Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.2862-11 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в семенах рапса массовой концентрации Гимексазола в диапазоне концентраций 0,01 - 0,1 мг/кг и в масле рапса в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг

  Скачать PDF

Оглавление

Общие положения и область применения

1. Метрологическая характеристика метода

2. Метод измерений

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1 Средства измерений

3.2 Реактивы

3.3 Вспомогательные устройства, посуда и материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Отбор проб и хранение

8. Подготовка к определению

8.1 Кондиционирование колонки

8.2 Подготовка и очистка растворителей

8.3 Приготовление растворов

8.4 Построение градуировочного графика

9. Проведение определения

9.1 Определение Гимексазола в семенах рапса

9.2 Определение Гимексазола в масле рапса

9.3 Условия хроматографирования

10. Обработка результатов анализа

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

14. Разработчики

Показать даты введения Admin

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств
пестицидов в пищевых продуктах,
сельскохозяйственном сырье и объектах
окружающей среды

Сборник

МУК 4.1.2859 - 4.1.2866-11

Москва 2011

1. Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России (В.А. Калинин, профессор, канд. с-х. наук., Е.В. Довгилевич, ст.н.сотр., канд. биол. наук, А.В. Довгилевич, ст.н.сотр., канд. хим. наук, Н.В. Устименко, ст.н.сотр., канд. биол. наук, Е.Н. Щербинкина, инженер).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 28 12.2010 № 3).

3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 31 марта 2011 г.

4. Введены в действие с момента утверждения.

5. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

Общие положения и область применения. 2

1. Метрологическая характеристика метода. 3

2. Метод измерения. 3

3. Средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.. 3

4. Требования безопасности. 4

5. Требования к квалификации операторов. 5

6. Условия измерения. 5

7. Отбор проб и хранение. 5

8. Подготовка к определению.. 5

9. Проведение определения. 6

10. Обработка результатов анализа. 8

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений. 8

12. Оформление результатов. 8

13. Контроль качества результатов измерений. 9

14. Разработчики. 10

 

 

 

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

31 марта 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений остаточных количеств
Гимексазола в семенах и масле рапса методом
газожидкостной хроматографии

Методические указания

МУК 4.1.2862-11

Общие положения и область применения

Свидетельство об аттестации методики от 23.11.2010 № 01.5.04.692.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в семенах рапса массовой концентрации Гимексазола в диапазоне концентраций 0,01 - 0,1 мг/кг и в масле рапса в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг.

Структурная формула:

Название действующего вещества по номенклатуре ICO: Гимексазол.

Название по ИЮПАК: 5-метилизоксазол-3-ол.

Эмпирическая формула: C4H52.

Молекулярная масса: 99,08.

Химически чистое вещество: бесцветные игольчатые кристаллы с температурой плавления 86 - 87 °С и давлением паров 182 мПа. рКа 5,92 (20 °С).

Растворимость при 20 °С (г/л): в воде - 58,2 (рН 3), 67,8 (рН 9), в гексане - 12,2, в метаноле - 968, ацетоне - 730, дихлорметане - 602, этилацетате - 437, толуоле - 176, диэтиловом эфире - 300 г/л.

В обычных условиях Гимексазол стабилен в щелочной среде и относительно стабилен в кислой среде. В растениях деградирует до О- и N-гликозидов, в почве превращается в 5-метил-2-(3Р)-оксазолон с периодом полураспада 2 - 25 дней.

Краткая токсикологическая характеристика: LD50 для крыс 3903 - 4678 мг/кг, острая дермальная токсичность для крыс более 10000 мг/кг. Не обладает мутагенной, канцерогенной и тератогенной активностью.

Область применения: Гимексазол - системный фунгицид, подавляющий возбудителей заболеваний растений, инфекционное начало которых находится в почве и на семенах.

Гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов - 0,002 мг/дм3, ПДК в почве - 0,03 мг/кг, в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м3. МДУ в семенах и масле рапса не установлен.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений (табл. 1) для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Диапазон измерений, массовая концентрация, мг/кг

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σr, %

Показатель промежуточной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение в условиях вариации факторов «время», «оператор» в одной лаборатории), σRл, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) σR,%

Показатель точности* (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± δ, %

Семена рапса
от 0,01 до 0,1 вкл.

6

11

12

22

Масло рапса
от 0,01 до 0,2 вкл.

5

8

9

17

* Соответствует расширенной неопределенности Uотн при коэффициенте охвата k = 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Гимексазола (n = 20, Р = 0,95)

Объект анализа

Предел обнаружения, мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение, S, %

Доверительный интервал среднего результата, ±, %

Семена рапса

0,01

0,01 - 0,1

86,7

5,2

7,8

Масло рапса

0,02

0,02 - 0,2

82,4

5,3

8,3

2. Метод измерения

Метод основан на определении Гимексазола методом газожидкостной хроматографии с термоионным детектором после его экстракции из проб органическим растворителем и очистке экстракта путем перераспределения между водной и органической фазами и дериватизации с помощью диэтилхлортиофосфата. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерения

Газовый хроматограф с термоионным детектором и стеклянной хроматографической колонкой длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм с неподвижной фазой OV-17 (5 %) на хроматоне N-cyпep (0,125 - 0,160 мм).

 

Весы аналитические типа BЛA-200

ГОСТ 24104-2001

Весы лабораторные типа BЛKT-500

ГОСТ 24104-2001

Колбы мерные со шлифом объемом 25, 50, 100 см3

ГОСТ 23932-90

Микрошприц МШ-10

ТУ 2-833-106

Микрошприц на 50 мм3, Hamilton

 

Пипетки градуированные объемом 1,2, 5 и 10 см3

ГОСТ 29227-91

Пробирки мерные со шлифом объемом 5,0 см3

ГОСТ 23932-90

Цилиндры мерные объемом 25 и 250 см3

ГОСТ 23932-90

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Аналитический стандарт Гимексазола с содержанием основного компонента 98,4 %

 

Азот газообразный высокой чистоты

ТУ 301-07-25-89

Ацетон, осч

ТУ 2633-004-11291058-94

Вода дистиллированная

ГОСТ 7602-72

Дихлорметан, хч

ТУ 6-09-2662-77

н-Гексан, ч., свежеперегнанный

ТУ 6-09-3375-78

Диэтилхлортиофосфат, 97 %, Aldrich Chemical Co., Inc.; 0,4 % раствор в ацетоне

 

Калий углекислый, хч, 25 %-й водный раствор

ГОСТ 4221-76

Натрий двууглекислый, чда

ГОСТ 4201-79

Натрий сернокислый безводный, чда свежепрокаленный

ГОСТ 4166-76

Натрий хлористый, хч

ГОСТ 4233-77

Полиэтиленгликоль 400, Merck

 

Соляная кислота, ч, 2N водный раствор

ГОСТ 3118-77

Эфир диэтиловый, чда

ТУ 2600-001-43852015-05

Допускается использование реактивов квалификацией не ниже указанных.

3.3. Вспомогательные устройства, посуда и материалы

Ванна ультразвуковая УЗВ/100 ТН

 

Водяная баня

ТУ 46-22-603-75

Воронка Бюхнера

ГОСТ 25336

Воронки делительные объемом 250 и 500 см3

ГОСТ 25336-82

Воронки химические конусные

ГОСТ 25336-82

Индикаторная бумага универсальная

ТУ 6-09-1181-76

Колбы-концентраторы объемом 300 см3

ГОСТ 25336-82

Колбы плоскодонные объемом 250 и 300 см3

ГОСТ 25336-82

Мельница электрическая лабораторная

ТУ 46-22-236-79

Насос водоструйный

ГОСТ 10696-75

Ротационный вакуумный испаритель Bulchi R-200/205 (Швейцария)

 

Стаканы химические объемом 100, 200 и 500 см3

ГОСТ 25336-82

Установка для упаривания растворителей в токе азота

 

Фильтры бумажные, «красная лента»

ТУ 2642-001-42624157-98

Электроплитка

ГОСТ 14919-83

Допускается использование другого вспомогательного оборудования, посуды и материалов с техническими характеристиками не ниже указанных.

