Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

258.00 ₽

Купить МУ 1695-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

  Скачать PDF

Оглавление

Вариант № 1

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор пробы воздуха

IV Описание определения

Вариант № 2

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор пробы воздуха

IV Описание определения

Приложение 1. Рисунки

Приложение 2. Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

Приложение 3. Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Показать даты введения Admin

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ»

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ. 1981

rso

Рис. 9. Поглотительный прибор Зайцева


Рис, 11. Поглотительный прибор Петри


Рис. 10. Поглотительный прибор Рихтера


Рис. 12, Погло-    Рис.    13, Колба из туго-

тительный прибор    плавкого стекла '

Полежаева


Рис, 14. Прибор для перегонки с водяным паром


245


246


Рис. 15. Прибор для дне- Рис 16. Приборы для разрушения хлорорганических тилляции    ядохимикатов


Рис. 17. Установка для определения хлорорганических инсектицидов:

/ — склянка Тищенко с серной кислотой; 2 — поглотитель с натронной известью; 8 — прибор для разрушения хлорорганических инсектицидов; 4 — термометр; 5 ~ парафиновая баня; 6 — электрическая плитка; 7 — пробирка-приемник


Рис. 18. Схема отбора проб пыли методом внешней фильтрации; / — воздуховод; 2 — пылеотборная трубка; 3 — аллонж с фильтром; 4 — ротаметр; 5 — аспиратор


Рис. 19. Схема отбора проб пыли методом внутренней фильтрации:

1 — воздуховод; 2 —аллонж с фильтром: 3 — металличес* кая трубка; 4 — ротаметр; 6—аспиратор


Олт


ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспири* юванноГо при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре Ю^С и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

-Vi*.

- .у (273+20) Я ст * (2734*0 101,33

где Vf — объем воздуха, измеренный при fС и давлении 101,33 кПа,

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами К (приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 409С и давлений' от 97,33 до 104,0 кПа (730—780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах но санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0°С и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40ИС с интервалом в Р и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

О

D

Давление Р, кПа/мм рт.. ст.

97,33/730

98,66/740

100/750

101,33/760

102,7/770

104/780

6

1,009

1,023

1,036

1,050

1,064

1,078

8

1,002

1,015

1,029

1,043

1;560

1,070

10

0,994

1,008

1,022

1,035

1,049

1,063

12

0,987

1,001

1,015

1,028

1,042

1,055

14

0,981

0,994

1,007

1,021

1,034

1,048

16

0,974

0,987

1,001

1,014

1,027

1,040

18

0,967

0,980

0,994

1,007

1,020

1,033

20

0,961

0,974

0,987

1,000

1,013

1,026

22

0,954

0,967

0,980

0,993

1,006

1,019

24

0,948

0,961

0,974

0,987

1,000

1,012

26

0,941

0,954

0,967

0,980

0,993

1,006

28

0,935

0,948

0,961

0,973

0,986

0,999

30

0,929

0,942

0,954

0,967

0,980

0,992

32

0,923

0,935

0,948

0,961

0,973

0,986

34

0,917

0,929

0,942

0,954

0,967

0,979

36

0,911

0,923

0,936

0,948

0,961

0,973

38

0,905

0,937

0,930

0,942

0,955

0,'967

40

0,899

0,911

0,924

0,936

0,948

0,961

Д Р

1

2

3

4

5

6

7

8

9

ак

I

3

4

5

7

8

9

10

12

Искомый коэффициент /С, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K-fCnto+Wt+Wp*

где AKt — поправка на температуру;

АКр — поправка на давление,

1. Численное значение давления Р, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Ртабл)

Рвя*Ртабл’"Ь^^>*

2.    В графе Р находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °С нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре *+1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы "(т. е. прибавляют 0,003).

3.    Поправку на ЛЯ определяют по-таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент К для следующих параметров окружающей среды:

п/п

*°с

р

г мм рт.ст*

Р табл ~\~АР

Ятабл+ДЯ/

АКР

к

1

18

750

750+0

0,994+0

0,000

0,994

2

5

788

780+8

1,078+0,003

0,010

1,091

3

23

743

740+3

0,961+0,003

0,004

0,968

4

29

732

730+2

0,929+0,003

0,003

0,935

5

22

781

780+1

1

1,019+0 |

0,001

1,020

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы, В тех случаях, когда цифра t°С нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Ктабп* соответствующий Ягабд л температуре (/+1)°С и прибавляют к нему 0,003,

Поправку на излишек единиц АР определяют по вспомогательной таблице -(их значения вписаны в графу АКР),

Величину коэффициента К определяют как сумму поправок на температуру и давление и /Стайл (графа УС).

