Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

41 страница

Купить МУ 08-47/086 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для анализа проб молока и молочных продуктов и устанавливает порядок определения массовой концентрации левомицетина методом дифференциальной вольтамперометрии

 Скачать PDF

Оглавление

1. Назначение и область применения

2. Нормативные ссылки

3. Характеристики погрешности результатов анализа

4. Сущность методики

5. Требования к выполнению аналитических измерений

     5.1. Условия безопасного проведения работ

     5.2. Требования к квалификации операторов

6. Отбор и хранение проб

7. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

     7.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование

     7.2. Посуда

     7.3. Реактивы и материалы

8. Условия выполнения анализа

9. Подготовка к выполнению измерений

     9.1. Подготовка приборов к работе

     9.2. Подготовка лабораторной посуды

     9.3. Приготовление и проверка работы индикаторного электрода и электрода сравнения

     9.4. Приготовление растворов

     9.5. Подготовка проб

10. Выполнение измерений

     10.1. Проверка стаканчиков, раствора фонового электролита и электрода на чистоту

     10.2. Анализ пробы

11. Вычисление и оформление результатов анализа

     11.1. Расчет содержания компонента в пробе

     11.2. Проверка приемлемости результатов измерений

     11.3. Оформление результатов измерений

13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

14. Проверка приемлемости результатов измерений для двух лабораторий

Приложение А. Выполнение измерений массовой концентрации левомицетина с использованием комплекса аналитического вольтамперометрического СТА (с программным обеспечением DOS)

Приложение Б (Информационное). Библиография

Приложение В. Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа

Инструкция № 1. Выполнение измерений при определении массовой концентрации левомицетина с использованием вольтамперометрического анализатора СТА (программное обеспечение Windows)

Информационные данные

 
Дата введения01.01.2019
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2019

Этот документ находится в:

Организации:

19.07.2004УтвержденООО ВНПФ ЮМХ
19.07.2004ПринятМетрологическая служба ТПУ
РазработанТПУ
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

Методика зарегистрирована в Федеральном реестре методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора Iрегистр. код ФР. 1.31.2001.00238)

МУ 08-47/086

(по реестру аккредитованной метрологической службы Томского политехнического университета)

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЛЕВОМИЦЕТИНА

Издание второе (с Изменением №1)

Томск - 2007

6 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Метод отбора и хранения проб указан в нормативной документации для данного вида анализируемого объекта. Молоко и молочные продукты анализируют в течение рабочего дня, так как левомицетин со временем разлагается (происходит уменьшение его концентрации).

Пробы хранят в холодильнике при температуре 2 - 5°С в сосудах из химического стекла под темным колпаком.

7 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При проведении количественного химического анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду, материалы и реактивы:

7.1    Средства измерений и вспомогательное оборудование:

7.1.1    Серийный полярограф с дифференциальным режимом записи вольтамперограмм (ПУ-1 или другой) в комплекте с двухкоординатным самописцем и цифровым вольтметром типа Ф-203 по [1];

или анализатор вольтамперометрический СТА по [2] в комплекте с IBM-совместимым компьютером (приложение А - выполнение измерений на анализаторе СТА с программным обеспечение DOS; инструкция №1 -выполнение измерений на анализаторе СТА с программным обеспечением Windows).

Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.

7.1.2    Электрохимическая ячейка, или электрохимический датчик, в состав которой входят:

-    электроды :

*    индикаторный электрод - ртутно-пленочный с рабочей поверхностью 15 - 20 мм2;

*    электрод сравнения - хпорсеребряный (хсэ) с сопротивлением не более 3,0 кОм.

-    сменные стаканчики из кварцевого стекла вместимостью 15,0 -г- 25,0 см3;

-    трубка для подвода инертного газа с целью удаления растворенного ки

слорода и перемешивания раствора.

7.1.3    Редуктор по ГОСТ 5381 с манометром (250 ± 1) атм. по ГОСТ 2405.

11

7.1.4    Весы лабораторные аналитические общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

7.1.5    Дозаторы пипеточные емкостью 0,01 - 1,00 см3 (10    1000    мкл)

с дискретностью установки доз 1 или 2 мкл.

7.1.6    Шланги полиэтиленовые для подвода газа к ячейке.

7.1.7    Центрифуга лабораторная марки Опн-8 или любая другая со скоростью 6000 об/мин.

