Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

23 страницы

258.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Оглавление

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор пробы воздуха

IV Описание определения

Приложение 1. Рисунки

Приложение 2. Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

Приложение 3. Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Показать даты введения Admin

Страница 1

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ»

Страница 2

министерство ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ»

Страница 3

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. М., ЦРИА «Морфлот», 1981, 2512 с.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитарно-химических методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ <в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия: Г. С. Павловская и В. Г. Овечкин.

Ил. 21, табл. 128, прил. 3.

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе

Отв. за выпуск Г. С. Павловская

Редактор Г. Г. Тимофеева

Технический редактор Л. П. Бушева

Корректоры О. Л. Лизина и Г. Е. Потапова

Л-53539. Сдано 'В набор 27/Х-80 г. Подписано j печать 6/VN8I г. Формат нзд. 60 x 90/16. Бум. типограф, фин. Гарнитура литературная. Печать высокая. Печ. л. 15,75. Уч-изд. л. 23>2К Изд. М 744.-Т. Заказ тип. № 2300.

Тираж 3JQ00. Цена 3 руб. 48 коп.

Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА тМорфлот»).

Типография «Моряк», Одесса, ул. Ленина, 26

(Г) Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»), 1981 г.

Страница 4

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО 18 ашреля 1977 г.

№ 1.650—77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА РАЗДЕЛЬНОЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА И ИЗОМЕРОВ (МЕТА-, ОРТО-, ПАРА-) КСИЛОЛА

В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на реакции нитрования ароматических углеводородов. Образующиеся нитропроизводные экстрагируют толуолом « определяют фотометрически в условиях, различных .для каждого вещества.

Страница 5

2.    Предел обнаружения в анализируемом объеме составляет: для бензола — 0,5 мкг; толуола — 2,5 мкг; изомеров ксилола — 4,0 мкг.

3.    Предел обнаружения в воздухе бензола 0,8 мг/м3, толуола 2,5 Mf/м3, изомеров ксилола 12 мг/м3 (расчетная).

4.    Определению бензола мешают: хлорбензол, нитробензол, дифенилоксид.

Определению толуола мешают этилбензол, нафталин и изопропилбензол.

Определению ксилола мешает нафталин.

Определению бензола не мешают: гомологи бензола до 50 мкг, толуола — стирол, ксилол, бензол, ацетон, бутанол, бутилацетат до 25 мкг, ксилола — толуол до 20 мкг и бензол до 400 мкг.

5.    Предельно допустимые концентрации в воздухе бензола 5 мг/м3, толуола 50 мг/м3, ксилола 50 мг/м3.

II. Реактивы и аппаратура

6.    Применяемые реактивы и растворы.

Бензол, ГОСТ 5955-68, ч.д.а.

о-Ксилол, МРТУ 6-09*3837.—57, ч.

л-Ксилол, ТУ МХП 3600—53, ч.

л-Ксилол, МРТ-У 6-09-3838—67, ч.

Толуол, ГОСТ 5789-69, ч.д.а.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, ч.д.а., плотность 1,83—1,835.

Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-65, ч.д.а.

Нитрацнопная смесь: 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты (плотность 1,83—1,835).

Ннтрационная смесь 2:1, готовят из крепкой нитрационной смеси и ледяной уксусной кислоты.

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, 10- и 50%*ныЙ растворы.

Стандартный раствор № 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси.

Колбу взвешивают, вносят 0,1 мл бензола, вновь взвешивают и оставляют на 10 мин. По разности двух взвешиваний устанавливают количество бензола. Раствор доводят нитрационной смесью до метки и рассчитывают содержание бензола в 1 мл раствора.

Стандартный раствор Ns 2, содержащий 1000 мкг/мл бензола, готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением раствора № 1 нитрационной смесью.

Стандартный раствор № 3 с содержанием 60 мкг/мл бензола, 2 мл стандартного раствора JsTe 2 вносят в пробирку, добавляют 1 мл 10%-ного раствора двухромовокислого калия и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. По охлаждении содержимое пробирки переносят в делительную воронку, смывая стенки пробирки три раза водой по 5 мл. В делительную воронку вносят 40 мл толуола н экстрагируют 4 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 1%-ного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в склянку с пришлифованной пробкой. Раствор сохраняется несколько месяцев в темном месте.

Раствор № 4 с содержанием 5 мкг/мл бензола готовят из раствора Ма 3 разбавлением его в 10 раз толуолом.