В примере 5 ввиду четности цифры /°С поправка на температуру отсутствует.

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, е&и^

С]! алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе    .    3

Методические указания на газохроматографическое определение бериллия в воздухе *................5

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его

соединений в воздухе ................ 7

Методические указания на фотометрическое определение вольфрама,

вольфрамового ангидрида и карбида вольфрама в воздухе.....9

Методические указания на колориметрическое определение германия и

его соединений в воздухе . .    „    .    .    .     11

Методические указания на фотометрическое определение кобальта и

его соединений в воздухе ..............14

Методические указания на фотометрическое определение соединений марганца в воздухе.................16

Методические указания на фотометрическое определение меди в

воздухе...................18

Методические указания на фотометрическое определение молибдена и

его соединений в воздухе..............20

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого водорода в воздухе ...............22

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого ангидрида и других соединений трехвалентного мышьяка в воздухе 24 Методические указания на колориметрическое определение паров ртути

в воздухе...................26

Методические указания на фотометрическое определение водорастворимых соединении никеля в воздухе    .... ........ 28

Методические указания на фотометрическое и полярографическое определение селена и селенистого    ангидрида    в    воздухе.......30

.Методические указания на фотометрическое определение тантала и его

соединений    в    воздухе ...............32

Методические указания иа фотометрическое определение титана и его

соединений    в    воздухе ...............35

Методические указания на фотометрическое определение тетраэтилсвинца в воздухе..... ...........38

Методические указания на фотометрическое определение тория и его

соединений    в    воздухе ...............40

Методические указания на фотометрическое определение трихлорфено-

лята меди    в    воздухе..... 42

Методические указания на Фотометрическое определение трихлорсила-

на в воздухе..................44

Методические указания на фотометрическое определение фосфорного

ангидрида в воздухе...............46

Методические указания на фотометрическое определение фосфористого

водорода в воздухе................47

Методические указания на фотометрическое определение хромового ангидрида и солей хромовой    кислоты    в воздухе........50

Методические указания на фотометрическое определение цинка и его

соединений    в    воздухе...............51

Методические указания на фотометрическое определение цнклопента-диенилтрикарбонил марганца    в    воздухе...... 54

Методические указания на фотометрическое определение циркония и его

оединений в воздухе...............56

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в

воздухе...... .........58

Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азо-

а в воздухе..................6С

Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе ....................62

Методические указания на хроматографическое определение окиси углевода в воздухе .....    ............ 64

Методические указания на хроматографическое определение окиси угле-

ода с предварительной конверсией ее в метан .......6С

Методические указания на турбидиметрическое определение аэрозоля

серной кислоты в воздухе...............*>€

Методические указания на    определение сернистого ангидрида в воздухе 70

Методические указания на фотометрическое определение сероводорода

_ воздухе ..................74

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе (1-й метод).................76

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воз-

ухе (2-й метод)................77

Методические указания на фотометрическое определение брома в воздухе ....................79*

Методические указания на фотометрическое определение йода в воз-

ухе ........*............81

Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе ...     83-

Методические указания на фотометрическое определение цианистого

-одорода в воздухе ................84

Методические указания на . фотометрическое определения анилина в воз-

ухе .....................86

Методические указания на фотометрическое определение ацетона в воздухе ....................88

Методические указания на колориметрическое определение ацетофено-

з в воздухе...................9f>

Методические указания на раздельное фотоме^трическое определение бензола, толуола и изомеров ксилола в воздухе    .    .    .    ,91

Методические указания па фотометрическое определение бензотрихло-

1да в воздухе..................98

Методические указания на фотометрическое определение 1,4-бензохино-

..j в воздухе..................100

Методические указания на определение хлористого бензилпдена в воздухе .....................101*

Методические указания на фотометрическое определение гексамети-

нднизоцианата в воздухе...............103

Методические указания на фотометрическое определение гексогена в воздухе ....................104

