Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

39 страниц

Купить МУ 1550-76 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Консультация по подбору ГОСТабесплатно

Оглавление

Предисловие

Краткая характеристика препарата

Методики определения зоокумарина в тканях и крови животных, в приманках и препарате (пенокумарин). Основные положения

Реактивы, растворы

Приборы и посуда

Подготовка к определению

Ход анализа

Обработка результатов анализа

Приложение 1. Отбор проб растительного материала на корню

Приложение 2. Отбор проб мяса и внутренних органов убойных животных и проб рыбы

Приложение 3. Отбор проб материалов со складов, баз, хранилищ, транспортных средств

Приложение 4. Отбор проб лекарственных и ароматических растений

Приложение 5. Выписка из перечня "Допустимые остаточные количества пестицидов в пищевых продуктах" и дополнения к нему, утвержденные Минздравом СССР 24.03.1977 г. № 1735-77, 24.08.1979 г. № 2052—79 и 21.04.1981 г. № 2390-81

Список сокращенных названий научных учреждений, встречающихся в справочнике

Предметный указатель

 
Дата введения01.02.2020
Добавлен в базу01.02.2020
Актуализация01.02.2020

Этот документ находится в:

Организации:

20.12.1976УтвержденЗам. Главного Государственного санитарного врача СССР1550-76
ИзданКолос1983 г.
РазработанВНИИВС
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА СССР ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРО -КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Справочное

издание

Под редакцией

доктора биологических наук М. А. КЛИСЕНКО

МОСКВА «КОЛОС» 1983

ББК 44 М54

УДК 632.95.028(03!)


Члены редколлегии:    Л.    Г.    Александрова,    Д.    Б.    Гиренко,

А. А. Калинина, К. Ф. Новикова, Т. М. Петрова, В. Н. Полякова, В. И. Федотова. Г. А. Хохолькова.


Методы определения микроколичеств пестицидов в М 54 продуктах питания, кормах и внешней среде: Справочное издание/М*во сел. хоз-ва СССР. Гос. комис. по хим. средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками; Под ред. М. А. Клисенко. — М.: Колос, 1983.— 304 с., ил.

В справочник включены официально утвержденные Министерством здравоохранения СССР методы определения остаточных количеств хлорорганнческих. фосфорорганичсских, сим.и-триазнноных, ртутьорганических и других групп пестицидов, а также биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Для специалистов химических лабораторий.


м 3802020000 — 133 035(01)—83


158—83


ББК 44

632


© Издательство «Колос», 1983


Макс*и*льи*я к личина пол* и.к парт* для отбор* проб

Материал

Способ отбор* проб

Величина сродней пробы или исходного Образца

20 га

Табак

Метод СС, по 4 листка

Около 20 (1 кг)

в точке

листьев

Зеленой ко

рма

100 га/100 т

Мелкосеменные, мотыль-

Mq-год ПД. срезать це-

5 кг

ковые, стручковые.

лыс растения (10—15

зерновые травы и дру-

штук через равные

гие растения, входя-

промежутки)

щис в состав смесей

100 га/100 т

Кукуруза, подсолнечник.

.Метод СС. срезать по

3 кг

корковая капуста

3 растения в каждой

точке

Корнеклубнеп

*оды

50 га/100 т

Сахарная свекла

Метод ПД, не менее 15

Не менее 15 растс-

целых растений

и ий, ие меиее

10 кг

Лодгото»** среднего обрааца


Листья измельчить, перемешать и взять средний образец

Общую пробу измельчить. перемешать и выделить средний образец


Весь собранный материал измельчить, перемешать и выделить */часть, которую снова измельчить, тщательно перемешать и выделить средний образец


Отделить листья от корней. Листья считать отдельной пробой. Корин вымыть, обсушить, почетвертоватъ. От каждого взять ‘/« часть:    четвертинки

измельчить, перемешать и отвесить средний образец. Листья


Величин* ергдмего обрат*, иг


0,25


0.5—1,0


0,5—1.0


Листья

-0.5


3

С-


Максимальная М-ЛЯГЯИИ* ПОЛЯ иля партии дли отЛорв проб

Материал

Способ отбора проб

среднее пробм

ИДИ ПС ЙОДНОГО OCfMMla

Подготовка среднего обрами

Вслижая среднего оврага* ■ КГ

50 га/100 т

Кормовая свекла,

Метод ПД, не менее 15

Нс мсмсс 15 корней.

измельчить, перемешать и выделить средний образец Корни вымыть, обсу-

0,5

50 га/100 т

брюква

Картофель

целых растений Метод ПД, с 15 точек

нс менее 3 кг Нс менее 3 кг

шить, почетвертовать. От каждого взять Ч, часть, четвертинки измельчить, перемешать и отвесить средний образец Клубни вымыть, обсу-

0.5

взять окаю 50 гнезд выборочно

шить, с каждого взять патовину или четверть, измельчить и отвесить средний образец

Овощные культуры

2—5 га

0,5-0,25

Капустные овощные килтуры

20 га

1 Капуста белая, красная, 1

| Метод ПД, не менее 10 I 4 кг

| С каждого кочана взять 1

0.5

савойская

растений, не мсисс

Ч, часть. Перед из

1

1 4 КГ 1

мельчением четвертинок!


Овощные корнеплоды (морковь, петрушка, сельдерей. с толовая свекла, редис, редька и ДР.)