7.1.8    Аппарат для бидистилляции воды (стеклянный) АСД-4 по ГОСТ 15150 или [3].

7.1.9    Линейка мерительная по ГОСТ 17435.

7.2 Посуда

7.2.1    Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-го класса точности вместимостью 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,0 см3 по ГОСТ 29227.

7.2.2    Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 или посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770: колбы наливные вместимостью 25,0; 50,0; 100,0; 1000 см3; цилиндры вместимостью 10,0; 25,0 см3; пробирки мерные вместимостью 10,0; 15,0 см3.

7.2.3    Кварцевые стаканчики вместимостью 15,0    25,0    см3.

7.2.4    Пробирки для центрифугирования из стекла или пластмассовые вместимостью 10,0 см3.

7.2.5    Колбы конические по ГОСТ 10394-72, вместимостью 100,0 сми 250,0 см3.

7.3 Реактивы и материалы

7.3.1    Левомицетин (сухой порошок с содержанием основного вещества не менее 98,5%), соответствующий ФС 42-2482-95.

7.3.2    Спирт этиловый высшей очистки по ГОСТ 18300.

7.3.3    Кислота соляная (хлористоводородная) концентрированная по ГОСТ 14261 осч или по ГОСТ 3118 хч.

7.3.4    Калий хлористый [4].

7.3.5    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769 хч.

7.3.6    Азот газообразный по ГОСТ 9293 или другой инертный газ (аргон, гелий) с содержанием кислорода не более 0,03%.

7.3.7    Вода бидистиллированная [5] или дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см3 концентрированной серной кислоты на 1,0 дм3 дистиллированной воды) и перманганата калия (3,0 см3 3%-ного раствора).

7.3.8    Бумага индикаторная универсальная (pH 1    14).

7.3.9    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззо-ленные.

7.3.10    Бумага масштабно-координатная

Все реактивы должны быть квалификации ОСЧ или ХЧ.

8 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

8.1 При выполнении анализов должны соблюдаться следующие внешние условия:

*    Температура окружающего воздуха    (25 ±    10)°С;

•    Атмосферное давление    (97 ±    10) кПа;

*    Относительная влажность    (65 ±    15) %;

•    Частота переменного тока    (50 ±    5) Гц

8.2 Конкретные условия регистрации аналитических сигналов определяемого вещества приведены в разделах 9,10 настоящей методики.

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Подготовка приборов к работе

Подготовку и проверку полярографа (ПУ-1 или другого), самописца, цифрового вольтметра производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию соответствующего прибора.

9.1.1 Устанавливают следующий режим работы серийного полярографа ПУ-1 в режиме дифференцирования:

-    двухэлектродную систему измерений;

-    постояннотоковый режим регистрации вольтамперограмм с после

дующим дифференцированием;

-    катодную развертку потенциала;

-    поляризующее напряжение для электронакопления

левомицетина, В    -0,45

-    потенциал начала регистрации вольтамперной кривой, В -0,45

-    конечное напряжение развертки, В    -0,95

-    потенциал очистки (дорастворение) электрода, В    -0,95

-    время очистки, с    10...15

-    скорость линейного изменения потенциала, мВ/с    10...25

5.10'

1.10 30

-    чувствительность прибора при регистрации вольтамперограммы (в зависимости от содержания вещества в анализируемой пробе

и поверхности электрода), А/мм время электролиза, с

9.2 Подготовка лабораторной посуды

9.2.1 Новую лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают многократно бидистиллированной водой

13

и высушивают. Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой в сухом виде.

9.2.2 Проверку стаканчиков для анализа на чистоту проводят путем регистрации вольтамперограмм раствора фонового электролита по 10.1 после многократного ополаскивания их бидистиллированной водой и раствором фонового электролита.

Посуда считается чистой, когда получают аналитические сигналы органического соединения в растворе фонового электролита, равные или близкие к нулю (не более 2 мм при чувствительности прибора 5 Ю'10 А/мм).