Методические указания на колориметрическое определение гексамети-

шдиамина в зоздухе........"...... 106

Методические указания на фотометрическое определение гидразина в

воздухе............. Ю8

Методические указания на суммарное колориметрическое определение

же гена и кетена в воздухе..............110

Методические указания на фотометрическое определение диметилбензил-

а»шна в воздухе................111

Методические указания на колориметрическое определение диметил аминя в воздухе...... ПЗ

Методические указания на фотометрическое определение дииитрородан-

нзола в воздухе.................115

Методические указания на фотометрическое определение динитробензола и динитротолуола в воздухе ,    „    ,    116

Ок I

Методические указания на фотометрическое определение динитроорто-

крезола в воздухе.................118

Методические указания на фотометрическое определение дифенилолпропана в воздухе.................120

Методические указания на фотометрическое определение дициклопен-

тадиена в воздухе................122

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в

воздухе ...     123

Методические указания на фотометрическое определение изопропилбензола в воздухе.................J25

Методические указания на колориметрическое определение изопропил-

нитрата в воздухе................127

Методические указания на фотометрическое определение камфоры в

воздухе...... 129

Методические указания на колориметрическое определение капролактама в воздухе ...     130

Методические указания на фотометрическое определение ксилидина в

воздухе ....     132

Методические указания на фотометрическое определение масляного ангидрида в воздухе................134

Методические указания на фотометрическое определение метилового

спирта в воздухе..................136

Методические указания на фотометрическое определение метилового

эфира акриловой кислоты в воздухе...........138

Методические указания на фотометрическое определение метилэтилке-

тона в воздухе ......... 139

Методические указания на колориметрическое «определение метилпро-

пилкетона и метилгексилкетона в воздухе..........141

Методические указания на фотометрическое определение а-нафтохиноиа

в воздухе...................142

Методические указания на фотометрическое определение нитрофенолов в

воздухе...................144

Методические указанна ла фотометрическое определение Л-нитроани-

зола в воздухе............ .    145

Методические указания нд полярографическое определение нитроцикло-

гексаиа в воздухе................147

Методические указания на фотометрическое определение нитроциклогексана в воздухе .......... 149

Методические указания на фотометрическое определение окиси этилена в

воздухе............... .    *    .    150

Методические указания на фотометрическое определение суммы одноосновных карбоновых кислот группы Ci—Cg в воздухе производственных

помещений..................153

Методические указания на фотометрическое определение в воздухе органических оснований: пиридина,, а-    и    (З-пиколинов.......155

Методические указания на фотометрическое определение пропаргилово-

го спирта в воздухе................158

Методические указания на фотометрическое определение содержания

паров сероуглерода в воздухе.............160

Методические указания на фотометрическое определение енльвана (2-метил фура на) в воздухе...............162

Методические указания и а фотометрическое определение скипидара в

воздухе...................164

Методические указания на колориметрическое определение сложных

эфиров одноосновных органических    кислот    в    воздухе.......165

Методические указания на колориметрическое определение тетрагидрофура на в воздухе................167

Методические указания на фотометрическое определение триметилол-пропана (этриола) в воздухе .    .    .    .     ........169

Методические указания на фотометрическое определение трил-окспеи ; и этилового эфира ортокремневой кислоты (тетраэтокснснлана) а ион

/70

Методические указания на фотометрическое определение трпшпрого.п

0    : В воздухе................ 172

Методические указания иа фотометрическое определение толуидшюн

изомеров) в воздухе .     174

Методические указания па фотометрическое определение толуилендиизо*

нанята в воздухе     I7G

Методические указания на полярографическое определение формальдс*

; !.» в воздухе.....*.......*. ’•    *    179

Методические указания на фотометрическое определение фосгена о поз-

Д;-: с......,.............183

Методические указания на фотометрическое определение феинлгидразн-

1    в воздухе..................185

Методические указания на фотометрическое определение фтороргашшс*

. ix соединений в воздухе..............187

Методические указания на определение фурфурола в воздухе    189

Методические указания на колориметрическое определение хлорпелар-

■ новой кислоты в воздухе..............192

Методические указания на фотометрическое определение хлористого мечет» о воздухе................194