Крупные — 3 кг. мелкие — I кг, ранние —0,25—0,5 кг

Метод ПД. корни, а для овощей, используемых в ранний период развития (петрушка, столовая свекла). целые растения

Отбросить несъедобные части растений, остатки материл.'л вымыть, обсушить, крупные овощи почетвертовать и отбросить */,. Пробу измельчить, перемешать и выделить средний образец


Me ком***»**» «.«■wi пол*

ua imi.tvm дли

Материал

Способ отбор* гроб

отборе Проб

6-10 га

Капуста цветная

Метол Г1Д, нс пенсе 10

растений, не менее 2 кг

6 га

Капуста кольраби

Метод ПД, не менее 10

растений, не менее 0,5 кг

Б га

Капуста брюссельская

Метод ПД. учитывая

5 г а

головки, растущие на рваной высоте и равных частях растения, не менее 10 растений

Лиственные овощи (са-

Метод ПД, не менее

лат, шпинат, щавель)

10 растений

5 га

Укроп

Метод ПД, только

листья

Величина средней пробы или исходного обрита*

ПОДГОТОИК* Среднего

образца

Иглнчам

среднего обрами. кг

срезать и отбросить поверхность предыдущего среза, отбросить несъедобные листья, измельчить и выделять средний об-

2 КГ

Отбросить иесгедобныс части, остальное измельчить, перемешать и выделить средний образец

0,25

0.75 кг

Отбросить несъедобные части, остальное измельчить, перемешать и выделить средний образец Измельчить, перемешать, выделить с ре..-кнй образец

0.5

Не менее 1 кг

0,25

Салаг —0.5 кг Щавель —0.25 кг

Отбросить несъедобные части, растение вымыть, обчистить, измельчить и выделить средний образец

0.25

0.25 кг

Отбросить непригодные части, измельчить, перемешать и отвесить средний образец

0.25

Максимальна* агляхаа пол* или партии для отбора пров

Материал

Способ отбора проб

Величина средне* пробы или исходного обраацг

Оодгогопха среднего образца

Пелизина

с|*Аиаго образца. кг

5 га

Молодой укроп, укроп для посодхи огурцов

Метод ПД, целые растения

0,5 КГ

Измельчить целые растения, перемешать и отвесить средний об-раэсц

0,25

Луковичные растения

10 га

Лук. чеснок. лух-порсЛ

Метод ПД, в полной зрелости

Лук, лук-порей — 1 кг, чеснок — 0.5 кг

Отбросить несъедобные части, растения измельчить, перемешать и отвесить средний образец. Для лука и лука порея с каждой штуки взять половину

5 г*

Лук-резанец, лук-батуи, лук-порей в ранней стадии развития

Метод ПД. целые растения

Лук, лук-порей — 0.5—I кг, .тук-резанец, лук-батуи— 0,25 кг

То же

5 га

Бобовые овощи (фасоль, горох, боб)

То же

0,5—1 кг бобов

Семена выделить, измельчить и выделить средний образец

50 га

Фасоль «зеленый боб»

> »

0.5 кг

Целые бобы измельчить, перемешать и выделить средний образец

20 г*/30 т

Помнзоры, перси

» 1

Мелкие овощи — 0,5—2 кг, крупные овощи — 2 кг

Овощи вымыть, измельчить и выделить средний образец

ic

3

Максимы) ьи* а велкам* пола ■да партии для отбора проб

Материал

Способ отбора проб

Велктмма средней пробы НАМ исходного Обрами

Подготовка среднего обрами

Велвчииа среднего обрети»

20 га/500 т

Огурец и бахчевые

То же

10 овощей, из крупных бахчевых взять вырезки — масса пробы 0,5 — 3 кг

Овощи вымыть, измельчить II выделить средний образец. Из крупных бахчевых взять вырезки

0.5

5 га

Спаржа

> >

0.5 кг

Растения вымыть, измельчить и выделить средний образец После удаления листовых пластинок растения вымыть, высушить н выделить средний образец

0.25-0.5

5 га

Ревень

.Метод ПД. выборочно листья

ГриЛы

2 кг (без листовых пластинок)

0.5

Шампиньоны и другие грибы

Метод К. руководствуясь правилами сбора грибов

Фрукты

Не менее 0,5 кг

Грибы измельчить, перемешать н отвесить средний образец

0.5

200 га/500 т

Семечковые фрукты

Ло 30 деревьев — выборочно, свыше 30 деревьев —метод ПД, в зависимости от площади, с 20—30 деревьев. Фрукты следует снимать с разных сторон дерева, с разной высоты и глубины кроны

До 30 деревьев — 5 кг. до 1 га — 7 кг, 1—10 га — 10 кг. 10—30 га-12 кг. свыше 30 га — 15 кг

Фрукты почетвертовать, от каждого плода взять >/« часть, четвертинки измельчить, перемешать и отвесить средний образец

0.5

П иймяпми

Максимальна* делании* полп или па|гтии ДЛЯ отбора проб

Матерям

Способ отборе про;,

Волями** среди»* пробы или ягодного образца

Подготовка среднего образца

Ислянйиа

среднего образца. кг

ДО 200 га/200 т

Косточковые фрукты (персики, абрикос ы. сливы)

До 30 деревьев — выборочно, свыше 30 деревьев—метод ПД с 15—20 деревьев

До 30 деревьев 4 кг. до 1 га —6 кг, свыше 1 га —8 кг

Плоды поделить пополам, от каждого взять половину без косточки, измельчить, перемешать и выделить средний образец

0.5

До 200 га/100 т

Вишни, черешни, сливы

То же

До 30 деревьев —

1.5    кг, до 1 га — 2 кг, свыше 1 га—

2.5    кг

Косточки удалить, плоды измельчить, перемешать и отвесить средний образец

0.5

Орехи (грецкие, лещина)

> »

До30 растений 1 кг. свыше 30— 1,5 кг

Из орехов вынуть ядра, измельчить их, пере-мешать и отвесить средний образец

0.25-0.5

10 га

Ягоды (смородина, крыжоекнх*)

До 30 кустов пробу взять с каждого куста с разной его стороны и глубины. свыше 30 кустов-метод СС с 25— 35 кустов

До 30 кустов — не менее 1 кг*, свыше 30 кустов — не менее 1,5 кг

Из тщательно перемешанного исходного образца взять половину, измельчить се. перемешать и отвесить средний образец

0.5

До 200 га

Виноград

Метод СС. боковые части кистей

1,5 кг

Взять отделенные от основания боковые части кистей, тщательно перемешать исходный образец и взять половину. измельчить ее. перемешать и отвесить средний образец

0.5

До 1 га

Мягкие фрукты (клубника. земляника, малина)

Метод ПД

До 500 м1—1,5 кг, 500 м*—0,25 га-2,5 кг, свыше 0,25 га—2,5 кг

Тщательно перемешать исходный Образец, взять патовину, измельчить се, перемешать и отвесить средний образец

0,5

• Дл« ыж' инкхо С крупным! плодами проб* должна Cut», не менее 1,5 кг.

