Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации
метил-трет-бутилового эфира в крови
методом капиллярной газовой
хроматографии
Методические
указания
МУК 4.1.3357-16
Москва
2016
1. Разработаны Федеральным бюджетным учреждением науки
«Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления
рисками здоровью населения» (Т.С. Уланова, Н.В. Зайцева, Т.В. Нурисламова, Н.А.
Попова, О.А. Мальцева, Г.И. Терентьев).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в
сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 17 декабря
2015 г. № 2).
3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в
сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным
санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 10 марта 2016 г.
4. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
|
1. Назначение и область применения. 2
2. Физико-химические и токсикологические свойства. 2
3. Метрологические характеристики методики выполнения
измерений. 3
4. Метод измерения. 3
5. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы и реактивы.. 3
5.1 Средства измерений. 3
5.2 Реактивы.. 4
5.3. Вспомогательные устройства, материалы.. 4
6. Требования безопасности и охраны окружающей среды.. 5
7. Требования к квалификации оператора. 5
8. Условия измерений. 5
9. Подготовка к выполнению измерений. 5
9.1. Подготовка посуды.. 5
9.2. Подготовка хроматографической системы.. 6
9.3. Приготовление растворов. 6
9.4. Приготовление градуировочных растворов. 6
9.5. Построение градуировочной характеристики. 7
9.6. Контроль стабильности градуировочной
характеристики. 7
9.7. Отбор проб. 7
10. Выполнение измерений. 8
11. Обработка (вычисление) результатов измерений. 8
12. Оформление результатов измерений. 9
13. Процедуры обеспечения достоверности измерений. 9
|
|
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель
Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации
А.Ю.
Попова
10
марта 2016 г.
|
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации
метил-трет-бутилового эфира в крови
методом капиллярной газовой хроматографии
Методические указания
МУК 4.1.3357-16
Свидетельство об аттестации №
88-16374-055-01.00076-2014 от 08.08.2014.
1. Назначение и область применения
1.1. Настоящие методические указания устанавливают порядок применения
метода капиллярной газовой хроматографии для измерения массовой концентрации
метил-трет-бутилового эфира в пробах крови в диапазоне от 0,0059 до 0,059 мг/дм3.
1.2. Методические указания по измерению массовой концентрации
метил-трет-бутилового эфира в пробах крови предназначены для использования в
санитарно-гигиенических, экологических, лечебных и научных организациях,
осуществляющих деятельность в области профпатологии и экологии человека.
1.3. Методические указания носят рекомендательный характер.
2. Физико-химические и токсикологические свойства
Метил-трет-бутиловый эфир (трет-бутилметиловый эфир,
2-метил-2-метоксипропан, МТБЭ) - бесцветная, прозрачная, легкоподвижная,
летучая жидкость с эфирным запахом. Добавление метил-трет-бутилового эфира в
бензины снижает содержание оксида углерода, углеводородов и полициклических
ароматических соединений в отработавших газах автотранспорта.
Действует угнетающе на
центральную нервную систему, отмечена зернистая дистрофия гепатоцитов,
ретикулоцитоз, десквамация бронхиального и трахеального эпителия.
|
CAS
|
1634-04-4
|
|
Формула
|
С5Н12О
|
|
Молекулярная масса
|
88,0
|
|
Тплавл °С
|
-
|
|
Ткип °С
|
55,2
|
|
Плотность, г/см3
|
0,74
|
|
Растворимость, г/100 см3
|
4,8
|
|
Давление насыщенных паров при Т =
20 °С, кПа
|
41,4 - 61,2
|
|
Класс опасности
|
4
|
3. Метрологические характеристики методики
выполнения измерений
При соблюдении всех регламентированных условий и проведения
анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и ее
составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в табл.
1.
Таблица 1
Диапазон измерений, значения точности
(правильности и прецизионности) методики
|
Диапазон
измерений, мг/дм3
|
Показатели
прецизионности (относительные значения), %
|
Показатель
правильности (границы относительной систематической погрешности при
доверительной вероятности 0,95), ±δc,%
|
Показатель
точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),
± δл, %
|
|
Стандартное
отклонение повторяемости, σr
|
Стандартное
отклонение внутрилабораторной прецизионности, σR
|
|
От 0,0059 до 0,059 вкл.
|
4,2
|
6,0
|
13
|
18
|
Значения показателя точности
используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения
измерений;
- оценке возможности использования результатов измерений при
реализации методики измерений в конкретной лаборатории.
