Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

37 страниц

Купить МУ 1761-77 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Консультация по подбору ГОСТабесплатно

Оглавление

Предисловие

Краткая характеристика препарата

Методика определения дифенамида в томатах тонкослойной хроматографией. Основные положения

Реактивы и растворы

Посуда и приборы

Подготовка к определению

Ход анализа

Обработка результатов анализа

Приложение 1. Отбор проб растительного материала на корню

Приложение 2. Отбор проб мяса и внутренних органов убойных животных и проб рыбы

Приложение 3. Отбор проб материалов со складов, баз, хранилищ, транспортных средств

Приложение 4. Отбор проб лекарственных и ароматических растений

Приложение 5. Выписка из перечня "Допустимые остаточные количества пестицидов в пищевых продуктах" и дополнения к нему, утвержденные Минздравом СССР 24.03.1977 г. № 1735-77, 24.08.1979 г. № 2052—79 и 21.04.1981 г. № 2390-81

Список сокращенных названий научных учреждений, встречающихся в справочнике

Предметный указатель

 
Дата введения01.02.2020
Добавлен в базу01.02.2020
Актуализация01.02.2020

Этот документ находится в:

Организации:

12.10.1977УтвержденЗам. Главного Государственного санитарного врача СССР1761-77
ИзданКолос1983 г.
РазработанВНИИГИНТОКС
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА СССР ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРО -КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Справочное

издание

Под редакцией

доктора биологических наук М. А. КЛИСЕНКО

МОСКВА «КОЛОС» 1983

ББК 44 М54

УДК 632.95.028(03!)


Члены редколлегии:    Л.    Г.    Александрова,    Д.    Б.    Гиренко,

А. А. Калинина, К. Ф. Новикова, Т. М. Петрова, В. Н. Полякова, В. И. Федотова. Г. А. Хохолькова.


Методы определения микроколичеств пестицидов в М 54 продуктах питания, кормах и внешней среде: Справочное издание/М*во сел. хоз-ва СССР. Гос. комис. по хим. средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками; Под ред. М. А. Клисенко. — М.: Колос, 1983.— 304 с., ил.

В справочник включены официально утвержденные Министерством здравоохранения СССР методы определения остаточных количеств хлорорганнческих. фосфорорганичсских, сим.и-триазнноных, ртутьорганических и других групп пестицидов, а также биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Для специалистов химических лабораторий.


м 3802020000 — 133 035(01)—83


158—83


ББК 44

632


© Издательство «Колос», 1983


Me ком***»**» «.«■wi пол*

ua imi.tvm дли

Материал

Способ отбор* гроб

отборе Проб

6-10 га

Капуста цветная

Метол Г1Д, нс пенсе 10

растений, не менее 2 кг

6 га

Капуста кольраби

Метод ПД, не менее 10

растений, не менее 0,5 кг

Б га

Капуста брюссельская

Метод ПД. учитывая

5 г а

головки, растущие на рваной высоте и равных частях растения, не менее 10 растений

Лиственные овощи (са-

Метод ПД, не менее

лат, шпинат, щавель)

10 растений

5 га

Укроп

Метод ПД, только

листья

Величина средней пробы или исходного обрита*

ПОДГОТОИК* Среднего

образца

Иглнчам

среднего обрами. кг

срезать и отбросить поверхность предыдущего среза, отбросить несъедобные листья, измельчить и выделять средний об-

2 КГ

Отбросить иесгедобныс части, остальное измельчить, перемешать и выделить средний образец

0,25

0.75 кг

Отбросить несъедобные части, остальное измельчить, перемешать и выделить средний образец Измельчить, перемешать, выделить с ре..-кнй образец

0.5

Не менее 1 кг

0,25

Салаг —0.5 кг Щавель —0.25 кг

Отбросить несъедобные части, растение вымыть, обчистить, измельчить и выделить средний образец

0.25

0.25 кг

Отбросить непригодные части, измельчить, перемешать и отвесить средний образец

0.25

Максимальна* агляхаа пол* или партии для отбора пров

Материал

Способ отбора проб

Величина средне* пробы или исходного обраацг

Оодгогопха среднего образца

Пелизина

с|*Аиаго образца. кг

5 га

Молодой укроп, укроп для посодхи огурцов

Метод ПД, целые растения

0,5 КГ

Измельчить целые растения, перемешать и отвесить средний об-раэсц

0,25

Луковичные растения

10 га

Лук. чеснок. лух-порсЛ

Метод ПД, в полной зрелости

Лук, лук-порей — 1 кг, чеснок — 0.5 кг

Отбросить несъедобные части, растения измельчить, перемешать и отвесить средний образец. Для лука и лука порея с каждой штуки взять половину

5 г*

Лук-резанец, лук-батуи, лук-порей в ранней стадии развития

Метод ПД. целые растения

Лук, лук-порей — 0.5—I кг, .тук-резанец, лук-батуи— 0,25 кг

То же

5 га

Бобовые овощи (фасоль, горох, боб)

То же

0,5—1 кг бобов

Семена выделить, измельчить и выделить средний образец

50 га

Фасоль «зеленый боб»