9.3 Приготовление и проверка работы индикаторного электрода и электрода сравнения

9.3.1    Подготовка индикаторного ртутно-пленочного электрода

Индикаторный ртутно-пленочный электрод представляет собой

фторопластовый стержень с запрессованной серебряной проволокой диаметром 2,0 мм длиной 9-10 мм, площадь поверхности составляет около 15 см2 (поставляется потребителю в готовом виде). Для подготовки электрода к работе необходимо нанести на поверхность серебра пленку ртути толщиной 8-10 мкм. Покрытие ртутью производят путем опускания рабочей части электрода (серебряной проволоки) в металлическую ртуть на 2 - 3 с, затем ртуть на поверхности рабочей части растирают фильтровальной бумагой для равномерного распределения по поверхности серебра. В том случае, если на конце серебряной проволоки "свисает" избыточное количество ртути в виде капли, ее необходимо удалить стряхиванием в бюкс с ртутью. Электрод промывают бидистиллированной водой. Процедуру амальгамирования рабочей поверхности электрода повторяют при появлении незаамальгамированных участков на поверхности электрода. При образовании серого налета на поверхности, электрод протирают фильтровальной бумагой.

9.3.2    Подготовка к работе электрода сравнения

В качестве электрода сравнения используют хпорсеребряный электрод. Новый хпорсеребряный электрод сравнения заполняют насыщенным раствором хлорида калия, закрывают пробкой отверстие и выдерживают не менее 24 час для установления равновесного значения потенциала. После проведения анализов электрод хранят, погрузив его в насыщенный раствор хлорида калия.

9.3.3    Проверку работы индикаторного ртутно-пленочного электрода и электрода сравнения проводят в соответствии с 10.1 настоящей методики.

9.4 Приготовление растворов

9.4.1    Раствор фонового электролита - раствор 0,10 моль/дм3 аммония сернокислого ((NH4)2S04)

На аналитических весах взвешивают навеску 13,20 г с точностью 0,01 г аммония сернокислого и помещают в колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят до метки бидистиллированной водой.

9.4.2    Основным раствором (ОР) левомицетина является рабочий стандартный раствор левомицетина (РСО) 1000,0 мг/дм3, приготовленный из сухого порошка левомицетина, удовлетворяющего требованию фармакопейной статьи 42-2482-95.

Основной раствор, содержащий 1000,0 мг/дм3 левомицетина, готовят следующим образом:

На аналитических весах взвешивают навеску (0,1000 ± 0,0001) г левомицетина, переносят в колбу вместимостью 100,0 см3, приливают 10-20 см3 этилового спирта и доводят объем до метки этиловым спиртом.

Основной раствор левомицетина концентрации 1000,0 мг/дм3 устойчив в течение трех месяцев.

9.4.3    Аттестованные смеси серий АС-1, АС-2, АС-3, АС-4, АС-5 с содержанием левомицетина 100,0; 10,0; 5,0; 2,0 и 0,5 мг/дм3 готовят соответствующим разбавлением исходных растворов в мерных колбах или мерных пробирках этиловым спиртом, согласно таблице 2.

Таблица 2- Приготовление аттестованных смесей

Концентрация исходного раствора для приготовления АС, мг/дм3

Отбираемый объем, см3

Объем

мерной

посуды,

см3

Концентрация приготовленного раствора АС, мг/дм3

Код полученного (АС) раствора левомицетина

1000,0

2,50

25,0

100,0

АС-1

100,0

2,50

25,0

10,0

АС-2

10,0

12,50

25,0

5,0

АС-3

10,0

5,00

25,0

2,0

АС-4

2,0

2,50

10,0

0,5

АС-5

АС-1 устойчив в течение 30 дней при хранении под темным колпаком в холодильнике при температуре 2    5    °С;

АС-2 устойчив в течение 7 дней при хранении под темным колпаком в холодильнике при температуре 2    5    °С;

АС-3, АС-4 и АС-5 устойчивы в течение одного дня.

15

9.4.4 При наличии ГСО растворов определяемого компонента (ле-вомицетина) основные растворы готовят из соответствующего ГСО по инструкции по приготовлению раствора.

9.5 Подготовка проб

В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят 25,00 г молока, взвешенного с точностью до 0,01 г, и добавляют 1,0 см3 соляной кислоты концентрации 6-7 моль/дм3 порциями по 0,2 см3. Смесь слегка перемешивают и оставляют на 15 мин, после чего разливают в центрифужные пробирки и центрифугируют 15 мин при скорости 6000 об/мин.