Методические указания на колориметрическое определение хлористого

<- >(зн л а в воздухе................196

Методические указания на раздельное фотометрическое определение

циклогексанона и циклогексаноноксима в воздухе..... .    .198

Методические указания на фот< метрическое определение четыреххлорис-

:*>го углерода в воздухе.......200"

Методические указания на фотометрическое определение эпнхлоргидри-

н,1 з воздухе (1-й метод)....... 202

Методические указания на фотометрическое определение эпихлоргидрн-

г * в воздухе (2-й метод)....... 203

Методические указания на фотометрическое определение экстралнна н

у, и пометила нилина в воздухе ..............205

Методические указания на колориметрическое определение этнлендиа-

л 1ча в воздухе.................207

Методические указания на фотометрическое определение этиленхлор-

•"чдрина в воздухе (1-й метод)...... 209

Методические указания на фотометрическое определение этнленхлор-

ндрнна в воздухе (2-й метод) ...... 211

Методические    указания    на    фотометрическое    определение    аммониевой

*ч.*/|р^2,4-дихдррфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воздухе........

Методические указания на газохроматографнческое определение мета-роса, тиофоса, трихлорметафоса-3, формотиона, фосфамида в воздухе 215 Методические указания на фотометрическое определение мышьяксодержащих инсектицидов в воздухе ♦     .    217

Методические    указания    иа    фотометрическое    определение    никотина и

• набаэнна в воздухе ...    .    ,    .    .     219

Методические    указашш    на    фотометрическое    определение    сульфамата

н воздухе    *    *......... 222

Методические    указании    на    фотометрическое    определение    инсектофунгицидов тиофоса, метафоса и метилэтнлтиофоса в воздухе .    .    .    223

Методические    указания    и а    фотометрическое    определение.    фосфорорга-

ннческих инсектицидов в воздухе...... .    ..    ,    .    226

Методические указания на тнтрометрнческое, фотометрическое иосрома-тографнческое определение хлороргаинческих ядохимикатов в воздухе ,    ,    228

Приложение    /...............,242

Приложение    2................248

Приложение    3................—

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах пентиляцнонных установок.....235

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе* М., ЦРИА «Морфлот», 1981, 256 с.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитар-но-химичесюих методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ © воздухе промышленных помещений при санитар, ном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия: Г. С. Павловская и В. Г. Овечкин.

Ил. 21, табл. 128, прил. 3.

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе

Отв, за выпуск Г. С. -Павловская

Редактор Г. Г. Тимофеева

Технический редактор Л. П. Бушева

Корректоры О. Л. Лизина и Г. Е. Пота лова

Л-53539. Сдано >в набор 27/Х-80 г. Подписано з печать 6/VN8I г. Формат изд. 60x90/16. Бум. типограф, фнн. Гарнитура литературная. Печать высокая. Печ. л. 15,75. Уч-изд. л. 23,2U Изд. № 7Ф1.-Т, Заказ тип. № 2300.

Тираж 3000. Цена 3 руб. 48 коп.

Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»).

Типография «Моряк», Одесса, ул. Ленина. 26

(f) Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»), 1981 г.

УТВЕРЖДАЮ.

3 аместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО 18 апреля 1977 г.

Mi 1695—77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОЛУЙЛЕНД И ИЗОЦИАНАТ А

В ВОЗДУХЕ

Вариант М 1

I. Общая часть

1.    Определение основано на образовании красителя при сочетании диазораствора толуилендиизодиаиата с N-(1-нафтил)- этнлендиамин дигидрохлоридом.

2.    Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,02,5 мг/м3 (расчетная).

4.    Определению не мешают первичные ароматические амины,

5.    Предельно допустимая концентрация в воздухе 0,05 мг/м3.

И. Реактивы и аппаратура

6.    Применяемые реактивы и растворы.

Смесь, состоящая из 80<% 2,4-толуилендиизоцианата (ТДЙ) и 201% 2,6-то-луилеидиизоцианата (ТДИ), перегнанная под вакуумом.

Стандартный раствор N° 1: в мерную- колбу вместимостью 25 мл вносят 10—20 мл толуола и взвешивают. Добавляют 1—2- капли смеси изомеров ТДИ, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки- толуолом. По разности второго и первого взвешивания рассчитывают содержание ТДИ в 1 мл. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор- N° 2, содержащий 200 мкг/мл- ТДИ, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора" № 1 толуолом.

