Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

23 страницы

258.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Оглавление

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор пробы воздуха

IV Описание определения

А. Титрометрическое определение

Б. Фотометрическое определение

В. Хроматографическое определение

Приложение 1. Рисунки

Приложение 2. Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

Приложение 3. Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Показать даты введения Admin

Страница 1

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ»

Страница 2

министерство ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ»

Страница 3

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. М., ЦРИА «Морфлот», 1981, 2512 с.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитарно-химических методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ <в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия: Г. С. Павловская и В. Г. Овечкин.

Ил. 21, табл. 128, прил. 3.

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе

Отв. за выпуск Г. С. Павловская

Редактор Г. Г. Тимофеева

Технический редактор Л. П. Бушева

Корректоры О. Л. Лизина и Г. Е. Потапова

Л-53539. Сдано 'В набор 27/Х-80 г. Подписано j печать 6/VN8I г. Формат нзд. 60 x 90/16. Бум. типограф, фин. Гарнитура литературная. Печать высокая. Печ. л. 15,75. Уч-изд. л. 23>2К Изд. М 744.-Т. Заказ тип. № 2300.

Тираж 3JQ00. Цена 3 руб. 48 коп.

Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА тМорфлот»).

Типография «Моряк», Одесса, ул. Ленина, 26

(Г) Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»), 1981 г.

Страница 4

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО 18 апреля 1977 г.

W 1718—77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ТИТРОМЕТРИЧЕСКОЕ, ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ И ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ЯДОХИМИКАТОВ В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1.    Определение основано на разрушении хлорорганических соединений смесью серной кислоты с двухромовокислым калием при температуре 140°С, поглощении освободившегося элементарного хлора раствором йодистого калия с крахмалом п дальнейшем титровании выделившегося иода или фотометрировании окрашенного раствора.

Хроматографическое определение основано на разделении хлорорганических ядохимикатов в тонком слое окиси алюминия и их обнаружении по реакции с-раствором азотнокислого серебра в аммиаке и ацетоне или с ацетоновым раствором ароматического амина.

2.    Предел обнаружения в анализируемом объеме раствора тнтрометрнче-ски —4 мкг хлора, фотометрически — Q.1 мкг хлора, хроматографически — 0,5 — 5 мкг вещества.

3.    При титрометрическом и фотометрическом определения сернистый ангидрид, хлориды и другие хлор органические соединения мешают определению.

4.    Предельно допустимые концентрации хлорорганических ядохимикатов в воздухе приведены в таблице.

228

Страница 5

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор иода, соответствующий 10 мкг/мл хлора. К 2,82 мл 0,01 н. раствора иода добавляют дистиллированную воду до объема 100 мл. Раствор употребляют свежеприготовленным. Титр 0,01 н. раствора иода проверяют систематически.

Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-65, перекрнсталлнзованный и высушенный три 130°С в течение 3 ч.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,82—1,84.

Магний сернокислый, безводный, ГОСТ 4523-67, получают при осторожном нагревании кристаллической соли до 240°С.

Серебро сернокислое, ТУ 2П-10—67.

Эфир днэтиловый, ГФ-9, перегнанный, не содержащий примеси хлоридов. Эфир проверяют на содержание хлоридов так же, как в описании определения хлорорганических ядохимикатов.

Ацетон, ГОСТ 2603-69, перегнанный, проверенный на содержание хлоридов. Если он загрязнен хлоридами, его надо профильтровать через хроматографическую колонку, заполненную прокаленной окисью алюминия.

Натрий серноватистокнслый, ГОСТ 4215-66, 0,002 н. раствор.

Иод кристаллический, ГОСТ 4159-64, 0,01 и. раствор.

Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-61, 1%-ный раствор.

Калий йодистый, ГОСТ 4232-65, 2,5%-ный раствор.

Вместо йодистого калия можно использовать йодистый кадмий, который более устойчив по отношению к споту и кислороду воздуха и более избирателен к хлору.

