Клисенко, Л. А. Хилик;

3)    определение остаточных количеств трефлана в томатах методом газожидкостной хроматографии - В. В. Молочников;

4)    определение остаточных количеств нитрофора в сое и семенах хлопка с помощью электронно-захватного детектора - Г. А. Бегунов, И. А. Кочеровская;

5)    полярографическое определение микроколичеств трефлана и нитрофора в воде, почве, томатах, томатном соке, капусте - М. М. Филимонова, В. Е. Горбунова, Б. Ф. Филимонов.

6)    колориметрическое определение трефлана - Н. Г. Попова, У. С. Кашимов, У. Ф. Пулатов в модификации Г. П. Пушкиной, Н. В. Букиной.

28

В качестве гербицида используется препарат нитрофор, содержа» щий 50 % действующего вещества.

Методика определения трефлана и нитрофора газожидкостной хроматографией, а также полярографическим и спектрофотометрическим методами

Основные положения Методики предназначены для определения трефяана и нитрофора в воде, почве, горохе, сахарной свекле, эфирных маслах, эфирномасличном сырье, томатах, лекарственном сырье, семенах хлопка, сое с помощью газо-жидкостной хроматографии, полярографии и спектрофотометрии. Принципы методов. Газожидкостная хроматография. Метод основан на экстракции препаратов гексаном, очистке экстрактов на колонке с окисью алюминия, силикагеля или катионитом КУ-1 и газохроматографическом определении с ДЭЗ на неподвижных фазах SE-30 или по-лиэтиленгликоль- 2 ОМ (ПЭГ-2ОМ) и салициловая кислота. Нижний предел определения трефдана в воде, почве, томатах, томатном соке, эфирномасличном сырье 0,01 мг/кг, в эфирных маслах 0,1 мг/кг, в горохе, сахарной свекле 0,02 мг/кг. Нижний предел определения нитрофора в сое 0,002 мг/кг. Степень определения 70—80 %. Метод избирателен в присутствии хлорорганических пестицидов.

Полярография. Метод основан на полярографировании подготовленных экстрактов на фоне 0,05 в. гидроокиси тетраэтиламмония в 60 %-ном метаноле. Потенциал полуволны 0,2 В. Нижний предел определения трефлана и нитрофора в воде 0,01 мг/л, в томатах ОД мг/кг, в томатном соке 0,05 мг/л, в почве с большим содержанием гумуса ОД мг/кг, в капусте 0,2 мг/кг. Степень определения составляет: в воде, томатах, томатном соке - 80—90 %; капусте, почве с большим содержанием гумуса - 40—60 %.

Спектрофотометрия. Метод основан на измерении оптической плотности подготовленного экстракта из лекарственного сырья при 270 нм. Нижний предел определения ОД мг/кг. Степень определения 85—90 %.

Реактивы и растворы Стандартные растворы трефлана и нитрофора в гексане [1—4] (ОД—1,0 мкг/мл) и в метаноле [5, 6] (100 мкг/мл). Гексан х.ч., перегнанный [I—4]. Метанол х.ч., перегнанный [5, 6]. Сульфат натрия безводный, х.ч. Окись алюминия нейтральная, И степени активности.

Приготовление сорбента: определив потерю массы окиси алюминия при сушке в течение 5 ч при 130 °С, вычислить количество воды, необходимое для доведения влажности AI2O3 до 1,5 %, Смочить этим количеством

29

вают, отфильтровывают через фильтр, «красная лента» в электролизер, продувают 20 мин азот и снимают интегральную подпрограмму от - 0,2 В по отношению к ртутному дну при силе тока 2 мкА. Измерив высоту первой волны, по градуировочному графику, построенному в этих же условиях, находят содержание препаратов в экстрактах.

Полярографическое определение трефлана и нитрофора в капусте. К 5 мл очищенного метанольного раствора приливают 3 мл воды и 0,2 мл 10 %-ной водной гидроокиси тетраэтиламмония. Раствор фильтруют через фильтр «красная лента» в электролизер и продувают 20 мин азот, а затем снимают интегральную полярограмму по отношению к насыщенному каломельному электроду от - 0,4 В при силе тока 2 мкА. Измерив высоту водны при Е= -0,9 В, по градуировочному графику, построенному в тех же условиях, находят содержание препаратов в экстрактах.