> »

0.5 кг

Целые бобы измельчить, перемешать и выделить средний образец

20 г*/30 т

Помнзоры, перси

» 1

Мелкие овощи — 0,5—2 кг, крупные овощи — 2 кг

Овощи вымыть, измельчить и выделить средний образец

ic

3

Максимы) ьи* а велкам* пола ■да партии для отбора проб

Материал

Способ отбора проб

Велктмма средней пробы НАМ исходного Обрами

Подготовка среднего обрами

Велвчииа среднего обрети»

20 га/500 т

Огурец и бахчевые

То же

10 овощей, из крупных бахчевых взять вырезки — масса пробы 0,5 — 3 кг

Овощи вымыть, измельчить II выделить средний образец. Из крупных бахчевых взять вырезки

0.5

5 га

Спаржа

> >

0.5 кг

Растения вымыть, измельчить и выделить средний образец После удаления листовых пластинок растения вымыть, высушить н выделить средний образец

0.25-0.5

5 га

Ревень

.Метод ПД. выборочно листья

ГриЛы

2 кг (без листовых пластинок)

0.5

Шампиньоны и другие грибы

Метод К. руководствуясь правилами сбора грибов

Фрукты

Не менее 0,5 кг

Грибы измельчить, перемешать н отвесить средний образец

0.5

200 га/500 т

Семечковые фрукты

Ло 30 деревьев — выборочно, свыше 30 деревьев —метод ПД, в зависимости от площади, с 20—30 деревьев. Фрукты следует снимать с разных сторон дерева, с разной высоты и глубины кроны

До 30 деревьев — 5 кг. до 1 га — 7 кг, 1—10 га — 10 кг. 10—30 га-12 кг. свыше 30 га — 15 кг

Фрукты почетвертовать, от каждого плода взять >/« часть, четвертинки измельчить, перемешать и отвесить средний образец

0.5

П иймяпми

Максимальна* делании* полп или па|гтии ДЛЯ отбора проб

Матерям

Способ отборе про;,

Волями** среди»* пробы или ягодного образца

Подготовка среднего образца

Ислянйиа

среднего образца. кг

ДО 200 га/200 т

Косточковые фрукты (персики, абрикос ы. сливы)

До 30 деревьев — выборочно, свыше 30 деревьев—метод ПД с 15—20 деревьев

До 30 деревьев 4 кг. до 1 га —6 кг, свыше 1 га —8 кг

Плоды поделить пополам, от каждого взять половину без косточки, измельчить, перемешать и выделить средний образец

0.5

До 200 га/100 т

Вишни, черешни, сливы

То же

До 30 деревьев —

1.5    кг, до 1 га — 2 кг, свыше 1 га—

2.5    кг

Косточки удалить, плоды измельчить, перемешать и отвесить средний образец

0.5

Орехи (грецкие, лещина)

> »

До30 растений 1 кг. свыше 30— 1,5 кг

Из орехов вынуть ядра, измельчить их, пере-мешать и отвесить средний образец

0.25-0.5

10 га

Ягоды (смородина, крыжоекнх*)

До 30 кустов пробу взять с каждого куста с разной его стороны и глубины. свыше 30 кустов-метод СС с 25— 35 кустов

До 30 кустов — не менее 1 кг*, свыше 30 кустов — не менее 1,5 кг

Из тщательно перемешанного исходного образца взять половину, измельчить се. перемешать и отвесить средний образец

0.5

До 200 га

Виноград

Метод СС. боковые части кистей

1,5 кг

Взять отделенные от основания боковые части кистей, тщательно перемешать исходный образец и взять половину. измельчить ее. перемешать и отвесить средний образец

0.5

До 1 га

Мягкие фрукты (клубника. земляника, малина)

Метод ПД

До 500 м1—1,5 кг, 500 м*—0,25 га-2,5 кг, свыше 0,25 га—2,5 кг

Тщательно перемешать исходный Образец, взять патовину, измельчить се, перемешать и отвесить средний образец

0,5

• Дл« ыж' инкхо С крупным! плодами проб* должна Cut», не менее 1,5 кг.

Приложение 2

Отбор проб мяса и внутренних органов убойных животных и проб рыбы

Материал

Способ отбора

Величии средней пробы или исходного образца

Проба

Величина среднего обрами, кг

Рогатый скот и свиньи

Выборочно от 3 животных при партии 100 голов, от 5 животных при партии 100—200 голов, от 7 животных при партии 200—500 голов, от 10 животных при партии боке 500 голов. Берут пробы жира, мышц, внутренних органов

От каждой туши по 0,2—0.5 кг

Каждый исходный образец составляет исходную пробу

0.2—0.5

Овцы

То же

От каждой туши по 0.1—0,2 кг

То же

0.2—0,5

Домашние птицы

> »

От каждой тушкн по 50 г

» »

0 .1-0,3

Дичь

> 1

С оленей 200 г, с кабанов и косуль 100 г. с зайцев 20 г. с ьерна-тых 5 г

> »

