Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

258.00 ₽

Купить МУ 1713-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

  Скачать PDF

Оглавление

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор пробы воздуха

IV Описание определения

Приложение 1. Рисунки

Приложение 2. Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

Приложение 3. Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Показать даты введения Admin

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ»

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ. 1981

246


Рис. 15. Прибор для дне- Рис 16. Приборы для разрушения хлорорганических тилляции    ядохимикатов


Рис. 17. Установка для определения хлорорганических инсектицидов:

/ — склянка Тищенко с серной кислотой; 2 — поглотитель с натронной известью; 8 — прибор для разрушения хлорорганических инсектицидов; 4 — термометр; 5 ~ парафиновая баня; 6 — электрическая плитка; 7 — пробирка-приемник


Рис. 18. Схема отбора проб пыли методом внешней фильтрации; / — воздуховод; 2 — пылеотборная трубка; 3 — аллонж с фильтром; 4 — ротаметр; 5 — аспиратор


Рис. 19. Схема отбора проб пыли методом внутренней фильтрации:

1 — воздуховод; 2 —аллонж с фильтром: 3 — металличес* кая трубка; 4 — ротаметр; 6—аспиратор


Олт


ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспири* юванноГо при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре Ю^С и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

-Vi*.

- .у (273+20) Я ст * (2734*0 101,33

где Vf — объем воздуха, измеренный при fС и давлении 101,33 кПа,

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами К (приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 409С и давлений' от 97,33 до 104,0 кПа (730—780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах но санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0°С и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40ИС с интервалом в Р и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

О

D

Давление Р, кПа/мм рт.. ст.

97,33/730

98,66/740

100/750

101,33/760

102,7/770

104/780

6

1,009

1,023

1,036

1,050

1,064

1,078

8

1,002

1,015

1,029

1,043

1;560

1,070

10

0,994

1,008

1,022

1,035

1,049

1,063

12

0,987

1,001

1,015

1,028

1,042

1,055

14

0,981

0,994

1,007

1,021

1,034

1,048

16

0,974

0,987

1,001

1,014

1,027

1,040

18

0,967

0,980

0,994

1,007

1,020

1,033

20

0,961

0,974

0,987

1,000

1,013

1,026

22

0,954

0,967

0,980

0,993

1,006

1,019

24

0,948

0,961

0,974

0,987

1,000

1,012

26

0,941

0,954

0,967

0,980

0,993

1,006

28

0,935

0,948

0,961

0,973

0,986

0,999

30

0,929

0,942

0,954

0,967

0,980

0,992

32

0,923

0,935

0,948

0,961

0,973

0,986

34

0,917

0,929

0,942

0,954

0,967

0,979

36

0,911

0,923

0,936

0,948

0,961

0,973

38

0,905

0,937

0,930

0,942

0,955

0,'967

40

0,899

0,911

0,924

0,936

0,948

0,961

Д Р

1

2

3

4

5

6

7

8

9

ак

I

3

4

5

7

8

9

10

12

Искомый коэффициент /С, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K-fCnto+Wt+Wp*

где AKt — поправка на температуру;

АКр — поправка на давление,

1. Численное значение давления Р, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Ртабл)

Рвя*Ртабл’"Ь^^>*

2.    В графе Р находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °С нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре *+1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы "(т. е. прибавляют 0,003).

3.    Поправку на ЛЯ определяют по-таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент К для следующих параметров окружающей среды:

п/п

*°с

р

г мм рт.ст*

Р табл ~\~АР

Ятабл+ДЯ/

АКР

к

1

18

750

750+0

0,994+0

0,000

0,994

2

5

788

780+8

1,078+0,003

0,010

1,091

3

23

743

740+3

0,961+0,003

0,004

0,968

4

29

732

730+2

0,929+0,003

0,003

0,935

5

22

781

780+1

1

1,019+0 |

0,001

1,020

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы, В тех случаях, когда цифра t°С нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Ктабп* соответствующий Ягабд л температуре (/+1)°С и прибавляют к нему 0,003,

Поправку на излишек единиц АР определяют по вспомогательной таблице -(их значения вписаны в графу АКР),

Величину коэффициента К определяют как сумму поправок на температуру и давление и /Стайл (графа УС).

В примере 5 ввиду четности цифры /°С поправка на температуру отсутствует.

