Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

17 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.3089-13 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения остаточных количеств фенпропиморфа в воде в диапазоне 0,001 - 0,01 мг/дм3.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1 Средства измерений

     3.2 Реактивы

     3.3 Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации оператора

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Очистка ацетона

     7.2 Приготовление градуировочных растворов

     7.3 Установление градуировочной характеристики и условия хроматографирования

     7.4 Приготовление смесей для приготовления градуировочных растворов и очистки экстрактов на колонке

     7.5 Приготовление растворов внесения

     7.6 Подготовка колонки с силикагелем

     7.7 Проверка хроматографического поведения фенпропиморфа на колонке с силикагелем

8. Отбор и хранение проб

9. Выполнение определения

     9.1 Экстракция

     9.2 Очистка экстракта на колонке с силикагелем

10. Обработка результатов анализа

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

 
Дата введения29.07.2013
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019

Этот документ находится в:

Организации:

30.05.2013ПринятКомиссия по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию1
29.07.2013УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
ИзданРоспотребнадзор2013 г.
РазработанФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

Страница 1

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Определение остаточных количеств фенпропиморфа в воде методом капиллярной газожидкостной хроматографии


Методические указания МУК 4.13089—13


Издание официальное


Москва • 2013

Страница 2

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств фенпропиморфа в воде методом капиллярной газожидкостной хроматографии


Методические указания МУК 4.1.3089—13

Страница 3

ББК 51.21 060


060 Определение остаточных количеств фенпропиморфа в воде методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013.—16 с.


ISBN 978—5—7508—1238—7


1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В. Н. Ракитский, Т. В. Юдина,


М. В. Ларькина, С. К. Рогачева).


2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 30 мая 2013 г. № I).


3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 29 июля 2013 г.


4.    Введены впервые.


ББК S1.21


Редактор Л. С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова


Подписано в печать 16.10.13 Формат 60x88/16    Печ.    л. 1,0


Т ираж 200 экз.    Заказ    63


Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18, стр. 5,7


Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел./факс 8(495)952-50-89


€> Роспотребнадзор, 2013 €> Федеральный центр гигиены и


эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013

Страница 4

МУК 4.1.3089—13


УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации


Г. Г. Онищенко


29 июля 2013 г.


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств фенпропиморфа в воде методом капиллярной газожидкостной хроматографии


Методические указания МУК 4.1.3089—13


Свидетельство об аттестации МВИ от 16.01.13 №01.00282—2008/ 0150.16.01.13.


Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения остаточных количеств фенпропиморфа в воде в диапазоне 0,001 0,01 мг/дм3.


Методические указания носят рекомендательный характер.


Название действующего вещества по ИСО: фенпропиморф.


Название действующего вещества по ИЮПАК: (±)-i/wc-4-[3-(4-/л/?е/я-бутилфенил)-2-метилпропил]-2,6-диметилморфолин.


Структурная формула:


СН3


Эмпирическая формула: C2oH33NO.


Молекулярная масса: 303,5.


Химически чистый фенпропиморф представляет собой бесцветное масло без запаха. Температура кипения > 300 °С (101,3 кПа). Давление


3

Страница 5

паров 3,5 мПа (20 °С). Растворимость в воде 4,3 мг/л (pH 7; 20 °С). Хорошо растворим в большинстве органических растворителях.


Краткая токсикологическая характеристика


Острая пероральная токсичность (LDjo) для крыс (самцы, самки) > 3 ООО мг/кг; острая дермальная токсичность (LDso) Для крыс (самцы, самки) > 4 ООО мг/кг; острая ингаляционная токсичность ЛК*), 4 ч, крысы > 3 580 мг/м3.


Область применения


Фенпропиморф является системным гербицидом профилактического и лечебного действия из группы ингибиторов синтеза эргостерина. Поступает в растения через листья и корни, эффективно подавляет развитие возбудителей мучнистой росы, различных видов ржавчины и рин-хоспориоза на зерновых злаках, церкоспороза, мучнистой росы и ржавчины на сахарной свекле, бобах и чесноке.

1. Погрешность измерений


При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р - 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующего диапазона концентраций.


Таблица 1


Метрологические параметры

Анали


зируе


мый


объект


Диапазон


опреде


ляемых


концен


траций,


мг/дм3


Показатель точности (граница относительной погрешности), %,


Р = 0,95


Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), <Тп%


Показатель воспроизводимости (средне-квадратическое отклонение воспроизводимости), о*, %


Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, %


Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), /?,%

Вода


от 0,001 до 0,01 вкл.


40


4,0


5,6


11


16

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2.

Страница 6

Таблица 2

Анализи


руемый


объект


Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20

Предел


обнару


жения


мг/дм3


Диапазон


определяемых


концентраций,


мг/дм3


Полнота извлечения вещества, %


Стандартное отклонение, %


Доверительный интервал среднего результата, ±, %

Вола


0,001


0,001—0,01


91,87


4,59


2,5

2. Метод измерений


Метод основан на определении фенпропиморфа капиллярной газожидкостной хроматографией (ГЖХ) с термоионным детектором после извлечения вещества из анализируемых образцов дихлорметаном, очистки экстракта на колонке с дезактивированным силикагелем.


Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.


3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


3.1. Средства измерений Газовый хроматограф, снабженный термоионным детектором с пределом детектирования по азоту в азобензоле 5 х 10"13 r/с, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. и пределом допустимой погрешности (1 ± 2,5) мм рт. ст.


