Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

21 страница

220.00 ₽

Купить МУК 4.1.3138-13 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для измерения массовой концентрации фенклэфрина гидрохлорида в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,25-3,0 мг/м3.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

4. требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

8. Выполнение измерений

9. Вычисление результатов измерений

10. Оформление результатов анализа

11. Контроль результатов измерений

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3 Указатель основных синонимов названий веществ

Приложение 4 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3137—13,4.13138—13,4.1.3140—13

Выпуск 54

Издание официальное

Москва • 2014

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3137—13,4.1.3138—13,4.1.3140—13

Выпуск 54

МУК 4.1.3138—13

7.2- Приготовление растворов

7.2.1.    Основной стандартный раствор фенгтэфрина гидрохлорида с массовой концентрацией 1 ООО мкг/см3 готовят растворением (0,05000 ± +0,00015) г фенилэфрина гидрохлорида в ОД %-м растворе ортофосфорной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 см3. Раствор используют свежеприготовленный. Растворы устойчивы в течение 1 ч.

7.2.2.    Рабочий стандартный раствор фенилэфрина гидрохлорида № 1 с массовой концентрацией 100 мкг/сл? готовят разбавлением 5,0 смосновного стандартного раствора фенилэфрина гидрохлорида ОД %-м раствором о-фосфорной кислоты в мерной колбе вместимостью 50 см3. Раствор используют свежеприготовленный. Растворы устойчивы в течение 1 ч.

7.2.3.    Приготовление о-фосфорной кислоты раствора 0,1 %.

В мерную колбу вместимостью 1 000 см% содержащую около 500 см3 воды особо чистой, помещают 0,7 см3 о-фосфорной кислоты концентрированной, затем доводят объем водой особо чистой до метки и перемешивают. Срок годности раствора 1 месяц.

7.2.4.    Приготовление элюента А.

В мерной колбе вместимостью 1 000 см3 растворяют 3,4 г калия фосфата однозамещенного в 900 см3 воды особо чистой, доводят pH полученного раствора до 3,0 прибавлением о-фосфорной кислоты концентрированной с потенциометрическим контролем, доводят объем раствора водой особо чистой до метки и перемешивают. Затем раствор дегазируют фильтрованием через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Элюент хранят в герметичной стеклянной посуде в холодильнике 14 суток.

7.2.5.    Приготовление элюента Б.

В мерной колбе вместимостью 1 000 см3 смешивают по 500 см3 ацетонитрила и элюента А.

Элюент хранят в герметичной стеклянной посуде в холодильнике в течение месяца.

7.3. Подготовка хроматографа Подготовку хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

Проверка пригодности хроматографической системы. Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограммах раствора фенилэфрина гидрохлорида с массовой концентрацией 1 000 мкг/см* выполняются следующие условия:

“ относительное стандартное отклонение площадей пиков по 5 последовательным хроматограммам ± 5 % для объема вводимой пробы 0,01 см3; - фактор асимметрии пика фенилэфрина гидрохлорида - не более 1,8.

МУК 4.1.3138—13

7.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пиков (приборные единицы) от содержания фенилэфрина гидрохлорида в хроматографируемом объеме градуировочных растворов, устанавливают по методу абсолютной градуировки по шести сериям измерений и шести концентрациям вещества в каждой серии (табл. 2). Для этого на фильтры, помещенные в бюксы, наносят пипеткой вместимостью 1 см5 основной стандартный раствор фенилэфрина гидрохлорида с массовой концентрацией 1 ООО мкг/см3 и рабочий стандартный раствор фенилэфрина гидрохлорида с массовой концентрацией 100 мкг/см3 в соответствии с табл. 2. После этого фильтры подсушивают при комнатной температуре, затем, используя пипетку вместимостью 5,0 см3, заливают 5,0 см3 0,1 %-го раствора о-фосфорной кислоты и оставляют на 10 мин периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтры отжимают, растворы сливают в мерные пробирки вместимостью 10,0 см\ а фильтры повторно заливают 5,0 cmj 0,1 %-го раствора о-фосфорной кислоты и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтры тщательно отжимают, растворы сливают в те же пробирки, объем доводят до 10,0 см3 0,1 %-м раствором о-фосфорной кислоты, далее растворы фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.