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, е&и^

С]! алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе    .    3

Методические указания на газохроматографическое определение бериллия в воздухе *................5

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его

соединений в воздухе ................ 7

Методические указания на фотометрическое определение вольфрама,

вольфрамового ангидрида и карбида вольфрама в воздухе.....9

Методические указания на колориметрическое определение германия и

его соединений в воздухе . .    „    .    .    .     11

Методические указания на фотометрическое определение кобальта и

его соединений в воздухе ..............14

Методические указания на фотометрическое определение соединений марганца в воздухе.................16

Методические указания на фотометрическое определение меди в

воздухе...................18

Методические указания на фотометрическое определение молибдена и

его соединений в воздухе..............20

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого водорода в воздухе ...............22

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого ангидрида и других соединений трехвалентного мышьяка в воздухе 24 Методические указания на колориметрическое определение паров ртути

в воздухе...................26

Методические указания на фотометрическое определение водорастворимых соединении никеля в воздухе    .... ........ 28

Методические указания на фотометрическое и полярографическое определение селена и селенистого    ангидрида    в    воздухе.......30

.Методические указания на фотометрическое определение тантала и его

соединений    в    воздухе ...............32

Методические указания иа фотометрическое определение титана и его

соединений    в    воздухе ...............35

Методические указания на фотометрическое определение тетраэтилсвинца в воздухе..... ...........38

Методические указания на фотометрическое определение тория и его

соединений    в    воздухе ...............40

Методические указания на фотометрическое определение трихлорфено-

лята меди    в    воздухе..... 42

Методические указания на Фотометрическое определение трихлорсила-

на в воздухе..................44

Методические указания на фотометрическое определение фосфорного

ангидрида в воздухе...............46

Методические указания на фотометрическое определение фосфористого

водорода в воздухе................47

Методические указания на фотометрическое определение хромового ангидрида и солей хромовой    кислоты    в воздухе........50

Методические указания на фотометрическое определение цинка и его

соединений    в    воздухе...............51

Методические указания на фотометрическое определение цнклопента-диенилтрикарбонил марганца    в    воздухе...... 54

Методические указания на фотометрическое определение циркония и его

оединений в воздухе...............56

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в

воздухе...... .........58

Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азо-

а в воздухе..................6С

Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе ....................62

Методические указания на хроматографическое определение окиси углевода в воздухе .....    ............ 64

Методические указания на хроматографическое определение окиси угле-

ода с предварительной конверсией ее в метан .......6С

Методические указания на турбидиметрическое определение аэрозоля

серной кислоты в воздухе...............*>€

Методические указания на    определение сернистого ангидрида в воздухе 70

Методические указания на фотометрическое определение сероводорода

_ воздухе ..................74

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе (1-й метод).................76

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воз-

ухе (2-й метод)................77

Методические указания на фотометрическое определение брома в воздухе ....................79*

Методические указания на фотометрическое определение йода в воз-

ухе ........*............81

Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе ...     83-

Методические указания на фотометрическое определение цианистого

-одорода в воздухе ................84

Методические указания на . фотометрическое определения анилина в воз-

ухе .....................86

Методические указания на фотометрическое определение ацетона в воздухе ....................88

Методические указания на колориметрическое определение ацетофено-

з в воздухе...................9f>

Методические указания на раздельное фотоме^трическое определение бензола, толуола и изомеров ксилола в воздухе    .    .    .    ,91

Методические указания па фотометрическое определение бензотрихло-

1да в воздухе..................98

Методические указания на фотометрическое определение 1,4-бензохино-

..j в воздухе..................100

Методические указания на определение хлористого бензилпдена в воздухе .....................101*

Методические указания на фотометрическое определение гексамети-

нднизоцианата в воздухе...............103

Методические указания на фотометрическое определение гексогена в воздухе ....................104

Методические указания на колориметрическое определение гексамети-

шдиамина в зоздухе........"...... 106

Методические указания на фотометрическое определение гидразина в

воздухе............. Ю8

Методические указания на суммарное колориметрическое определение

же гена и кетена в воздухе..............110

Методические указания на фотометрическое определение диметилбензил-

а»шна в воздухе................111

Методические указания на колориметрическое определение диметил аминя в воздухе...... ПЗ

Методические указания на фотометрическое определение дииитрородан-

нзола в воздухе.................115

Методические указания на фотометрическое определение динитробензола и динитротолуола в воздухе ,    „    ,    116

Ок I

Методические указания на фотометрическое определение динитроорто-

крезола в воздухе.................118

Методические указания на фотометрическое определение дифенилолпропана в воздухе.................120