4. Метод измерения
Измерение массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира
в крови выполняют газохроматографическим методом на капиллярной колонке с
использованием детектора ионизации в пламени с предварительным выделением
метил-трет-бутилового эфира из биологического материала (кровь) путем
нагревания объекта. Анализ метил-трет-бутилового эфира в крови осуществляют
методом статического равновесия паровой фазы и количественного определения по
градуировочному графику.
Определению не мешают предельные и ароматические
углеводороды.
Длительность измерений - 20 мин.
5. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы и реактивы
5.1 Средства измерений
|
Хроматограф газовый с детектором
ионизации в пламени и капиллярной колонкой
|
|
|
Секундомер 60-минутный счетчик с
ценой деления 0,2 мин.
|
ТУ 25-1894.003-90
|
|
Диапазон рабочих температур от -20
до 40 °С
|
|
|
Микрошприцы, диапазон дозируемого
объема 1 - 10 мкл с ценой деления 0,2 мкл, погрешность ±1 %
|
ТУ 2.833.106-2000
|
|
Весы лабораторные равноплечие 2-го
класса точности; наибольший предел взвешивания 200 г, диапазон взвешивания от
0 до 100 мг, цена деления делительного устройства - 0,05 мг. Погрешность
взвешивания по шкале ±0,15 мг
|
ГОСТ
Р 53228-08
|
|
Меры массы
|
ГОСТ
OIML R 111-1-09
|
|
Колбы мерные вместимостью 2-100-2,
2-1000-2 см3
|
ГОСТ
1770-74
|
|
Пипетки градуированные 1-го класса
точности вместимостью 1-2-1-1, 1-2-1-2, 1-2-2-5 см3
|
ГОСТ
29227-91
|
|
Дозаторы жидкости механические с
погрешностью ±0,1 мм3, объемом дозирования 1 - 5 см3,
100 - 1000 мм3, 20 - 200 мм3 с одноразовыми
наконечниками
|
ГОСТ
28311-89
|
|
Пробирки вместимостью 5, 10 см3
|
ГОСТ
1770-74
|
Примечание. Допускается использование средств измерения с
аналогичными или лучшими характеристиками.
5.2 Реактивы
|
Вода для лабораторного анализа
(бидистиллированная)
|
ГОСТ
52501-05
|
|
Толуол, осч
|
ТУ 2631-065-44493179-01
|
|
Калий двухромовокислый для
хроматографии, хч
|
ГОСТ
4220-75
|
|
Серная кислота концентрированная,
осч
|
ГОСТ
14262-78
|
|
Метил-трет-бутиловый эфир для
хроматографии, хч
|
|
Примечание.
Допускается использование средств
измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
5.3. Вспомогательные устройства, материалы
|
Хроматографическая капиллярная
колонка из кварцевого стекла с внутренним диаметром 0,32 мм длиной 60 м и
толщиной пленки 1,8 мкм
|
|
|
Хроматографическая капиллярная
колонка из кварцевого стекла с внутренним диаметром 0,32 мм, длиной 30 м и
толщиной пленки 0,25 мкм
|
|
|
Дозатор равновесного пара,
давление равновесного пара в контейнере от 0,01 до 0,25 МПа, объем дозируемой
петли 2 мл, температура термостата от 50 до 150 °С, относительное среднее
квадратическое отклонение выходного сигнала не более 3 %
|
ГОСТ 15150-69
|
|
Редуктор кислородный
|
ТУ 3645-032-00220531-97
|
|
Центрифуга лабораторная
медицинская
|
|
|
Диапазон дискретного регулирования
частоты вращения ротора (об./мин) от 0 до 8000 об./мин.
|
|
|
Напряжение питания от сети
переменного тока частотой (50 ± 0,5) Гц (В) (220 ± 22) В, потребляемая
мощность не более (В⋅А)
350
|
ГОСТ
12.2.025-76
|
|
Виалы вместимостью 20 см3
|
|
|
Колпачок алюминиевый
|
|
|
Септа для виалы
|
|
|
Сушильный шкаф, обеспечивающий
нагрев до 150 °С с погрешностью ±5 °С
|
ТУ 16.531.743-83
|
|
Азот газообразный
|
ГОСТ
9293-74
|
|
Водород технический
|
ГОСТ 3022-80
|
|
Бумага фильтровальная лабораторная
|
ГОСТ
12026-76
|
|
Стаканы термостойкие вместимостью
2000 см3
|
ГОСТ
25336-82
|
|
Пробирки вакуумные для забора
крови с напылением гепарина вместимостью 6 см3
|
|
|
Пробирки из полипропилена
конические градуированные на 15 см3, ТС 15А
|
|
Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств и
материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
6. Требования безопасности и охраны окружающей
среды
6.1. При выполнении работ необходимо соблюдать требования
техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ
12.1.007-76.