0.1 -0,3

Материл

Способ отбора

Величина средней пробы иди исходного обрами

Проба

Велнчипа среднего обрезай, кг

Яйца

В хозяйстве в ареале отбора проб берется по 10 и 20 яиц с определенных пунктов скупа. На птицефабриках — по 5 яиц из каждой пар-ТИМ

20 ЯИЦ

Каждый исходный образец составляет средний образец

20 яиц

Молоко

Со сливного пункта 500 ил. От коров а определенном хозяйстве по 100 мл молока

500 мл

То же

0.5

Рыба

При массе рыбы менее 0.1 кг берут пробу от нескольких рыб массой 0.5 кг. перемешивают и отбирают среднюю пробу. При массе рыбой

0.5 кг

Среднюю пробу п мают за средни раэец

рини-Й об-

0.5

0,1—1 кг отбирают целые зкземп-ляры. При массе 1—2 кг берут одну продольную часть лолормны рыбы. При массе свыше 2 кг вырезают образец со средней части рыбы 100-200 г

Икра

От одной партии берут три образца по 100 г с каждой бочки (ящика)

0.1 кг

То же

0.1

Отбор проб материалов со складов, баз, хранилищ, транспортных средств

Максимальная величии* для отбор* проб

Материал

Способ о георя проб

Величиях средней пробы яла исходного обрдеца

Подготояка среднего образца

Величина

среднего образца, кг

100 Т

Зерно, жмыхи и

Зерно, ж В каждом сегменте поверх-

пыхи, шрот 10 кг

Зерно измельчить, тщатель-

1.0

100 Т

шрот ИЗ ПЛОСКИХ хранилищ

Зерно, жмыхи и

иостн около 100 м* брать пробу методом К с трех слоев

С каждого транспортного

10 кг

но перемешать и выделить средний образец

То же

1.0

100 Т

шрот из средств транспорта

Зерно, жмыхи н

средства отдельно брать пробу методом К с трех слоев, с четырехосных вагонов — методом К X 2. с барок — КхЗ Из стольких отверстий,

10 кг

I 0

1.0

100 т

шрот из закромов, трюмов судов и цистерн

Зерно, жмыхи и

сколько имеется в данной таре, с трех слоев или методом ПР во иремя перегрузки Методом ПР с разных мест

7 кг

> >

0.5—1.0

100 1

шрот в мешках

Зерно, жмыхи и

отдельных мешков Методом ПР из струи в рав-

7 кг

1 »

0.5—1.0

100 т

шрот во время перегрузки Силос, свекломич-

ных интервалах Метод ПР при удалении

2 л

Перемешать и выделить

0,25

ный жом, пульпа, отвары

верхнего слоя на глубине 30 см

средний образец

Mukhumm аглнчик* дли

отбор* ПС«>

Матетлал

Способ отбора про’

Величии* средней пробы или

ИСХОДНОГО

обр*ТЦ*

Подготовка среднего образца

Величина среднего образца, кг

Материал в кусках (картофель, свекла и л

»- д.)

100 т

В хранилищах

Метод ПР, с верхнего, среднего и нижнего слоев

7 кг

Материал иочетвертоватъ, взять 1/4 часть, перемешать, измельчить и выделить средний образец

0.5—1.0

Одно средство транспорта

В средствах транспорта

Метод ПР. с верхнего, среднего и нижнего слоев

Соломоподоб

3 кг ный материал

То же

0.5—1,0

До 100 т

Непрессован ни А

Метод ПР, на расстоянии 50 см от верха и низа из 20 мест

2 кг

Измел.чить, перемешать и выделить средний образец

0,1—0,2

Др 100 т

Прессованный

Метод ПР. из тхжов посте снятия с них проволоки Брать горстью с трех разных мест, стараясь не ломать растений

2 кг

То же

0,1-0,2

Фрукты и овощи свежие

Метод ОШ, из различных упаковок, ящиков и т. д.

из разных слоев

Из упаковок

Как в приложении 1, овощные культуры и фрукты

0,5—0,25

Яблоки, груши, ПСрСЯКИ, айва

То же

10 кг (не менее 100 шт.)

Как в приложении 1, семечковые фрукты

0.5

Абрикосы, сливы

» 1

4 кг (не менее 100 шт.)

Как в приложении 1, вишни. черешни, сливы

0,5-0,25

Черешня, вишня, виноград, земляника

» »

4 кг

Как в приложении 1, вишни, черешни, сливы, виноград

0,5-0,25

Макснка.тыыи •гличииа для

отбора проб

Материал

Способ отбора проб

Величина средакА проб*. или

ИСХОДНОГО

об рома

Модгогоака среднего образца

Величака

среднего образца, кг

Крыжовник, ело-

.Метод ОШ, из различных

3 кг

Как в приложении 1, ягоды

0,5-0,25

родина. малина

упаковок, ящиков и т. д.

из разных слоев

Садовая земляника

То же

2 кг

Как в приложении 1, мкг-

0,5-0,25

и другие лесные

кие фрукты

ягоды

Огурцы, капуста

» >

3 кг

Как в приложении 1, поми-

0.5

кольраби, кор-

доры. перец, огурец к

неплоды, перец.