Поглотительный раствор для хлора: 100 мл 2,5%-ного раствора подпетого калия смешивают с 50 мл 1%-ного раствора крахмала и кипятят 2—3 мин. По охлаждении раствор разбавляют водой до 500 мл и перемешивают. Раствор годен в течение 6 мес при хранении в темном месте.

Вата медицинская обезжиренная гигроскопическая, ГОСТ 5556-50, обработанная 3—4 раза нагретым до кипения эфиром и высушенная. Нагревать эфир на водяной бане.

Вата (волокно) стеклянная, обработанная концентрированной серной кислотой, промытая водой до нейтральной реакции и высушенная при температуре 100—110°С.

Аскарнт, М.РТУ 6-09-6592—70, отсеянный от мелких частиц, или гранулированный едкий натр, ГОСТ 4328-66, или натронная известь гранулированная, ГОСТ 4455-66.

Окислительная смесь. В сухую колбу вместимостью 200 мл вносят 25 г двухромовокислого калия, растертого в тонкий порошок, и 100 мл концентрированной серной кислоты. Тщательно перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на парафиновой бане в течение 1 ч при температуре 125—130°С. В процессе нагревания через смесь при помощи стеклянной трубки, доходящей до дна колбы, пропускают очищенный воздух со скоростью 50г-60 л/мнн.

Для этого стеклянную трубку присоединяют к очистительной системе. Нагревание необходимо для удаления присутствующей в реактивах примеси хлорида. Смесь пригодна в течение 6 мес. Проверку окислительной смеси на присутствие хлоридов производят в приборе для сожжекня хлорорганических ядохимикатов. Для этого 4 мл смеси наливают через воронку в колбу и затем проводят все операции, которые описаны при проведении анализа. При положительной реакции повторяют операцию удаления хлоридов.

Активированная окислительная смесь. В сухую колбу вместимостью 200 мл вносят 0,5 г сернокислого серебра, 2,5 г сернокислого магния и 100 мл окислительной смесй без осадка и не содержащей примеси хлоридов. Содержимое колбы хорошо перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на парафиновой бане 20—30 мин при 120—130°С. В процессе нагревания через смесь пропускают очищенный воздух, после чего проверяют на присутствие хлоридов.

Силикагель мелкодисперсный марки ACM. или МСМ, ГОСТ 3956-54, с размером зерен 1 мм. Силикагель проверяют на присутствие примеси хлоридов, для чего 5—6 г помещают в колбу прибора для разрушения хлорорганических

229

Страница 6

ядохимикатов, наливают 8—10 мл активированной окислительной смеси и далее поступают так, как описано при определении ядохимикатов. В случае загрязнения силикагеля примесями его подвергают очистке. Для этого кипятят 3—4 ч с разведенной азотной кислотой (1:3), затем промывают горячей водопроводной п дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (проба с лакмусовой бумагой или с метилоранжем) и до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром). Далее силикагель нагревают 3—4 ч в муфельной печи при 360—400°С.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-66, плотность 1,37—1,42.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 5%-ный раствор.

Метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор.

Окись алюминия для хроматографии, МРТУ 6-09-5296—68, просеянная через сито в 100 меш. или капроновую ткань.

Кальций сернокислый, 2-водный, ГОСТ 3210-66, просеянный через сито с диаметром отверстий в 100 меш.

Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок размером 9X12 см берут 50 г окиси алюминия, 5 г сернокислого кальция и 75 мл дистиллированной воды. Окись алюминия с сернокислым кальцием тщательно смешивают в фарфоровой ступке, переносят в колбу, прибавляют воду и встряхивают до образования однородной массы, 10 г сорбционной массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности. Сушат в течение 12—14 ч при комнатной температуре. Хранят в эксикаторе.

Стандартные растворы ядохимиката с содержанием 100 мкг/мл. 10 мг ядохимиката растворяют в 100 мл диэтилового эфира или н-гексана. Хранят на холоде в плотно закрытой склянке.