Таблица 2

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении фенилэфрина гидрохлорида

Номер гра-дуиро-вочно-го раствора

Объем основного стандартного раствора с концентрацией фенилэфрина гидрохлорида 1 000 мкг/см3, см3

Объем рабочего стандартного раствора № 1 с концентрацией фенилэфрина гидрохлорида 100 мкг/см3, см3

Массовая концентрация фенилэфрина гидрохлорида в градуировочном растворе, мкг/см3

Содержание фенилэфрина гидрохлорида в хроматографируемом объеме градуировочных растворов, мкг

1

0,0

0,0

0,0

0,00

2

0,0

0,5

5,0

0,05

3

0,1

0,0

10,0

0,10

4

0,2

0,0

20,0

0,20

5

0,3

0,0

30,0

0,30

6

0,4

0,0

40,0

0,40

7

0,6

0,0

60,0

0,60

21

МУК 4.1.3138—13

Градуировочные растворы используют свежеприготовленные. Рас-творы устойчивы в течение 1 ч.

Инжектируют в хроматограф по 0,01 см3 каждого из градуировочных растворов.

По полученным данным строят градуировочную характеристику зависимости площади пика (приборные единицы) от содержания фени-лэфрина гидрохлорида в хроматографируемом объеме (мкг).

7.5. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Длина волны детектора    216 нм.

Объем вводимой пробы    0,01 см3.

Температура колонки    40 °С.

Подвижная фаза - линейный градиент в соответствии со следующей программой (табл. 3):

Таблица 3

Градиентный режим

Время, мин

Элюент А, %

Элюент Б. %

0

100

0

6

70

30

7

70

30

8

100

0

12

100

0

Расход подвижной фазы 0,8 см3/мин.

Время удерживания фенилэфрина гидрохлорида (2,6 ± 5 %) мин.

За время удерживания фенилэфрина гидрохлорида принимается время удерживания пика стандарта фенилэфрина гидрохлорида, полученного при анализе стандартного раствора, с погрешностью ± 5 %.

Допускается изменять профиль градиента для достижения соответствия критериям пригодности хроматографической системы.

7.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.

МУК 4.1.3138—13

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества по п. 7.4 (в начале, середине и конце измерений) и анализируют в точном соответствии с прописью методики.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

Р].т<Кгр,т*е    (1)

Яшм, $гр ~ значение площади пика (приборные единицы) фенилэф-рина гидрохлорида в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;

Кгр - норматив контроля, Кгр = 0,5 • 8У где

±8- границы относительной погрешности, % (табл. 1).

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировочной характеристики, предусмотренной методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики прибор градуируют заново.

7.7. Отбор проб воздуха

Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 с изменением № 1 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Р 2.2.2006—05 (прилож. 9) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», раздел 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Одновременно отбирают две параллельные пробы.

Воздух с объемным расходом 20 дм3/мин аспирируют в течение 10 мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой. Дня определения 14 ОБУВ фенилэфрина гидрохлорида отбирают не менее 200 дм3 воздуха. Отобранные пробы можно хранить в бюксах в течение трех дней.

8. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 5,0 см3 0,1 %-го раствора о-фосфорной кислоты, помешивая при этом стекля н-

23

МУК 4.1.3138—13


ной палочкой в течение 10 мин для лучшего растворения вещества, затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в другой бюкс. Фильтр повторно обрабатывают 5,0 см3 ОД %-го раствора о-фосфорной кислоты, снова тщательно отжимают и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм в мерную пробирку вместимостью 10,0 см3, объем раствора доводят до метки ОД %-м раствором о-фосфорной кислоты.

Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов.

Регистрируют не менее двух хроматограмм для каждой пробы, соблюдая все условия, требуемые для градуировки хроматографической системы.