бахчевые

редис, помидоры

Капуста белокочан*

1 •

10 кочанов

Как я приложении 1. ка-

0,5

на я, к рас коко-

лустные и лиственные

чанная, цветная,

овощи

салат

Молодая кухуруза

> >

10 початков

Как в приложении 1, хуку-

ММЙ

0,25-0,5

Овощи в пучках

1 >

10 пучков

г/**

Как в приложении 1, овощ-

ные культуры

Бахчевые

> »

5 штук

Другие овощи

> . »

1 кг

Как в приложении 1, овощ-

0,25-0,5

ные культуры

Овощи и фрукты сушеные

ООО упако

Овощи и фрукты

Метод ПР, с трех слоев

1-3 кг

Кусочки или брикеты из

вок

в виде кусочков

мельчить, перемешать и выделить средний обра

зец

Овощи и фрукты

0.6 кг

То же

ь виде порошка и сушеной зелени

Ммсгим&льиая величин* для

отборе проб

Материал

Способ отбора проб

Величина среднее пробы или исходного обрахца

Подготовка среднего образца

Величина среднего образца, кг

Овощи и фрукты в брикетированной виде

Метод ВС. брикеты массой более 1 кг — отрезать сектор 1—2 см от крася, брикеты массой менее 1 кг — по одному брикету

1—3 кг

Кусочки или брикеты измельчить, перемешать и выделить средний образец

0.25

Пищссш продукты в жидкой форме

В крупной таре

Метод ПР, тара высотой

2 л

Разовые пробы сливают, пе

(контейнеры, ци

до 2 м — полный слой.

ремешивают, выделяют

стерны , баки,

тара выше 2 м —с тред

среднюю пробу и средний

бочки и т. д.)

уровней

образец

В мелкой таре (фляги, бутылки, банки)

Метод ПУ

2 л

Исходные образцы сливают, перемешивают, выделяют среднюю пробу и средний образец То же

Во время перегрузки

Метод ПР, с разных мест отдельных мешков

2 л

Пищевые продукты мазеобразной и твердой консистенции

В крупной таре

Метод ПР. тара высотой до 2 м — полный слой, тара выше 2 м —с трех уровней

0,5—2 кг

Разовые пробы сливают, перемешивают. выделяют среднюю пробу и средний образец, при этом исходные образцы материала твердой консистенции измельчаются

В мелкой таре

Метод ПУ

0.2—1 кг

Исходные образцы объединяют. перемешивают, выделяют среднюю пробу и средний образец

Мнхгмыаль*»» величии* для отбор* проб

Матерная

Способ отбор* проб

Величии* средней пробы ИЛИ неходкого Обрило*

Подготояк» среднего обрило*

Величин* среднего обрив*, кг

Пии

\гше продукты в упаковке (консервы, товар в бумажной или пластмассовой упаковке, в мешках и

от. д.)

Сгущенное молоко, джем, повидло и др.

Метод ПУ

1 банку от варки или 2 кг

В случае взятия 1 банки она составляет средний образец, а других случаях перемешать н выделить средний образен

0,5—1

Мясные консервы

То же

1 кг

Измельчить, перемешать и выделить средний образец

0.5

Другие товары (мука, крупа, чай, кофе и др.)

> 1

Продукты в ку

1 кг

сках без упаковки

Удалить упаковки, перемешать, если нужно, измельчить н выделить средний образец

0,25-0,5

Мясопродукты (ветчина. бекон, сало, колбаса и др.)

Метод ИР

0.5 кг

Отрезать исходные образцы массой 10 г с разных единиц продукции, измельчить и перемешать, средняя проба составляет средний образец

0,5

Сосиски и сардельки

Метод ОШ

0.4—0.5 кг

Отделить как исходные образцы сосиски и сардельки, ие нарушая их целостности

0.4—0,5

Твердый сыр

Метод ПР

0.05-0.1 кг

Исходные образцы измельчить, перемешать, они составляют средний образец

0,05-0,1

ПРЕДИСЛОВИЕ

Повышение благосостояния народа всегда находится в центре внимания КПСС. Об этом свидетельствует разработанная в соответствии с решением XXVI съезда партии и одобренная майским (1982 г.) Пленумом ЦК КПСС Продовольственная программа СССР на период до 1990 года. Одной из важнейших задач этой программы является развитие материально-технической базы агропромышленного комплекса, что предусматривает, в частности, расширение производства высокоэффективных средств защиты растений и увеличение их поставки сельскому хозяйству. Более широкое применение химических средств защиты растений позволит получать большую урожайность сельскохозяйственных культур, улучшит качество выращиваемой продукции и условия ее хранения.