Аммиак, 25%-ный раствор, ГОСТ 3760-64.

к-Гексан. МРТУ 6-09-6518—70.

Ацетон, ГОСТ 2603-63.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51.

Петролейный эфир, ТУ МХП 1867—48.

Фильтры аналитические АФА-ХА-18.

Фильтры беззольные.

Испытание фильтров и ваты: 3—4 фильтра или 0,5 г гигроскопической ваты промывают 5—10 мл диэтилового эфира, эфир упаривают до объема 0,3—0,5 мл, наносят на хроматографическую пластинку, опускают в камеру с подвижным растворителем, который рекомендуется для определяемого препарата, и далее поступают так, как описано при определении препарата.

При отсутствии на хроматограмме пятен с Rf, равным по значению Rf определяемого препарата, фильтры или вата пригодны для отбора проб воздуха.

Проявляющие реактивы. Реактив № 1 — раствор азотнокислого серебра в аммиаке н ацетоне. 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл аммиака и доводят объем жидкости до 100 мл ацетоном. Раствор хранят на холоде, годен в течение нескольких дней.

Реактив № 2—о-толидиновый. 0,5%-ный раствор о-толидина в ацетоне, профильтрованный. Хранят на холоду, срок хранения 3 дня.

Щелочно-перекисный раствор: смесь 3 объемов, 0,5%-кого раствора едкого натра и 2 объемов 3%-ного раствора перекиеи водорода. Перед обработкой хроматограммы готовят реактив, состоящий из равных объемов 0,5%-ного раствора о-толиднна в ацетоне и щелочно-перекисного раствора.

Реактив ДО» 3— бензидиновый. Готовят так же, как и о-толидиновый реактив.

Реактив № 4— дифеннламиновый. Смешивают один объем 20%-ного раствора дифениламина в ацетоне с двумя объемами 10%-ного ацетонового раствора хлористого цннка (профильтрованного). Смесь готовят перед употреблением.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнмет.р.

Приборы для разрушения хлорорганических ядохимикатов (см. рис. 16).

Аллонжи стеклянные, заполненные 0,2—0,4 г гигроскопической ваты.

Гофрированные стеклянные трубки, плотно заполненные 3—4 г силикагеля,

93П

Страница 7

скрытые с обоих концов стеклянной ватой. Между силикагелем и стенками тру-5ок не должно быть незаполненного пространства. Концы трубок закрывают заглушками.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1 (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические круглодоцные из бесцветного стекла, высотой .20 мм п внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 и 1)0 мл с делениями 0,05 и 0,1 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 2 мл с делениями 0,01 мл. Микробюретка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 мл с делениями 0,01 мл. Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Колбы конические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 и 50 мл.

Колбы плоскодонные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 мл.

Воронки химические диаметром 30 и 50 мм.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 мл.

Очистительная система, собранная по рис. 17, состоит из склянки Тишенко вместимостью 200 мл и поглотительной колонки вместимостью 300—500 мл. Склянку Тищенко на Уз заполняют концентрированной серной кислотой. Ко* тонку на 2/з заполняют аскаритом или гранулированной натронной известью и :а Уз гигроскопической ватой, чтобы задержать аскарнт или известь, которые югут быть увлечены из колонки током воздуха. На дне колонки помещают! тонкий слой ваты. Склянку Тищенко и колонку соединяют между собой резиновыми трубками встык. Другой отвод склянки Тищенко при помощи резино-ой трубки присоединяют к бутыли аспиратора. Необходимо следить, чтобы ерная кислота не попадала на резиновые трубки. К колонке присоединяют ,езиновую трубху с винтовым зажимом для регулирования тока воздуха. Термометры, ГОСТ 215-57, на Г00 и 200°.

Ба-.1Я водяная.

Баня парафиновая.

Плитка электрическая.