Содержание гербицидов (X, мг/кг) в почве, томатном соке, томатах и капусте (свежие образцы) рассчитывают по формуле:

X

где

AV

КР

А - количество гербицида, найденное по градуировочному графи

ку, мкг;

V - объем гексана, из которого отбирают аликвоту, мл;

Va - объем гексана, взятый для упаривания (аликвотная часть раствора), мл;

Р - навеска, г, или объем воды, мл.

Колориметрическое определение трефлана в лекарственном сырье [6]. К сухому остатку после упаривания растворителя прибавляют 2 мл этилового спирта и 2 мл 10 %-ного раствора едкого натра, смесь осторожно перемешивают и колориметрируют с синим светофильтром. При спектрофотометрировании определение проводят при длине волны 270 нм.

При построении градуировочного графика к серии растворов трефлана в этиловом спирте в концентрациях 10—100 мкг/мл прибавляют по 2 мл этилового спирта и 2 мл 10 %-ного раствора едкого натра.

Количество трефлана в пробе (Х> мг/кг) рассчитывают по формуле:

v А

А = где

А - количество трефлана, найденное по градуировочному графику, мкг;

Р - масса анализируемой пробы, г.

Обработка результатов анализа. Формулы для расчета результатов анализа приведены в данном методическом указании выше.

38

стенки большой колбы и, добавив необходимое количество А1303, тщательно перемешать. Готовый сорбент хранить герметически закрытым.

Гексадекан, очищенный серной кислотой [1]. Водный раствор серной кислоты, 50 %-ный [1]. Серная кислота концентрированная [1,2, 5]. Стандартный раствор линдана в гексане (0,01—ОД мкг/мл) [1]. Азот особой чистоты [1—4], Диэтиловый эфир перегнанный [2]. Ацетонитрил ч. [4], перегнанный и пропущенный через колонку 400 х 40 мм, содержащую А130з (1,5 % влажности) из расчета 500 мл ацетонитрила на 50 г А1203. Натрий хлористый х.ч. [4]. Водный раствор натрия хлористого, 7 %-ный [5], 5 %-ный [4]. Силикагель (ЧССР), АСК, КСК (100 меш) [5].

Гидроокись тетраэтил аммония, водный раствор, 10 %-ный [5]. Фон ~ раствор гидроокиси тетраэтиламмония 0,05 н. в водном 60 %-ном метаноле. Приготовление: к 600 мл метанола прибавляют 64 мл 10 %-ного раствора гидроокиси тетраэтиламмония и доводят дистиллированной водой до 1 л [5]. Раствор пирогаллола «А» 10 %-ный в 37 %-ном водном растворе КОН [5]. Водный раствор КОН, 37 %-ный [5]. Азот газообразный, очищенный от кислорода продуванием через раствор пирогаллола «А» [5]. Ртуть металлическая Р-1 [5]. Раствор серной кислоты в метаноле, 1 н. Приготовление: к 250 мл метанола прибавляют 26,4 г концентрированной серной кислоты и доводят до 500 мл метанолом [5] Катионит кислый КУ-1 [5]. Водный раствор натра едкого, 10 %-ный [5]. Активированный уголь, БАУ [3]. Бензол х.ч. [3]. 5 % SE-30 на хроматоне-N-AW DMCS (0,16—0,20 мм) [1—4]. 5 % полифенилметилсиликонового масла ПФМС-4 на хромосорбе W (80—100 меш) [1—4]. 5 % ПЭГ-20М+0,2 % салициловой кислоты на хроматоне-N-AW DMCS (0,16—0,20 мм) [4], Приборы и посуда

Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов («Цвет-5», «Цвет-106», «Цвет-126», ЛХМ-8МДП, другие модели) [1—4] Подяро-граф электронный ПЭ-312 (интегральная, схема) [5]. Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометры СФ4а, СФ-16 [4]. Гомогенизатор или кофемолка-электромиксер. Ротационный испаритель ИР-1 или ИР-1М. Колонки хроматографические 300 х 20 мм [1, 2, 6], 250 х 10 мм [3], 400 х 20 мм [4], 400 х 10 мм [3, 4, 5]. Колонка ионообменная 250 х 10 мм [5]. Микрошприц МШ-ЭД [1—4]. Встряхнватель универсальный Аву-1 кол5ы конические. Воронки делительные. Воронки Бюхнера. Колбы Бунзена. Водоструйный насос. Колбы грушевидные на шлифах емкостью 14,5; 19, 29. Елочные дефлегматоры на шлифах емкостью 14,5; 19 [4]. V-образный переходник с керном на шлифах 14,5 [4]. Электролизер на 20 мл [5]. Ртутный капельный электрод с характеристикой ш = 2,6165 мг/с, Т-2,1 с [5]. Каломельный электрод [5]. Склянка

Дрекседя [5]. Лабораторная центрифуга с набором центрифужных стаканов [5]. Трубка полиэтиленовая 10 х 5 мм [5], Зажим винтовой [5]. Банка полиэтиленовая на 1 л-2 шт. [5]. Баня водяная с терморегулятором.