Толуол, ГОСТ 5789-69, высушенный, перегнанный. Для высушивания толуол нагревают с металлическим натрием в колбе с обратным холодильником в течение часа и затем перегоняют.

Натрий -металлический, ТУ 6-09-356—70.

Гексаметилендиамин, ТУ 6-09-36—7Ю.

Диметилформамид, ТУ 7П-11—69, свежеперегнанный.

Поглотительный раствор, 0,175 г гексаметилендиамина растворяют в мерной колбе на 50 мл в диметялформамиде. Раствор доводят до метки диметил-формамидом. 1 мл этого раствора разбавляют в мерной колбе до 50 мл диме-тилформамидом. Раствор устойчив в течение 48 ч.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 15%-ный раствор (по объему). 15 мл соляной кислоты (d= 1,18) разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до ИХ) мл.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 3%-иый раствор. Раствор устойчив в течение недели.

Амидосульфокислота, МРТУ 6-09-4425—67, 10%-ный раствор..Раствор устойчив 2 недели.

Ы-(1-нафтйл)-этилендиамин дигидрохлорид, МРТУ 6-09-5067—68: в мерном цилиндре на 20 мл растворяют 0J5 г М-(1-нафтил) этилендиамина дигидрохлорида в ТО- мл дистиллированной воды. Прибавляют 0,4 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой.

7, Применяемая посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм.

176

Пйпетки, ГОСТ 1770-64, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями * 0,01— 0,05—ОД мй*

Микропипетки, вместимостью 0,1 мл с делениями иа 0,01 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, вместимостью 25, 100 мл,

Колба с обратным холодильником.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

III, Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два параллельно постав, ленных поглотительных прибора. Первый прибор содержит 3 мл поглотитель-ного раствора и 2 мл соляной кислоты. Второй — 3 мл поглотительного раствора.

Для определения Уг ПДК следует отобрать ф л воздуха. Устойчивость отобранных проб около 4 ч.

IV, Описание определения

9. Содержимое поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки. К содержимому второго поглотительного прибора добавляют 2 мл соляной кислоты, Дроби ставят на 10 мин в холодильнике при £*~0°С. После охлаждения в пробирки добавляют по 0,5 мл раствора нитрита натрия. Через 2 мин избыток нитрита натрия разрушают добавлением 0,5 мл раствора амидо-сульфокислоты. Пробирки встряхивают. После прекращения выделения пузырьков азота добавляют пр 0,5 мл раствора N-( I-нафтил) -этилендиамина дйгидро-хлорида. Через 10 мин измеряют интенсивность окрашивания растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при 550 нм, по сравнению с аналогично приготовленным контрольным раствором.

При этом в первом поглотительном приборе определяется суммарная концентрация толуилендиизоцианата и первичных ароматических аминов, а во втором — только содержание первичных ароматических аминов. Содержание толуилендиизоцианата определяется по разности, В случае отсутствия в воздухе первичных ароматических аминов отпадает необходимость в параллельном отборе проб. Пробы отбираются только в одни поглотительный прибор, содержащий 3 мл поглотительного раствора и 2 мл соляяЬй кислоты.

Количественное определение проводят по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 95.

Таблица 95

Шкала стандартов

№ стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Поглотительный раствор,

мл

Соляная кислота, мл

Содержание ТДИ, мкг

1

0

3 1

1 2

0

2

5

3

! 2

1

3

Ю

3

2

2

4

20

3

1 2

4

5

30

3

2

6

6

4Q

3

1 2

8

7

т

1

3

! 2

i

10

177

Пробу оставляют на 30 мин при комнатной температуре, что соответствует продолжительности отбора проб, затем охлаждают 10 мин в холодильнике и обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива 3 ч.

12 Заказ № 2300

Вариант 2 I. Общая часть

1.    Определение основано на образовании красителя розового цвета при сочетании диазо-раствора толуилендинзоцианата (ТДИ) с хромотроповой кислотой (динатриевая соль).

2.    Предел обнаружения — 0,2 мкг в анализируемом объеме раствора.

3,. Предел обнаружения в воздухе — 0,005 мг/м3 (расчетная).

4.    Определению не мешают фенол, формальдегид, диметилбензиламин, три-этиламин.

Первичные ароматические амины мешают определению.

5.    Предельно допустимая концентрация в воздухе 0,05 мг/м3.

И. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые.реактивы и растворы.

Смесь 2,4-толуилендиизоцианата (ТДИ) и 2,6-толуилендинзоцианата (ТДИ), перегнанная под вакуумом при 121°С.

Стандартный раствор № 1; в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл ацетона и взвешивают. Добавляют 2—3 капли ТДИ, взвешивают вторично и доводят объем до метки ацетоном. По разности второго и первого взвешивания рассчитывают содержание ТДИ в 1 мл. Раствор готовят в день анализа.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/ил ТДИ, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № \ о,05 н. соляной кислотой.

Стандартный раствор № 3; содержащий 1 мкг/мл ТДИ, готовят разбавлением стандартного раствора Ns 2 0,05 н. соляной кислотой.

Ацетон, ГОСТ 2603-71.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74.

Натрий бромистый, ГОСТ 4169-76, 0,3%-ный раствор.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68, 0,2М раствор.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 0,2М раствор.

Соляная кислота, ГОСТ ЗЩ8—67, 0,05 н. раствор.

Нитрит-бромидный раствор. 0,05 г азотистокислого натрия растворяют в 0,3%-ном растворе бромистого натрия.

Динатриевая соль хромотроповой кислоты, МРТУ 6-09-4740—67, дважды перекристаллизованная, 0,1%-ный раствор в ацетатном буферном растворе.

Ацетатный буферный раствор (pH 5,8): 94 мл 0,2М раствора уксуснокислого натрия смешивают с о мл 0,2М раствора уксусной кислоты.

7.. Применяемые посуда и приборы см. вариант № 1.

Ш. Отбор пробы воздуха

8,    Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотителя Рихтера (малые), содержащие по 3 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты.

Для определения. V? ПДК следует отобрать 12 л воздуха.

Устойчивость отобранных проб 6 ч.

IV, Описание определения

9.    Содержимое поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки раздельно. Для анализа отбирают 2 мл пробы и доводят объем пробы до 2,5 мл раствором 0,05 н. соляной кислоты. После прибавления каждого реактива пробы тщательно перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя 20 мм на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм (светофильтр № 5) по отношению к аналогично приготовленному контрольному раствору.

Количественное определение проводят по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 96.

178

Шкала стандартов

Т а б л и д а У6

стан

дарта

Стандартный раствор № 2 ТДИ (10 мкг/ мл), мл

Стандартный раствор Кь 3

тди.

(1 мкг/мл), мл

Соляная кислота, 0,05 н. раствор, мл

Нитрит-

бромид-

кый

раствор,

мл

Хромотро-повая кислота, 0,1%-ный раствор, мл

Содержание толуилея-динзоциа-иата, мкг

1

0,2

2,3

0,5

•5,0

0,2

и

0,6

1,9

0,5

5,0

0,6

3

1,0

1,5

0,5

5,0

1,0

4

0,2

2,3

0,5

5,0

2,0

б

0,4

2,1

0,5

5,0

4,0

б

0,6

1,9

0,5

5,0

6,0

7

0,8

1,7

0,5

5,0

8,0

8

1,0

1,5

0,5

5,0

10,0

Шкала стандартов обрабатывается аналогично пробам и устойчива в течение 5 ч.

Концентрацию толуилендиизоцианата в мг/м3 воздуха X для обоих вариантов определяют по формуле:

у ОУх

где G — количество ТДИ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

Kj — общий объем пробы, мл;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

12*

Vzo — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см, приложение), л.

179-

ПРИЛОЖЕНИЕ 1



Рис. L Аллонж открытый {патрон для фильтра): а — корпус; б — гайка; / — накатка


2Ц2


Ф12


Рис. 2. Крышка закрытого аллонжа


Рис. 3. Поглотительный прибор с пористой пластинкой



Рис. 4. Прибор для получения мышьяковистого водорода:

/—пробирка с пришлифованной пробкой;

2 — делительная воронка; В — индикаторная трубка Бальской


to

со


to

Ф-

•fr-


65    Вата    ^

Рис. 5. Трубка стеклянная гофр и реви иная


Рис. 6. Поглотительный прибор Я воровской


2

J

Рис. 7. Схема отбора проб воздуха на тетраэтилсвинец

Рис. 8. Микроприбор для перегонки трихлорсилана