III.    Отбор пробы воздуха

7.    Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через последова-*льно соединенные встык аллонж, заполненный ватой, и гофрированную труб-.у с силикагелем. В случае отбора небольшого объема воздуха (1—5 л) вместо

трубки с силикагелем можно применить поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл ацетона. Воздух в этом случае аспирируют со скоростью ,5 л/мин. Поглотительный прибор погружают в сосуд с охлаждающей смесью.

Гексахлорбутаднен отбирают только на силикагель. Для отбора пробы ооздуха, содержащего пыль и аэрозоль ядохимиката, наряду с гигроскопической ватой можно пользоваться беззольными фильтрами или фильтрами АФА-ХА-18. 9—3 фильтра вкладывают в аллонжи.

Для определения */а ПДК необходимо отобрать 50—60 л воздуха при уров-е ПДК 0,01 мг/м3 и до 10 л при уровне ПДК 0,1 мг/м3 и вцше.

IV.    Описание определения

8.    BaTv переносят в стакан и обрабатывают дважды по 10 мл эфиром, озимая ее стеклянной палочкой. Промывные растворы сливают в колбу прибора

для разрушения ядохимикатов (см. рис. 13). В эту же колбу переносят силикагель вместе с пробами из стеклянной ваты. Эфир испаряют на электрической )ДЯной бане при температуре не выше 35°С (осторожно от огня).

Если проба отбиралась в ацетон, то его вливают в пробирку с двумя мет> .хами — 10 и 20 мл. Поглотительный прибор промывают б мл эфира, который сливают в ту же пробирку. Раствор смешивают с эфиром, полученным после "помывки ваты.

Ацетоно-эфирный раствор постепенно по 5 мл наливают в колбу (см. рис. 1) выпаривают досуха на электрической водяной бане при 5CFC (не выше). Кол-оу присоединяют к остальной части прибора (см. рис. 14) и через воронку наливают 8 мл активированной окислительной смеси. Смесью смачивают внут-;hh;oki поверхность расширенной части колбы, воронку прибора закрывают

Страница 8

пришлифованной пробкой с отводной трубкой, соединенной с очистительной системой. Прибор помещают в нагретую до 50—60°С парафиновую банкх. Отвод* кую трубку прибора погружают в пробирку-приемник с 5 мл поглотительного раствора для хлора. Нижний конец отводной трубки должен находиться от дна пробирки на расстоянии не более 5 мм.

Закрепляют прибор в штативе и нагревают парафиновую баню до 130°С В случае применения неактивированной окислительной смеси парафиновую баню нагревают до 140ЭС. Через 10—15 мин после достижения указанной температуры пропускают через установку (см. рис. 14) очищенный воздух со скоростью 50—60 мл/мин. Процесс разрушения ядохимиката, сопровождающийся выделением хлора, что видно по посинению поглотительного раствора, обычно продолжается 15—20 мин.

В случае большого количества хлорорганического ядохимиката в пробе, когда жидкость п пробирке интенсивно окрашивается в темно-синий цвет, следует заменить приемную пробирку другой пробиркой с 5 мл поглотительного раствора. Конец реакции определяют по прекращению выделения иода, когда поглотительный раствор остается бесцветным.

Выделившийся иод определяют в случае большого количества (более 0,05 мг в пробе) титрометрически, а в случае малых количеств — фотометрически.

А. Титрометрическое определение

Поглотительный раствор всех приемных пробирок сливают вместе в коническую колбу и титруют 0,002 и. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания жидкости. Для титрования применяют микробюретку.

Концентрацию хлорорганического соединения в воздухе X в мг/м3 вычисляют по формуле:

где V — объем точно 0.002 н. раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование пробы, мл;

71 — количество хлора в мкг, соответствующее 1 мл точно 0,002 и. раствора тиосульфата натрия;

/С — коэффициент для пересчета хлора на хлорорганнческое соединение;

Као — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Б. Фотометрическое определение

5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и затем измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 574 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание вещества в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику* Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 123.