Центрифугат сливают в коническую колбу и добавляют 5-6 г аммония сернокислого (NH)2S04 порциями по 2 - 3 г, каждый раз перемешивая содержимое колбы стеклянной палочкой до растворения соли. Колбу с пробой оставляют на 20 мин, после чего содержимое колбы разливают в центрифужные пробирки и центрифугируют 15 мин при скорости 6000 об/мин. Центрифугат фильтруют в чистый стаканчик вместимостью 30 см3 через двойной слой бумажного фильтра (синяя лента). Полученный фильтрат является подготовленной пробой.

Для анализа берут аликвоту подготовленной пробы объемом 5,0 см3.

(Измененная редакция, Изм. №1)

10 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

При проведении анализов проб молока и молочных продуктов для определения массовой концентрации левомицетина методом ВА необходимо выполнять следующие операции на примере серийных полярогра-фов (ПУ-1 и др.):

10.1    Проверка стаканчиков, раствора фонового электролита и электрода на чистоту

10.1.1    В приготовленный по 9.2 кварцевый стаканчик вместимостью 15,0-25,0 см3 с помощью пипетки вносят 10,0 см3 раствора фонового электролита 0,10 моль/дм3 (NH4)2S04. Стаканчик с полученным раствором фонового электролита помещают в электрохимическую ячейку.

10.1.2    Опускают в раствор индикаторный электрод и электрод сравнения и подключают их к соответствующим клеммам прибора, устанавливают потенциал -0,45 В.

10.1.3    Устанавливают чувствительность прибора 1-10"9.....

5-10"10 А/мм и включают режим дифференцирования.

10.1.4    Включают газ и проводят процесс электронакопления при потенциале -0,45 В в течение 30 с при перемешивании раствора.

10.1.5    По окончании электролиза отключают газ и через 5 с начинают регистрацию вольтамперограммы в диапазоне потенциалов от -0,45 до -0,95 В. Потенциал катодного пика левомицетина находится в диапазоне от (-0,65±0,05) В.

10.1.6    Останавливают потенциал при -0,95 В и проводят дораство-рение примесей с поверхности электрода при перемешивании раствора в течение 10 -15 с.

10.1.7    Операции по 10.1.4...10.1.6 повторяют 2-3 раза.

10.1.8    При наличии на вольтамперограмме сигнала органического

вещества менее 2 мм стаканчик, раствор фонового электролита, стаканчик и индикаторный электрод считают готовыми к проведению анализа. В противном случае проводят очистку электрода, раствора или стаканчика и повторяют операции по 10.1.1.....10.1.7.

10.1.9    Отключают электроды от прибора, вынимают стаканчик с раствором из ячейки или датчика и выливают содержимое стаканчика в сосуд для слива.

10.2 Анализ пробы

10.2.1    В стаканчик, подготовленный к проведению измерений по 10.1, помещают 5 см3 фонового электролита 0,1 моль/дм3 (NH4)2S04 и аликвоту подготовленной пробы объемом 5,0 см 3.

10.2.2    Помещают стаканчик с анализируемым раствором в электрохимическую ячейку или датчик.

10.2.3    Повторяют последовательно операции по 10.1.2.....10.1.6.

10.2.4    Если высота катодного пика левомицетина (потенциал пика -0,65±0,05 В) будет превышать 200 мм, то изменяют чувствительность прибора. Если высота катодного пика вещества будет меньше 5 мм, то увеличивают чувствительность прибора.

10.2.5    Операции по 10.1.4...10.1.6 повторяют три раза.

10.2.6    Измеряют высоты катодных пиков определяемого вещества.

10.2.7    В стаканчик с анализируемым раствором с помощью пипетки или дозатора вносят добавку аттестованной смеси левомицетина в таком объеме, чтобы высота пика на вольтамперной кривой увеличилась примерно в два раза по сравнению с первоначальной.

Добавку вносят в малом объеме, чтобы предотвратить изменение концентрации раствора фонового электролита. Рекомендуемые добавки аттестованных смесей известной концентрации и чувствительность прибора приведены в таблице 3.

17

Таблица 3    - Рекомендуемые добавки аттестованных смесей

левомицетина и чувствительность прибора при регистрации вольтамперо-грамм при анализе проб молока и молочных продуктов

Диапазон определяемых концентраций левомицетина, мкг/кг

3,0.....15,0

10,0...30,0

Время электролиза, с

30

30

Концентрация АС левомицетина для добавок, мг/дм3

0,5 или 2,0

2,0 или 5,0

Рекомендуемый объем добавки АС левомицетина, см3

0,03.....0,04

0,02.....0,03

Чувствительность прибора, А/мм

5-10

а

10.2.8    Проводят электронакопление и регистрацию вольтамперо-грамм по 10.1.4...10.1.6 три раза.

