Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

17 страниц

146.00 ₽

Купить МУК 4.1.2470-09 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем сероводорода методом фотометрии в диапазоне массовых концентраций от 5,0 до 40,0 мг/м3.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Общие положения и область применения

2. Характеристика вещества

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

4. Метод измерений

5. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

     5.1. Средства измерений

     5.2. Вспомогательное оборудование

     5.3. Реактивы и материалы

6. Требования безопасности

7. Требования к квалификации операторов

8. Условия измерений

9. Подготовка к выполнению измерений

     9.1. Подготовка посуды

     9.2. Приготовление растворов

     9.3. Подготовка прибора

     9.4. Установление градуировочной характеристики

     9.5. Подготовка поглотительных приборов к отбору проб воздуха

     9.6. Отбор проб воздуха

10. Выполнение измерений

11. Вычисление результатов измерений

12. Оформление результатов измерений

13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

14. Нормы затрат времени на анализ

Библиография

 
Дата введения29.04.2009
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот документ находится в:

Организации:

25.12.2008ПринятКомиссия по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию3
02.02.2009УтвержденРуководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
ИзданРоспотребнадзор2009 г.
РазработанНИЦ Экос ЗАО Алгама
РазработанФГУП СПО Металлургбезопасность
РазработанЦНИЛ филиала ВГСЧ Урала
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

Страница 1

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение массовых концентраций дигидросульфида (сероводорода) в воздухе рабочей зоны по реакции с молибдатом аммония методом фотометрии


Методические указанна МУК 4.1.2470—09


Издание официальное


Москва • 2009

Страница 2

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей н благополучия человека


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение массовых концентраций дигидросульфида (сероводорода) в воздухе рабочей зоны по реакции с молибдатом аммония методом фотометрии


Методические указания МУК 4.1.2470—09

Страница 3

ББК 51.21 И37


И37 Измерение массовых концентраций дигидросульфида (сероводорода) в воздухе рабочей зоны по реакции с молибдатом аммония методом фотометрии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—16 с.


1.    Разработаны: НИЦ «Экое» ЗАО «Алгама» (В. А. Смирнов) и центральной научно-исследовательской лабораторией (ЦНИЛ) филиала «Военизированная горноспасательная часть Урала» (филиал «ВГСЧ Урала») ФГУП «СПО «Металлургбезопасностъ» (С. М. Росляков - начальник ЦНИЛ, С. А. Каграманян - главный метролог ЦНИЛ, Л. С. Цизман - районный инженер филиала «ВГСЧ Урала»).


2.    Подготовлены: ГУ НИИ МТ РАМН (Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева).


3.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2009 г. № 3).


4.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2 февраля 2009 г.


5.    Вводятся в действие с 29 апреля 2009 г.


6.    Введены взамен МУ № 5853—91 «Методические указания по фотометрическому измерению концентраций сероводорода в воздухе рабочей зоны», утв. 10.09.1991 зам. Главного государственного санитарного врача СССР М. И. Наркевичем.


ББК 51.21


Формат 60x88/16    Печ.    л.    1,0


Тираж 200 экз.


Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18/20


Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел /факс 952-50-89


С Роспотребнадзор, 2009 €> Федеральный центр гигиены и


эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

Страница 4

МУК 4.1.2470—09


УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации


Г. Г. Онищенко


2 февраля 2009 г.


Дата введения: 29 апреля 2009 г.


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение массовых концентраций д и гидросульфида (сероводорода) в воздухе рабочей зоны по реакции с молибдатом аммония методом фотометрии


Методические указания _МУК    4.1.2470—09_

1. Общие положения и область применения

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем сероводорода методом фотометрии в диапазоне массовых концентраций от 5,0 до 40,0 мг/м3.


Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.


Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» (с изм. 1), ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.» (с изм. 1), ГОСТ Р 8.563-96 «ГСИ. Методики выполнения измерений» (с изм. 1 и 2) и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 (части 1—6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».


Методические указания по измерению массовых концентраций дигидросульфида (сероводорода) в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий «ФГУЗ ЦГиЭ», санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля содержания дигидро-

Страница 5

сульфида в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

2. Характеристика вещества

2.1.    Структурная формула


S

h'CJ^h

92°

2.2.    Эмпирическая формула: H2S.


2.3.    Молекулярная масса: 34,08.


2.4.    Регистрационный номер CAS: 7783-06-4.


2.5.    Физико-химические свойства.


Сероводород - бесцветный газ с характерным запахом. Легко сжижается в бесцветную жидкость. Температура плавления минус 85,7 °С, температура кипения минус 60,38 °С. Растворимость в воде 291 см3 в 100 г воды (20 °С). Сильный восстановитель. На воздухе медленно окисляется до свободной серы. Взрывоопасные концентрации в смеси с воздухом (4,3—46,0) %.