Таблица 123

Шкала стандартов

№ стандарта

Стандартный раствор йода, мл

Поглотительный раствор для хлора, мл

Содержание хлора, мкг

I

0

5

0

2

0,05

4,95

0,5

3

0.1

4,9

1,0

4

0,2

4,8

2,0

5

0,4

4,6

4,0

6

0,6

4,4

6,0

7

0,8

4.2

8.0

8

1,0

4,0

10,0

232

Страница 9

Измеряют оптические плотности растворов шкалы стандартов при 574 нм и строят калибровочный график.

Если оптическая плотность анализируемого раствора превышает оптическую плотность последнего стандарта, то пробу следует разбавить поглотительным раствором, но не более чем в 2 раза. Если требуется большое разбавление, то анализ следует проводить титрометрическим методом.

Концентрацию вещества в воздухе X в мг/м3 вычисляют по формуле:

у 0V'K VV20 *

где Q — количество .хлора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

Vj —общий объем пробы, мл;

V — объем .пробы, взятый для анализа, мл;

/С — коэффициент для пересчета хлора на хлорорганическое соединение;

— объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

В. Хроматографическое определение

Вату или фильтр из аллонжей переносят в стаканчики и промывают трижды* по 5 мл диэтиловым эфиром, отжимая последний из ваты стеклянной палочкой в цилиндр.

Адсорбированные силикагелем пары ядохимикатов извлекают эфиром.. Для этого один конец гофрированной трубки, который был обращен к аспиратору во время отбора пробы, соединяют встык с воронкой и промывают трубку диэтиловым эфиром (10—15 мл), вливая его небольшими порциями.

Измеряют объем соединенных экстрактов, отбирают для анализа половину и упаривают ес в водяной бане при температуре 4№* до объема 0,3—0,5 мл. Ацетоновый раствор пробы упаривают при 50°. При этом рекомендуется прибавлять приблизительно двукратный объем эфира по мере выпаривания жидкости.

Эфирный раствор гексахлорбутадиена вследствие большой летучести препарата испаряют при комнатной температуре не выше 25°.

Пробу исследуемого ядохимиката при помощи микропипетки вместимостью 0,1 мл или пипетки с оттянутым концом наносят по каплям в одну точку на пластинку с сорбентом на середину стартовой линии. Колбочку с пробой несколько раз (3—4) смывают небольшими порциями (по 0,3 мл), которые наносят в центр того же пягна. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы исследуемого ядохимиката, содержащие ^2, б, 10 мкг препарата.

Пластинку с нанесенными растворами опускают в камеру, на дно которой \г 16—20 мин до хроматографирования налит н-гексан или смесь гексана с ацетоном.

После того как растворитель поднимется по слою сорбента на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя, затем помещают горизонтально в камеру для опрыскивания и хроматограмму опрыскивают из нульверизатора одним из проявляющих реактивов. При этом необходимо следить за тем, чтобы опрыскивание проводилось достаточно мелкими каплями проявителя, не нарушая слоя сорбента и формы пятна. Смесь проявляющих реактивов № 2, 3, 4 готовят перед употреблением.

После опрыскивания пластинку облучают под кварцевой лампой, помещая ее на расстоянии 25 см от источника ультрафиолетового света. В случае наличия в пробе препаратов на пластинке появляются пятна, расположенные на одинаковом уровне и аналогичные по окраске пятна стандартных растворов.

Чувствительность определения гексахлорбутадиена 15—20 мкг, других хлорсодержащих ядохимикатов 0,5—5 мкг в пробе.

Пластинки, обработанные раствором азотнокислого серебра (реактив № 1), черед облучением ультрафиолетовым светом просушивают при комнатной тем-iepaxvpe до удаления запаха аммиака.