Однако если неумело использовать химические средства защиты растений, то остатки пестицидов могут попасть в продукты питания, корма и объекты окружающей среды. Поэтому правильному применению пестицидов в нашей стране, как и вообще охране окружающей среды, уделяется особенно большое внимание. Научно обоснованной программой охраны природы в СССР явились постановления ЦК КПСС и Совета Министров СССР «Об усилении охраны природы и улучшении использования природных ресурсов» (1972 г.) и «О дополнительных мерах по усилению охраны природы и улучшению использования природных ресурсов» (1978 г.), которые директивно обязывают вести контроль за остатками пестицидов в продуктах питания, воде, почве и воздухе. Для предотвращения загрязнения окружающей среды пестицидами введено строгое регламентирование их применения, совершенствуются технология получения и применения пестицидов и препаративные формы их. Одно из обязательных требований, которое позволяет включать пестициды в список препаратов, разрешенных к применению, является разработка методов определения их остатков в продуктах питания, воде, почве и воздухе.

В предлагаемой книге представлены методические указания по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, разработанные спе-циалистами-аналитиками различных министерств и ведомств. В разработке данных указаний принимали участие: Т. Г. Аббасов, В. Д. Агарков, С. Л. Акоронко, Т. В. Алдошина, И. А. Антонова, Ж. А. Арутюнян, Г. У. Аслалян, Э. И. Бабкина, Ю. С. Баранов, Г. А. Бегунов, А. Б. Белова, С. Г. Билуши, Н. П. Бирюков, Ц. И. Бобовникова, 3. Н. Богомолова, М. Ф. Болоховец, К. А. Большакова, Г. С. Борисов, А. М. Ботвиньева, Л. И. Бублик, Г. Т. Брюшнина, Н. В. Букина, А. Л. Бурштейн, А. С. Василенко, Л. В. Васильковская, Р. Д. Васягина, Л. В. Воронин, И. В. Воинова, К. А. Гар, С. Г. Геворкян, В. М. Гезиков, Г. Н. Георгиева, Д. Б. Гиренко, И. Н. Гладенко, Н. И. Глембицкий, В. Е. Горбунова, Р. С. Горенштейн, В. А. Давтян, Э. Б. Данилова, Е. Г. Даурова, В. Ф. Демченко, А. В. Дибцева, Т. А. Евстегнеева, В. В. Егоров, В. В. Ермаков, А. В. Жарков, В. Н. Жуленко, А. Ф. Заболотный, И. Ш. Заманская, А. И. Затула, И. 3. Зисерман. 3. Златьев, А. И. Зорсва, Т. И. Зубко, Л.Н. Ка-вецкая, И. Н. Карпова, У. С. Кашимов, В. И. Кириченко, Н. И. Киселева, М. А. Клисенко, Е. С. Ковалева, А. Ф. Конюхов, В. В. Королев, Ф. И. Копытова, Е. И. Косачева, И. А. Кочеровская, В. И. Кофанов, И. Ш. Кофман, А. Н. Крылова, О. С. Кухтина, В. В. Лещев, Л. И. Лещинская, С. А. Ликунова, А. М. Макеева, О. А. Малинин, И. Н. Матвиенко, И. Л. Меерзон, Ф. Р. Мель-цер, Л. Д. Микадзе, Г. В. Миронюк, Н. А. Мовсетян, В. В. Молочников,

Максимальная величина л ля

отбора проб

Материал

Способ отбора проб

Величина средней пробы или исходного об puna

Подготовка среднего обрела

Величина

среднего обрата, кг

Молоко

Со сливного пункта

Из цистерн (танков) 3 пробы с разной глубины по 100 мл. Из струи 3 пробы с интервалом в несколько минут

100 МЛ

Каждая средняя проба является средним образцом

300 МЛ

С молочных ферм

От 10 выбранных коров в определенном хозяйстве по 100 мл

1.0 л

То же

0.5 л

Из торговой сети

Методом ОШ, бутылки иди другая упаховка

Молочные напитки (см

1.0 л стана, йогурт и т

а *

. п.)