10.2.9    Измеряют высоты катодных пиков левомицетина в пробе с добавкой АС.

10.2.10    Выливают содержимое стаканчика в сосуд для слива.

10.2.11    Стаканчик промывают бидистиллированной водой, затем протирают влажным фильтром, добавив небольшое количество питьевой соды, промывают бидистиллированной водой и раствором фонового электролита.

10.2.12    Операции по 10.2.1 ...10.2.11 проводят для каждой из параллельных анализируемых проб в одинаковых условиях.

10.2.13    При выполнении измерений по настоящей методике рекомендуется ведение записей условий анализа в рабочем журнале и регистрация вольтамперограммы на ленте самописца с указанием пробы и условий анализа согласно таблицы 4.

Таблица 4    -    Рекомендуемая    форма    записи    результатов    измерений

при анализе проб_

Опреде

ляемый

компо

нент

Анализируемая проба (характеристика, номер, дата...)

Условия измерений (чувствительность; время электролиза; объем аликвоты)

Высота пика вещества в пробе, мм, или ток, А

Добавка АС: Уд

3 У-Ч

СМ , С/доб

мг/дм3

Высота пика вещества после добавки АС, мм, или ток, А

11 ВЫЧИСЛЕНИЕ И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

При использовании вольтамперометрического анализатора в комплекте с компьютером регистрацию и обработку результатов измерений аналитических сигналов и расчет массовых концентраций компонента в пробе (мкг/кг) выполняет система сбора и обработки данных анализатора.

При использовании полярографов в комплекте с самописцем обработку результатов измерений аналитических сигналов определяемых компонентов, расчет массовых концентраций компонентов в пробе (мкг/кг) проводят следующим образом:

11Л Расчет содержания компонента в пробе

11.1.1    Расчет содержания левомицетина в анализируемой пробе проводят по формуле:

х Ь-сддфло оо    (1)

/2-/i

где: X - содержание левомицетина в анализируемой пробе, мкг/кг;

Сд - концентрация аттестованной смеси (АС) левомицетина, из которой делается добавка к анализируемой пробе, мг/дм3;

\/д - объем добавки АС левомицетина, см3;

h - величина максимального катодного тока левомицетина в анализируемой пробе, А;

12 - величина максимального катодного тока в пробе с добавкой АС левомицетина, А;

т- масса анализируемого продукта, г;

Уф - суммарный объем анализируемой смеси (фильтрата), см3 (равный 26 см3);

Уап - объем аликвоты пробы, взятой для анализа, см3.

11.1.2    Вычисления проводят по 11.1.1 для каждой из двух параллельных анализируемых проб; получают соответственно значения X-| и Х2.

11.2    Проверка приемлемости результатов измерений

11.2.1 Проверяют приемлемость полученных результатов параллельных определений. Расхождение между полученными результатами двух параллельных анализируемых проб не должно превышать предела повторяемости г. Значение предела повторяемости для двух результатов параллельных определений приведено в таблице 5А

19

Таблица 5А - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости при доверительной вероятности Р=0,95

Наименование определяемого компонента

Диапазон определяемых концентраций, м кг/кг

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений),

Г

Предел повторяемости (для четырех результатов парал-лельнных определе-

ний Г*

Левомице-

тин

От 3,0 до 30,0 включ.

0,28 • X

0,36 -X

X - среднее арифметическое значение результатов параллельных определений массовой концентрации компонента

Результаты считают приемлемыми при выполнении условия

I Xi - Х21 < г.    (2)

Абсолютное значение предела повторяемости рассчитывается для среднеарифметического значения результатов двух параллельных определений

(3)

При выполнении условия (2) значение X принимается за результат измерения массовой концентрации определяемого компонента в пробе.

11.2.2 При превышении предела повторяемости (г) необходимо дополнительно получить еще два результата параллельных определений. Если при этом размах (Xmax - Xmin) результатов четырех параллельных определений равен или меньше предела повторяемости г*, то в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение результатов четырех параллельных определений. Значения предела повторяемости (г*) для четырех результатов параллельных определений приведены в таблице 5 А.