Стандартный раствор Ns 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси. Колбу взвешивают, вносят 0,1 мл толуола, вновь взвешивают. По разности двух взвешиваний устанавливают количество толуола. Далее раствор в колбе помещают на кипящую водяную баню на 30 мин, предохраняя от попадания паров воды. По охлаждении раствора его доводят до метки нитрационной смесью, перемешивают и рассчитывают содержание толуола в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2, содержащий 1000 мкг/мл толуола, готовят разбавлением раствора № 1 нитрационной смесью.

Стандартный раствор Ns 3 с содержанием 50 мкг/мл. В делительную воронку, содержащую 10—15 мл дистиллированной воды, вносят 1 мл стандартного раствора № 2, 20 мл толуола и экстрагируют 2—3 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл раствора соды три раэа. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку. После рас-

92

Страница 6

слаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в склянку с пришлифованной пробкой. Раствор сохраняется несколько месяцев в темном месте.

Стандартный раствор мета-ксилола № 1 готовят в мерной колбе вмести* (остью 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси 2:1. Колбу взвешивают, вводят 0,1 мл мета-ксилола и повторно взвешивают. Раствор доводят пи грационной смесью до метки н рассчитывают содержание мета-ксилола в I мл 1аствора.

Стандартный раствор № 2, содержащий 1000 мкг/мл мета-ксилола, готовят » мерной колбе разбавлением стандартного раствора № 1 нитрационной смесью 2:1.

Стандартный раствор № 3, содержащий 100 мкг/мл мета-ксилола. 4 мл :тандартного раствора № 2 переносят в пробирку и нагревают на кипящей юдяной бане 30 мин. По охлаждении содержимое пробирки переносят в делп-.•ельмую воронку с 15 мл воды, добавляют 40 мл толуола и экстрагируют 3 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают б мл 1%-ного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную фомывку. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в -.клянку с пришлифованной пробкой.

Стандартный раствор № 4, содержащий 10 мкг/мл мета-ксилола, готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора № з толуолом.

Стандартные растворы № 1 орто- и пара-ксилолов готовят способом, опи-:анным для мета-ксилола, применяя крепкую нитрационную смесь.

Стандартные растворы № 2 орто- и пара-ксилолов с содержанием 1000 мкг/мл готовят разбавлением стандартных растворов № 1 крепкой нк-трационной смесью.

Стандартные растворы №3 орто- н пара-ксилолов с содержанием 200 мкг/мл •отовят следующим образом: 4 мл стандартных растворов № 2 вносят в фобирки и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. По охлаждении по 2 мл каждого раствора в отдельности переносят, в делительные воронки с 20 мл воды и экстрагируют 10 мл толуола. После расслаивания отделяют вод-чую фазу, а экстракт промывают раствором соды, как указано на мета-ксилол, ч переносят в склянку с пришлифованной пробкой.

Стандартный раствор JvTs 4, содержащий по 100 мкг/мл орто- и пара-ксилолов, готовят путем смешивания по 5 мл стандартных растворов N* 3.

Стандартный раствор № 5, содержащий по 10 мкг/мл орто- и пара-ксило-тов, готовят разбавлением стандартного раствора № 4 толуолом в 10 раз.

Стандартные растворы ннтропронзводных в толуоле устойчивы в течение нескольких месяцев при хранении в склянках с пришлифованными пробками и в темном месте. Рекомендуется стандартные растворы и поглотительные растворы готовить из одной и той же нитрационной смеси.

Калий двухромовокислый, ГОСТ 42-20-65, 10%-ный раствор.

Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 1%-ный раствор подкрашен фенолфталеином, применяется для промывки кислых экстрактов.

Натр едкий, ч.д.а., ГОСТ 4328-66, 40%-ный й 0,1 н. растворы.

Аммиак, ГОСТ 3760»—64, Ш%-ный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,1 н. и 10%-ный растворы.

Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, ч.д.а.

Натрий тетраборнокислый 10-водный, ГОСТ 4499-66, х.ч., 0.1 н. раствор.

Боратно-щелочноб проявляющий реактив: 3 мл 0,1 н. раствора буры и 7 мл 0,1 я. раствора едкого натра вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл н доводят водой объем раствора до метки. Реактив годен в течение двух месяцев.

Иод, ГОСТ 4159-66 ч.д.а, 0,1 и 0,01 н. растворы.

Натрий серноватистокислый, 5-водный, ГОСТ 4215-66, 0,1 н. раствор.