Приложение 2

Отбор проб мяса и внутренних органов убойных животных и проб рыбы

Материал

Способ отбора

Величии средней пробы или исходного образца

Проба

Величина среднего обрами, кг

Рогатый скот и свиньи

Выборочно от 3 животных при партии 100 голов, от 5 животных при партии 100—200 голов, от 7 животных при партии 200—500 голов, от 10 животных при партии боке 500 голов. Берут пробы жира, мышц, внутренних органов

От каждой туши по 0,2—0.5 кг

Каждый исходный образец составляет исходную пробу

0.2—0.5

Овцы

То же

От каждой туши по 0.1—0,2 кг

То же

0.2—0,5

Домашние птицы

> »

От каждой тушкн по 50 г

» »

0 .1-0,3

Дичь

> 1

С оленей 200 г, с кабанов и косуль 100 г. с зайцев 20 г. с ьерна-тых 5 г

> »

0.1 -0,3

Материл

Способ отбора

Величина средней пробы иди исходного обрами

Проба

Велнчипа среднего обрезай, кг

Яйца

В хозяйстве в ареале отбора проб берется по 10 и 20 яиц с определенных пунктов скупа. На птицефабриках — по 5 яиц из каждой пар-ТИМ

20 ЯИЦ

Каждый исходный образец составляет средний образец

20 яиц

Молоко

Со сливного пункта 500 ил. От коров а определенном хозяйстве по 100 мл молока

500 мл

То же

0.5

Рыба

При массе рыбы менее 0.1 кг берут пробу от нескольких рыб массой 0.5 кг. перемешивают и отбирают среднюю пробу. При массе рыбой

0.5 кг

Среднюю пробу п мают за средни раэец

рини-Й об-

0.5

0,1—1 кг отбирают целые зкземп-ляры. При массе 1—2 кг берут одну продольную часть лолормны рыбы. При массе свыше 2 кг вырезают образец со средней части рыбы 100-200 г

Икра

От одной партии берут три образца по 100 г с каждой бочки (ящика)

0.1 кг

То же

0.1

Отбор проб материалов со складов, баз, хранилищ, транспортных средств

Максимальная величии* для отбор* проб

Материал

Способ о георя проб

Величиях средней пробы яла исходного обрдеца

Подготояка среднего образца

Величина

среднего образца, кг

100 Т

Зерно, жмыхи и

Зерно, ж В каждом сегменте поверх-

пыхи, шрот 10 кг

Зерно измельчить, тщатель-

1.0

100 Т

шрот ИЗ ПЛОСКИХ хранилищ

Зерно, жмыхи и

иостн около 100 м* брать пробу методом К с трех слоев

С каждого транспортного

10 кг

но перемешать и выделить средний образец

То же

1.0

100 Т

шрот из средств транспорта

Зерно, жмыхи н

средства отдельно брать пробу методом К с трех слоев, с четырехосных вагонов — методом К X 2. с барок — КхЗ Из стольких отверстий,

10 кг

I 0

1.0

100 т

шрот из закромов, трюмов судов и цистерн

Зерно, жмыхи и

сколько имеется в данной таре, с трех слоев или методом ПР во иремя перегрузки Методом ПР с разных мест

7 кг

> >

0.5—1.0

100 1

шрот в мешках

Зерно, жмыхи и

отдельных мешков Методом ПР из струи в рав-

7 кг

1 »

0.5—1.0

100 т

шрот во время перегрузки Силос, свекломич-

ных интервалах Метод ПР при удалении

2 л

Перемешать и выделить

0,25

ный жом, пульпа, отвары

верхнего слоя на глубине 30 см

средний образец

Mukhumm аглнчик* дли

отбор* ПС«>

Матетлал

Способ отбора про’

Величии* средней пробы или

ИСХОДНОГО

обр*ТЦ*

Подготовка среднего образца

Величина среднего образца, кг

Материал в кусках (картофель, свекла и л

»- д.)

100 т

В хранилищах

Метод ПР, с верхнего, среднего и нижнего слоев

7 кг

Материал иочетвертоватъ, взять 1/4 часть, перемешать, измельчить и выделить средний образец

0.5—1.0

Одно средство транспорта

В средствах транспорта

Метод ПР. с верхнего, среднего и нижнего слоев

Соломоподоб

3 кг ный материал

То же

0.5—1,0

До 100 т

Непрессован ни А

Метод ПР, на расстоянии 50 см от верха и низа из 20 мест

2 кг

Измел.чить, перемешать и выделить средний образец

0,1—0,2

Др 100 т

Прессованный

Метод ПР. из тхжов посте снятия с них проволоки Брать горстью с трех разных мест, стараясь не ломать растений

2 кг

То же

0,1-0,2

Фрукты и овощи свежие

Метод ОШ, из различных упаковок, ящиков и т. д.

из разных слоев

Из упаковок

Как в приложении 1, овощные культуры и фрукты

0,5—0,25

Яблоки, груши, ПСрСЯКИ, айва

То же

10 кг (не менее 100 шт.)

