Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

Купить МУК 4.1.699-98 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Указания предназначены для предприятий соляной промышленности, учреждений Госсанэпиднадзора и других ведомств, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Сущность метода

3 Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы

4 Приготовление реактивов

5 Проведение анализа

6 Требования к безопасности

7 Обработка результатов

8 Приложение. Переводная таблица

 
Дата введения14.04.1998
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.02.2020

Этот документ находится в:

Организации:

14.04.1998УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
РазработанИнститут питания РАМН
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации

4.3. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В СОЛИ ПОВАРЕННОЙ ПИЩЕВОЙ, ЙОДИРОВАННОЙ ЙОДАТОМ КАЛИЯ (КЮ3)

Методические указания МУК 4.1.699 - 98

Издание официальное

Минздрав России Москва 1998

ББК 36.98 (О 62)

УДК 664.41.014:543.621

О 62 Определение йода в соли поваренной пищевой, йодированной йодатом калия (КЮз): Методические указания.- М.: “Интерсэн”,1998

1.    Разработаны: Институтом питания РАМН (Тутельян В .А., Спиричев В.Б., Переверзева О.Г.) на основе официально принятого международными организациями ВОЗ, ЮНИСЕФ, РАММ, МИ, ICCIDD руководства “Мониторинг программ всеобщего йодирования соли” (М., 1997)

2.    Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 14.04.98.

ISBN 5-89834-011-4

3.    Введены впервые.

© Минздрав России © «Интерсэн»

МУК 4.1.699 - 98

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Область применения.........................................................................4

2.    Сущность метода............................................................................4

3.    Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы........4

4.    Приготовление реактивов................................................................5

5.    Проведение анализа.........................................................................5

6.    Требования к безопасности..............................................................6

7.    Обработка результатов.....................................................................6

8.    Приложение. Переводная таблица..................................................7 1

МУК 4.1.699 - 98

УТВЕРЖДЕНО

Главным Государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко от “14” апреля 1998г. МУК 4.1.699 - 98

Дата введения: с момента утверждения.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В СОЛИ ПОВАРЕННОЙ ПИЩЕВОЙ, ЙОДИРОВАННОЙ ЙОДАТОМ КАЛИЯ (КЮ3).

Методические указания

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Необходимость контроля за содержанием йода в йодированной поваренной соли обусловлена существованием интервала допустимого и достаточного потребления этого элемента человеком, составляющего 150-200 мкг/сут.

Методические указания предназначены для предприятий соляной промышленности, учреждений Госсанэпиднадзора и других ведомств, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на взаимодействии йодата калия с йодидом калия в кислой среде {1} титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия (2).

(1)

Ю3* + 51' (из соли) (изК1)

+ 6Н+ -> 312 (из H2S04)

+ ЗН20

(2)

2Na2S203 +

12 -► 2Nal

Na2S406

(тиосульфат

(йодат

(тетратионат

натрия)

натрия)

натрия)

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ

1.    Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допустимой погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

2.    Пипетки стеклянные по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10 см1, 5 см1, 1см1.

3.    Колбы конические по ГОСТ 25226-82, вместимостью 250 см1.

МУК 4.1.699 - 98

4.    Бюретки по ГОСТ 29251*91, вместимостью 25см3, 5см3.

5.    Фильтры бумажные диаметром 9 мм.

6.    Вода дистилироеанная по ГОСТ 6709-72.

7.    Калий йодистый (KI) по ГОСТ 4232-74.

8.    Кислота серная (H2S04) по ГОСТ 4204-77.

9.    Натрий серноватистокислый пятиводный (тиосульфат натрия, Na2S2020) по ГОСТ 27068-86 или фиксанал 0,1 г - экв.

10.    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

11.    Натрия хлорид, ЧДА, ГОСТ 4233-77.

4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВОВ

1. 0,005 М тиосульфат натрия (Na2S203.5Н20). 1,24г NaJxAj . 5Н20 развести в 1000 мл дистиллированной свежепрокипяченой воды. Т.к. кристаллический тиосульфат при хранении набирает влагу, что требует введения поправки на его титр, то в случае возникновения сомнений рекомендуется использовать фиксанал Na2S203 . 5Н20 0.1 г - эквивалент, который растворяют в дистиллированной воде, доводя конечный объем до 1000 мл, и полученный раствор разводят в 20 раз (50 мл раствора + 950 мл воды) до конечной концентрации 0.005М.

Полученный раствор хранят в прохладном темной месте. Его объем достаточен для анализа 100-200 проб в зависимости от содержания в них йода. При соблюдении условий хранения раствор стабилен не менее одного месяца.

2. 2 н. серная кислота (Н2304). 6 мл концентрированной H2S04 медленно доливают в 90 мл воды, затем доводят раствор водой до конечного объема 100 мл. Полученное количество достаточно для анализа 100 проб. Раствор сохраняет свои свойства неопределенно долгое время.

Примечание. Во всех случаях кислоту надо наливать в воду, а не наоборот, во избежание чрезмерного повышения температуры смеси и разбрызгивания кислоты. Во время добавления кислоты раствор следует непрерывно перемешивать.

3.    10% йодид калия (К1) свежеприготовленный. 10 г KI растворяют в 100 мл воды. Хранят в прохладном темном месте. Его количества достаточно для анализа 20 проб.

4.    Насыщенный раствор хлорида натрия (NaCI). В колбу объемом 250 мл с 80 мл воды постепенно добавляют при перемешивании и/или нагревании NaCI до тех пор, пока не прекратится его растворение. Хранят под пробкой. Раствор сохраняет свои свойства по крайней мере в течение года.