Аммоний сернистый, ГОСТ 3767-56, ч.д.а, раствор 1:50. В пробирку вносят 5 мл воды и 0,1 мл раствора сульфида аммония, перемешивают н закрывают пробкой. Реактив годен 5 дней. При отсутствии сульфида аммония его можно получить из сульфида натрия. 0,5 г сульфида натрия раствопяют в 20 мл воды и добавляют 2 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Переме-ливают и вносят 1 мл 10%-«ого раствора аммиака до щелочной реакции (pH 9—10 по универсальной индикаторной бумажке). После растворения выделившейся серы (нагревание ускоряет растворение) проверяюгг активность реакти-

93

Страница 7

ва. В две колориметрические пробирки вводят по 1 мл стандартного раствора орто- и пара-ксилолов и по 9 мл ацетона. В одну пробирку вводят 0,15 мл, а в другую 0,25 мл реактива и через 2 мин по 1 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты. Желтая окраска в пробирках должна быть интенсивная и одинаковая.

Натрий сернистый, 9-водный, ГОСТ 2053-66, ч.д.а.

Спирт этиловый, ректификат. ГОСТ 5963-67.

Эфир этиловый, ГОСТ 6265-52.

Спирто-эфирная смесь 2:1.

Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч., не должен содержать кислых примесей. 0,5 мл ацетона помещают в делительную воронку и обрабатывают 50 мл 40%-ного раствора едкого натра. После расслаивания ацетон фильтруют и перегоняют.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770Й-74, на 25, 50 н ,100 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,1 и 0,01 мл.

Воронки делительные на 50. и 100 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с пришлифованными пробкахш высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Фотоэлектроколориметр.

111. Отбор пробы воздуха

8.    Воздух со скоростью 0,4 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, заполненный 6 мл крепкой нитрационной смеси. Для определения '/г ПДК необходимо отобрать не менее 2 л воздуха.

TV. Описание определения

9.    После отбора пробы воздуха необходимо 1 мл поглотительного раствора перенести в пробирку с пришлифованной пробкой и добавить 1 мл ледяной уксусной или ортофосфорной кислоты (консервант), тщательно перемешать. Зга часть поглотительного раствора исследуется на содержание метаксилола и может храниться три дня; остальная часть используется для определения бензола (2 мл), толуола, орто* н пара-ксилола (3 мл).

А. Определение бензола

2 мл пробы из поглотительного прибора вносят в пробирку, прибавляют

1    мл 10%-ного раствора бихромата калия, тщательно перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. Если при этом раствор принимает зеленый цвет (восстановление бихромата калия), необходимо добавить 100— 200 мг бихромата калия и продолжить нагревание.

По охлаждении содержимое пробирки переносят в делительную воронку и промывают пробирку дистиллированной водой три раза по 5 мл, добавляют

2    мл толуола и экстрагируют 2 мин. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 1%-ного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку до исчезающей окраски раствора.

Небольшая мутность экстракта не влияет на результат анализа. 1 мл толуольного экстракта вносят в пробирку, добавляют 9 мл ацетона, 0,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра, тщательно перемешивают. Через 20 мин (выдержать время точно!) вносят 0,05 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты для стабилизации окраски и устранения мутности раствора. Затем фотомстрируют пробы при длине волны 540 нм в кювете 20 мм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам. Содержание бензола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 44.

94

Страница 8

Шкала стандартов

Таблица 44

№ стандарта

Стандартный раствор бензола № 4, мл

Стандартный, раствор бензола N® 3, мл

Толуол, мл

Содержание бензола, мкг

1

0

_

1.0

0

2

0,1

0,9

0,5

3

0,2

0,8

1,0

4

0,5

0,5

2,5

5

1,0

5,0

6

0,2

0,8

10,0

7

_

0,5

0,5

25,0

6

t—

1,0

50,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.

Б. Определение толуола, орто- и пара-ксилолов

Поглотительный прибор с оставшимися 3 мл пробы помещают в кипящую водяную баню на 30- мин, присоединив к двум концам прибора стеклянные трубки длиной 10 см.