Подготовка к определению. Хроматографическую колонку заполняют окисью алюминия или силикагеля, уплотняя их путем легкого постукивания. Перед употреблением колонку промывают гексаном. Для подготовки ионообменной колонки 2 г катионита КУ-1 помещают в химический стакан и добавляют 10 мл метанола. После набухания смолу переносят в колонку (250 х 10 мм) и промывают 20 мл метанола. Пропускают через колонку 20 мл 1 н. серной кислоты в метаноле со скоростью 5 мл/мин и промывают метанолом до pH 7.

Ход анализа. Экстракция трефлана и очистка экстракта из воды. Порцию воды 500 мл, отфильтрованной через беззольный фильтр («синяя лента»), экстрагируют в делительной воронке гексаном трижды по 30 мл. Объединенный, осушенный сульфатом натрия гексановый экстракт упаривают с помощью ротационного испарителя или в струе воздуха на водяной бане при температуре не выше 30 °С. При присутствии в пробе больших количеств хлорорганичееких инсектицидов к гексановому раствору добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и осторожно встряхивают. Сернокислотный слой переносят в делительную воронку, содержащую 500 мл дистиллированной воды. Оставшийся гексановый раствор промывают без встряхивания 15 мл 50 %-ного раствора серной кислоты, присоединяя его к сернокислотному раствору. Гексановый слой может быть использован для определения остаточных количеств хлорор-ганических инсектицидов. Трефлан из кислотного слоя экстрагируют гексаном трижды по 30 мл. Осушенный безводным сульфатом натрия гексановый раствор упаривают на ротационном испарителе доеуха.

Экстракция трефлана и очистка экстракта из почвы [5]. Пробу (100 г) почвы, просеянной через сито с отверстиями 0,5 мм, экстрагируют 200 мл метанола в аппарате для встряхивания в течение 1 ч. Пробу отфильтровывают на воронке Бюхнера в вакууме водоструйного насоса через фильтр «красная лента». Остаток на фильтре промывают 20 мл метанола, а затем повторно экстрагируют дважды по 50 мл метанола. Объединенный метанольный, экстракт помещают в полиэтиленовую банку, приливают 100 мл дистиллированной воды и 100 мл гексана и встряхивают 30 мин в аппарате для встряхивания.

Гексановый слой отделяют в делительной воронке, а водно-мета-нольный экстрагируют повторно свежей порцией гексана (100 мл) в течение 30 мин. Объединенный гексановый экстракт упаривают до 5 мл с помощью ротационного испарителя или в струе воздуха на водяной бане

31

при температуре не выше 30 °С. Для удаления из экстрактов присутствующих в них хлорорганических инсектицидов используют перераспределение в системе гексан - концентрированная серная кислота, как описано выше для проб воды.

Получение высокой степени чистоты экстрактов производится с помощью, колоночной хроматографии через колонку 400 х 10 мм с 5 г А120з (высота слоя 5 см), предварительно промытую 20 мл гексана Элюирование проводят 130 мл: гексана. Эяюат упаривают на ротационном испарителе или в токе воздуха на водяной бане (при 30 °С). Потери препаратов могут быть снижены добавлением «кипера» («удерживателя») -гексадекана, прибавляемого в количестве 0,5—2,0 мл перед упариванием. Экстракция трефлана и очистка экстракта из гороха и сахарной свеклы [1], Измельченную пробу 50 г экстрагируют триады по 50 мл гексана в аппарате для встряхивания в течение 30 мин (каждая экстракция). К отфильтрованному объединенному гексановому экстракту добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и осторожно встряхивают. Далее поступают, как описано для проб воды.