Количественное определение содержания фенилэфрина гидрохлорида (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

Примечание. Фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в ОД %-м растворе о-фосфорной кислоте вспомогательных веществ, входящих в состав препаративных форм фенилэфрина гидрохлорида.


9. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию фенилэфрина гидрохлорида в воздухе рабочей зоны С, мг/м3, вычисляют по формуле:


а- В


'У*


где


(2)


а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

В - общий объем раствора пробы, см3; б - хроматографируемый объем раствора пробы, см3;

V2o “ объем воздуха, отобранного для анализа (дм3) и приведенного к стандартным условиям (прилож. 1).

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:


2-\с,-с3

\ct+c~)


<> г, где


(3)


С/, С2 - результаты параллельных определений массовой концентрации фенилэфрина гидрохлорида в воздухе, мг/м3;


24


МУК 4.1.3138—13

г - значение предела повторяемости, % (табл. 1).

Если условие не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ,

10. Оформление результатов анализа

Результат количественного химического анализа представляют в виде:

С± 0,01*5'С, приР^ 0,95, где

С - среднее арифметическое значение результатов п определений, признанных приемлемыми, мг/м3;

±6- границы относительной погрешности измерений, % (табл. 1).

Если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация феншэфрипа гидрохлорида менее 0,25мг/м3 (более 3,0мг/м3)».

11. Контроль результатов измерений

ILL Проверка приемлемости результатов измерений> полученных в условиях воспроизводимости.

Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0 95 по формуле:

ССрь Сср2 - средние значения массовой концентрации фенилэфрина гидрохлорида, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м3;

25

МУК 4.1.3138—13

СD0,95 - значение критической разности, % (табл. 1).

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 (п. 5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 (п. 5.3.4).

1L2. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-02, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по п. 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 и показателя правильности по п. 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-02.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

26

МУК 4.1.3137—13,4.1.3138—13, 4.1.3140—13

Приложение 1

Приведение объёма воздуха к стандартным условиям

Приведение объёма воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °С) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.):

т, V ■ 293 ■ Р У га - - ,    где

20    (273    +    0    •    101,33

V, - объём воздуха, отобранный для анализа, дм3;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт, ст,);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчёта V2o следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить У( на соответствующий коэффициент.

37

МУК 4.1.3137—13,4.1.3138—13,4.1.3140—13

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

t° С

97,33/

97,86/

98,4/

98,93/

99,46/

100/

100,53/

101,06/

101,33/

101,86/

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

—2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

38

ББК 51.21 И37

ИЗ 7 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014.—40 с.

ISBN 978—5—7508—1284—4

1.    Подготовлен ФГБУ «Научно-исследовательский институт медицины труда» РАМН (Л. Г. Макеева, Н. С. Горячев, Е. М. Малинина,

Е. Н. Грицун).

2.    Разработаны: ГБОУ ВПО РНИМУ им. Н. И. Пирогова Минздрава России (Н. Г. Иванов); ОАО «ВНЦ БАВ» (М. И. Голубева, Л. И. Крымова); ОАО «Фармстандарт Томскхимфарм» (С. А. Еникеева, Ю. Н. Шу-бенкина).

3.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 29 октября 2013 г., № 3).

4.    Утверждены врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А. Ю. Поповой 20 ноября 2013 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редактор Л. С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 4.04.14 Формат 60x88/16    Печ. л, 2,5

Тираж 200 экз.    Заказ 32

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел./факс 8(495)952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2014 О Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014

МУК 4.1.3137—13,4.1.3138—13,4.1.3140—13

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утверждённым методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Название вещества

Ссылка на опубликованные методические указания

(-)-(S)-9-OT0p-2,3-дигидро-3 -метил-10-(4-метил-1 -пипера-зинил)-7-оксо-7И-пири-до[ 1,2,3-de]-1,4-бензоксазин-6-карбоновая кислота гемигидрат (левофлоксадин гемигидрат)