Как в приложении 1, семечковые фрукты

0.5

Абрикосы, сливы

» 1

4 кг (не менее 100 шт.)

Как в приложении 1, вишни. черешни, сливы

0,5-0,25

Черешня, вишня, виноград, земляника

» »

4 кг

Как в приложении 1, вишни, черешни, сливы, виноград

0,5-0,25

Макснка.тыыи •гличииа для

отбора проб

Материал

Способ отбора проб

Величина средакА проб*. или

ИСХОДНОГО

об рома

Модгогоака среднего образца

Величака

среднего образца, кг

Крыжовник, ело-

.Метод ОШ, из различных

3 кг

Как в приложении 1, ягоды

0,5-0,25

родина. малина

упаковок, ящиков и т. д.

из разных слоев

Садовая земляника

То же

2 кг

Как в приложении 1, мкг-

0,5-0,25

и другие лесные

кие фрукты

ягоды

Огурцы, капуста

» >

3 кг

Как в приложении 1, поми-

0.5

кольраби, кор-

доры. перец, огурец к

неплоды, перец.

бахчевые

редис, помидоры

Капуста белокочан*

1 •

10 кочанов

Как я приложении 1. ка-

0,5

на я, к рас коко-

лустные и лиственные

чанная, цветная,

овощи

салат

Молодая кухуруза

> >

10 початков

Как в приложении 1, хуку-

ММЙ

0,25-0,5

Овощи в пучках

1 >

10 пучков

г/**

Как в приложении 1, овощ-

ные культуры

Бахчевые

> »

5 штук

Другие овощи

> . »

1 кг

Как в приложении 1, овощ-

0,25-0,5

ные культуры

Овощи и фрукты сушеные

ООО упако

Овощи и фрукты

Метод ПР, с трех слоев

1-3 кг

Кусочки или брикеты из

вок

в виде кусочков

мельчить, перемешать и выделить средний обра

зец

Овощи и фрукты

0.6 кг

То же

ь виде порошка и сушеной зелени

ПРЕДИСЛОВИЕ

Повышение благосостояния народа всегда находится в центре внимания КПСС. Об этом свидетельствует разработанная в соответствии с решением XXVI съезда партии и одобренная майским (1982 г.) Пленумом ЦК КПСС Продовольственная программа СССР на период до 1990 года. Одной из важнейших задач этой программы является развитие материально-технической базы агропромышленного комплекса, что предусматривает, в частности, расширение производства высокоэффективных средств защиты растений и увеличение их поставки сельскому хозяйству. Более широкое применение химических средств защиты растений позволит получать большую урожайность сельскохозяйственных культур, улучшит качество выращиваемой продукции и условия ее хранения.

Однако если неумело использовать химические средства защиты растений, то остатки пестицидов могут попасть в продукты питания, корма и объекты окружающей среды. Поэтому правильному применению пестицидов в нашей стране, как и вообще охране окружающей среды, уделяется особенно большое внимание. Научно обоснованной программой охраны природы в СССР явились постановления ЦК КПСС и Совета Министров СССР «Об усилении охраны природы и улучшении использования природных ресурсов» (1972 г.) и «О дополнительных мерах по усилению охраны природы и улучшению использования природных ресурсов» (1978 г.), которые директивно обязывают вести контроль за остатками пестицидов в продуктах питания, воде, почве и воздухе. Для предотвращения загрязнения окружающей среды пестицидами введено строгое регламентирование их применения, совершенствуются технология получения и применения пестицидов и препаративные формы их. Одно из обязательных требований, которое позволяет включать пестициды в список препаратов, разрешенных к применению, является разработка методов определения их остатков в продуктах питания, воде, почве и воздухе.

В предлагаемой книге представлены методические указания по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, разработанные спе-циалистами-аналитиками различных министерств и ведомств. В разработке данных указаний принимали участие: Т. Г. Аббасов, В. Д. Агарков, С. Л. Акоронко, Т. В. Алдошина, И. А. Антонова, Ж. А. Арутюнян, Г. У. Аслалян, Э. И. Бабкина, Ю. С. Баранов, Г. А. Бегунов, А. Б. Белова, С. Г. Билуши, Н. П. Бирюков, Ц. И. Бобовникова, 3. Н. Богомолова, М. Ф. Болоховец, К. А. Большакова, Г. С. Борисов, А. М. Ботвиньева, Л. И. Бублик, Г. Т. Брюшнина, Н. В. Букина, А. Л. Бурштейн, А. С. Василенко, Л. В. Васильковская, Р. Д. Васягина, Л. В. Воронин, И. В. Воинова, К. А. Гар, С. Г. Геворкян, В. М. Гезиков, Г. Н. Георгиева, Д. Б. Гиренко, И. Н. Гладенко, Н. И. Глембицкий, В. Е. Горбунова, Р. С. Горенштейн, В. А. Давтян, Э. Б. Данилова, Е. Г. Даурова, В. Ф. Демченко, А. В. Дибцева, Т. А. Евстегнеева, В. В. Егоров, В. В. Ермаков, А. В. Жарков, В. Н. Жуленко, А. Ф. Заболотный, И. Ш. Заманская, А. И. Затула, И. 3. Зисерман. 3. Златьев, А. И. Зорсва, Т. И. Зубко, Л.Н. Ка-вецкая, И. Н. Карпова, У. С. Кашимов, В. И. Кириченко, Н. И. Киселева, М. А. Клисенко, Е. С. Ковалева, А. Ф. Конюхов, В. В. Королев, Ф. И. Копытова, Е. И. Косачева, И. А. Кочеровская, В. И. Кофанов, И. Ш. Кофман, А. Н. Крылова, О. С. Кухтина, В. В. Лещев, Л. И. Лещинская, С. А. Ликунова, А. М. Макеева, О. А. Малинин, И. Н. Матвиенко, И. Л. Меерзон, Ф. Р. Мель-цер, Л. Д. Микадзе, Г. В. Миронюк, Н. А. Мовсетян, В. В. Молочников,

Ммсгим&льиая величин* для

отборе проб

Материал

Способ отбора проб

Величина среднее пробы или исходного обрахца

Подготовка среднего образца

Величина среднего образца, кг

Овощи и фрукты в брикетированной виде

Метод ВС. брикеты массой более 1 кг — отрезать сектор 1—2 см от крася, брикеты массой менее 1 кг — по одному брикету

1—3 кг

Кусочки или брикеты измельчить, перемешать и выделить средний образец

0.25

Пищссш продукты в жидкой форме

В крупной таре

Метод ПР, тара высотой

2 л

Разовые пробы сливают, пе

(контейнеры, ци

до 2 м — полный слой.

