Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

24 страницы

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.3093-13 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения хромато-масс-спектрометрического метода для измерения массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира в воде водных объектов (вода централизованных систем питьевого водоснабжения; вода нецентрализованных систем питьевого водоснабжения; вода, расфасованная в емкости; вода природная, поверхностная вода) в диапазоне концентраций от 0,005 до 0,250 мг/дм3. Методические указания по измерению массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира хромато-масс-спектрометрическим методом в воде водных объектов предназначены для использования лабораториями учреждений государственной санитарно-эпидемиологической службы, производственными лабораториями предприятий, научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды, при осуществлении аналитического контроля качества воды в районе расположения предприятий нефтехимии, бензозаправочных станций, транспортных предприятий, транспортных магистралей, предприятий по производству биологически активных добавок.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Назначение и область применения

2. Физико-химические и токсикологические свойства

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

4. Метод измерения

5. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

6. Требования безопасности и охраны окружающей среды

7. Требования к квалификации операторов

8. Условия измерений

9. Подготовка к выполнению измерений

10. Выполнение измерений

11. Обработка результатов измерений

12. Контроль стабильности градуировочной характеристики

13. Оформление результатов измерений

14. Контроль точности результатов измерений

Список нормативно-технических документов

 
Дата введения31.07.2013
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.02.2020

Этот документ находится в:

Организации:

30.05.2013ПринятФедеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека1
31.07.2013УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
ИзданРоспотребнадзор2013 г.
РазработанФГБУ Научно-исследовательский институт экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24

Страница 1

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хромато-масс-спектрометрическое определение метил-трет-бутилового эфира в воде


Методические указания МУК 4.1.3093-13


Издание официальное


Москва


2013

Страница 2

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Хромато-масс-спектрометрическое определение метил-трет-бутилового эфира в воде


Методические указания МУК 4.1.3093-13

Страница 3

ББК 51.21 Х94


Х94 Хромато-масс-спектрометрическос определение метил-трет-бутилового эфира в воде: Методические указания,—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013.—22 с.


ISBN 978-5-7508-1260-8


1.    Разработаны ФГБУ «Научно-исследовательский институт экологии человека и гигиены окружающей среды им. Л.Н. Сысина* Минздрава Российской Федерации (Л. Г. Малышева, Н. Ю. Козлова, Е. Г. Растяиников).


2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 30 мая 2013 г. № 1).


3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 31 июля 2013 г.


4.    Введены впервые.


ББК 51.21


© Роспотребнадзор, 2013 © Федеральный центр гигиены


и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013

Страница 4

МУК 4.1.3093—13

Содержание


1. Назначение и областьпримснения................. 4


2.    Физико-химические и токсикологические свойства....... 5


3.    Метрологические характеристики методики выполнения измерений ................................... 5


4.    Метод измерения............................ 6


5.    Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и


материалы................................ 7


6.    Требования безопасности и охраны окружающей среды.....    9


7.    Требования к квалификации операторов.............. 10


8.    Условия измерений........................... 10


9.    Подготовка к выполнению измерений............... 10


10.    Выполнение измерений........................ 14


11.    Обработка результатов измерений.................. 16


12.    Контроль стабильности градуировочной характеристики . ...    19


13.    Оформление результатов измерений................ 20


14.    Контроль точности результатов измерений............ 20


Список нормативно-технических документов........... 21


3

Страница 5

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации


Г. Г. Онищенко


31 июля 2013 г.


Дата введения: с момента утверждения


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хромато-масс-спектрометрическое определение метил-трет-бутилового эфира в воде


Методические указания МУК 4.1.3093-13


Свидетельство о метрологической аттестации от 12.12.2011 № 0100225/205-79-11

1. Назначение и область применения


1.1.    Настоящие методические указания устанавливают порядок применения хромато-масс-спектрометрического метода для измерения массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира в воде водных объектов (вода централизованных систем питьевого водоснабжения; вода нецентрализованных систем питьевого водоснабжения; вода, расфасованная в ёмкости; вода природная, поверхностная вода) в диапазоне концентраций от 0,005 до 0,250 мг/дм-.


1.2.    Методические указания по измерению массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира хромато-масс-спектрометрическим методом в воде водных объектов предназначены для использования лабораториями учреждений государственной санитарно-эпидемиологической службы, производственными лабораториями предприятий, научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды, при осуществлении аналитического контроля качества воды в районе расположения предприятий нефтехимии, бензозаправочных станций, транспортных предприятий, транспортных магистралей, предприятий по производству биологически активных добавок.


1.3.    Методические указания носят рекомендательный характер.


4

Страница 6

МУК 4.1.3093-13


2. Физико-химические и токсикологические свойства


Метил-грет-бутиловый эфир (2-метил-2-метоксипропан) — бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом. Добавление метил-трет-бутилового эфира в бензины снижает содержание оксида углерода, углеводородов и полициклических ароматических соединений в отработавших газах автотранспорта. Относится к умеренно опасным веществам. Гигиенический норматив в Российской Федерации не установлен.


Рекомендуемый гигиенический норматив - 0,015 мг/дм3.


С AS......................... 1634-04-4


Формула......................С5Н,20


Молекулярная масса...............88


Т./С........................-


Т_/С........................55


Плотность, г/см3.................0,746


Растворимость, г/100 см3.............4,8


Давление насыщенных паров при 20 °С, кПа. . 41,4—61,2


Характеристичные ионы, m/z.......... 73-999, 57-257,


41-247,29-156


ПДК, мг/дм3....................отсутствует


Класс опасности..................4


3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений


При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и её составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в табл. 1.