Методические указания на фотометрическое определение дициклопен-

тадиена в воздухе................122

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в

воздухе ...     123

Методические указания на фотометрическое определение изопропилбензола в воздухе.................J25

Методические указания на колориметрическое определение изопропил-

нитрата в воздухе................127

Методические указания на фотометрическое определение камфоры в

воздухе...... 129

Методические указания на колориметрическое определение капролактама в воздухе ...     130

Методические указания на фотометрическое определение ксилидина в

воздухе ....     132

Методические указания на фотометрическое определение масляного ангидрида в воздухе................134

Методические указания на фотометрическое определение метилового

спирта в воздухе..................136

Методические указания на фотометрическое определение метилового

эфира акриловой кислоты в воздухе...........138

Методические указания на фотометрическое определение метилэтилке-

тона в воздухе ......... 139

Методические указания на колориметрическое «определение метилпро-

пилкетона и метилгексилкетона в воздухе..........141

Методические указания на фотометрическое определение а-нафтохиноиа

в воздухе...................142

Методические указания на фотометрическое определение нитрофенолов в

воздухе...................144

Методические указанна ла фотометрическое определение Л-нитроани-

зола в воздухе............ .    145

Методические указания нд полярографическое определение нитроцикло-

гексаиа в воздухе................147

Методические указания на фотометрическое определение нитроциклогексана в воздухе .......... 149

Методические указания на фотометрическое определение окиси этилена в

воздухе............... .    *    .    150

Методические указания на фотометрическое определение суммы одноосновных карбоновых кислот группы Ci—Cg в воздухе производственных

помещений..................153

Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина,, а-    и    (З-пиколинов.......155

Методические указания на фотометрическое определение пропаргилово-

го спирта в воздухе................158

Методические указания на фотометрическое определение содержания

паров сероуглерода в воздухе.............160

Методические указания на фотометрическое определение енльвана (2-метил фура на) в воздухе...............162

Методические указания и а фотометрическое определение скипидара в

воздухе...................164

Методические указания на колориметрическое определение сложных

эфиров одноосновных органических    кислот    в    воздухе.......165

Методические указания на колориметрическое определение тетрагидрофура на в воздухе................167

Методические указания на фотометрическое определение триметилол-пропана (этриола) в воздухе .    .    .    .     ........169

Методические указания на фотометрическое определение трил-окспеи ; и этилового эфира ортокремневой кислоты (тетраэтокснснлана) а ион

/70

Методические указания на фотометрическое определение трпшпрого.п

0    : В воздухе................ 172

Методические указания иа фотометрическое определение толуидшюн

изомеров) в воздухе .     174

Методические указания па фотометрическое определение толуилендиизо*

нанята в воздухе     I7G

Методические указания на полярографическое определение формальдс*

; !.» в воздухе.....*.......*. ’•    *    179

Методические указания на фотометрическое определение фосгена о поз-

Д;-: с......,.............183

Методические указания на фотометрическое определение феинлгидразн-

1    в воздухе..................185

Методические указания на фотометрическое определение фтороргашшс*

. ix соединений в воздухе..............187

Методические указания на определение фурфурола в воздухе    189

Методические указания на колориметрическое определение хлорпелар-

■ новой кислоты в воздухе..............192

Методические указания на фотометрическое определение хлористого мечет» о воздухе................194

Методические указания на колориметрическое определение хлористого

<- >(зн л а в воздухе................196

Методические указания на раздельное фотометрическое определение

циклогексанона и циклогексаноноксима в воздухе..... .    .198

Методические указания на фот< метрическое определение четыреххлорис-

:*>го углерода в воздухе.......200"

Методические указания на фотометрическое определение эпнхлоргидри-

н,1 з воздухе (1-й метод)....... 202

Методические указания на фотометрическое определение эпихлоргидрн-

г * в воздухе (2-й метод)....... 203

Методические указания на фотометрическое определение экстралнна н

у, и пометила нилина в воздухе ..............205

Методические указания на колориметрическое определение этнлендиа-

л 1ча в воздухе.................207

Методические указания на фотометрическое определение этиленхлор-

•"чдрина в воздухе (1-й метод)...... 209

Методические указания на фотометрическое определение этнленхлор-

ндрнна в воздухе (2-й метод) ...... 211

Методические    указания    на    фотометрическое    определение    аммониевой

*ч.*/|р^2,4-дихдррфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воздухе........