По охлаждении содержимое поглотительного прибора переносят в делительную воронку с 5 мл воды. Поглотительный прибор промывают дистиллированной водой три раза по 5 мл, сливая в ту же воронку. По охлаждении раствора в делительную воронку вносят 3 мл толуола и экстрагируют 3 мин. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт промывают о мл 1%-но-го раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку до неисчезающей окраски раствора. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт, содержащий орто-, пара-«силолы и толуол, переносят, в пробирку с пришлифованной пробкой. Для определения толуола берут 1 н 0,1 мл экстракта, последнюю доводят до 1 мл толуолом, добавляют 10 мя ацетона, 2 мл воды и 1 мл боратно-щелочного реактива, тщательно1 переме> шивают. Через б мин вносят 0,06—0,1 мл раствора уксусной кислоты 1:1, 1 мл 0,1 к. раствора соляной кислоты и перемешивают. Через 10 мин фотометрируюг при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и- аналогично пробам. Окраска устойчива 30 мин. Содержание толуола определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 45.

Таблица 45

Шкала стандартов

№ стандарта

Стандартный раствор № 3, мл

Толуол, мл

Содержание толуола, мкг

1

0

1,0

0

2

0,05

0,95

2,5

3

0,1

0,9

5,0

4

0,2

0,8

10,0

5

0,4

0,6

20,0

6

0,6

0,4

30,0

7

0,8

0,2

40,0

8

1,0

50,0

or

Страница 9

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию толуола в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле (1).

Для определения орто- н пара-ксилолов берут из оставшихся 2 мл экстракта 1 мл и 0,1 мл, последнюю доводят до 4 мл толуолом, добавляют 9 мл ацетона, 0,2 мл раствора сульфида аммония и тщательно перемешивают. Через 2—3 мин добавляют по 1 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты и фотомет-рнруют окрашенные в желтый цвет растворы при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм. Окраска устойчива 15—20 мин. Содержание орто- и пара-ксилолов определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 46.

Таблица 46

Шкала стандартов

№ стандарта

Стандартный раствор № 5, мл

Стандартный раствор № 4, мл

Толуол,

мл

Содержание орто- и параксилолов, мкг

1

1,0

0

2

0.2

0,8

4,0

3

0,5

0,5

10,0

4

1,0

20,0

5

0,2

0,8

40,0

6

0,3

0.7

60,0

7

0,4

0,6

80,0

8

0,5

0.5

100,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию орто- н пара-ксилолов в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле (2).

В. Определение мета-ксилола

Б поглотительный раствор с консервантом, исследуемый на содержание мета-кснлола, вносят 1 мл крепкой нитрационной смеси и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. По охлаждении раствор переносят в делительную воронку с б мл воды и стенки пробирки смывают дистиллированной водой три раза по 5 мл, сливая в ту же воронку. В делительную воронку вносят 2 мл толуола и экстрагируют 2 мни. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт промывают б мл 2%-кого раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку до непсчезающей окраски раствора. Отделив водный слой, экстракт переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. 1 мл экстракта вносят в пробирку, добавляют 9 мл спирто-эфирной смеси (2:1) н 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра. После добавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Фотометрируют сине-зеленую окраску при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам. Окраска устойчива 15—20 мнн.

Содержание мета-кснлола определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 47.

96

Страница 10

Шкала стандартов

Таблица 47

№ стандарта

Стандартный раствор мета-ксилола № 4, мл

Стандартный раствор мегг а-ксилола № 3, мл

Толуол,

мл

Содержание

мегга-кснлола

мкг

1

0

1.0

0

2

0,4

0,6

4.0

3

1,0

10,0

4

0,2

0,8

20,0

5

_

0,4

0.6

40,0

6

_

0,6

0,4

60,0

7

_

0,8

0,2

80,0

8

1.0

100,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.

Концентрацию мета-ксилола в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле

о>-

Формулы расчета

у GV\V*.

VV% VV

0)

(0-0.) Уу/, W9V„

(2)

где X — концентрация вещества, мг/м3;

О — количество вещества в определяемом объеме, мкг;

Gj — поправка на толуол, которая определяется следующим образом: на каждые обнаруженные 100 мкг толуола из результатов определения суммы о- и л-ксилолов следует вычесть 3,4 мкг. Пример расчета о и л-ксилолов. При анализе на толуол в 1 мл экстракта было обнаружено 160 мкг толуола. Следовательно, будет равна 3,4ХЬб*б,1 мкг. Это количество и надо вычесть из найденного количества суммы о- и л-ксилолов;

V, — объем толуола, взятый для экстрагирования всей пробы, мл;

V7 — общий объем пробы в поглотительном приборе, мл;

V — объем экстракта, взятый для анализа мл;

— объем пробы, взятый для определения, мл;

У20 — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Примечания: 1. При помутнении растворов в пробирки можно внести несколько капель воды.