ремешивают, выделяют

стерны , баки,

тара выше 2 м —с тред

среднюю пробу и средний

бочки и т. д.)

уровней

образец

В мелкой таре (фляги, бутылки, банки)

Метод ПУ

2 л

Исходные образцы сливают, перемешивают, выделяют среднюю пробу и средний образец То же

Во время перегрузки

Метод ПР, с разных мест отдельных мешков

2 л

Пищевые продукты мазеобразной и твердой консистенции

В крупной таре

Метод ПР. тара высотой до 2 м — полный слой, тара выше 2 м —с трех уровней

0,5—2 кг

Разовые пробы сливают, перемешивают. выделяют среднюю пробу и средний образец, при этом исходные образцы материала твердой консистенции измельчаются

В мелкой таре

Метод ПУ

0.2—1 кг

Исходные образцы объединяют. перемешивают, выделяют среднюю пробу и средний образец

Л. П. Моргунова, Г. К. Морина, Ю. Ф. Моряков, В. И. Мочалов, В. И. Мурзой А. А. Непоклонов, И. П. Нестерова, К. Ф. Новикова, Л. В. Новикова, Н. И. Пав лова, Ф. И. Патрашку, К. Н. Пашкевич, С. Д. Павлов, Т. М. Петрова Н. В. Перетолчин, Р. Д. Петухов, М. С. Петросян, А. Л. Перцовский, И. И. Пи лснкова, М. В. Письменная, Т. В. Пластинина, Л. Р. Полищук, В. Н. Полякова Н. Г. Попова, Н. Я. Пестовский, Л. С. Прииутина, IO. А. Присмотров Н. В. Птицина, У. Ф. Пулатов, Г. Г1. Пушкина, Б. А. Рехтер, Л. Д. Рузанкова И. И. Ряженов, П. А. Самгин, Э. О. Сахкалян, В. А. Силаев, М. А. Стемпков ская, Л. С. Самосват, Л. А. Смирнова, А. А. Сиверина, Л. К. Слепова Ж. С. Степанян, Н. Г. Стеланченко, В. В. Стеценко, Г. А. Таланов, С. М. Ти хомиров, Г. А. Трондина, Г. П. Угрюмова, А. Д. Фатьянова, Ь. Ф. Филимонов М. М. Филимонова, Л. А. Хилик, Л. И. Хлюпнна, В. Д. Чмиль, Д. И. Чканни ков, Л. Д. Чудакова, Э. П. Чурпий, Н. И. Шадрин, А. М. Шмигидина А. И. Шумкова, 3. Ф. Юркова.

Методические указания апробированы группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Министерства сельского хозяйства СССР, одобрены лабораторным советом при Министерстве здравоохранения СССР и утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР в качестве официальных.

Методические указания предназначены для контроля за содержанием остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктах, кормах, объектах окружающей среды агрохимическими, ветеринарными, контрольно-токсикологическими лабораториями Министерства сельского хозяйства СССР, санитарно-эпидемиологическими станциями и научно-исследовательскими институтами Министерства здравоохранения СССР, лабораториями Госкомгидромета СССР, а также лабораториями научно-исследовательских институтов других министерств и ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

ПРОИЗВОДНЫЕ КУМАРИНА

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А. И. Зайченко 20.12.1976 № 1550—76

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЗООКУМАРИНА В ТКАНЯХ И КРОВИ ЖИВОТНЫХ, В ПРИМАНКАХ И ПРЕПАРАТЕ (ПЕНОКУМАРИН) ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ И СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ 1

Краткая характеристика препарата. Зоокумарин — d/-3- (а-ацстонилбснзил)-4-оксику.марин. Эмпирическая формула С^Н^О1, молекулярная масса 308,3. Препарат применяют для борьбы с грызунами в животноводческих помещениях в форме пищевых приманок, содержащих 0,025% препарата. Это сильнодействующее вещество (1-я группа государственной классификации). ЛДюо для серых крыс — 4—14 мг/кг, кошек и собак — 30—60 мг/кг. Коэффициент кумуляции 0,4. Рацемическая dl-форма пестицида представляет собой бесцветные кристаллы с т. пл. 159—161 °С, без запаха. Препарат малолетуч, сохраняет токсические свойства в течение нескольких лет, не растворяется в воде, бензоле, хорошо растворим в ацетоне, хлороформе и диоксаие.

Методики определения зоокумарина в тканях и крови животных, в приманках и препарате (пенокумарин). Основные положения. Зоокумарин определяют тонкослойной или газо-жидкостной хроматографией, а также спектрофотометрическим методом. Принцип методов. Хроматографические методы основаны на извлечении зоокумарина из биологических объектов хлороформом, очистке экстракта на колонке с окисью алюминия и последующем хроматографическом определении пестицида в закрепленном тонком слое силикагеля по реакции диазосочетания или в виде метилового эфира на газовом хроматографе с электронно-захватным детектором.