Если размах (Xmax - Xmin) больше Г * , выясняют причины появления неприемлемых результатов параллельных определений. При этом проводят оперативный контроль повторяемости по МИ 2335-95 «Рекомендация. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа» или разделу В.2 приложения В настоящего документа на методику.

20

ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ВНЕДРЕНЧЕСКАЯ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ ФИРМА “ЮМХ” АККРЕДИТОВАННАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ СЛУЖБА ТПУ

(аттестат об аккредитации № РОСС RU 01.00143-03 от 24.12.01)

СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ

№ 08-47/086 А

(взамен № 08-47/086)

Методика выполнения измерений массовой концентрации левомицетина методом дифференциальной вольтамперометрии, разработанная в Томском политехническом университете и ООО «ВНПФ “ЮМХ” и регламентированная в МУ 08-47/086 с Изменением №1 (по реестру аккредитованной метрологической службы Томского политехнического университета)

Молоко и молочные продукты.

Дифференциальный вольтамперометрический метод определения массовой доли левомицетина

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563 (ГОСТ 8.010).

Аттестация осуществлена по результатам теоретического и экспериментального исследования МВИ.

В результате аттестации МВИ установлено, что данная МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

1 Диапазоны измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Наименование определяемого компонента

Диапазон определяемых концентраций, м кг/кг

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости),

*.[i)

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),

„,т

v К%

Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), 5,%

Левомицетин

От 3,0 до 30,0 включ.

10

15

36

3

11.2.3    Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение предела повторяемости результатов параллельных определений, и содержать не более двух значащих цифр.

11.3    Оформление результатов измерений

11.3.1    Результаты измерений хранят в памяти компьютера (при использовании компьютеризированного вольтамперометрического анализатора) или оформляют записью в журнале. При этом приводят сведения об анализируемой пробе, условиях измерений, дате получения результата измерений. Запись в журнале удостоверяет лицо, проводившее измерения.

11.3.2    Результат измерения (анализа) в документах, выдаваемых лабораторией, представляют в следующих видах:

X + А , мкг/кг, Р=0,95

или    X + Ал    , мкг/кг, Р=0,95, при условии Лл< Л,

где: X - результат измерения, полученный в соответствии с настоящим документом на методику выполнения измерений;

± Ал - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики лаборатории;

± Л - значения характеристики погрешности настоящей методики выполнения измерений, которые рассчитываются по формуле

Д = 0,01-б- X,    (4)

где 5 - относительное значение показателя точности (характеристики погрешности) методики, приведенное в таблице 1А.

Примечание: Характеристику погрешности результатов измерений при реализации методики в лаборатории допускается устанавливать по формуле

Дл =0,84-А    (5)

с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений по разделам 13.3 и 13.4 настоящего документа.

11    (Измененная редакция, Изм № 1).

Таблица 5 ( Исключена, Изм № 1).

Таблица 5А (Введена дополнительно, Изм № 1).

12    ( Исключен, Изм № 1).

Таблицы 6, 7, 8 (Исключены, Изм № 1).

21

Продолжение свидетельства №08-47/086А

2 Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95


Наименование определяемого компонента

Диапазон определяемых концентраций, мкг/кг

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений), г

Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений),

R

Левомицетин

От 3,0 до 30,0 включ.

0,28 • X

0,42-

X - среднее арифметическое значение результатов параллельных определений массовой концентрации компонента


X - среднее арифметическое значение результатов анализа, полученных в двух лабораториях


3 Дата выдачи свидетельства 19 июля 2004 г


Метролог метрологической службы ТПУ


_Н.П.Пикула

июля 2004 г


«СОГЛАСОВАНО»

Главный метролог ТПУ



«СОГЛАСОВАНО»

органа ГМС, по метрологии омский ЦСМ»


Е.Н 2004


М.М.Чухланцева 2004 г.