Исследуемые ядохимикаты обнаруживаются в виде серо-черных пятен после 20 мин, а некоторые (гексахлоран, хлорофос) после 30 и 40-минутного (ДДВФ) облучения. Окраска пятен устойчива в течение нескольких дней.

Страница 10

При определении Х'лорфенола (промежуточного продукта синтеза эфирсуль* фоната) рекомендуется пластинку с нанесенным препаратом облучать дважды: первый раз 3—5 мин до обработки раствором азотнокислого серебра для фотохимического разложения препарата и второй раз 5—7 мин после опрыскивания ■пластинки для увеличения интенсивности окраски пятен.

Пластинки, обработанные реактивом (о*толидиновым, бензидиновым или дифениламиновым), следует облучать ультрафиолетовым светом тотчас после опрыскивания.

После обработки пластинок о-толидиновым реактивом и облучения ультрафиолетовым светом гексахлоран и эфирсульфонат проявляются через 15—30 с Ъ виде характерных зелено-оранжевых пятен. Окраска пятен устойчива в течение 2—3 суток. Альдрин, ДДТ, гептахлор и другие ядохимикаты проявляются после облучения в течение 1—3 мин.

Бензидииовый реактив характерен для гексахлорана, ДДТ и гептахлора. Пластинки, обработанные дифениламиновым реактивом, облучают 5 мин ультрафиолетовым светом н 10 мин — в ультрафиолетовом свете со светофильтром УФС-3.

В табл. 124 приведены ориентировочные величины Rf для ядохимикатов.

Величина Rf гексахлорбутадиена в таких подвижных растворителях, как диэтиловый эфир, петролейный эфир, хлороформ, диметилформамкд, четыреххлористый углерод, сероуглерод, этиловый спирт, и-бутиловый спирт, бензол, толуол, ксилол, бензин, вазелиновое масло, гексан, ацетон, метилэтилкетон и их смеси в различных отношениях, равна 1.

Количественное определение препарата производят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов.

Расчет результатов анализа производят по формуле:

v AV    у    A,S2V

х~ у,/» или

где X — содержание препарата в воздухе, мг/м3;

А —количество препарата, найденное путем визуального сравнения размера и интенсивности пятен пробы и стандартных растворов, мкг;

V — общий объем исследуемой пробы, мл;

К, — объем пробы, взятый для анализа, мл;

А\ — содержание препарата в стандартном растворе, мкг;

Si —площадь пятна стандартного раствора, мм2;

St— площадь пятна пробы, мм2;

Уго — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение), л.

___Таблица    124

Название вещества

S^

С 2

Коэффициент для пересчета хлора на хлор-органический ядохимикат

Величина

1

Алдрин

0,01

1,71

0,70—0,85

2

Аллодан

0,5

1,40

3

Бнсхлорметнлбензол

1,0

2,47

4

Бисхлорметилксилол

1,0

2,87

5

Бясхлорметилнафталин

0,5

3,17

6

Гексахлоран

0,1

1,37

0,28—0,30

7

Гексахлорбензол

0,9

3,34

0,87—0,90

8

Гептахлор

0,1

1,50

0,66

9

Дилдрин

0,01

1,79

0,13—0,18

10

ддд

2,26

0,25

11

ДДТ

0,1

2,00

0,55—0,60

12

Инсектофунгнцидный репеллентный.

1,37

дуст

234

Страница 11

Название вещества

Си

7.

Коэффициент для пересчета хлора на хлор-органический ядохимикат

Величии;!