5.    Индикаторный раствор крахмала. В колбу объемом 250 мл вносят 1 г растворимого крахмала, добавляют 10 мл воды и нагревают до растворения крахмала. В полученную горячую смесь добавляют 90 мл насыщенного раствора NaCI и перемешивают. Полученного объема достаточно для анализа 50 проб. Готовый раствор хранят в прохладном темном месте. Раствор остается стабильным на протяжении месяца.

Примечание. В день проведения анализа раствор необходимо прогреть (но не кипятить) для ресуспендирования возможного осадка.

5- ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.

Этап 1. Навеску исследуемой пробы массой 10 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды в конической колбе объемом 250 см3. Если полученный раствор мутный, его необходимо профильтровать. 2

МУК 4.1.699 - 98

Этап 2. К полученному раствору добавляют 1 см3 2 н. H2S04, перемешивают, добавляют 5 мл 10% раствора'KI, перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают на 10 мин. в темное место.

Этап 3. К исследуемому раствору, приобретшему темно-желтую окраску, добавляют из бюретки при перемешивании 0,005 М Na2S203 до перехода окраски в светло-желтую. Добавляют в исследуемый раствор примерно 2 мл индикаторного раствора крахмала, от чего смесь должна приобрести темносинюю окраску, и продолжают титрование до тех пор, пока последняя не исчезнет.

Отмечают объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование.

6. ТРЕБОВАНИЯ К БЕЗОПАСНОСТИ

-    до начала титрования реакционную смесь следует хранить в темном месте ввиду возможности побочного процесса под воздействием света, который вызывает окисление ионов йодида до йода;

-    при использовании не вполне остывшего раствора крахмала точность определений понижается;

-    если индикаторный раствор добавлен слишком рано, происходит образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода с крахмалом, что приводит к завышению результатов анализа;

-    реакция должна проходить при умеренной комнатной температуре (ниже 30°С), поскольку йод характеризуется повышенной летучестью, а индикаторный раствор при нагревании теряет чувствительность.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Количество йода в мг на 1кг исследуемой соли вычисляют по формуле:

V 0,1057    1000

10


V • 10,57 (мг/кг),


где V - объем 0.005М Na2S At, пошедший на титрование, см3;

10 - навеска соли, взятой на анализ, г;

1000 - пересчет на 1 кг соли;

0,1057- количество йода из йодата калия исследуемого образца

соли, соответствующее 1 см3 пошедшего на титрование этого образца 0,005

М Na2S203.

Примечание. Из уравнений реакций (1)и (2), лежащих в основе данного метода определения йода в соли, обогащенной КЮ3, следует, что из общего количества йода, оттитровываемого тиосульфатом натрия в исследуемой пробе, на долю йода, происходящего из КЮ3, приходится 1/6 часть, т.е. не 0,6345, а 0,1057 мг.

Для облегчения расчета количества йода в исследуемой соли можно также пользоваться переводной таблицей (см. Приложение). 3

МУК 4.1.699 - 98

Приложение.

Таблица для перевода показаний шкалы бюретки в мг/кг соли

Показания шкалы

мг/кг

Показания шкалы

мг/кг

0.0

0,0

5.0

52,9

0,1 _

1.1

5,1

54,0

9,2 .

2,1

5.2

55,0

0.3

3.2

__ 5,3

56,1

0,4

4,2

........5,4

57,1

... 0.5.....

5,3

5,5

58,2

0.6

6,3

5,6

59,2

0.7

7.4

5,7

60,3

0,8

8.5

5.8

61,4

0.9

9.5

5.9

62,4

1.0

10,6

_б.о_ _

63,5

1.1

11.6

6.1

64,5

1.2

12,7

6.2

65,6

1.3

13,8

6,3

66,7

1.4

14,8

6,4

67,7

1.5

15,9

6,5

68,8

_ L?...

16,9

6,6

69,8

1.7

18,0

6,7

70,9

1.8

19,0

6,8

71,9

1.9

20,1

6.9

73,0

...............2,0.

21,2

.......7,0

74,1

2.1

22,2

7.1

75,1

2.2

23,3

7,2

76,2

2.3

24,3

7.3

77,2

2.4

25,4

7,4

78,3

2,5

26,5

7.5

79,4

2,6

27.5

7.6

80,4

2.7

28,6

7,7

81,5

2.8

29,6

7,8

82,5

2,9

30,7

7,9

83,6

3.0

31.7

8,0

84,6

3.1

32,8

8.1.....

85,7

3.2

33,9

8,2

86,8

3,3

34,9

8.3

87,8

3.4

36,0

8.4

88,9

3.5

37,0

8.5

89,9

3,6

38,1

.8,5

91,0

3,7

39,1

8,7

92,0

3,8

40,2

8,8

93,1

3.9

41.3

8,9

94,2

4.0

42,3

9.0

95,2

4,1

43,4

9,1

96,3

4,2

44,4

9.2

97,3

4.3

45,5

9,3

98,4

4.4

46,6

9,4

99,5

4,5

47,6

9,5

100,5

4.6

48,7

9,6

101,6

4,7

49,7

9.7

102,6

4,8

50,8

9,8

103,7

4,9

51,9

9,9

104,7

7

1

Издание официальное    Настоящие    методические    указания

не могут быть полностью или частично воспроизведены, тиражированы и распространены без разрешения Департамента Госсанэпиднадзора Минздрава России.

2

3