«УТВЕРЖДАЮ»    «УТВЕРЖДАЮ»

Проректор по HP ТПУ    Директор ООО «ВНПФ «ЮМХ»


ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ВНЕДРЕНЧЕСКАЯ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ ФИРМА “ЮМХ” АККРЕДИТОВАННАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ СЛУЖБА ТПУ

«УТВЕРЖДАЮ»

Проректор по HP

(аттестат об аккредитации № РОСС RU 01.00143-03 от 2412.01)

«УТВЕРЖДАЮ»

Директор ООО «ВНПФ «ЮМХ»

ар-ННой

“I

ж

МЕТОДИКА ВНЕСЕНА В ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕ&ЩШТ&ЯНК ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ, ПРИМЕНЯЕМЫХ В СФЕРАХ РА011^бСТРАНЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННОГО МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ И НАДЗОРА

ФР.1.31.2001.00238

МУ 08-47/086

(по реестру метрологической службы)

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ВОЛЬТ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЛЕВОМИЦЕТИНА

Издание второе (с Изменением №1)

«СОГЛАСОВАНО»

Метролог метрологической службы ТПУ

* S> Н.П.Пикула " 19" июля 2004 г

Томск - 2004

5


1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Методика предназначена для анализа проб молока и молочных продуктов и устанавливает порядок определения массовой концентрации лево-мицетина методом дифференциальной вольтамперометрии (ВА).

Предельно-допустимая концентрация (ПДК) левомицетина нормируемая «Гигиеническими требованиями к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов. Санитарные правила и нормы СанПиН 2.3.2.560-96» составляет 0,01 ед/г, что соответствует 0,01 мг/кг. Удобнее работать, измеряя массовую концентрацию левомицетина в мкг/кг, и ПДК левомицетина в этих единицах составляет 10,0 мкг/кг.

Диапазон определяемых концентраций левомицетина составляет от 3,0 до 30,0 мкг/кг.

Если содержание вещества в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается разбавление (до двух раз) подготовленной к измерению пробы.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящей методике использованы ссылки на следующие стандарты:

Методики выполнения измерений ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия Натрий двууглекислый. Технические условия Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоро-меры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия

Редуктор. Технические условия Кислота хлористоводородная. Технические условия Аммоний сернокислый. Технические условия Вода дистиллированная. Технические условия Азот газообразный и жидкий. Технические условия

Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

Кислота хлористоводородная особой чистоты. Технические условия

7

Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

Линейки чертежные. Технические условия Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

Весы лабораторные. Общие технические требования

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Общие требования и методы испытаний.

Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования 1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

(Измененная редакция, Изм. №1)

3 ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

3.1 Методика выполнения измерений массовых концентраций ле-вомицетина в пробах молока и молочных продуктов методом дифференциальной вольтамперометрии обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1А

8

Таблица 1А-Диапазоны измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Наименование определяемого компонента

Диапазон определяемых концентраций, мкг/кг

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости),

v J, %

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),

Ji)

^ л %

Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики),

5,%

Левомицетин

От 3,0 до 30,0 включ.

10

15

36

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 1 (Исключена, Изм. № 1).

Таблица 1А (Введена дополнительно, Изм. № 1).

4 СУЩНОСТЬ МЕТОДИКИ

Сущность методики состоит в переводе левомицетина из пробы в раствор, кислотном гидролизе и удаление водорастворимого белка путем осаждения его из гидролизата с последующим дифференциально-вольтамперометрическим (ВА) определением левомицетина (хлорамфе-никола, 0-(-)-трео-1-п-нитрофенил-2-дихлорацетиламино-пропандиола-1,3) в растворе.

Метод измерения основан на способности левомицетина восстанавливаться на индикаторном ртутно-пленочном электроде в растворе фонового электролита 0,10 моль/дм3 (NH4)2S04 в области потенциалов от -0,45 В до -0,95 В. Содержание левомицетина определяют по высоте пика, регистрируемого при потенциале (-0,65±0,05) В относительно хлорсеребряного электрода в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм. Массовую концентрацию левомицетина в пробе определяют методом добавок аттестованных смесей (АС) левомицетина. В качестве рабочих стандартных

9

образцов используют серийное лекарственное вещество левомицетин, соответствующее требованию фармакопейной статьи 42-2482-95.

Общая схема анализа методом ВА состоит из следующих этапов:

5 ТРЕБОВАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ АНАЛИТИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1    Условия безопасного проведения работ

5.1.1    При выполнении аналитических измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.019.

5.1.2    Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019.

5.1.3    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.1.4    Металлическую ртуть (не более 1,0 см3) хранят под слоем воды в бюксе, помещенном в толстостенную склянку.

5.1.5    Необходимо иметь средства сбора и нейтрализации ртути (амальгамированную медную пластинку, раствор хлорного железа).

5.2 Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений производятся лаборантом или химиком-аналитиком, владеющим техникой вольтамперометрического анализа и изучившим инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.