2.    Если при определении мета-ксилола окраска имеет нехарактерный оттенок, свидетельствующий о большом избытке в растворе тринитротолуола и тринитроортоксилола, то в пробирки с пробами и в шкалу вводят по 1 мл

0,011 н. раствора иода, хорошо перемешивают и через 2 мин добавляют по 1 мл 0U н. раствора гипосульфита. Образовавшуюся розовую окраску, соответствующую мета-ксилолу, фотометрируют на ФЭКе при зеленом светофильтре Х«=»500— 550 нм. Желтая окраска конечных растворов свидетельствует об отсутствии в пробирках »мета-ксилола.

3.    В случае отсутствия в пробе толуола концентрацию суммы о- и л-кси-лолов в мг/м3 вычислять по формуле (1).

4.    При определении толуола вводят 0,1 н. раствор соляной кислоты для устранения влияния мешающих примесей.

5.    При осуществлении метода весьма важны чистота реактивов и посуды, тщательность отмеривания и перемешивания реактивов.

7 Заказ № 2300

97

Страница 11

6. Наличие кислых загрязнений препятствует проявлению окраски бензола, а наличие воды в толуольно-ацетоновых растворах диннтробензола замедляет образование окраски в случае проявления слабыми растворами щелочей.

Страница 12

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Ф73

Рис. 1. Аллонж открытый (патрон для фильтра): а —корпус; б — гайка; / — накатка

Страница 13

o>

Ф/2

Рис. 2. Крышка закрытого аллонжа

К5

Ряс. 3. Поглотительный прибор с пористой пластинкой

Рис. 4. Прибор для получения мышьяковистого водорода:

/— пробирка с пришлифованной пробкой; 2 —делительная    воронка;

3 — индикаторная трубка Бальской

Страница 14

кэ

£

Рис. 5. Трубха стеклянная гофрированная I s

2f \ I г5

Рис. 6. Поглотительный прибор Я воровской

Рис. 7. Схема отбора проб воздуха на тетраэтилсвинец

Рис. 8. Микроприбор для перегонки трнхлоренланэ

Страница 15

08/

Рис. 9. Поглотительный прибор Зайцева

Рис. 10. Поглотительный прибор Рихтера

Рис. 11. Поглотительный прибор Петри

Рис. 12. Погло-    Рис.    13. Колба из туго-

тнтельный прибор    плавкого стекла *

Полежаева

Рис. 14. Прибор для перегонки с водяным паром

245

Страница 16

Рис. 15. Прибор для дне- Рис 16. Приборы для разрушения хлорорганических тилляции    ядохимикатов

Рис. 17. Установка для определения хлорорганиче-ских инсектицидов:

1 — склянка Тищенко с серной кислотой; 2 — поглотитель с натронной известью; 3 — прибор для разрушения хлорорганических инсектицидов; 4 — термометр; 5 — парафиновая баня; 6 — электрическая плитка; 7 — пробирка-приемник

246

Страница 17

Рис. 18. Схема отбора проб пыли методом внешней фильтрации: I — воздуховод; 2 — пылеотборная трубка; 8 — аллонж с фильтром; 4 — ротаметр; 5 — аспиратор

Рис. 19. Схема отбора проб пыли методом внутренней фильтрации:

/ — воздуховод; 2 — аллонж с фильтром; 8 — металлическая трубка; 4 — ротаметр; 5 — аспиратор

Пат

Страница 18

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспири-рованноЮ при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20'°С и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

V«-V|

(273+20) Р (273+0 101,33

где У# —объем воздуха, измеренный при *°С и давлении 101,33 кПа.

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами К (приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40*С и давлений от 97,33

до 104,0 кПа (730—780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0°С к 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40ЙС с интервалом в 1 и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность^четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005 76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

v

Давление Р, кПа/мм рт- ст.