Весы аналитические, наибольший предел взвешивания 110 г, предел допустимой погрешности ± 0,001 г Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, предел допустимой погрешности ±0,01 г Меры массы


Микрошприц вместимостью 10 мм3 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0—


55 °С


Колбы мерные вместимостью 2-100-2


ТУ 2504-1797—75


ГОСТ Р 53228-08


ГОСТ Р 53228-08 ГОСТ OIMLR 111-1—09


ТУ 25-2021.003—88 ГОСТ 1770-74


5

Страница 7

Пипетки градуированные 2-го класса точности


вместимостью 1,0; 2,0 и 5,0 см3    ГОСТ 29227-91 (ИСО 835)


Цилиндры мерные 2-го класса точности


вместимостью 25, 50, 100 и 250 см3    ГОСТ    1770—74


Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.


3.2. Реактивы


Фенпропиморф, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,6 % Азот газообразный (чистота 99,999 %) в баллонах Ацетон, осч


Вода для лабораторного анализа (деионизованная, бидистилированная) н-Гексан (гексан), хч Калий марганцово-кислый (перманганат калия), хч


Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный


Метилен хлористый (дихлорметан), ч Натрий углекислый (карбонат натрия), хч Натрий серно-кислый (сульфат натрия) безводный, хч


ТУ 6-21-39 -96 ГОСТ 2603-79


ГОСТ Р 52501-05 ТУ 6-09-06-657 -84


ГОСТ 20490-75


ГОСТ 4221-76 ТУ 6-09-3716—74 ГОСТ 83-79


ГОСТ 4166-76


Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.


3.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания    ТУ 64-1-2851—78


Баня водяная    ТУ 4622603—75


Баня ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц Бумажные фильтры средней плотности, обез-золенные или фильтры из хроматографической


бумаги    ТУ 2642-001 -05015242—07


Воронка Бюхнера    ГОСТ 9147-80


Воронка делительная вместимостью 1 000 см3 ГОСТ 9737-93 Воронки конусные диаметром 40—45 мм    ГОСТ 25336-82


Генератор водорода, обеспечивающий расход водорода не менее 10 дм3/ч Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 %


6


ТУ 25-11-1645—84

Страница 8

МУК 4.1.3089—13


Груша резиновая Колба Бунзена


Колбы конические (плоскодонные) вместимостью 100,250—300 смКолбы конические круглодонные на шлифе вместимостью 250 и 150 смКолонка стеклянная для препаративной хроматографии, длиной 25 см, внутренним диаметром 10—12 мм Компрессор Насос водоструйный Пинцет медицинский нержавеющий Силикагель для колоночной хроматографии, 0,2—0,5 мм, 40 А


Стаканы химические с носиком вместимостью


150 см3


Стекловата


Стеклянные емкости вместимостью 100 см3 с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки Ротационный вакуумный испаритель Установка для перегонки растворителей Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, содержащая сорбент: 5 % фенила и 95 % диметилполисилоксана (толщина пленки сорбента 0,5 мкм)


ТУ 9398-005-0576-9082—03 ГОСТ 25336-82


ГОСТ 23932-90


ГОСТ 9737-93


ГОСТ 25336-82 ГОСТ 21241-89


ГОСТ 25336-82


Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


4. Требования безопасности


4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.


4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по 1'ОСТ 12.1.004—91 и иметь средства пожаротушения по


7

Страница 9

ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (Г1ДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004—90.


4.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением», ПБ-03-576—03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.


5. Требования к квалификации оператора


К выполнению измерений допускают специалиста, прошедшего обучение, освоившего методику, владеющего техникой, имеющего опыт работы на газовом хроматографе и подтвердившего соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по


п. 13.


6. Условия измерений


При выполнении измерений соблюдают следующие условия:


•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;


•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


7. Подготовка к выполнению измерений


Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, растворов внесения, установление градуировочной характеристики, приготовление смесей растворителей для очистки экстрактов на колонке, подготовка колонки с силикагелем, проверка хрома-тшрафического поведения фенпропиморфа на ней.


7.1. Очистка ацетона


Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

Страница 10

МУК 4.1.3089—13


7.2. Приготовление градуировочных растворов


7.2.1.    Исходный раствор фенпропиморфа для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,01 г фенпропиморфа, растворяют в 50—60 см3 ацетона, доводят растворителем до метки, тщательно перемешивают.


Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.


7.2.2.    Рабочие растворы № 1—4 фенпропиморфа для градуировки (концентрация 0,25—2,5 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 0,25; 0,5; 1,0 и 2,5 см3 исходного раствора фенпропиморфа для градуировки с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 7.2.1), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 1—4 с концентрацией фенпропиморфа 0,25; 0,5; 1,0 и 2,5 мкг/см3 соответственно.


Растворы хранят в холодильнике при темперагуре 4—6 °С в течение 14 дней.


Эти растворы фенпропиморфа используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено найдено».


7.3. Установление градуировочной характеристики и условия хроматографирования


Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ • с) от концентрации фенпропиморфа в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.


В испаритель хроматографа вводят по 2 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования, представленных ниже. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков мВ • с, на основании которых строят градуировочную зависимость.


Условия хроматографирования


Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.


Газовый хроматограф, снабженный термоионным детектором.


Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, содержащая сорбент: 5 % фенила и 95 % диметилполисилоксана (толщина пленки сорбента 0,5 мкм).


Температура: детектора 300 °С;


испарителя 230 °С.


9