Методические указания на газохроматографнческое определение мета-роса, тиофоса, трихлорметафоса-3, формотиона, фосфамида в воздухе 215 Методические указания на фотометрическое определение мышьяксодержащих инсектицидов в воздухе ♦     .    217

Методические    указания    иа    фотометрическое    определение    никотина и

• набаэнна в воздухе ...    .    ,    .    .     219

Методические    указашш    на    фотометрическое    определение    сульфамата

н воздухе    *    *......... 222

Методические    указании    на    фотометрическое    определение    инсектофунгицидов тиофоса, метафоса и метилэтнлтиофоса в воздухе .    .    .    223

Методические    указания    и а    фотометрическое    определение.    фосфорорга-

ннческих инсектицидов в воздухе...... .    ..    ,    .    226

Методические указания на тнтрометрнческое, фотометрическое иосрома-тографнческое определение хлороргаинческих ядохимикатов в воздухе ,    ,    228

Приложение    /...............,242

Приложение    2................248

Приложение    3................—

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах пентиляцнонных установок.....235

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе* М., ЦРИА «Морфлот», 1981, 256 с.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитар-но-химичесюих методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ © воздухе промышленных помещений при санитар, ном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия: Г. С. Павловская и В. Г. Овечкин.

Ил. 21, табл. 128, прил. 3.

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе

Отв, за выпуск Г. С. -Павловская

Редактор Г. Г. Тимофеева

Технический редактор Л. П. Бушева

Корректоры О. Л. Лизина и Г. Е. Пота лова

Л-53539. Сдано >в набор 27/Х-80 г. Подписано з печать 6/VN8I г. Формат изд. 60x90/16. Бум. типограф, фнн. Гарнитура литературная. Печать высокая. Печ. л. 15,75. Уч-изд. л. 23,2U Изд. № 7Ф1.-Т, Заказ тип. № 2300.

Тираж 3000. Цена 3 руб. 48 коп.

Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»).

Типография «Моряк», Одесса, ул. Ленина. 26

(f) Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»), 1981 г.

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель Глазного государстишпыо санитарного врача СССР А. И. ЗАПЧППКО Щ апреля 1977 г.

№ 1713—77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКСОДЕРЖАЩИХ ИНСЕКТИЦИДОВ: МЫШЬЯКОВЙСТОКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ (АРСЕНИТА КАЛЬЦИЯ), МЫШЬЯКОВОКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ (АРСЕНАТА КАЛЬЦИЯ), МЫШЬЯКОВИСТОКИСЛОГО НАТРИЯ (АРСЕНИТА НАТРИЯ), ПАРИЖСКОЙ ЗЕЛЕНИ И ПРОТАРСА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1.    Определение основано на разрушении мышьяксодержащих инсектицидов сильными минеральными кислотами, окислении мышьяка до мышьяковой кислоты и реакции взаимодействия последней с молибдеиовокислым аммонием.

2.    Предел обнаружения 0,5 мкг мышьяка в анализируемом объеме рас* твора.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,29 мг/м3 (расчетная).

4.    Соединения фосфора мешают определению.

5.    Предельно допустимая концентрация мышьякового и мышьяковистого ангидрида в воздухе 0,3 мг/м3.

И. Реактивы и аппаратура

6.    Применяемые реактивы и растворы.

Натрий мышьяковокислый двузамешенный, 7-водный, МРТУ 6-09-6055—69.

Стандартный раствор № 1, содержащий 100 мкг/мл мышьяка, готовят растворением 0,0416 г мышьяковокислого натрия в 100 мл дистиллированной воды, подкисленной несколькими каплями серной кислоты. Раствор устойчив в течение 2—3 недель.

Стандартный раствор № 2, содержащий 1 мкг/мл мышьяка, готовят разбавлением 1 мл стандартного раствора № 1 до 100 мл подкисленной водой. Раствор следует готовить перед употреблением.

Аммоний молибденовокислый, хл., ГОСТ 3765-64 0,02М раствора в 10 н. растворе серной кислоты. Готовят растворением 6,18 г реактива в 250 мл Юн. раствора серной кислоты. Раствор следует хранить в склянке из темного стекла.

Гидразин сернокислый, хл., ГОСТ 5841-65, Ц13%-ный раствор.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, плотность 1,363.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 10 и. раствор.

Соляная кислота. ГОСТ 3118-67, плотность 1,19 и 0,5 н. раствор.

Калий бромистый, ч.д.а., ГОСТ 4160-66, или кислота бромистоводородная.

Фильтры АФА-ВП-28.

7.    Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров (см, рис. 1 и 2).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл,

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 мл.

