Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

21 страница

202.00 ₽

Купить МУК 4.1.3136-13 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода спектрофотометрии для измерения массовой концентрация триметазидина дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций от 0,1 до 0,6 мг/м3.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

4. Требования безопасности

5. требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

8. Выполнение измерения

9. Вычисление результатов измерения

10. Оформление результатов измерения

11. Контроль результатов измерений

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3 Указатель основных синонимов названий веществ

Приложение 4 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3136-13; 4.1.3139-13

Выпуск 55

Издание официальное

Москва

2014

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний

МУК 4.1.3136-13; 4.1.3139-13

Выпуск 55

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, контроль стабильности градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

7.1. Подготовка посуды

Стеклянную посуду несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают 1 час. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной водой, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуду хранят в закрытом виде.

7.2. Приготовление растворов

7.2.1.    Основной стандартный раствор триметазидина дигидрохлорида с массовой концентрацией 1000 мкг/см3 готовят растворением (0,10150 ± 0,00015) г триметазидина дигидрохлорида в спирте этиловом 96 %-м в мерной колбе вместимостью 100 см3. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

7.2.2.    Рабочий стандартный раствор триметазидина дигидрохлорида № 1 с массовой концентрацией 200 мкг/см3 готовят разбавлением 10 см3 основного стандартного раствора спиртом этиловым 96 %-м в мерной колбе вместимостью 50 см3. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

7.3. Подготовка спектрофотометра

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

7,4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы триметазидина дигидрохлорида, устанавливают по шести сериям измерений по шести концентрациям вещества в каждой серии согласно табл. 2.

Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

На фильтры, помещенные в бюксы, пипеткой вместимостью 1 см3 наносят основной стандартный раствор или рабочий стандартный раствор триметазидина дигидрохлорида № 1 в соответствии с табл. 2. Фильтры подсушивают при комнатной температуре, затем, используя пипетку вместимостью 5,0 см3, приливают спирта этилового 96 %-го по 5 см3 и оставляют на 15 мин, периодически поме-

10

МУК 4.1.3136—13

Таблица 2

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении триметазцдииа дигидрохлорида

Номер градуировочного раствора

Объем основного стандартного раствора триметазидина дигидрохлорида с массовой концентрацией 1000мкг/см3,см3

Объем рабочего стандартного раствора триметазидина дигидрохлорида с массовой концентрацией 200 мкг/см3, №1,см*

Содержание триметазидина дигидрохлорида в анализируемом объеме раствора, мкг

1

0,00

0,00

0,0

2

0,00

0,25

50,0

3

0,00

0,40

80,0

4

0,10

0,00

100,0

5

0,15

0,00

150,0

б

0,20

0,00

200,0

7

0,30

0,00

300,0

шивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтры тщательно отжимают, растворы сливают в пробирки вместимостью 10 см3. Фильтры повторно обрабатывают 5 смспирта этилового 96 %-го, оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества, снова тщательно отжимают и удаляют. Растворы объединяют и доводят объем спиртом этиловым 96 %-м до 10 см3.

Оптическую плотность получаемых градуировочных растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (табл. 2, раствор № 1).

Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят средние значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им содержания триметазидина дигидрохлорида (мкг).

11

МУК 4.1.3136-13

7.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в квартал, а также при смене реактивов и изменении условий анализа (после ремонта и поверки прибора). Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.

Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора по п. 7.4 (в начале, в середине и в конце диапазона измерений) и анализируют в точном соответствии с прописью методики.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (1):

^-^1-100 < К. , где    (1)

Аш.>Ар — значение оптической плотности триметазидина дигидрохлорида в образце для контроля измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;

К — норматив контроля, К,, =0,5 -5, где

±5    —    границы    относительной    погрешности,    %    (табл.    1).

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировочная характеристика не стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для установления градуировочной характеристики, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики её устанавливают заново.

7.6. Отбор проб воздуха

Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 с изменением 1 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р 2.2.2006—05 (при-лож. 9) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», раздел 2 — контроль соответствия максимальным ГЩК.

Одновременно отбирают две параллельные пробы.

Воздух аспирируют в течение 5 мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой. Для измерения У г ОБУВ триметазидина дигидрохлорида отбирают не менее 500 дм3 воздуха.

12

МУК 4.1.3136—13

Пробы можно хранить в бюксах с пришлифованными крышками в течение трех дней.

8. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, приливают 5 см3 спирта этилового 96 %-го и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в другой бюкс. Фильтр повторно обрабатывают 5 см3 спирта этилового 96 %-го, снова тщательно отжимают и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через фильтр бумажный в мерную пробирку вместимостью 10 см3. Объем раствора доводят спиртом этиловым 96 %-м до 10 см3.

Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, используя чистый фильтр. Раствор сравнения необходимо предварительно профильтровать через фильтр бумажный.

Количественное определение содержания триметазидина дигидрохлорида в спирте этиловом 96 %-м проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

Примечание. Фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в воде вспомогательных веществ, входящих в состав таблеток, содержащих триметазидина дигидрохлорид.

9. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию триметазидина дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны С, мг/м3, вычисляют по формуле (2):

С = — ,где    (2)

*20

а — содержание триметазидина дигидрохлорида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

Vm — объем воздуха, отобранный для анализа (дм5), приведенный к стандартным условиям (прилож. 1).

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (3):

13

МУК 4.1.3136—13

2-jC, -С2|100 (С, +С2)


(3)


<г , где


С„ С2 - результаты параллельных определений массовой концентрации триметазидина дигидрохлорида в воздухе, мг/м3; г — значение предела повторяемости, % (табл. 1).


Если условие не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

10. Оформление результатов измерения

Результат количественного химического анализа представляют в виде:

С±0,01-8 С,приР = 0,95, где

С — среднее арифметическое значение результатов п определений, признанных приемлемыми, мг/м3;

+5 — границы относительной погрешности измерений, % (табл. I).

Если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация триметазидина дигидрохлорида менее 0,1 мг/м3 (более 0,6 мг/м’)».

11. Контроль результатов измерений

11.1. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

МУК 4.1.3136-13

2[C.,-C,,|100

(с,.+с.О


(4)


, где


Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0,5 по формуле (4):

Сср1ср2 — средние значения массовой концентрации тримета-зидина дигидрохлорида, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м5;

С£>0,95    —    значение    критической    разности,    %    (табл.    1).

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (5.3.4).

11.2. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории.

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по п. 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и показателя правильности по п. 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

15

МУК 4.1.3136-13; 4.1.3139-13 Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 еК (20 °С) и атмосферном давлении 101,3 кПа (760 ммрт. ст.):

„    К#-293    Р

20    (273+/) 101,33’ ГДе

Vf - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

Р — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vv следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

27

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. от.

ГС

97,33/

730

97,86/

734

98,4/

738

98,93/

742

99,46/

746

100/

750

100,53/

754

101,06/

758

101,33/

760

101,86/

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-2 6

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

—14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

U 032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+ 2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+ 6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

28

МУК 4.1.3136-13; 4.1.3139-13

Приложение 4 Вещества, определяемые по ранее утвержденным «Методическим указаниям но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны»

Название вещества

Ссылка на опубликованные методические указания

Авергин N (смесь восьми авермектинов Ala, А2а,

В 1а, В2а, А1в, А2в, В1в, J2fil_

МУК «Измерение массовых концентраций аверсектина С (смесь изомеров) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии». М.,2003, МУК 4.1.1325-03. УТВ. 16.05.03 г._

Бис(трифенилсилил)хро-мат (VI) (силилхромат)

(в пересчёте на Сг 6+)

«Методические указания по измерению концентраций железа, марганца, хрома, никеля, магния в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционного спектрального анализа», выпуск 20, М., 1984 г., с. 193, МУ № 3132—84. Пробоподготовка проводится минерализацией силилхро-мата смесью кшщентрированных соляной и азотной кислот (3 :1) и далее в полном соответствии с условиями анализа. Для определения 0,015 мг/м3 и 0,005 мг/м3 силил-хромата следует отобрать 80 и 244 дм3 воздуха соответственно^ .. ________

3-[3-(1,Г-Бифе-нил)-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро- 1 -нафталенил I-4-пщ-рокси-Н-1 -бензопи-ран-2-он (дифенакум)

МУ по измерению массовых концентраций 3-13-(1 ,Г-Би-фенил)-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1 -нафталенил] -4-гид-рокси-Н-1-бензопиран-2-он (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Выпуск 49. М., 2009, стр. 53. МУК 4.1.2246—07, Для измерения 0,5 ПДК дифенакума

(S-ИПН 7-&

8-p(2S*, 4S*), 8а-р]]-1,2,3,7,8,8а-гекса-гидро-3,7-диметил-8-[2-(тетрагидро-4-тдрокси-~6-оксо-2Н-пиран-2 ил) этил] -1 -нафталенил 2-метилбуганоат (ловаста-

тан>_ '_

«Методические указания по измерению массовых концентраций [lS-U-ct, 3-а, 7-р, 8-р (2S*,4S*),

8а-р] ] -1,2,3,7,8,8а-гексагидро-3,7-диметил-8-[2-(тетра-гидро-4-гидрокси-6-оксо-2Н-пиран-2-ил)этил]-1-нафталенил 2,2-диметилбутаноата (симвастатин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии». Выл. 42, М., 2006. С. 43.