Спсктрофотометрический метод основан на извлечении зооцида из псиону-марина, кормов, мышечной ткани и крови животных хлороформом, последующей очистке экстракта на колонке с окисью алюминия и определении натриевой соли зоокумарина по характерному поглощению света в ультрафиолетовой области спектра при 308 нм.

Метрологическая характеристика методов. Нижний предел определения тонкослойной хроматографией 2 мкг зоокумарина в пробе, что составляет 0,2 мг/кг. Минимально детектируемое количество зоокумарина на газовом хроматографе I нг, или 0,02 мг/кг. Степень определения составляет 80±5%. Нижний предел определения спектрографическим методом 10 мкг вещества в 0,4 мл пенокумарина, в 0,5 г корма, в 25 г мышечной ткани и крови животных. Степень определения зооцида 90±5%.

Реактивы, растворы. Кислота серная, 1 и. раствор. Хлороформ. Кислота уксусная. Натрий сернокислый безводный. Ацетон. Аммиак водный. Натрий азотистокислый (нитрит натрия), 1%-ный водный раствор. Гексан. Диэтиловый эфир. Кислота соляная, 0,33 н. раствор (готовят из фиксанала). Натрия гидрат окиси (натр едкий), 2%-ный раствор. Вода дистиллированная. Насыщенный раствор 2,4-дихлоранилина в 0,33 н. соляной кислоте: 1 г вещества смешивают со 100 мл 0,33 н. соляной кислоты и встряхивают 1 ч; хранят раствор в темной склянке в холодильнике, реактив устойчив в течение трех месяцев. Реактив для выявления зоокумарина (хромогенный реагент): смешивают 25 мл 1%-ного вод-

ного раствора нитрита натрия с 25 мл насыщенного раствора 2,4-дихлоранили-на в 0,33 н. соляной кислоте; готовят не реже раза в неделю. Смесь растворителей, состоящая из гексана и ацетона в соотношении (2 : 1).

Основной раствор зоокумарина 1 мг/мл: растворяют 100 мг вещества в 100 мл ацетона. Рабочий раствор зоокумарина 10 мкг/мл: разбавляют 1 мл основного раствора в 100 мл ацетона. Стандартный раствор зоокумарина и натриевой соли зоокумарина для спектрофотометричсскнх измерений 0,1 мг/мл: растворяют 10 мг зооцида в 2%-ном растворе гидроокиси натрия в мерной колбе на 100 мл. Силикагель КСК. Гипс медицинский. Окись алюминия для хроматографии. Кальцин хлористый. Калий углекислый (калия карбонат), растертый порошок, прокаленный в течение б ч при температуре 160°С; хранят в эксикаторе над безводным хлористым кальцием. Метилирующий реагент: в колбу емкостью 100 мл вносят 5 г безводного карбоната калия, 47,5 мл абсолютного ацетона и 2,5 мл диметилсульфата; после перемешивания реактив храпят без доступа воздуха.

Ацетон абсолютный: 0,5 л ацетона встряхивают 30 мин с 50 г безводного хлористого кальция; обработанный ацетон перегоняют на кипящей водяной бане; первые и последние 50 мл дистиллята отбрасывают, а остальное количество собирают в склянку с притертой пробкой. Хранят без доступа воздуха. Натрий хлористый, насыщенный водный раствор. Метилсилоксан SE-30 (5%), нанесенный на силаннзированный хроматон 80— 1Х)0 меш. Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д. а.

Приборы и посуда. Аналитические весы. Шуттсль-аппарат. Хроматографические камеры. Эксикатор. Спектрометр СФ-4а или другой для измерения поглощения в ультрафиолетовой области спектра. Колбы Эрленмейсра на 50, 100 и 250 мл. Чашки для выпаривания № 5 и Хя 10. Мерные цилиндры на 50 и 100 мл. Мерные колбы на 100 мл. Пинетки на 1, 2, 5 и 10 мл. Микропнпетки на 0,1 мл. Воронки для фильтрования № 3 и Л? 5. Пластинки стеклянные размером 9x12 см. Пробирки длиной 15 см, диаметром 1,5 см, градуированные емкостью 15 мл. Колонки стеклянные для хроматографии длиной 35 см, внутренним диаметром 1,5 см. В качестве колонки можно использовать нижнюю часть бюретки на 100 мл, разрезав ее пополам.

Газовый хроматограф «Цвет-5-68», ЛХМ-8МДП или другой с электронно-захватным детектором. Колонка для газовой хроматографии стеклянная, длиной 0,75 м, диаметром 3 мм. Микрошприцы на 10 мкл. Баня водяная. Мельница шаровая. Ступка фарфоровая.

Подготовка к определению связана с приготовлением силикагеля и пластинок. Гранулы силикагеля КСК размалывают в шаровой мельнице, после чего 500 г фракции, просеянной через сито 100 меш, смешивают с 1 л соляной кислоты, предварительно разбавленной в 2 раза водой Через 12 ч надосадочную жидкость декантируют, а осадок промывают 3 раза дистиллированной водой по 1 л до нейтральной реакции. Силикагель высушивают при комнатной температуре и промывают его трижды по 300 мл диэтиловым эфиром. После высушивания адсорбент просеивают через сито 100 меш. Для приготовления пластинок 14 г силикагеля и 1 г прокаленного при 150°С в течение 6 ч медицинского гипса тщательно растирают в фарфоровой ступке в течение 20 мин до получения однородной массы. Затем порошок переносят в колбу на 250 мл, вносят 40 мл дистиллированной воды и смесь энергично встряхивают 15 мин до удаления пузырьков воздуха. Полученную гомогенную смесь наносят на пластинки по одной чайной ложке, пластинки высушивают при комнатной температуре в течение суток. Можно использовать пластинки «Силуфол».

