Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

3 страницы

Купить МУ 1780-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на метод определения содержания меди в компотах, соках, варенье, маринадах из сырья, обработанного бордоской жидкостью при санитарном контроле

 Скачать PDF

Консультация по подбору ГОСТабесплатно

Оглавление

Краткая характеристика препарата

Методика определения меди в компотах, соках, варенье, маринадах колориметрическим методом

Реактивы и растворы

Приборы и посуда

Подготовка к определению

Ход анализа

Обработка результатов анализа

 
Дата введения01.02.2020
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.02.2020

Этот документ находится в:

Организации:

18.11.1977УтвержденЗам. Главного Государственного санитарного врача СССР1780-77
РазработанАрмНИИ виноградства, виноделия и плодоводства
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3

УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А. И. Зайченко 18.11.77 Ко 1780-77

Методические указания по определению меди в компотах, соках, варенье, маринадах колометрическим методом*

Настоящие методические указания распространяются на метод определения содержания меди в компотах, соках, варенье, маринадах из сырья, обработанного бордоской жидкостью при санитарном контроле.

Краткая характеристика препарата. Бордоская жидкость представляет смесь равных количеств сульфата меди и негашеной извести. При взаимодействии этих веществ образуются различные основные соединения сернокислой меди, которые выпадают в виде взвешенного аморфного осадка. Полученная жидкость имеет цвет бирюзы. ДОК медного купороса во фруктах 5,0 мг/кг.

Методика определения меди в компотах, соках, варенье, маринадах колориметрическим методом. Основные положения Принцип метода. Метод основан на образовании диэтилдитиокарбамината меди после озоления пробы, сернокислотного гидролиза и обработки остатка диэтилдитиокарбаматом натрия.

Предел обнаружения 2 мкг меди в пробе, что соответствует 8 мкг бордоской жидкости.

Реактивы и растворы. Кислота серная, 5 %-ный раствор. Стандартный раствор сульфата меди с содержанием 100 мкг/мл меди: растворяют 0,0393 г сульфата меди (CuSC>4 * 5Н20) в 100 мл 5 %-ной серной кислоты. Диэтилдитиокарбамат натрия, 0,1 %-ный водный раствор. Аммиак, 5 %-ный раствор. Углерод четыреххлористый х. ч. Натрий сернокислый безводный, прокаленный.

Методические указания разработаны В. А. Давтян (АрмНИИ виноградарства, винодели-ия и плодоводства).

Приборы и посуда. Фотоколориметр ФЭК-М. Кюветы, толщина слоя 10 мм. Весы аналитические. Колбы мерные на 100 мл. Пипетки разные. Воронки химические. Воронки делительные на 50 мл.

Подготовка к определению. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов (см. табл. 40 в предыдущем методическом указании).

Шкала стандартов для построения градуировочного графика

Компонент градуировочных растворов иих объем, мл

Номера градуировочного раствора

1

2

3

4

5

6

7

Стандартный раствор сульфата меди

*

0,05

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Серная кислота, 5 %-ный раствор

5,0

4,95

4,9

4,8

4,7

4,6

4,5

Аммиак, 5 %-ный раствор

3,0

3,0

3,0

3,0

3,0

3,0

3,0

Диэтилдитиокарбамат натрия, ОД %-ный раствор

2,0

2,0

2,0

2,0

2,0

2,0

2,0

Четыреххлористый углерод

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

Содержание меди, мкг

5

10

20

30

40

50

Градуировочные растворы вносят в делительные воронки и энергично перемешивают в течение 3—5 мин, после отстаивания измеряют оптическую плотность слоя четыреххлористого углерода на ФЭКе с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм. По полученным данным строят градуировочный график.

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Среднюю пробу 500 г, включая жидкость, тщательно растирают в ступке (в абрикосах косточки отбрасывают). Из этой массы на одно определение отбирают 10 г и помещают в тигель. Высушивают в сушильном шкафу при температуре 80—90 °С до сухого остатка, после чего нагревают на электроплитке с асбестовой сеткой до обугливания. Для полного сжигания органических веществ к охлажденному обугленному остатку добавляют ОД—0,2 мл смеси концентрированных азотной и серной кислоты (1:1) и озояяют при температуре 450—500 °С до получения светлого неорганического остатка (при температуре 550—600 °С соли меди могут улетучиваться).

Озоление в муфельной печи следует проводить в вытяжном шкафу. После охлаждения золу растворяют в 10 мл 5 %-ной серной кислоты и хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Из этого раствора отби-

17

рают 5 мл, переносят в делительную воронку объемом 50 мл н прибавляют 3 мл 5 %-ного раствора аммиака. После прибавления реактива содержимое воронки перемешивают, добавляют 2 мл 0,1 %-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и вновь перемешивают. Вносят 5 мл четыреххлористого углерода и встряхивают 3—5 мин. После отстаивания эмульсии отделяют водный слой и фильтруют окрашенный слой четыреххлористого углерода через безводный сернокислый натрий и коло-риметрируют.

Обработка результатов анализа. Содержание препарата в анализируемой пробе (Х9 мг/кг) рассчитывают по следующей формуле:

»где

2(Л>4)3,9

Р

А - количество Си (II) в анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мг;

At - содержание Си (II) в контрольной пробе. Эта величина может быть рассчитана из данных о среднем содержании меди в продуктах переработки, мг/кг,

Р — навеска пробы, кг;

3,9 - коэффициент пересчета Си (II) на CuS0420;

2 - коэффициент пересчета на всю пробу.

18