Фарфоровые чашки, ГОСТ 9147-59, диаметром 7—12 см.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Прибор для дистилляции (см. рис. 15).

Баня водяная.

Баня песочная.

Термометр на 200е.

Спектрофотометр или фотоэлектроколоримегр.

Ш. Отбор пробы воздуха

8.    Воздух со скоростью 5 л/мин асшцшруют через фильтр АФА-ВП-28, помещенный в патрон. Для определения V? ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха.

IV. Описание определения

9.    а) определение мышьяковистокислого натрия и парижской зелени.

Фильтр переносят в стакан и 2—3 раза обрабатывают небольшими порциями (5—8 мл) 0,5 н. соляной кислоты, отжнмая фильтр стеклянной палочкой и сливая раствор в фарфоровую чашку. Затем приливают 15 мл азотной кислоты и на песчаной бане медленно выпаривают досуха. Далее нагревают 30 мин при 130°С. После охлаждения сухой остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды, количественно переводят в мерную пробирку на 10 мл, энергично встряхивают. 7 мл этого раствора вносят в колориметрическую пробирку, приливают 1 мл раствора молибдата аммония, перемешивают, нагревают на кипящей водяной бане в течений 10 мин. После охлаждения вносят 1,6 мл сернокислого гидразина, перемешивают и помещают вновь на 15 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 660 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание мышьяка в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 118.

Таблица 118

Шкала стандартов

Ко стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание

мышьяка,

мкг

1

0

7

0

0

0,5

6,5

0,5

3

1,0

6,0

1.0

4

2,0

5,0

2,0

5

3,0

4,0

3,0

6

4,0

3,0

4,0

7

5,0

2,0

5,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно и аналогично с пробами.

б) определение мышьяковистокислого кальция, протарса и мышьяковокислого кальция.

Фильтр переносят в стакан, обрабатывают 2—3 раза небольшими порциями (5—8 мл) соляной кислоты, отжимают стеклянной палочкой и сливают раствор в колбу прибора для дистилляции. Туда же вносят 2 мл бромистоводородной кислоты или 0,5 г бромистого калия, а также 0,3 г сернокислого гидразина и 10 мл соляной кислоты. Конец холодильника погружают в стакан, содержащий 10—15 мл дистиллированной воды. Через раствор в дистилляционной колбе пропускают медленный ток углекислого газа или азота (2—3 пузырька в мин) и, осторожно нагревая жидкость в колбе до кипения, ведут перегонку до тех пор, пока дистиллят составит г/з первоначального объема жидкости. Дистиллят, содержащий хлорнд мышьяка, переводят в фарфоровую чашку, прибавляют 15 мл азотной кислоты и выпаривают досуха. Затем чашку нагревают при 130°С в течение 30 мин до полного удаления следов азотной кислоты. Дальнейший ход определения следует проводить по методике, описанной выше для мышьяковисток'ислого натрия и парижской зелени.

218

Расчет содержания мышьяксодержащих инсектицидов в мг/м3 X воздуха в пересчете па мышьяковый ангидрид Производится по следующей формуле:

ОУгК VV* ’

где G —количество мышьяка, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V\ — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, взятый для анализа мл;

Уао — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандарт* ным условиям по формуле (см, приложение), л;

К — коэффициент пересчета мышьяка на мышьяковый ангидрид, равный 1,56,

ПРИЛОЖЕНИЕ 1



Рис. L Аллонж открытый {патрон для фильтра): а — корпус; б — гайка; / — накатка


2Ц2


Ф12


Рис. 2. Крышка закрытого аллонжа


Рис. 3. Поглотительный прибор с пористой пластинкой



Рис. 4. Прибор для получения мышьяковистого водорода:

/—пробирка с пришлифованной пробкой;

2 — делительная воронка; В — индикаторная трубка Бальской


to

со


to

Ф-

•fr-


65    Вата    ^

Рис. 5. Трубка стеклянная гофр и реви иная


Рис. 6. Поглотительный прибор Я воровской


2

J

Рис. 7. Схема отбора проб воздуха на тетраэтилсвинец

Рис. 8. Микроприбор для перегонки трихлорсилана


rso

Рис. 9. Поглотительный прибор Зайцева


Рис, 11. Поглотительный прибор Петри


Рис. 10. Поглотительный прибор Рихтера


Рис. 12, Погло-    Рис.    13, Колба из туго-

тительный прибор    плавкого стекла '

Полежаева


Рис, 14. Прибор для перегонки с водяным паром


245