«Измерение массовых концентраций (+ -)-2,3-дигид р о-З -м ети л-9-фтор-10-(4-метилпиперазин-I-ил)-7-оксо-7Н-пиридо [ 1,2,3-de]-1,4-бензокса-зин-6-карбоновой кислоты (офлоксацина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии», М., 2006, вып. 42, МУК 4.1.1626—03, утв. 29.06.03

МУК 4.1.3137—13,4.1.3138—13,4.1.3140—13

Содержание

Введение......................................................................................................................4

Измерение массовой концентрации бис[1-оксипиридин-2(1Н)-тионата] цинка (пиритион цинк) в воздухе рабочей зоны методом

спектрофотометрии................................................................................................5

Измерение массовой концентрации (Я)-3-гидрокси-альфа-

[(метиламино)метил]бензометанола гидрохлорида (фенилэфрина гидрохлорид) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).................................................................15

Измерение массовой концентрации КЫ-диметилимидодикарбонимид-диамида гидрохлорида (метформина гидрохлорид) в воздухе рабочей

зоны методом спектрофотометрии.....................................................................27

Приложение 1. Приведение объёма воздуха к стандартным условиям...............37

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям...............................................................38

Приложение 3. Указатель основных синонимов названий веществ....................39

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утверждённым

методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны...................................40

3

МУК 4.1.3137—13,4.13138—13,4.1.3140—13

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 54) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. 1, ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» с изм. 1, ГОСТ Р 8.563-09 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений», ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий «ФБУЗ ФЦГиЭ», санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

4

МУК 4.1.3138—13

УТВЕРЖДАЮ Врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

А. Ю. Попова

20 ноября 2013 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации (К)-3-гидрокси-альфа-[(метиламино)метил]бензометанола гидрохлорида (фенилэфрина гидрохлорид) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Методические указания МУК 4.1.3138—13

Свидетельство о государственной метрологической аттестации № 01.00225/205-7-12.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для измерения массовой концентрации фенилэфрина гидрохлорида в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,25— 3,0 мг/м3.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества по ИЮПАК: фенилэфрина гидрохлорид.

ОН

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C9H13NO2 • НС1. Молекулярная масса: 203,67.

15

MYK4.L3138—13

Регистрационный номер CAS: 61-76-7.

Фенилэфрина гидрохлорид - белый или почти белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса, с температурой плавления 140—145 °с. Легко растворим в воде, спирте этиловом 96 %-м, 0,1 %-м водном растворе о-фосфориой кислоты.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

Фенилэфрина гидрохлорид относится к адреномиметическим препаратам, оказывает симпатомиметическое, вазоконстрикторное, мидриа-тическое и кардиотоническое действие. Умеренно опасен при введении в желудок, малотоксичен при введении в брюшную полость, оказывает местное раздражающее действие на слизистые оболочки и кожу, обладает способностью проникать через кожные покровы. При ингаляции оказывает влияние на ЦНС, ССС, функцию печени и почек.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) фенилэфрина гидрохлорида в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м3.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с прописью методика обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации фенилэфрина гидрохлорида с метрологическими характеристиками, не превышающими значения, представленные в табл, 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95).

Таблица 1

Метрологические параметры

Диапазон измерений массовой концентрации фенилэфрина гидрохлорида, мг/м3

Показатель точности (границы относительной погрешности), ±6, % при Р ~ 0,95

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ап %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), aRi %

Предел

повторяе

мости,

г,%,

Р = 0,95, п~2

Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях,

CDot95, % (п,= п2=1)

От 0,25 до 3,00 вкл.

25

5

7,5

14

18

2. Метод измерений

Измерение массовой концентрации фенилэфрина гидрохлорида выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым спектрофотометрическим (УФ) детектированием. Метод основан на разделении фенилэфрина гидрохлорида и дру-

МУК 4.1.3138—13

гих компонентов анализируемой смеси на хроматографической колонке, заполненной сорбентом с последующей регистрацией фенилэфрина гидрохлорида с помощью ультрафиолетового детектора. Сигнал детектора прямо пропорционален концентрации фенилэфрина гидрохлорида.