0.5 л

С молокозавода и in торговой сети

Из цистерн (танков) 3 ппо-бм с разной глубины. Из упаковок методом ОШ

100 мл

Каждая средняя проба является средним образцом

300 мл

Масло

Методом IIP или ПУ

0,5—2 кг

Разовые пробы смешать и выделить средний образец

0.2—0,23

Сыры

Твердые сыры

Методом ПР

0.05-0.1 кг

Средние пробы измельчить н перемешать, это составит средний образец

Мягкие сыры

То же

0.5-2 кг

Разовые пробы смешать и выделить средний образец

В упаковке

Методом ОШ

0.5 кг

То же

Л. П. Моргунова, Г. К. Морина, Ю. Ф. Моряков, В. И. Мочалов, В. И. Мурзой А. А. Непоклонов, И. П. Нестерова, К. Ф. Новикова, Л. В. Новикова, Н. И. Пав лова, Ф. И. Патрашку, К. Н. Пашкевич, С. Д. Павлов, Т. М. Петрова Н. В. Перетолчин, Р. Д. Петухов, М. С. Петросян, А. Л. Перцовский, И. И. Пи лснкова, М. В. Письменная, Т. В. Пластинина, Л. Р. Полищук, В. Н. Полякова Н. Г. Попова, Н. Я. Пестовский, Л. С. Прииутина, IO. А. Присмотров Н. В. Птицина, У. Ф. Пулатов, Г. Г1. Пушкина, Б. А. Рехтер, Л. Д. Рузанкова И. И. Ряженов, П. А. Самгин, Э. О. Сахкалян, В. А. Силаев, М. А. Стемпков ская, Л. С. Самосват, Л. А. Смирнова, А. А. Сиверина, Л. К. Слепова Ж. С. Степанян, Н. Г. Стеланченко, В. В. Стеценко, Г. А. Таланов, С. М. Ти хомиров, Г. А. Трондина, Г. П. Угрюмова, А. Д. Фатьянова, Ь. Ф. Филимонов М. М. Филимонова, Л. А. Хилик, Л. И. Хлюпнна, В. Д. Чмиль, Д. И. Чканни ков, Л. Д. Чудакова, Э. П. Чурпий, Н. И. Шадрин, А. М. Шмигидина А. И. Шумкова, 3. Ф. Юркова.

Методические указания апробированы группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Министерства сельского хозяйства СССР, одобрены лабораторным советом при Министерстве здравоохранения СССР и утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР в качестве официальных.

Методические указания предназначены для контроля за содержанием остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктах, кормах, объектах окружающей среды агрохимическими, ветеринарными, контрольно-токсикологическими лабораториями Министерства сельского хозяйства СССР, санитарно-эпидемиологическими станциями и научно-исследовательскими институтами Министерства здравоохранения СССР, лабораториями Госкомгидромета СССР, а также лабораториями научно-исследовательских институтов других министерств и ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А. И. Зайченко 12.10.1977 As 1761—77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИФЕНАМИДА В ТОМАТАХ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ1

Краткая характеристика препарата. Активное вещество дн-фенамида (синонимы ди.мид, эпид) — М.Ы-диметил-2,2-дифенил-ацстамид. Эмпирическая формула CieH|7NO, молекулярная масса 239,26. Дифенамид — белое кристаллическое вещество с т. пл. 134,5—135,5°С. Растворимость в 100 мл растворителя при 25°С: в воде —0,026 г, ацетоне — 19,0, ксилоле — 5,0, диметил-формамнде— 16 г. Выпускается в форме смачивающегося порошка, концентрированных эмульсий и гранул. Применяется в качестве почвенного гербицида для борьбы с сорными растениями в посевах томатов, перца, капусты, табака и некоторых других культур. ДОК дифенамида в овощах 0,15 мг/кг.

Методика определения дифенамида в томатах тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции пестицида из анализируемых проб хлороформом, очистке экстракта активированным углем и двумерном хроматографировании в микротонком слое силикагеля (размер зерен 3—10 мк) либо на пластинках «Силуфол». Подвижными растворителями служат смеси: 1) бензола и этилацетата (14:1); 2) гексана, ацетона и аммиака (10:5:0,8). Проявление хроматограмм осуществляют 1%-ным раствором фосфорно-молибденовой кислоты с последующим облучением ультрафиолетовым светом.

Метрологическая характеристика метода. Диапазон определяемых концентраций 1—10 мкг. Предел обнаружения 1,0 мкг, для томатов 0,08 мкг/кг. Размах варьирования 70—95%. Среднее значение степени определения стандартных количеств пестицида 90%. Стандартное отклонение 9%. Относительное отклонение 0,1. Доверительный интервал среднего при а=0,Э5 и л = 4, е= 10%£“90± 10%. Определению могут мешать соединения, содержащие аминогруппу, имеющие близкое значение величины Rf.

Реактивы и растворы. Аммиак 25%-ный. Активированный уголь марки АГ-5. Ацетон х. ч. Бензол х. ч. Гексан х. ч. Кальций сернокислый CaS04-2H20 (в течение 1—2 суток прокаливают при температуре 180°С и просеивают через сито размером 100 меш, хранят в склянке с притертой пробкой). Натрий сернокислый безводный. Силикагель марки КСК с зернами размером 3—10 мк. Смесь растворителей № 1 [бензол и этилацетат (14:1)). Смесь растворителей № 2 [гексан, ацетон и аммиак (10:5:0,8)]. Спирт этиловый. Стандартный раствор дифенамида (растворяют 0,025 г препарата х. ч. в 50 мл ацетона). Фосфорно-молибденовая кислота, 1%-ный раствор в этиловом спирте. Хлороформ х. ч. Этилацетат х. ч.

Посуда и приборы. Воронки химические. Камера для опрыскивания пластинок. Колбы конические на 150—200 мл Колбы с оттянутым концом для отгонки растворителя. Лампа кварцевая ПРК-4 или ПРК-7. Микропипетка на 10— 20 мкл. Пипетки для нанесения проб. Пластинки для хроматографии «Силуфол» размером 50x150 мм (производство Чехословакии). Пластинки стеклянные размером 50X150 мм с тонким слоем силикагеля (используют в случае отсутствия предыдущих). Прибор для отгонки растворителя. Пульверизатор стеклянный. Стаканы батарейные для фракционирования силикагеля: h»=20 см, d=114 см. Фильтры беззольные (синяя лента). Хроматографические стаканы: h-= 16 см, d=9,5 см и h«25 см, d=16 см. Шкаф сушильный. Электрическая мельница для размола силикагеля. Цилиндры мерные на Ь, 10 и 100 мл.