13

Креолин активированный

1,37

0,28-0,30

14

Креолиновое масло активированное

1,37

15

Метоксихлор

3,25

0,10—0,15

16

Перта н

4,33

0,50

17

Пентахлорнитробензол

0,5

1,67

18

Полнхлоркамфен (содержит 64 %

1,50

19

Тетрахлорнитробензол

1,84

0,70

20

Хлориндан

0,01

1,44

21

Хлорофос

2,42

0,0

22

Хлортен (содержит 64—68% хлора)

0,2

1,54

23

Хлорфен

1,46

24

Эфиран

2,19

25

Эфирсульфонат

2,0

4,05

0,0

26

Полйхлорпинен (содержит 64% хло-

0,2

1,50

1,0

27

Оксикарбамат

0,5

5,54

28

Ипазин

2,0

6,85

29

Диптал

1,0

2,87

0,14

30

Г ексахлорбутадиен

1,0

31

Эндрин

0,10

32

Пентахлорфенол

0,0

33

Пентахлорфенолят натрия

0,0

34

Кротилин

0,0

Страница 12

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Ф73

Рис. 1. Аллонж открытый (патрон для фильтра): а —корпус; б — гайка; / — накатка

Страница 13

o>

Ф/2

Рис. 2. Крышка закрытого аллонжа

К5

Ряс. 3. Поглотительный прибор с пористой пластинкой

Рис. 4. Прибор для получения мышьяковистого водорода:

/— пробирка с пришлифованной пробкой; 2 —делительная    воронка;

3 — индикаторная трубка Бальской

Страница 14

кэ

£

Рис. 5. Трубха стеклянная гофрированная I s

2f \ I г5

Рис. 6. Поглотительный прибор Я воровской

Рис. 7. Схема отбора проб воздуха на тетраэтилсвинец

Рис. 8. Микроприбор для перегонки трнхлоренланэ

Страница 15

08/

Рис. 9. Поглотительный прибор Зайцева

Рис. 10. Поглотительный прибор Рихтера

Рис. 11. Поглотительный прибор Петри

Рис. 12. Погло-    Рис.    13. Колба из туго-

тнтельный прибор    плавкого стекла *

Полежаева

Рис. 14. Прибор для перегонки с водяным паром

245

Страница 16

Рис. 15. Прибор для дне- Рис 16. Приборы для разрушения хлорорганических тилляции    ядохимикатов

Рис. 17. Установка для определения хлорорганиче-ских инсектицидов:

1 — склянка Тищенко с серной кислотой; 2 — поглотитель с натронной известью; 3 — прибор для разрушения хлорорганических инсектицидов; 4 — термометр; 5 — парафиновая баня; 6 — электрическая плитка; 7 — пробирка-приемник

246

Страница 17

Рис. 18. Схема отбора проб пыли методом внешней фильтрации: I — воздуховод; 2 — пылеотборная трубка; 8 — аллонж с фильтром; 4 — ротаметр; 5 — аспиратор

Рис. 19. Схема отбора проб пыли методом внутренней фильтрации:

/ — воздуховод; 2 — аллонж с фильтром; 8 — металлическая трубка; 4 — ротаметр; 5 — аспиратор

Пат

Страница 18

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспири-рованноЮ при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20'°С и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

V«-V|

(273+20) Р (273+0 101,33

где У# —объем воздуха, измеренный при *°С и давлении 101,33 кПа.

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами К (приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40*С и давлений от 97,33

до 104,0 кПа (730—780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0°С к 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40ЙС с интервалом в 1 и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность^четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005 76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

v

Давление Р, кПа/мм рт- ст.