Ход анализа. Экстракция зоокумарина из мышечной ткани и крови животных и очистка экстракта. Пробу 25 г гомогенизированного образца (мышечная ткань, кровь и другой материал, не подвергшийся гниению) помещают в колбу Эрленмейера на 250 мл, куда вносят 10 мл 1 н. серной кислоты. Содержимое перемешивают, добавляют 75 мл хлороформа и встряхивают на шуттель-аппаратс 40 мин. Затем в колбу вносят через фильтровальную воронку небольшими порциями (чтобы избежать образования комков) 65 г сульфата натрия. Отделившийся хлороформный экстракт фильтруют в колбочку на 100 мл через тампон стекловаты (или обычной ваты). Извлечение препарата повторяют еще раз с 50 мл хлороформа и образец встряхива-

ют 15 мин. Профильтрованный через ватный тампон экстракт соединяют с первой фракцией.

Объединенные порции экстракта пропускают через колонку, которую готовят следующим образом. В ее нижнюю часть помещают слой ваты (1 см), вносят 10 г окиси алюминия и промывают 20 мл хлороформа, затем вносят экстракт. После того как весь экстракт опустится до адсорбента, колонку промывают 100 мл чистого хлороформа, а затем 20 мл ацетона (для удаления коэкс-трактнвных веществ). Зоокумарин элюируют 50 мл смеси ацетона и 2%-ного раствора гидрата окиси натрия (47:3). Элюат собирают в фарфоровую чашку Кя 10, добавляют 0,2 мл ледяной уксусной кислоты и выпаривают досуха на кипящей водяной бане.

Для определения зоокумарина на спектрофотометре уксусную кислоту не добавляют.

Экстракция зоокумарина из препарата пенокумарин и очистка экстракта. После двухминутного энергичного встряхивания баллона с препаратом отбирают около 1 г препарата в колбу Эрленмейера на 100 мл. Для хроматографического определения на каждые 20 мг пенокумарина добавляют 1 мл ацетона. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают 30 мин при комнатной температуре. Затем 0,4 мл раствора переносят в фарфоровую чашку № 5, добавляют 0,2 мл ледяной уксусной кислоты и выпаривают досуха на кипящей водяной бане.

Для определения зоокумарина на спектрофотометре отбирают около 1 г препарата в колбу Эрленмейера на 100 мл. Пенокумарин растворяют в 2%-ном растворе гидроокиси натрия из расчета 1 мл растворителя на 20 мг образца. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают на водяной бане при 60еС до исчезновения пены. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр.

Экстракция зоокумарина из кормов (приманок) и очистка экстракта. Пробу 0,5 г корма (приманки в целых или размолотых зернах) помешают в колбу Эрленмейера на 100 мл, куда вносят 3 мл 1 н. серной кислоты. Содержимое перемешивают, добавляют 25 мл хлороформа и встряхивают на шуттель-аппарате 40 мин. Затем в колбу вносят через фильтровальную воронку небольшими порциями 8—10 г сульфата натрия. Отделившийся хлороформный экстракт фильтруют через ватный тампон в колбочку на 50 мл. Извлечение повторяют еще раз, добавляя 15 мл хлороформа, и встряхивают образец в течение 15 мин.

Экстракт фильтруют через ватный тампон и полученную порцию фильтрата соединяют с первой фракцией, а затем пропускают через колонку, которую готовят так же, как и при исследовании мышечной ткани или крови. Колонку промывают 20 мл хлороформа. Когда весь экстракт опустится до адсорбента, колонку промывают последовательно 50 мл хлороформа и 20 мл ацетона. Зоо-кумарин элюируют 50 мл смеси ацетона и 2%-ного раствора гидроокиси натрия (47:3). Элюат собирают в фарфоровую чашку № 10, добавляют 0,2 мл ледяной уксусной кислоты и выпаривают досуха на кипящей водяной бане. При спектрофотометрическом определении зоокумарина уксусную кислоту не добавляют.

Определение тонкослойной хроматографией. Полученный после выпаривания остаток растворяют в 0,5 мл ацетона и полностью наносят на пластинку микропипеткой или пипеткой Пастера. Одновременно готовят стандарты, внося в фарфоровую чашку 5—10 мкг вещества, что соответствует 0,5—1,0 мл рабочего раствора зоокумарина. Образцы наносят на пластинки в следующей последовательности: стандарт (5 мкг), образец (I повторность), образец (II повторность), стандарт (10 мкг). Размер пятна не должен превышать 0,5 см. Места нанесения проб располагают на расстоянии 1,5—2,0 см друг от друга и от нижнего и боковых краев пластинки; пятна не должны погружаться в растворитель.

В камеру для хроматографирования (эксикатор) наливают 60 мл смеси гексана и ацетона (2:1) и через 20 мин помещают пластинку в вертикальном положении. Камеру герметично закрывают. Хроматографирование проводят при температуре не ниже 20°С. После того как растворитель поднимется на высоту 8—9 см, пластинку вынимают, отмечают фронт растворителя и помещают в сушильный шкаф при 105°С на 3 мин. Затем пластинку охлаждают и опрыскива-

ют из пульверизатора хромогенным реагентом, вновь высушивают при тех же условиях и помещают в эксикатор над парами аммиака на 1 мин. Зоокумарин проявляется в виде коричневых пятен на желтом фоне с Rf 0,4—0,5 в тонком слое силикагеля и Rf 0,29—0,35 на «Силуфолс». Количество пестицида в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятна стандарта и образца. В случае если содержание зооцида в пробе превышает 10 мкг, то следует получить хроматограмму стандартов большей концентрации (20—100 мкг).

Расчет результатов анализа при тонкослойной хроматографии. Содержание зоокумарина в исследуемой пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

х-А.

х- р .

где А — содержание зоокумарина в исследуемой навеске, мкг; Р — масса пробы, г.