Измерение проводят при длине волны 216 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на аналитические аэрозольные фильтры.

Нижний предел измерения содержания фенилэфрина гидрохлорида в анализируемом объеме раствора пробы — 0,05 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации фенилэфрина гидрохлорида в воздухе 0,25 мг/м3 (при отборе 200 дм3 воздуха).

Метод специфичен в условиях приготовления препаративных форм на основе фенилэфрина гидрохлорида. Измерению не мешают сопутствующие вещества, входящие в состав таблеток Максиколд® - активные компоненты: парацетамол, аскорбиновая кислота и вспомогательные вещества: кроскармеллоза натрия, кальция гидрофосфат, этилцеллюло-за, гидроксипропилцеллюлоза, магния стеарат, тальк.

3.1. Средства измерений Хроматограф жидкостный с градиентной системой элюирования, автосэмплером, ультрафиолетовым детектором и термостатом колонки Весы лабораторные 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале 1—100 мг, цена деления шкалы 1 мг, погрешность взвешивания по шкале


ГОСТ OIML R76-1—11 ГОСТ OIMLR 111-1

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

± 0,15 мг Набор гирь

ТУ 4215-000-11696625—03 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 29227-91

Аспирационное устройство двухканальное с диапазоном расхода 2,0—20,0 дм3/мин и пределом допустимой погрешности ± 5 %

Колбы мерные, 2-50-2,2-1000-2 Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-5, 1-1-2-10 Пробирки мерные с пришлифованными пробками ГОСТ 1770-74 Цилиндры мерные, 3-500    ГОСТ 1770-74

Иономер лабораторный с пределом pH от -1 до +19 ед.    ГОСТ 22261-76

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

17

МУК 4.1.3138—13

ТУ 6-09-14-2167—84

ГОСТ 6552-80 ГОСТ 6709-72 ТУ 6-09-2502—77 ГОСТ 4198-75

3.2. Реактивы Фенилэфрина гидрохлорид с содержанием основного вещества не менее 98,5 % в пересчете на сухое вещество, НД 42-13814-05 Ацетонитрил, осч

О-фосфорная кислота, хч, 85 %-й раствор, плотность р = 1,698 г/см3 Вода дистиллированная Вода, осч

Калия фосфат однозамещенный, чда Состав элюента А: водный раствор калия фосфата однозамещенного с pH 3,0 Состав элюента Б: смесь ацетонитрила и элюента А в соотношении 1 : 1 по объему

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы

ТУ 95-1892—89 ТУ 95.72.05—77 ТУ 9471-002-10471723—03 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25336-82 ГОСТ Р 50444 ТУ 61-1-721—79

Колонка аналитическая размером 150 х 3,0 мм с защитной предколонкой размером 10 х 3,9 мм, заполненная обращёшю-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С 8, размером частиц 5,0 мкм Аналитические аэрозольные фильтры гидрофильные на основе ацетилцеллюлозы (фильтры)

Фильтродержатели

Мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм Бюксы стеклянные Палочки стеклянные Воронки химические Дистиллятор Шкаф сушильный

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, 12.1.005—88(сизм. 1).

4.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ

МУК 4.1.3138—13

12.1.004—91. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0,004—90.

4.3.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-09 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленные ГН 2.2.51313— 03 и 2.2.5.2308—07.

5, Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускается специалист, имеющий высшее образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедший обучение и владеющий техникой анализа методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), освоивший метод анализа в процессе тренировки и уложившийся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

6.    Условия измерений

6.1.    Процессы приг отовления растворов и подготовку проб к анализу проводят в следующих условиях:

-    температура воздуха    (20 ± 5) °С;

- атмосферное давление    (84—106) кПа;

-    относительная влажность воздуха, не более 80 %.

6.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7. J. Подготовка посуды

Стеклянную посуду несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной водой, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуду хранят в закрытом виде.

19