6.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано
приточно-вытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям пожарной
безопасности по ГОСТ
12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009-83.
6.3. При выполнении измерений с использованием газового
хроматографа соблюдают правила электробезопасности при работе с
электроустановками по ГОСТ
Р 12.1.019-09 и инструкцией по эксплуатации прибора.
6.4. При работе с сосудами, работающими под давлением,
необходимо соблюдать правила их устройства и безопасной эксплуатации в
соответствии с ПБ
03-576-03.
6.5. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не
должно превышать допустимых значений по ГОСТ
12.1.005-88, ПДК (ОБУВ), установленных ГН
2.2.5.1313-03 и ГН
2.2.5.2308-07.
6.6. Организуют обучение работников безопасности труда по ГОСТ
12.0.004-90.
6.7. При работе с биологическими средами соблюдают
санитарно-эпидемиологические правила СП
1.3.2322-08.
7. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений и обработке их результатов
допускаются специалисты, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика и опыт
работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой
проведения работ на газовом хроматографе.
8. Условия измерений
При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие
условия:
- температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;
- атмосферное давление 84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт.
ст.);
- относительная влажность воздуха 30 - 80 %;
- напряжение в сети (220 ± 10) В;
- частота переменного тока (50 ± 10) Гц.
Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
9. Подготовка к выполнению измерений
При подготовке к выполнению измерений проводят следующие
работы:
- подготовка посуды;
- подготовка хроматографической системы;
- приготовление растворов;
- приготовление градуировочных растворов;
- построение градуировочной характеристики;
- отбор проб.
9.1. Подготовка посуды
Используемую посуду необходимо замочить в свежеприготовленном
3 %-м растворе бихромата калия в серной кислоте, промыть проточной
водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой и высушить в сушильном
шкафу при температуре 105 °С.
9.2. Подготовка хроматографической системы
Подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответствии
с инструкцией по эксплуатации хроматографа.
9.2.1. Подготовка хроматографической колонки.
Хроматографическую колонку перед эксплуатацией устанавливают
в хроматограф и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя
(азота) с расходом 4 см3/мин при температуре 240 °С в течение 2 ч.
После охлаждения колонку подключают к детектору и проверяют стабильность
нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок. При отсутствии
мешающих влияний колонка готова к работе.
9.2.2. Режим работы газового хроматографа.
Устанавливают режим работы газового хроматографа в
соответствии со следующими условиями:
- температурный режим термостата колонки: первоначальная
температура 50 °С, подъем со скоростью 10 °С/мин до 200 °С;
- режим испарителя: температура 200 °С; деление потока:
1:20;
- режим детектора: температура 250 °С;
- режим расхода газа-носителя (азота): 32 см3/мин;
- время удерживания метил-трет-бутилового эфира: (9,59 ±
0,04) мин.
Записывают нулевую линию при установленных режимных
параметрах. При отсутствии флуктуации приступают к работе.
9.3. Приготовление растворов
9.3.1. Приготовление исходного раствора. В мерную
пробирку объемом 10 см3 дозатором добавляют толуол в объеме 5 см3,
вводят микрошприцем 2 мм3 метил-трет-бутилового эфира. Весовое
содержание метил-трет-бутилового эфира в исходном стандартном растворе
составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества): 0,296 мг/см3.
Срок хранения раствора 12 ч.
9.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора.
В мерную пробирку объемом 10 см3 дозатором добавляют толуол в объеме
4,0 см3, 1,0 см3 исходного раствора метил-трет-бутилового
эфира. Весовое содержание метил-трет-бутилового эфира в рабочем стандартном
растворе составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества) 0,0592
мг/см3. Срок хранения раствора 12 ч.
9.3.3. Приготовление 1 %-го раствора серной кислоты.
В термостойкий химический стакан помещают 100 см3 бидистиллированной
воды, при непрерывном помешивании приливают 1,1 см3 концентрированной
серной кислоты. Раствор охлаждают. Срок хранения неограничен.
9.3.4. Приготовление 3 %-го раствора калия
двухромовокислого. В термостойкий стакан вместимостью 1 дм3
помещают 25 г калия двухромовокислого, осторожно приливают по палочке частями,
тщательно перемешивая, 1 дм3 концентрированной серной кислоты.