Определение газо-жидкостной хроматографией. Полученный после выпаривания остаток растворяют 3 мл метилирующего реагента и переносят в пробирку длиной 15 см, диаметром 1,5 см, содержащую 500 мг безводного карбоната калия. Пробирку закрывают ватным тампоном н выдерживают в водяной бане при 65°С в течение 15 мин. Затем содержимое переносят в делительную воронку емкостью 100 мл посредством 30 мл дистиллированной воды и 5 мл гексана. Метиловый эфир зоокумарина экстрагируют путем встряхивания делительной воронки в течение 2 мин, водную фазу отбрасывают, экстракт промывают 15 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия и сливают в сухую пробирку.

В испаритель газового хроматографа с электронно-захватным детектором вводят 5—10 мкл экстракта при следующих условиях:    расход    газа-носителя

80 мл/мин, поддув 120 мл/мин. Температура колонки, детектора и испарителя соответственно 225, 250 и 250°С. Чувствительность электрометра ЫО”11 А. Скорость протяжки ленты самописца 1 см/мин. Время удерживания метилового эфира зоокумарина 2,5 мин. Высота пика при введении в испаритель 10 нг вещества 80 мм. Линейный диапазон от 5 до 25 нг.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки, по градуировочному графику, по высоте пика. График строят в интервале концентраций от 5 до 20 нг зоокумарнна. С этой целью в фарфоровые чашки вносят 5, 10 и 20 мкг зоокумарина в ацетоне. Ацетон выпаривают, а остаток метилируют, как и пробы, бвсдсние в испаритель хроматографа 5 мкл гексанового экстракта соответствует детектированию 5, 10 и 20 нг зооцида.

СкУ,

v9p


X =


Расчет результатов анализа при газовой хроматографии. Содержание зоокумарина в анализируемой пробе (X, мг/кг) находят по формуле:

где Ск — количество вещества, найденное по градуировочному графику, нг; V\ — объем экстракта, мл; V2 — объем вводимого в испаритель хроматографа экстракта, мкл; Р—масса анализируемой пробы, г.

Концентрация зоокумарина в мышечной ткани и крови животных при отравлении колеблется от 1,0 до 10,0 мг/кг.

Спектрофотометрическое определение зоокумарнна в мышечной ткани и крови животных. Полученный после выпаривания остаток в фарфоровой чашке растворяют в 4 мл 2%-ного раствора гидроокиси натрия, фильтруют через бумажный фильтр в пробирку и измеряют оптическую плотность при 308 нм. Для сравнения используют пробу мышечной ткани или крови от того же вида здорового животного.

Спектрофотометрическое определение препарата п е-нокумарина. Фильтрат 0,4 мл переносят в колбочку емкостью 50 мл и добавляют 9,6 мл 2%-ного раствора гидроокиси натрия. Раствор перемешивают и измеряют его оптическую плотность при длине волн 308 нм в кюветах с дли-

ной светового пути 1 см. В кювету для сравнения наливают 2%-ный раствор гидроокиси натрия.

Спектрофотометрическое определение зоокумарина в приманках (корме). Полученный после выпаривания остаток растворяют в 10 мл 2%-ного раствора гидроокиси натрия и фильтруют через бумажный фильтр в пробирку. Фильтрат 0,2 мл смешивают с 9,8 мл 2%-ного раствора гидроокиси натрия и измеряют оптическую плотность при 308 нм против «холостой» пробы.

Количество вещества измеряют по градуировочному графику, для построения которого в ряд пробирок емкостью 15 мл вносят 0,25; 0,5; 1,0 и 2,0 мл стандартного раствора натриевой соли зоокумарииа (0,1 мг/мл), что соответствует 25, 50, 100 и 200 мкг зооцида. Затем добавляют 2%-ный раствор гидроокиси натрия до объема 10 мл и после перемешивания измеряют оптическую плотность растворов при 308 им.

Расчет результатов анализа при спектрофотометрии. Концентрацию зоокумарина в образце (Я, мг/кг) вычисляют по формуле:

где С —содержание зоокумарииа, найденное по градуировочному графику, мкг; V — общий объем раствора препарата, мл; Vj — объем раствора, взятого для анализа, мл; Р — масса анализируемого препарата, г.

Обработка результатов анализа. Формулы для расчета результатов анализа приведены в данном методическом указании ранее.

227

Отбор проб растительного материала на корню

Максимальная величина поля или партия дли отбора проб

Маге риал

Способ отбора проб*

Величпа средней npoSM или исходного обрами

Подготовка среднего обратив

Величина

среднего об рези*, кт

100 га

Злаковые на корню

Зерновы Методы ОШ, 0,5 кг в

3 кг

Зерно отделить, измель-

0,25—0,50

100 га

Кукуруза

точке

Семена кормовых культ Методом СС, не менее

пур на корню Початки из 18 рас-

чить, тщательно перемешать и выделить средний образец

Зерно отделить, измель-

0,25-0,50

50 га

Боб кормовой

18 растений Методом ПД

тений 1000 бобов

чить и отвесить средний образец То же

0,5—1,0

50 га/30 т

Рапс, сурепица, горчица

Промышленные Метод СС. 0.5 кг в

культуры 3 кг

Семена вышелушить,

0,25

50 га/30 т

Мах масличный

точке

Метод СС, 0,5 кг в

3 кг

измельчить, перемешать и отвесить средний образец То же

0,25

50 га/ЭО т

Подсолнечник

точке

Метод СС, по 5 корей-

20—30 корзинок

> »

0,25

20 га/30 т

Лен

иок в точке Метод СС

1 кг коробочек

а »

0,25

20 га/30 т

Хмель

Метод ПД, взять нес-

0,30 кг шишек

Шишки измельчить, пе-

0,25

100 га

кольхо шишек

ре мешать и выделить средний образах

1

Методические указания разработаны В. В. Е р м а к о в ы м и М. Ф. Б о-л ох овец (ВНИИВС).

81