4. Требования безопасности

4.1. При проведении работы необходимо соблюдать правила техники безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007). Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

При выполнении измерений с использованием газового хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019 и инструкциями по эксплуатации приборов.

4.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности (ГОСТ 12.1.004) и иметь средства пожаротушения (ГОСТ 12.4.009). Содержание вредных веществ в воздухе лабораторного помещения не должно превышать норм, установленных ГН 1.2.2701-10 и ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

5. Требования к квалификации операторов

Измерения может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом газожидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации газового хроматографа, освоивший данный метод и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

6. Условия измерения

При выполнении измерения выполняют следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха лабораторного помещения (20 ± 5) °С и относительной влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерения на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Отбор проб и хранение

Отбор проб для анализа проводят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» от 21.08.1979 № 2051-79, а также в соответствии с ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб».

Для исследовательских целей допускается получение в лаборатории масла из проб измельченных семян методом экстракции органическим растворителем при температуре не выше 40 °С. Пробы масла хранят в холодильнике при 4 °С в закрытой стеклянной таре не более 30 суток.

8. Подготовка к определению

8.1. Кондиционирование колонки

Хроматографическую колонку устанавливают в газовый хроматограф и перед анализом кондиционируют при температуре 280 °С до установления нулевой линии.

8.2. Подготовка и очистка растворителей

Перед началом работы проверяют чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 см3 растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С до объема 1,0 см3 и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками.

8.3. Приготовление растворов

8.3.1. Приготовление 2N раствора соляной кислоты

В мерную колбу объемом 1 дм3 с 200 - 300 см3 дистиллированной воды вносят 164 см3 концентрированной соляной кислоты, перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.

8.3.2. Приготовление 0,4 %-го раствора диэтилхлортиофосфата

В мерную колбу объемом 100 см3 помещают 0,4 г диэтилхлортиофосфата, растворяют в 20 - 30 см3 ацетона, перемешивают и доводят до метки ацетоном.

8.3.3. Приготовление 25 % раствора углекислого калия

В мерную колбу объемом 100 см3 вносят 25 г углекислого калия и растворяют в 50 - 70 см3 дистиллированной воды, перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.

8.3.4. Приготовление стандартного и градуировочных растворов

Основной раствор гимексазола с содержанием 1 мг/см3 готовят растворением в ацетоне 50 мг аналитического стандарта Гимексазола в мерной колбе объемом 50 см3. Методом последовательного разбавления готовят раствор в ацетоне с концентрацией 10 мкг/см3.

Для построения градуировочного графика 1 см3 стандартного раствора с концентрацией 10 мкг/см3 отбирают в мерную пробирку объемом 5 см3 с притертой пробкой, добавляют 50 мм3 25 %-го водного раствора углекислого калия, 2 см3 0,4 %-го раствора диэтилхлортиофосфата в ацетоне, 1 см3 ацетона. Пробирку плотно закрывают пробкой и выдерживают в течение 30 мин на водяной бане при 45 °С*).

*) Внимание: вещество очень летуче - следить за герметичностью посуды.

По окончании дериватизации пробирку охлаждают до комнатной температуры. Из полученного раствора деривата методом последовательного разбавления готовят градуировочные растворы с концентрациями 0,25, 0,1, 0,05 и 0,025 мкг/см3.

8.4. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика (площадь пика деривата - концентрация гимексазола в растворе) в хроматограф вводят по 1 мм3 градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций), измеряют высоты или площади пиков и строят график зависимости среднего значения высоты (площади) пика от концентрации гимексазола в градуировочном растворе (мкг/см3).

Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.

Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

С - аттестованное значение массовой концентрации Гимексазола в градуировочном растворе.

СK - результат контрольного измерения массовой концентрации Гимексазола в градуировочном растворе.

λконтр - норматив контроля градуировочного коэффициента, % λконтр = 10 % при Р = 0,95).

9. Проведение определения

9.1. Определение Гимексазола в семенах рапса

Аналитическую пробу измельченных семян рапса массой (10 ± 0,1) г помещают в коническую колбу с притертой пробкой объемом 250 см3, добавляют 20 см3 дистиллированной воды, помещают на 10 мин в ультразвуковую ванну и затем выдерживают 2 ч при комнатной температуре для набухания семян. После выдержки в колбу добавляют 80 см3 ацетона и экстрагируют Гимексазол в течение 10 мин в ультразвуковой ванне. Экстракт фильтруют на воронке Бюхнера с помощью водоструйного насоса через двойной бумажный фильтр «красная лента». Осадок на фильтре возвращают в колбу и экстракцию повторяют 50 см3 смеси ацетон-вода (80:20, по объему). Объединенный фильтрат переносят в делительную воронку, обмывая колбу 20 см3 ацетона. Объединенный фильтрат трижды промывают гексаном порциями по 15 - 20 см3, воронку встряхивают в течение 2 мин и после разделения гексановый слой отбрасывают. Водно-ацетоновый экстракт переносят в колбу-концентратор объемом 300 см3, добавляют 0,5 см3 25 %-го водного раствора углекислого калия и удаляют ацетон при температуре не выше 30 °С на роторном испарителе.

Полученный после упаривания водный остаток переносят в делительную воронку объемом 250 см3, обмывая колбу-концентратор двумя порциями воды по 30 см3. К объединенному водному остатку добавляют 1 г двууглекислого натрия, 7 г хлористого натрия и промывают дважды порциями 50 см3 дихлорметана и дважды 50 см3 диэтилового эфира. Органические слои отбрасывают. Водной остаток подкисляют 2N раствором соляной кислоты до рН 2 - 3 и экстрагируют Гимексазол дважды порциями 50 см3 диэтилового эфира. Объединенный диэтиловый экстракт пропускают через 50 г безводного сульфата натрия в концентратор объемом 300 см3. В концентратор добавляют 1 см3 раствора полиэтиленгликоля в ацетоне и упаривают при температуре не выше 30 °С до объема 0,5 - 1 см3. Остатки диэтилового эфира удаляют при комнатной температуре в токе азота.

Остаток из концентратора переносят в мерную пробирку с притертой пробкой объемом 5 см3, обмывая концентратор трижды порциями ацетона по 1 см3. В пробирку добавляют 1 см3 0,4 %-го раствора диэтилхлортиофосфата в ацетоне и 50 мм3 25 %-го водного раствора углекислого калия.

Пробирку плотно закрывают притертой пробкой и выдерживают смесь при 45 °С в течение 30 мин на водяной бане, затем охлаждают при комнатной температуре. В хроматограф вводят 1 мм3 полученного раствора.

9.2. Определение Гимексазола в масле рапса

Аналитическую пробу масла рапса массой (10 ± 0,1) г помещают в плоскодонную колбу с притертой пробкой объемом 100 см3, добавляют 50 см3 смеси гексан : ацетон (2:1) и экстрагируют Гимексазол в течение 10 мин в ультразвуковой ванне. Экстракт переносят в делительную воронку на 250 см3 и добавляют 20 см3 дистиллированной воды. После встряхивания и разделения слоев водно-ацетоновый слой собирают, а в воронку последовательно добавляют 30 см3 ацетона, встряхивают, а затем 20 см3 дистиллированной воды. Воронку встряхивают в течение 2 мин и после разделения водно-ацетоновый слой собирают. Объединенный вводно-ацетоновый экстракт переносят в концентратор объемом 100 см3, добавляют 0,5 мл 25 %-го водного раствора углекислого калия и удаляют ацетон при температуре не выше 30 °С на роторном испарителе.