Подготовка к определению. Фракционирование силикагеля. Гранулы силикагеля марки КСК промывают проточной водой, затем дистиллированной, подсушивают при температуре 120°С и грубо размалывают ручной мельницей, а затем в течение 4—5 ч более мелко шаровой мельницей. Суспензию 250 г измельченного силикагеля в 2,5 л дистиллированной воды помешают в батарейный стакан (h*=20 см, d»»14 см). Высота слоя жидкости в стакане должна быть 19 см. Тщательно перемешивают содержимое стакана и оставляют на 16 мин. После этого надосадочную жидкость переливают во второй стакан аналогичного размера и воду доливают до уровня 19 см. В этом стакане суспензию отстаивают 30 мин, надосадочную жидкость сливают в третий стакан и оставляют на 60 мин, затем се переливают в четвертый стакан, отстаивают жидкость 120 мин. В этом стакане осядут частицы радиусом 3—10 мк. Надосадочную жидкость выливают, а осадок собирают и высушивают при 130— 140°С в течение суток. Полученную таким образом фракцию силикагеля (3— 10 мк) используют для приготовления пластинок размером 50x150 мм. Осадок в 1—3 стаканах собирают, высушивают, размалывают повторно и вновь используют для седиментации.

Приготовление пластинок. Стеклянные пластинки размером 50Х Х150 мм тщательно моют раствором хромовой смеси, промывают проточной водой, затем дистиллированной и сушат. Взвешивают 0,6 г силикагеля (размер частиц 3—10 мк) н 0,03 г гипса. Растирают навески в фарфоровой ступке и прибавляют небольшими порциями дистиллированную воду (5 мл). Полученную массу осторожно выливают на пластинку и оставляют сохнуть до следующего дня на воздухе. Затем пластинку нагревают в сушильном шкафу при 130—140°С в течение 20 мин. Хранят пластинки в эксикаторе над СаСЬ. Перед использованием пластинку вновь нагревают 20 мин при той же температуре.

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Пробу томатов 25—30 г измельчают, помещают в коническую колбу и заливают 40—50 мл хлороформа. Оставляют на 50—60 мин, периодически встряхивая содержимое колбы. Фильтруют через воронку, заполненную 25—30 г безводного сернокислого натрия. Экстракцию повторяют, используя 40—50 мл хлороформа, в течение 15—20 мин. Экстракты объединяют и упаривают до объема 5—7 мл. Прибавляют 3—4 г активированного угля и оставляют на 5—10 мин, периодически встряхивая содержимое. Затем фильтруют через два бумажных фильтра, вложенных один в другой. Уголь на фильтре промывают 40—50 мл хлороформа. Экстракт упаривают до объема 20—30 мкл.

I

Рис. 5. Хроматограмма стандартного раствора и пробы томатов:

А — точка нанесения стандартного раствора дифенамида: А' — зона локализации стандартного раствора дифенамида после двумерного хроматографирования; Б — точка нанесения анализируемой пробы; Б' — зона локализации анализируемой пробы после двумерного хроматографирования; I, // — направления, в которых хроматшра-фируют пластинки в смесях растворителей соответственно Л'» 1, №2; К — зоны локализации коэкстрактнвных веществ.

Хроматографирование. Экстракты с помощью пипетки наносят на пластинку для хроматографирования. Рядом с пробой наносят стандартный раствор в количестве 5—10 мкг, как показано на рисунке 5.

Опускают пластинку узкой стороной в смесь растворителей X? 1 и хроматографируют пластинку в направлении I. Когда растворитель поднимется на высоту 11—12 см, пластинку вынимают, сушат и облучают ультрафиолетовым светом 10—15 мин. Затем пластинку хроматографируют в направлении II, опустив ее широкой стороной в смесь растворителей JS& 2 (смесь перед погружением пластинки хорошо взбалтывают). Когда растворитель поднимется на высоту 4 см, пластинку вынимают, сушат и опрыскивают 1%-ным раствором фосфорномолибденовой кислоты так, чтобы фон пластинки был светло-зеленый. Тщательно сушат пластинку и облучают ультрафиолетовым светом 5—10 мин. При наличии дифенамида в анализируемой пробе появляется пятно синего цвета, величина Rf которого равняется 0,35—0,37. Сравнивают размер и интенсивность пятна с пятном стандартного раствора. Зоны локализации пятен показаны на рисунке 5.

Обработка результатов анализа. Количественное определение производят путем сравнения площади пятен проб и стандартных растворов. Измерение площадей осуществляется с помощью миллиметровой бумаги. Пропорциональная зависимость между площадью пятна и концентрацией препарата наблюдается до 10 мкг. При большем содержании препарата на пластинку наносят часть экстракта. Содержание препарата в анализируемой пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

AS,

PSt

где А — количество стандартного раствора препарата, мкг; S, — площадь пятна стандартного раствора, мм2; S2 — площадь пятна пробы, мм2; Р—масса пробы, взятой для анализа, г.