Экстракция трефлана и очистка экстракта из эфирных масел [2]. Пробу 3 мл эфирного масла (мятного, шалфейного, кориандрового) растворяют в 10 мл гексана и оставляют на 1 ч в тщательно закрытом сосуде. Добавляют к раствору 5 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 20 мин, периодически встряхивая, В делительную воронку емкостью 500 мл наливают 250 мл дистиллированной воды и 30 мл гексана. В эту делительную воронку количественно переносят смесь гексанового раствора масла и концентрированной серной кислоты. Воронку охлаждают и экстрагируют препарат (трефлан) из кислого раствора трижды по 50 мл гексана. Экстракты объединяют, высушивают над безводным сульфатом натрия и упаривают до 5 мл на ротационном испарителе при температуре не выше 50 °С. Остаток переносят на колонку с А12Оз (1,5 % влажности). Колбу смывают четырежды по 5 мл гексана, каждый раз перенося порцию на колонку и ожидая ее полного впитывания. Трефлан элюируют 130 мл гексана порциями по 10мл. Первые 30 мл отбрасывают, Эяюат упаривают на ротационном испарителе досуха.

Экстракция трефлана и очистка экстракта из масло-содержа-щего сырья [2]; Измельченную навеску сырья 25 г заливают 60 мл гексана и оставляют на 10—12 ч. Далее колбу встряхивают на лабораторном встряхивателе в течение 30 мин и отфильтровывают под вакуумом. Колбу и остаток на фильтре промывают гексаном. Объединенный экстракт упаривают йа ротационном испарителе до объема 5 мл, охлажда-

ют и прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты. Далее поступают* как описано для проб эфирных масел.

Экстракция трефлана и очистка экстракта из томатов [3]. Пробу плодов 200 г измельчают в гомогенизаторе. Навеску 50 г помещают в химический стакан емкостью 150 мл* добавляют 50 г сульфата натрия безводного и полученную массу тщательно перемешивают фарфоровой ложкой. После образования однородной массы к содержимому добавляют 50 мл гексана и продолжают перемешивание в течение 5 мин. Экстракцию гексаном повторяют еще трижды по 30 мл гексана каждый раз по 2—3 мин.

К объединенному экстракту добавляют 0,5 г растертою активированного угля и встряхивают в закрытой колбе в течение 5 мин. Осветленный гексановый экстракт фильтруют через бумажный фильтр. Колбу промывают 20 мл гексана и фильтруют. Объединенный очищенный экстракт упаривают на ротационном испарителе досуха, остаток смывают 15 мл гексана, который переносят на хроматографическую колонку (250 х 10 мм), заполненную 15 мл силикагеля АСК, предварительно промытого 10 мл гексана. Трефлан элюируют из колонки 25 мл смеси гексана и бензола (3 ; 8) двумя равными порциями. Элюат упаривают на ротационном испарителе досуха.

Для очистки экстрактов из томатов можно использовать [5] колонку 400 х 10 мм с 2 г окиси алюминия (1,5 % влаги). В этом случае и в качестве элюента применяют гексан 100 мл.

Экстракция трефлана и очистка экстракта из томатного сока [5]. Навеску 100 г томатного сока смешивают с 50 г хлористого натрия и 100 мл подогретого до 40 °С гексана. Содержимое встряхивают на лабораторном встряхивателе в течение 1 ч. Пробу центрифугируют 10 мин и отбирают прозрачный гексановый слой. Таким же способом проводят повторную экстракцию 100 мл гексана в течение 30 мин. Объединенный экстракт упаривают досуха, как описано выше. Очистку проводят на колонке с 2 г А1203 (1,5 % влаги, размеры колонки 400 х 10 мм). Препарат элюируют 100 мл гексана. Полученный элюат упаривают на ротационном испарителе.

Экстракция трефлана и очистка экстракта из капусты [5]. Навеску 100 г измельченной капусты заливают 200 мл метанола и экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 1 ч. Содержимое фильтруют на воронке Бюхнера через фильтр «красная лента», промывая остаток на фильтре 20 мл метанола. Так же проводят повторную экстракцию 100 мл метанола в течение 30 мин. Объединенные метанольные экстракты помещают в полиэтиленовую банку, приливают 100 мл воды и 100 мл гексана и встряхивают 30 мин на аппарате для встряхивания. К

33

раствору добавляют 10—20 мл этанола (для разрушения эмульсии) и отделяют гексановый слой центрифугированием. Оставшийся водно-метанольный слой повторно экстрагируют гексаном 100 мл в течение 30 мин. Экстракт объединяют, замеряют объем и упаривают с помощью ротационного испарителя или как описано выше.