Полученный после упаривания водный остаток переносят в делительную воронку объемом 250 см3, обмывая колбу-концентратор двумя порциями воды по 30 см3. К объединенному водному остатку добавляют 1 г двууглекислого натрия, 7 г хлористого натрия и промывают дважды порциями 50 см3 дихлорметана и дважды 50 см3 диэтилового эфира. Органические слои отбрасывают. Водной остаток подкисляют 2N раствором соляной кислоты до рН 2 - 3 и экстрагируют Гимексазол дважды порциями 50 см3 диэтилового эфира. Объединенный диэтиловый экстракт пропускают через 50 г безводного сульфата натрия в концентратор объемом 300 см3. В концентратор добавляют 1 см3 раствора полиэтиленгликоля в ацетоне и упаривают при температуре не выше 30 °С. Остатки диэтилового эфира удаляют при комнатной температуре в токе азота.

Остаток из концентратора переносят в мерную пробирку с притертой пробкой объемом 5 см3, обмывая концентратор трижды порциями ацетона 1 см3. В пробирку добавляют 1 см3 0,4 %-го раствора диэтилхлортиофосфата в ацетоне, 50 мм3 25 %-го водного раствора углекислого калия.

Пробирку плотно закрывают притертой пробкой и выдерживают смесь при 45 °С в течение 45 мин на водяной бане, затем охлаждают при комнатной температуре. В хроматограф вводят 1 мм3 полученного раствора.

9.3. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф «Цвет 550М» с ТИД.

Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм, заполненная хроматоном N-supper (0,125 - 0,160) с 5 % OV-17. Температура колонки 150 °С, испарителя 220 °С, детектора 320 °С.

Расход газа-носителя (азот) - 26,5 см3/мин, водорода - 22,4 см3/мин,

Воздуха 200 см3/мин. Хроматографируемый объем 1 мм3.

Время удерживания производного Гимексазола (3,24 ± 0,05) мин.

10. Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки, содержание Гимексазола в пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

Н1 - высота (площадь) пика Гимексазола в стандартном растворе, мм;

Н2 - высота (площадь) пика Гимексазола в анализируемой пробе, мм;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

Р - навеска анализируемого образца, г;

С - концентрация Гимексазола в стандартном растворе, мкг/см3.

Содержание остаточных количеств Гимексазола в анализируемом образце вычисляют как среднее из 2 параллельных определений.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор Гимексазола 0,25 мкг/см3, разбавляют ацетоном.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

(1)

Х1, Х2 - результаты параллельных определений, мг/кг;

r - значение предела повторяемости (r = 2,8 σr).

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± Δ) мг/кг при вероятности Р = 0,95, где

Х - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

Δ = δ∙X/100, где

δ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе менее нижней границы определения» (например: менее 0,01*, где * - 0,01 мг/кг - предел обнаружения Гимексазола в семенах рапса).

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

Величина добавки Сд должна удовлетворять условию:

Сд = ΔЛ,X + ΔЛ,X', где

±ΔЛ,X (±ΔЛ,X') - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг; при этом:

ΔЛ = ±0,84Δ где

Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

Δ = δ∙Х/100,

δ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.

Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = X' - X - Сд, где

X', X, Сд - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 4) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

|Кк| ≤ К,

(2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

(3)

Х1, Х2 - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций), %.

14. Разработчики

Долженко В.И., Цибульская И.А., Карпова Л.М. (ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений Россельхозакадемии, г. Санкт-Петербург).

Методика прошла метрологическую экспертизу (Свидетельство об аттестации № 01.5.04.685 от 25.06.2010) и внесена в Федеральный реестр (ФР. 1.31.2011.09105).