97,33/730

98,66/740

100/750

101,33/760

102,7/770

104/780

6

1,009

1,023

1,036

1,050

1,064

1.078

8

1Д02

1,015

1,029

1,043

1;560

1,070

10

0,994

1,008

1,022

1,035

1,049

1,063

12

0,987

1,001

1.015

1,028

1,042

1,055

14

0,981

0,994

1,007

1,021

1,034

1,048

16

0,974

0,987

1,001

1,014

1,027

1,040

18

0,967

0,980

0,994

1,007

1,020

1,033

20

0,961

0,974

0,987

1,000

1,013

1,026

22

0,954

0,967

0,980

0,993

1,006

1,019

24

0,948

0,961

0,974

0,987

1,000

1,012

26

0,941

0,954

0,967

0,980

0,993

1,006

28

0,935

0,948

0,961

0,973

0,986

0,999

30

0,929

0.942

0,954

0,967

0,980

0,992

32

0,923

0,935

0,948

0.961

0,973

0,986

34

0,917

0,929

0,942

0,954

0,967

0,979

36

0,911

0,923

0,936

0,948

0,961

0,973

38

0,905

0,917

0,930

0,942

0,955

0,967

40

0,899

0,911

0,924

0,936

0,948

0,961

248

Страница 19

АР

1

2

3

4

5

6

7

8

9

АК

1

3

4

5

7

8

9

10

12

Искомый коэффициент К, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

где АК( — поправка на температуру;

АКр — поправка на давление.

1. Численное значение давления Р, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Рт»ъл)

РвШРтш6л+ЬР-

2.    В графе Р находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °С нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре *+1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы *(т. е. прибавляют 0,003).

3.    Поправку на АР определяют по* таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент К для следующих параметров окружающей среды:

п/п

ГС

1

J ^мм рт.ст»

Р табл +Д/*

/Стабл+АЯ/

АКР

К

1

18

750

750+0

0,994+0

0,000

0,994

2

5

788

780+8

1,078+0,003

0,010

1,091

3

23

743

740+3

0,961+0,003

0,004

0,968

4

29

732

730+2

0,929+0,003

0,003

0,935

5 1

22

781

780+1

1

1,019+0

0,001

1,020

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра гС нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают/Став*, соответствующий РГйбл и температуре (/+1)°С и прибавляют к нему 0,003.

Поправку на излишек единиц АР определяют по вспомогательной таблице <нх значения вписаны в графу АКр).

Величину коэффициента К определяют как сумму поправок на температуру н давление и КтлЛл (графа /().

В примере 5 ввиду четности цифры /°С поправка на температуру отсутствует.

Страница 20

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания на фотометрическое определение алюминия, о#н'-си алюминия и алюмоннкелевого катализатора в воздухе

Методические указания на газохроматографическое определение бериллия в воздухе .................

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его

соединений в воздухе ................

Методические указания на фотометрическое определение вольфрама,

вольфрамового ангидрида и карбида вольфрама в воздухе.....

Методические указания на колориметрическое определение германия и

его соединений в воздухе . .    ...........

Методические указания на фотометрическое определение кобальта и

его соединений в воздухе ..............

Методические указания на фотометрическое определение соединений марганца в создухе .................

Методические указания на фотометрическое определение меди в

воздухе ...................

Методические указания на фотометрическое определение молибдена и

его соединений в воздухе ..............

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого водорода в воздухе ...............

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого ангидрида и других соединений трехвалентного мышьяка в воздухе Методические указания на колориметрическое определение паров ртути

в воздухе ...................

Методические указания на фотометрическое определение водорастворимых соединений никеля в воздухе ............

Методические указания на фотометрическое и полярографическое определение селена и селенистого ангидрида в воздухе.......

Методические указания на фотометрическое определение тантала и его

соединений в воздухе ...    ............

Методические указания на фотометрическое определение титана и его

соединений в воздухе ....    ...........

Методические указания на фотометрическое определение тетраэтилсвинца в воздухе ................

Методические указания на фотометрическое определение тория и его

соединений в воздухе ...............

Методические указания на фотометрическое определение трихлорфено-

лята меди в воздухе...............

Методические указания на фотометрическое определение трихлорсила-

на в воздухе ..................

Методические указания на фотометрическое определение фосфорпого

ангидрида в воздухе ...............

Методические указания на фотометрическое определение фосфористого

водорода в воздухе ................

Методические указания на фотометрическое определение хромового ангидрида и солей хромовой кислоты в воздухе ........

Методические указания на фотометрическое определение цинка и его

соединений в воздухе ...............

Методические указания на фотометрическое определение циклопеита-диенилтрикарбонил марганца в воздухе ...... .....

3

5

7

9

II

14

16

18

20

22

24

26

28

30

32

35

38

40

42

44

46

47

50

51 54

250