К упаренному гексановому экстракту прибавляют 3 мл метанола и растворяют 5—10 мин. Метанольный раствор пропускают через ионообменную колонку со скоростью 1—3 мл/мин. Повторно пропускают смыв колбы из-под упаренного гексанового экстракта в количестве 2 мл. Собирают очищенный метанольный раствор (5 мл).

Экстракция трефлана и очистка экстракта из лекарственного сырья [6J. Измельченную пробу 100 г экстрагируют 100 мл гексана в течение 24 ч. Гексановый экстракт отфильтровывают и промывают 30 мл гексана на воронке Бюхнера. Упаривают пробу до 5 мл на ротационном испарителе и проводят очистку с помощью колоночной хроматографии через колонку 400 х 10 мм с $ г А1203 (высота слоя 5 см), предварительно промытую 20 мл гексана. Элюирование проводят 130 мл гексана. Элюат упаривают досуха на ротационном испарителе.

Экстракция нитрофора и очистка экстракта из воды [5]. Воду 1000 мл экстрагируют в делительной воронке 100 мл гексана в течение 10 мин при энергичном встряхивании. Такую же экстракцию проводят еще дважды, после чего экстракты отфильтровывают, объединяют, высушивают сульфатом натрия безводным и упаривают досуха с помощью ротационного испарителя.

Экстракция нитрофора и очистка экстракта из почвы [5]. Выделение нитрофора из почвы аналогично выделению трефлана.

Экстракция нитрофора и очистка экстракта томатов и томат-ного сока [$]. Выделение нитрофора из томатов и томатного сока аналогично выделению трефлана из томатного сока.

Экстракция нитрофора и очистка экстракта из капусты [5]. Выделение нитрофора из капусты аналогично выделению трефлана из капусты.

Экстракция нитрофора и очистка экстракта из семян хлопка и сои [4]. Измельченную пробу 40 г заливают 200 мл гексана. Колбу периодически нагревают и встряхивают в течение 20 мин на водяной бане при температуре не выше 60 °С. После охлаждения гексановый экстракт отфильтровывают на воронке Бюхнера, дважды промывая осадок по 20 мл. Объединенный экстракт помещают в колбу прибора для отгона растворителя и, регулируя расход воды в водоструйном насосе, добиваются интенсивного кипения содержимого колбы при температуре бани не выше 80 °С. В результате получают маслообразный остаток, который

в этих условиях не кипит. После промывки дефлегматора 10 мл гексана маслообразный остаток и смывы доводят до 50 мл гексаном и переносят в делительную воронку на 250 мл.

Препараты экстрагируют дважды по 50 мл ацетонитрила в присутствии 3 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия. Объединенный ацетонитрильный экстракт промывают 15 мл гексана встряхиванием в течение минуты в делительной воронке, после чего ацетонитрильный слой отделяют и разбавляют 600 мл 5 %-ного водного раствора хлористого натрия, переносят в делительную воронку на 1 л и реэкстра-гируют препараты дважды по 50 мл гексана. Объединенный гексановый экстракт в количестве около 100 мл промывают дважды дистиллированной водой по 100 мл температурой 55 °С.

Отмытый гексановый слой высушивают сульфатом натрия безводным, после чего упаривают, как было описано выше, до объема 1 мл. Дефлегматор промывают 4 мл гексана и содержимое колбы вместе с последующими 2 мл смывов колбы переносят на стеклянную колонку диаметром 10 мм, которая готовится перед этим следующим образом: 8 г Al203II степени активности, дезактивированная водой из расчета 4 г Н2О на 100 г AI2O3, вносится в колонку в виде суспензии в гексане. Легким постукиванием по колонке слой Ai2Q3 уплотняют и при наличии слоя гексана над слоем А1203 высотой 10—15 см вносят 5 г безводного сульфата натрия. Проба вводится в момент исчезновения слоя гексана над безводным сульфатом натрия.

Элюируют 75 мл гексана. Весь гексановый раствор собирают (с момента внесения пробы в колонку) в грушевидную колбу емкостью 150 мл и упаривают до 0,1 мл, как было описано. Содержимое колбы вместе со смывами дефлегматора в количестве 2/3 мл переносят на стеклянную колонку диаметром 10 мм, содержащую 8 г А1203 II степени активности, дезактивированную водой из расчета 1 г Н20 на 100 г А1203, и 5 г безводного сульфата натрия. Колонку готовят аналогично вышеописанному.