9.4.
Приготовление градуировочных растворов
9.4.1. Приготовление градуировочных растворов.
Градуировочные растворы метил-трет-бутилового эфира готовят в мерных пробирках
объемом 5 см3. Для этого в каждую пробирку дозатором вносят по 5 см3
бидистиллированной воды, добавляют рабочий стандартный раствор в соответствии с
табл. 2 с концентрацией С = 59,2 мг/дм3 и тщательно
перемешивают.
Таблица 2
Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентраций метил-трет-бутилового эфира
|
Градуировочный
раствор
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
|
Объем рабочего стандартного раствора, мм3
|
0,5
|
1,0
|
2,0
|
3
|
5
|
|
Массовая концентрация
метил-трет-бутилового эфира, мг/дм3
|
0,00592
|
0,01184
|
0,0236
|
0,0355
|
0,0592
|
9.5.
Построение градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику устанавливают на
градуировочных растворах методом абсолютной градуировки. Приготовленные
градуировочные растворы метил-трет-бутилового эфира хроматографируют на
капиллярной колонке не менее 5 раз. На полученной хроматограмме определяют
площади пиков определяемого компонента и по средним результатам из 5 серий
растворов для градуировки строят градуировочную характеристику. Она выражает
зависимость площади пика исследуемого вещества на хроматограмме (мВ - при
автоматическом обсчете с использованием программно-аппаратного комплекса) от
концентрации (мкг/см3). Каждая серия состоит из 5 растворов.
В виалы объемом 20 см3 помещают дозатором по 5 см3
градуировочных растворов (табл. 2) и
подкисляют 1 %-м раствором серной кислоты до pH = 2 - 3. Виалы закрывают
алюминиевыми колпачками с септами и ставят в дозатор равновесного пара. По
истечении 10 мин осуществляется автоматический отбор парогазовой пробы объемом
2 см3 и ее ввод в хроматографическую колонку через испаритель.
Процедуру повторяют аналогично для каждого градуировочного раствора. На
полученной хроматограмме определяют площади пиков определяемого компонента и по
средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику.
Градуировку проводят 1 раз в месяц и при смене реактивов.
9.6. Контроль стабильности градуировочной
характеристики
Контроль стабильности
градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии
измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные
растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация
метил-трет-бутилового эфира соответствовала нижней, верхней границам и середине
диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается
стабильной при выполнении условия:
С - заданная массовая
концентрация метил-трет-бутилового эфира в градуировочном растворе, мг/дм3;
Сm - результат измерения массовой концентрации
метил-трет-бутилового эфира в образце для градуировки, мг/дм3;
Кгр - норматив
контроля стабильности градуировочной характеристики, мг/дм3,
рассчитанный по формуле:
|
Кгр
= 0,01⋅δгр⋅С, где
|
(2)
|
δгр -
погрешность установления градуировочной характеристики, %, (δгр
= 9 %).
При невыполнении условия стабильности градуировочной
характеристики эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном
невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и
устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и устанавливают
новую градуировочную характеристику.
9.7. Отбор проб
Отбор проб венозной крови объемом не менее 10 см3
производят в одноразовый шприц, оттуда переносят в пластмассовые пробирки с
антикоагулянтом и закручивающимися крышками (использование резиновых крышек
недопустимо). В качестве антикоагулянта используется гепарин (из расчета на 5
см3 крови - 0,05 см3 гепарина с концентрацией 5000 ЕД/см3).
Анализ крови проводят в течение суток. Возможно хранение пробы крови в
морозильной камере не более пяти дней.
10. Выполнение измерений
В виалы помещают по 5 см3 крови, подкисляют 1 %-м
раствором серной кислоты до pH = 2 - 3. Виалы закрывают алюминиевыми колпачками
с септами и ставят в дозатор равновесного пара. По истечении 10 мин
осуществляется автоматический отбор парогазовой пробы объемом 2 см3
и ее ввод в хроматографическую колонку через испаритель.
Процедуру повторяют аналогично для второго образца и
проводят выполнение измерений двух параллельных проб крови. Условия выполнения
измерений аналогичны условиям при установлении градуировочной характеристики
(п. 9.5).
11. Обработка (вычисление) результатов измерений
11.1. На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по
градуировочной характеристике определяют массовую концентрацию
метил-трет-бутилового эфира в крови.
11.2. За окончательный результат
измерения принимают результат среднего арифметического значения двух
результатов измерений, полученных в условиях повторяемости C1,
С2 (параллельных определений), для которых выполняется
условие:
r - предел повторяемости. Значения предела повторяемости
приведены в табл. 3.