МУК 4.1.1620-03.

Германий тетрафторид (контроль по фтору)

МУК «Измерение массовой концентрации гидрофторида (фтористого водорода) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом». Выл. 40. М., 2006. С. 12,

МУК 4.1.1342-03.

4-пиридинхарбоновой кислоты гидразида комплекса с железом (2+) сульфат дигидрат (фсназид)

«Методические указания по спекгрофотометрическому измерению массовых концентраций 4-пиридинкарбоно-вой кислоты гидразида комплекса с железом (2+) сульфата дигидрата (фсназид) в воздухе рабочей зоны». Выл. 44. М.. МУК4.1.1709-03. ___. _

Этил-К-бутил-К-аце-тил - 3-амино пропионат (репеллент 1R 3535)

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций l-гексодецилпиридиний хлорида моногидрата (цетилпиридиний хлорид моногидрат) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1716—03, утв. 29.06.03. Вып. 45. В качестве стандарта для построения )*радуировочной характеристики используется репеллент 1R 3535. Для измерения V2 ПДК репеллента 1R 3535 необходимо отобрать 4 дм3 воздуха. Метод специфичен в условиях приготовления инсектицидных препаратов на основе репеллента 1R 3535.

ББК 51.24 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 55. —М: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014.-30 с.

ISBN 978—5—7508—1288—2

1.    Разработаны ФГБУ «Научно-исследовательский институт медицины труда» РАМН (Л. Г, Макеева, Н. С. Горячев, Е. М. Малинина, Е. Н. Грицун); ГБОУ ВПО РНИМУ им. Н. Й. Пирогова Минздрава России (Н. Г. Иванов); ОАО «ВНЦ БАВ» (М. М. Голубева, Л. И. Крылова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному са~ шггарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 29 октября 2013 г. № 3).

3.    Утверждены врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А. Ю. Поповой 20 ноября 2013 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.24

© Роспотребнадзор, 2014 © Федеральный центр гигиены

и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3136-13; 4,1.3139-13

Выпуск 55

Редактор Н.В. Кожока Технический редактор А. А. Григорьев Подписано в печать 28.04,14

Формат 60x88/16    Печ.    л. 2,0

Тираж 200 экз.    Заказ    33

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Банковский пер., д. 18, стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Отделение реализации, тел./факс 8 (495) 952-50-89

МУК 4.1.3136-13; 4.1.3139—13

Содержание

1. Введение............................ 4

2.    Измерение массовой концентрации

3. Измерение массовой концентрации

[IS-Il-lR^CR^J^a^aPJaPll-l-fl-tll-CsTOKCHKapOoHmr)-бутил]амино]-1 - -оксопропил ] октагидро-1 Н-индол-2--карбоновой кислоты соли с L-аргинином (1: 1) (периндоприла аргинин) в воздухе рабочей зоны

1 - [(2,3,4-триметоксифенил)метил] -пиперазина дигидрохлорида (триметазидина дигидрохлорид) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии........5

методом спектрофотометрии......................16

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным

условиям...........................27

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям.................28

Приложение 3. Указатель основных синонимов названий

веществ...........................29

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным «Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны».......................30

3

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 55) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. 1, ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» с изм. 1, ГОСТ Р 8.563-09 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений», ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

4

МУК 4.1.3136—13

А. Ю. Попова


УТВЕРЖДАЮ врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации,

20 ноября 2013 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации 1 -[(2,3,4 -триметоксифенил)метил ] -пиперазина дигидрохлорида (триметазидина дигидрохлорид) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии

Методические указания МУК 4.1.3136-13

Свидетельство о метрологической аттестации МВИ № 01.00225/205-70-11

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода спектрофотометрии для измерения массовой концентрации триметазидина дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций от 0,1 до 0,6 мг/м3.

Методические указания носят рекомендательный характер.