Элюируют гексаном. Отсчет элюирования производят с момента исчезновения 3 мл гексана, применяемых для смыва стенок колонки после внесения пробы.

Для трефлана начальные 40 мл отбрасывают, а последующие 70 мл собирают. Для нитрофора начальные 60 мл отбрасывают, а последующие 110 собирают.

Элюат упаривают до капли, как описано выше. Обмывают дефлегматор 2 мл гексана и содержимое переносят в мерную пробирку.

Условия хроматографирования продуктов приведены в таблице 16.

16. Условия хроматографирования

Параметры

хроматографирования

Трефлан

Трефлан и нитрофор из сои и семян хлопка

ЛХМ-8МДП

J3]

«Цвет-5»

[2]

«Цвет-106»

т

«Цвет-106» [4]

Набивка колонки

5 % ПФМС-4

5 % SE-30

5 % SE-30

5 % ПЭГ-20М +

+ 0,2 % салици

Носитель

Хромосорб W

Хроматон-1

4-AWDMCS

ловой кислоты ; (0,16—0,20 мм)

Температурный режим, °С: испаритель

200

210

200

220

термостат колонок

190

185

160

150

термостат детекторов

210

230

210

250

Размеры колонки, см Скорость газа-носителя азота особой чистоты, мл/мин: через колонку

150 х 0,3

60

35

100 х 0,3 50

на поддувку

180

120

150

Скорость протяжки ленты диаграммы, мм/ч

360

200

240

Рабочие шкалы, А

0,25 ■ Ю""10

20 • 10~12

20*10"12

Напряжение на детектирующей системе, В Линейный диапазон детектирования, нг

5

8

0,1—Ф

7

*

О

0,1—5

Минимально детектируемое количество, кг

0,1

0,1

0,1

Вводимый объем, мкл

5

2-4

3

Время, удерживания, мин: трефлана

2

1

6

6

нитрофора

линдана

5

9

4

Идентификация и количественная оценка содержания трефлана и нитрофора с помощью газовой хроматогрфии. Перед хроматографированием в упаренный экстракт добавляют точно измеренное количество гексана, в случае использования метода внутреннего, стандарта - точно измеренное количество стандартного раствора линдана, после чего аликвоту вводят в хроматограф.

Для количественной оценки строят градуировочный график зави-си^р^да величины площадей пиков от количества введенного в хроматограф препарата. По полученному графику находят содержание пестицида в конечном объеме и пересчитывают на 1 кг исследуемого продукта.

36

Другим вариантом является использование градуировочных коэффициентов для препарата, а при методе внутреннего стандарта и для линдана. Для этого вводят в хроматограф от 2 до 10 мкл стандартных растворов* Расчет градуировочных коэффициентов (К, мм/нг) производят по формуле:


К:


l(JL+I±

п[с¥{ CV2


су


, где


п - число вводимых проб стандартных растворов;

Н\,2, п “ высота пиков вещества, мм;

С —концентрация стандартных растворов, мкг/мл;

2, объем вводимого стандартного раствора, мкл*

Количество препарата (X, мг/кг) в анализируемой пробе определяют методом абсолютной калибровки, используя формулу:


^ НУ К¥{Р*


где


Я- высота пика, мм;

V — объем анализируемой пробы, мл;

Я- градуировочный коэффициент, мм/нг;

У/ - объем вводимой аликвоты в хроматограф, мкл;

Р - навеска, г*

Содержание препарата в пробе (X, мг/кг) определяют и методом внутреннего стандарта по формуле:


Х = К


НТСУ


где


Ят, Ял - высоты пиков соответственно трефлана и линдана, мм;

С ~ концентрация рабочего раствора линдана, мкг/мл;

V- объем добавленного рабочего раствора линдана, мл;

К - относительный градуировочный коэффициент, который находят по формуле:

К = — , здесь


Кл, Кт - градуировочные коэффициенты линдана и трефлана, мм/нг, вычисленные по общей формуле, приведенной выше.

Полярографическое определение трефлана и нитрофора [5] в воде, томатах, томатном соке, почве. К остатку после упаривания гексановых растворов прибавляют 7 мл 0,05 н* гидроокиси тетраэтиламмония в 60 %-ном метаноле и растворяют в течение 10 мин. Раствор перемеши-


37