При невыполнении условия (3)
получают дополнительно еще два результата измерений. За результат измерений
принимают среднее арифметическое четырех результатов измерений, полученных в
условиях повторяемости, для которых выполняется условие:
CR0,95(4) - критический диапазон. Значения критического
диапазона приведены в табл. 3;
Сmax,4
- максимальное значение из четырех результатов измерений;
Сmin,4
- минимальное значение из четырех результатов измерений;
C1, С2, С3,
С4 - значения четырех результатов измерений (параллельные
определения).
При невыполнении условия (4)
в качестве окончательного результата измерений принимают медиану четырех
результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (параллельных
определений). Дополнительно выявляют и устраняют причины, приводящие к
невыполнению условий (3) и (4).
Таблица 3
Значения пределов повторяемости, внутрилабораторной
прецизионности и
критического диапазона при доверительной вероятности Р = 0,95
|
Диапазон измерений, мг/дм3
|
Предел
повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя
результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях
повторяемости), r, %
|
Критический
диапазон (относительное значение допускаемого расхождения между наибольшим и
наименьшим из четырех результатов измерений, полученных в одной лаборатории в
условиях повторяемости), CR0,95(4), %
|
Предел
внутрилабораторной прецизионности (относительное значение допустимого
расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной
лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности), Rл, %
|
|
От 0,0059 до 0,059 вкл.
|
12
|
15
|
17
|
12. Оформление результатов измерений
Результат измерений представляют
в виде:
- средний результат измерений массовой
концентрации метил-трет-бутилового эфира, полученный в соответствии с
процедурами раздела 9.5,
мг/дм3;
±Δл - границы абсолютной лабораторной
погрешности измерений массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира, мг/дм3
при Р = 0,95.
Значение Δл
рассчитывают по формуле:
значение δл
приведено в табл. 1.
13. Процедуры обеспечения достоверности измерений
13.1. Обеспечение достоверности измерений в пределах лаборатории
организуют и проводят путем проведения проверки приемлемости результатов
измерений, получаемых в условиях повторяемости, внутрилабораторной
прецизионности, оперативного контроля процедуры измерений и контроля
стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ
Р ИСО 5725-6.
13.2. Контроль процедуры измерений с использованием образцов
для контроля.
Оперативный контроль процедуры измерений с использованием
метода добавок проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной
процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк
рассчитывают по формуле:
- результат измерений массовой
концентрации метил-трет-бутилового эфира в пробе с известной добавкой - среднее
арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости,
расхождение между которыми удовлетворяет условию (3);
- результат измерений массовой
концентрации метил-трет-бутилового эфира в исходной пробе - среднее
арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости,
расхождение между которыми удовлетворяет условию (3);
Сд - величина добавки.
Норматив контроля К
рассчитывают по формуле:
- значения
характеристики погрешности результатов измерений, рассчитанные по формуле (6) или установленные в лаборатории при
реализации методики, соответствующие массовой концентрации
метил-трет-бутилового эфира в пробе с известной добавкой и в исходной пробе
соответственно.
Процедуру измерений признают
удовлетворительной при выполнении условия:
При невыполнении условия (9)
контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (9) выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их
устранению.
13.3. Проверка приемлемости результатов измерений,
получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности.
Образцами для проверки приемлемости результатов измерений,
получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности, являются образцы крови
с внесенными в них добавками градуировочных растворов метил-трет-бутилового
эфира, подготовленных в соответствии с п. 9.4.
Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в
условиях внутрилабораторной прецизионности (в пределах одной лаборатории,
разными операторами, в разное время), проводят по результатам измерений
массовых концентраций метил-трет-бутилового эфира в образцах крови с одинаковым
содержанием метил-трет-бутилового эфира.
Результаты измерений признают
приемлемыми при выполнении условия:
С1 и С2
- результаты измерений массовых концентраций метил-трет-бутилового эфира,
полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности, т.е. в одной
лаборатории в разное время, разными операторами;
Rл - предел внутрилабораторной
прецизионности, значения предела внутрилабораторной прецизионности приведены в
табл. 3.
При невыполнении условия (10), процедуру повторяют. При
повторном превышении предела внутрилабораторной прецизионности выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их
устранению.
13.4. Оперативный контроль процедуры измерений, а также
реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений
приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ
по организации контроля стабильности результатов измерений в пределах
лаборатории.