СИ

1з

О

I


Триметазидина дигидрохлорид

сн3

C14H22N203 ■ 2НС1 Молекулярная масса 339,33 Регистрационный номер CAS: 13171-25-0

5

Триметазидина дигидрохлорид - белый или почти белый кристаллический порошок, средней гигроскопичности, со слабым запахом, температура плавления 228—234 °С, легкорастворим в воде, умеренно — в метаноле, спирте этиловом 96 %-м, практически нерастворим в хлороформе.

Агрегатное состояние в воздухе — аэрозоль.

Триметазидин относится к группе антиангинальных сердечно-сосудистых средств, обладает антиоксидантными, антигипок-сическими и цитопротекторными свойствами. Умеренно опасен при поступлении внутрь, малотоксичен при парентеральном введении. Оказывает слабое местное раздражающее действие на кожные покровы при повторных аппликациях. При ингаляционном поступлении оказывает общетоксическое действие.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) триметазидина дигидрохлорида в воздухе рабочей зоны 0,2 мг/м3.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с прописью методика обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации триметазидина

Таблица 1

Метрологические параметры

Диапазон измерений массовой концентрации триметазидина дигидрохлорида,мг/м3

Показатель точности (границы относительной погрешности) ±5, %, при Р = 0,95

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ог, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),oR, %

Предел повторяемости, г, %, Р = 0,95, п = 2

Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, СО09„ %,

(п, = п2 = 2)

От 0,10 до 0,20 вкл.

25

в

9

17

22

Св. 0,20 до 0,6 вкл.

17

3

4,5

8

11

6

МУК 4.1.3136-13

дигидрохлорида с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95).

2. Метод измерений

Измерения массовой концентрации триметазидина дигидрохлорида выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на способности растворов триметазидина дигидрохлорида в спирте этиловом 96 %-м поглощать УФ-излучение.

Измерение проводят при длине волны 220 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на аналитические аэрозольные фильтры.

Нижний предел измерения содержания триметазидина дигидрохлорида в анализируемом объеме пробы — 50 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации триметазидина дигидрохлорида в воздухе — 0,1 мг/м3 (при отборе 500 дм3 воздуха).

Метод специфичен в условиях производства таблеток Предук-тал, содержащих триметазидина дигидрохлорид. Определению не мешают: аэросил (кремния диоксид коллоидный), магния стеарат, гидроксипропилметилцеллюлоза, кальция гидрофосфат дигидрат.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

ГОСТ OIML R 76-1-2011

Спектрофотометр. Диапазон измерений (54 000—11 000) см1, воспроизводимость волновых чисел (±1,5) %.

ГОСТ OIMLR 111-1

Весы лабораторные 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале 1—100 мг, цена деления шкалы 1 мг, погрешность взвешивания по шкале ±0,15 мг

Набор гирь

Аспирационное устройство трехканальное с диапазоном расхода 40—200 дм’/мин и пределом допустимой погрешности ± 5 %

ТУ 4215-000-11696625-2003

Колбы мерные, 2-50-2,2-100-2

ГОСТ 1770-74

Пипетки 1-1-2-1,1-1-2-5,1-1-2-10

ГОСТ 29227-91

Пробирки мерные с пришлифованными пробками

ГОСТ 1770-74.

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Триметазидина дигидрохлорид с содержанием основного вещества не менее 98,5 % в пересчете на сухое вещество

НД ЛСР-007703/08--250908

Спирт этиловый 96 %-й ректификованный

ГОСТ Р 51723-2001

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы

Аналитические аэрозольные фильтры гидрофобные на основе перхлорвинила (фильтры)

ТУ 95-1892-89

Фильтродержатели

ТУ 95.72.05-77

Фильтры бумажные обеззоленные средней плотности (фильтры бумажные)

ТУ 6-09-1678—77

Бюксы стеклянные

ГОСТ 25336-82

Палочки стеклянные

ГОСТ 25336-82

Воронки химические

ГОСТ 25336-82

Кюветы кварцевые с толщиной оптического слоя 10 мм.

Дистиллятор

ГОСТ Р 50444

Шкаф сушильный

ТУ 61-1-721-79

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

МУК 4.1.3136—13

4. Требования безопасности

4.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1,007—76, ГОСТ 12.1.005—88 с изменением 1.

4.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.

4.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2009 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ГЩК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускается специалист, имеющий высшее образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедший обучение и владеющий техникой спектрофотометрического анализа, освоивший метод анализа в процессе тренировки и уложившийся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

6.1.    Процессы приготовления растворов и подготовку проб к анализу проводят в следующих условиях:

— температура воздуха    (20±5) °С;

— атмосферное давление    (84—106) кПа;

— относительная влажность воздуха    не более 80 %.

6.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9