5

Страница 7

Таблица I


Диапазон измерений, значения точности (правильности и прецизионности) методики

Объект измерения*'


I Диапазон измерений массовой концентрации МтБЭ, мг/дм3


Показатель точности (границы относительной по-


__________\ . с п/___


5


К


Й


£ •О


2 ст\ 11


Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),


<*„%


Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), ок%


Предел повторяемости, г, % (при Р = 0,95, п = 2)

Вода


питьевая


0,005-


0,250


23


5


9


14

Вода


природ


ная


0,005-


0,250


30


8


13


22

f) В соответствии с рекомендациями ВНИИМС при проведении анализа и градуировки воду дифференцировали на питьевую, к которой отнесена вода централизованных систем питьевого водоснабжения, питьевая вода, расфасованная в ёмкости и прошедшая обработку, и природную воду, к которой отнесена вода нсцентрализованных систем питьевого водоснабжения; поверхностная вода; вода колодезная и из артезианских скважин; питьевая природная вода, расфасованная в ём-кости; вода неизвестного происхождения._


4. Метод измерения


Измерение массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира (МтБЭ) в воде выполняют методом газохроматографического анализа с масс-спектромстрическим детектированием равновесной паровой фазы над исследуемым образцом, идентификации вещества по масс-спектру и времени выхода и количественном определении по градуировочному графику.


Определение МтБЭ в питьевой воде проводят с использованием метода абсолютной градуировки, а в природной — методом добавки.


Определению не мешает присутствие в воде других органических веществ.

Страница 8

МУК 4.1.3093-13

5. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы


5.1. Средства из.нерений


Хромато-масс-спектрометрическая система, включающая нижеперечисленные блоки, модули и программы:


-    масс-спектромстрический детектор с квадрупольным масс-анализатором;


-    хроматограф с полным электронным кошролем газовых потоков и режимом цифрового контроля давления и потоков с автоматическим определением параметров колонки и поиском утечек по каналу газа-носителя;


-    программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех масс-спектров в процессе проведения хромато-масс-спектрометрического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчёт хроматограмм, вывод и вычитание фона масс-спектров, количественный анализ, поиск и сравнение с библиотеками масс-спектров;


-    библиотека масс-спектров


Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла с внутренним диаметром 0,32 мм длиной 60 м с неполярной неподвижной фазой и толщиной плёнки 1 мкм


Весы лабораторные равноплечные второго класса точности; наибольший предел взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале мг от 0 до 100 мг, цена деления делительного устройства —


0,05 мг, погрешность взвешивания ± 0,15 мг


Гири (1 мг—100 г)


Шприц хроматографический газоплотный ёмкостью 1 см3 с ценой деления 0,02 см3, погрешность 1 %


Шприц хроматографический жидкостной ёмкостью 100 и 250 мм3 с ценой деления 5 мм3 и погрешностью измерения 1 %


ГОСТ Р 53228-2008


ГОСТ 7328-2001


ТУ-4321-011-


-12908609-08


7

Страница 9

Пипетки мерные градуированные 2-2-2-1, 2-2-2-5, 2-2-2-2, 2-2-2-10


ГОСТ 29227-91

Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2


ГОСТ 1770-74

Колбы мерные с пробкой 2-1000-2 , 2-100-2


ГОСТ 1770-74

Цилиндр мерный с носиком 3-250-2


Барометр-анероид, диапазон измерения (610—790) мм рт.ст., предел допускаемой погрешности ± 0,8 мм рт. ст.


ГОСТ 1770-74 ГОСТ 6359-75

Термометр лабораторный шкальный, диапазон измерения (0—55) 'С, цена деления 1 °С


Флаконы для медицинских препаратов из стекла ёмкостью 150 см3 с резиновыми прокладками и навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие диаметром 2 мм.


ГОСТ 29224-91

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


5.2. Реактивы

Этиловый спирт абсолютный, хч


ТУ 6-09-1710-77

Серная кислота, чда, концентрация не менее 99,0 %


ГОСТ 4204-77

Калий двухромовокислый (бихромат калия), хч


ГОСТ 4220

Вода дистиллированная


Мстил-трет-бутшговый эфир, концентрация не менее 98,0 %


ГОСТ 6709-72


ТУ 2435-412--05742686-98

Гелий газообразный высокой чистоты, в баллонах


ТУ 0271-001--459055715-02

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

Страница 10

МУК 4.1.3093-13


5.3. Вспомогательные устройства и материалы


Шкаф сушильный электрический с ТУ 64-1-1411—72 диапазоном рабочих температур от 40 до 200 вС


Термостат с диапазоном регулирования температуры от 20 до 100 °С и со стабильностью поддержания температуры ±0,1‘С


Кондиционер, обеспечивающий заданную температуру с точностью ± 2 *С


Дистиллятор    ГОСТ Р 50444


Эксикатор    ГОСТ 25336-82


Примечание. Допускается использование других вспомогательных устройств аналогичного назначения, технические характеристики которых нс уступают указанным, а также материалов, обеспечивающих нормативы точности при проведении измерений.


6. Требования безопасности и охраны окружающей среды


6.1.    При выполнении измерений следует соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на эксплуатацию хромато-масс-спектрометра.


6.2.    При работе с сосудами, работающими под давлением, необходимо соблюдать правила их устройства и безопасной эксплуатации в соответствии с ПБ 03-576.


6.3.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.


6.4.    Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308-07.


9