97,33/730

98,66/740

100/750

101,33/760

102,7/770

104/780

6

1,009

1,023

1,036

1,050

1,064

1.078

8

1Д02

1,015

1,029

1,043

1;560

1,070

10

0,994

1,008

1,022

1,035

1,049

1,063

12

0,987

1,001

1.015

1,028

1,042

1,055

14

0,981

0,994

1,007

1,021

1,034

1,048

16

0,974

0,987

1,001

1,014

1,027

1,040

18

0,967

0,980

0,994

1,007

1,020

1,033

20

0,961

0,974

0,987

1,000

1,013

1,026

22

0,954

0,967

0,980

0,993

1,006

1,019

24

0,948

0,961

0,974

0,987

1,000

1,012

26

0,941

0,954

0,967

0,980

0,993

1,006

28

0,935

0,948

0,961

0,973

0,986

0,999

30

0,929

0.942

0,954

0,967

0,980

0,992

32

0,923

0,935

0,948

0.961

0,973

0,986

34

0,917

0,929

0,942

0,954

0,967

0,979

36

0,911

0,923

0,936

0,948

0,961

0,973

38

0,905

0,917

0,930

0,942

0,955

0,967

40

0,899

0,911

0,924

0,936

0,948

0,961

248

Страница 19

АР

1

2

3

4

5

6

7

8

9

АК

1

3

4

5

7

8

9

10

12

Искомый коэффициент К, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

где АК( — поправка на температуру;

АКр — поправка на давление.

1. Численное значение давления Р, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Рт»ъл)

РвШРтш6л+ЬР-

2.    В графе Р находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °С нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре *+1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы *(т. е. прибавляют 0,003).

3.    Поправку на АР определяют по* таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент К для следующих параметров окружающей среды:

п/п

ГС

1

J ^мм рт.ст»

Р табл +Д/*

/Стабл+АЯ/

АКР

К

1

18

750

750+0

0,994+0

0,000

0,994

2

5

788

780+8

1,078+0,003

0,010

1,091

3

23

743

740+3

0,961+0,003

0,004

0,968

4

29

732

730+2

0,929+0,003

0,003

0,935

5 1

22

781

780+1

1

1,019+0

0,001

1,020

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра гС нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают/Став*, соответствующий РГйбл и температуре (/+1)°С и прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц АР определяют по вспомогательной таблице <нх значения вписаны в графу АКр).

Величину коэффициента К определяют как сумму поправок на температуру н давление и КтлЛл (графа /().

В примере 5 ввиду четности цифры /°С поправка на температуру отсутствует.

Страница 20

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, о#н'-си алюминия и алюмоннкелевого катализатора в воздухе

Методические указания на газохроматографическое определение бериллия в воздухе .................

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его

соединений в воздухе ................

Методические указания на фотометрическое определение вольфрама,

вольфрамового ангидрида и карбида вольфрама в воздухе.....

Методические указания на колориметрическое определение германия и

его соединений в воздухе . .    ...........

Методические указания на фотометрическое определение кобальта и

его соединений в воздухе ..............

Методические указания на фотометрическое определение соединений марганца в создухе .................

Методические указания на фотометрическое определение меди в

воздухе ...................

Методические указания на фотометрическое определение молибдена и

его соединений в воздухе ..............

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого водорода в воздухе ...............

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого ангидрида и других соединений трехвалентного мышьяка в воздухе Методические указания на колориметрическое определение паров ртути

в воздухе ...................

Методические указания на фотометрическое определение водорастворимых соединений никеля в воздухе ............

Методические указания на фотометрическое и полярографическое определение селена и селенистого ангидрида в воздухе.......

Методические указания на фотометрическое определение тантала и его

соединений в воздухе ...    ............

Методические указания на фотометрическое определение титана и его

соединений в воздухе ....    ...........

Методические указания на фотометрическое определение тетраэтилсвинца в воздухе ................

Методические указания на фотометрическое определение тория и его

соединений в воздухе ...............

Методические указания на фотометрическое определение трихлорфено-

лята меди в воздухе...............

Методические указания на фотометрическое определение трихлорсила-

на в воздухе ..................

Методические указания на фотометрическое определение фосфорпого

ангидрида в воздухе ...............

Методические указания на фотометрическое определение фосфористого

водорода в воздухе ................

Методические указания на фотометрическое определение хромового ангидрида и солей хромовой кислоты в воздухе ........

Методические указания на фотометрическое определение цинка и его

соединений в воздухе ...............

Методические указания на фотометрическое определение циклопеита-диенилтрикарбонил марганца в воздухе ...... .....

3

5

7

9

II

14

16

18

20

22

24

26

28

30

32

35

38

40

42

44

46

47

50

51 54

250