Отбор проб растительного материала на корню

Максимальная величина поля или партия дли отбора проб

Маге риал

Способ отбора проб*

Величпа средней npoSM или исходного обрами

Подготовка среднего обратив

Величина

среднего об рези*, кт

100 га

Злаковые на корню

Зерновы Методы ОШ, 0,5 кг в

3 кг

Зерно отделить, измель-

0,25—0,50

100 га

Кукуруза

точке

Семена кормовых культ Методом СС, не менее

пур на корню Початки из 18 рас-

чить, тщательно перемешать и выделить средний образец

Зерно отделить, измель-

0,25-0,50

50 га

Боб кормовой

18 растений Методом ПД

тений 1000 бобов

чить и отвесить средний образец То же

0,5—1,0

50 га/30 т

Рапс, сурепица, горчица

Промышленные Метод СС. 0.5 кг в

культуры 3 кг

Семена вышелушить,

0,25

50 га/30 т

Мах масличный

точке

Метод СС, 0,5 кг в

3 кг

измельчить, перемешать и отвесить средний образец То же

0,25

50 га/ЭО т

Подсолнечник

точке

Метод СС, по 5 корей-

20—30 корзинок

> »

0,25

20 га/30 т

Лен

иок в точке Метод СС

1 кг коробочек

а »

0,25

20 га/30 т

Хмель

Метод ПД, взять нес-

0,30 кг шишек

Шишки измельчить, пе-

0,25

100 га

кольхо шишек

ре мешать и выделить средний образах

Макс*и*льи*я к личина пол* и.к парт* для отбор* проб

Материал

Способ отбор* проб

Величина сродней пробы или исходного Образца

20 га

Табак

Метод СС, по 4 листка

Около 20 (1 кг)

в точке

листьев

Зеленой ко

рма

100 га/100 т

Мелкосеменные, мотыль-

Mq-год ПД. срезать це-

5 кг

ковые, стручковые.

лыс растения (10—15

зерновые травы и дру-

штук через равные

гие растения, входя-

промежутки)

щис в состав смесей

100 га/100 т

Кукуруза, подсолнечник.

.Метод СС. срезать по

3 кг

корковая капуста

3 растения в каждой

точке

Корнеклубнеп

*оды

50 га/100 т

Сахарная свекла

Метод ПД, не менее 15

Не менее 15 растс-

целых растений

и ий, ие меиее

10 кг

Лодгото»** среднего обрааца


Листья измельчить, перемешать и взять средний образец

Общую пробу измельчить. перемешать и выделить средний образец


Весь собранный материал измельчить, перемешать и выделить */часть, которую снова измельчить, тщательно перемешать и выделить средний образец


Отделить листья от корней. Листья считать отдельной пробой. Корин вымыть, обсушить, почетвертоватъ. От каждого взять ‘/« часть:    четвертинки

измельчить, перемешать и отвесить средний образец. Листья


Величин* ергдмего обрат*, иг


0,25


0.5—1,0


0,5—1.0


Листья

-0.5


3

С-


Максимальная М-ЛЯГЯИИ* ПОЛЯ иля партии дли отЛорв проб

Материал

Способ отбора проб

среднее пробм

ИДИ ПС ЙОДНОГО OCfMMla

Подготовка среднего обрами

Вслижая среднего оврага* ■ КГ

50 га/100 т

Кормовая свекла,

Метод ПД, не менее 15

Нс мсмсс 15 корней.

измельчить, перемешать и выделить средний образец Корни вымыть, обсу-

0,5

50 га/100 т

брюква

Картофель

целых растений Метод ПД, с 15 точек

нс менее 3 кг Нс менее 3 кг

шить, почетвертовать. От каждого взять Ч, часть, четвертинки измельчить, перемешать и отвесить средний образец Клубни вымыть, обсу-

0.5

взять окаю 50 гнезд выборочно

шить, с каждого взять патовину или четверть, измельчить и отвесить средний образец

Овощные культуры

2—5 га

0,5-0,25

Капустные овощные килтуры

20 га

1 Капуста белая, красная, 1

| Метод ПД, не менее 10 I 4 кг

| С каждого кочана взять 1

0.5

савойская

растений, не мсисс

Ч, часть. Перед из

1

1 4 КГ 1

мельчением четвертинок!


Овощные корнеплоды (морковь, петрушка, сельдерей. с толовая свекла, редис, редька и ДР.)

Крупные — 3 кг. мелкие — I кг, ранние —0,25—0,5 кг

Метод ПД. корни, а для овощей, используемых в ранний период развития (петрушка, столовая свекла). целые растения

Отбросить несъедобные части растений, остатки материл.'л вымыть, обсушить, крупные овощи почетвертовать и отбросить */,. Пробу измельчить, перемешать и выделить средний образец


1

Методические указания разработаны М. А. К л и с е н к о, Н. И. Киселевой (ВНИИГИНТОКС).