Агрегатное состояние в воздухе - пары.


2.6.    Токсикологическая характеристика


Сероводород - сильный нервный яд, раздражающий слизистые оболочки дыхательных путей и глаз.


Предельно допустимая концентрация (ПДКЫ) сероводорода в воздухе рабочей зоны 10 мг/м3. Класс опасности - 3.

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности и ее составляющих не превышают значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов измерений (при Р - 0,95).


Таблица 1


Метрологические характеристики методики выполнения измерений

Диапазон измерений массовых концентраций сероводорода, мг/м3


Доверительные границы относительной погрешности ±5, % отн.


Предел повторяемости г* % отн.


Предел воспроизводимости Rb % отн.

От 5,0 до 40,0 вкл.


24


12


23

4

Страница 6

МУК 4.1.2470—70


4. Метол измерений


Измерение массовых концентраций сероводорода выполняют методом фотометрии.


Метод основан на восстановлении молибдата аммония сероводородом до молибденовой сини и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет продукта реакции.


Измерение проводят при длине волны 670 нм с использованием красного светофильтра.


Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительные приборы с пористой пластинкой, заполненные щелочным раствором молибдата аммония.


Нижний предел измерения содержания сероводорода в анализируемом объеме раствора 1,0 мкг.


Нижний предел измерения массовой концентрации сероводорода в воздухе 5,0 мг/м3 (при отборе 0,3 дм3 воздуха).


Определению сероводорода не мешают мышьяк, сернистый ангидрид (диоксид серы) в количестве 100 мкг, серная кислота и цианистый водород в количестве 10 мкг в пробе. Присутствие диоксида серы и оксидов азота в исследуемом воздухе в концентрациях более 10 мг/мвлияет на результаты измерений.


5. Средства измерений, вспомогательные устройства,


реактивы и материалы


5.7. Средства измерений Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2,


ТУ 3-31766


Госреестр СИ № 11598-02 ГОСТ 24104


Госреестр СИ № 19874-02


КФК-3


Весы лабораторные высокого (II) класса точности с пределом взвешивания 200 г Гири, набор (1—100) г Термометр с ценой деления 1 °С


ГОСТ 7328 ГОСТ 27544


Барометр-анероид


Психрометр аспирационный МВ-4М


Госреестр СИ №251-90 ГОСТ 6359 ТУ 25.1607.054 Гос реестр СИ № 10069-01


Колбы мерные 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2; 2-1000-2


Цилиндр 1-50; 1-100; 1-500


Пипетки градуированные 2-2-1-0,5; 1-2-2-1;


1-2-2-2; 1-2-2-5; 2-2-2-10; 2-2-2-25


ГОСТ 1770 ГОСТ 1770


ГОСТ 29227


5

Страница 7

Прибор для отбора проб воздуха ПА-40М-1


Ротаметр (реометр)


Манометр показывающий с верхним пределом


измерения 25 МПа, кл. т. 2,5


Секундомер


ГОСТ Р 51945 ТУ 4215-008-39906142 Госреестр СИ № 21456-06 ГОСТ 13045 (ГОСТ 9932)


ГОСТ 2405 ТУ 25-1819.0021 Госреестр № 11519-06


5.2. Вспомогательные устройства


Зажим медицинский Баня водяная


Трубка резиновая медицинская Заглушки стеклянные


Пробирки колориметрические П-2-10-14/23 ХС Колбы конические Кн-1^100-14/23 ТС; Кн-1-250-14/23 ТС


Плитка электрическая с закрытой спиралью Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1 или № 2 Стеклянные палочки


МРТУ 42964 ТУ 10-23-28—87 ГОСТ 3399 ГОСТ 25336 ГОСТ 1770


ГОСТ 25336 ГОСТ 14919


ТУ 25-11-1081—75 ГОСТ 25336


5.3. Реактивы и материалы


Калий фосфорнокислый однозамещенный, чда ГОСТ 4198


Аммоний молибденовокислый, хч    ГОСТ    3765


Кислота серная, хч, (уд. вес 1,84)    ГОСТ    4204


Кислота аскорбиновая, хч    ГОСТ 4815


Натрий гидроокись, хч    ГОСТ    4328


Кислота соляная, хч (уд. вес 1,188)    ГОСТ    3118


Вода дистиллированная    ГОСТ    6709


Допускается применение средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов других типов, удовлетворяющих по своим техническим и метрологическим характеристикам требованиям раздела 5.


6. Требования безопасности


6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ


12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.


6

Страница 8

МУК 4.1.2470—70


6.2.    При работе с горючими и вредными веществами необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.


6.3.    При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра необходимо соблюдать правила электробезопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019 и инструкций по эксплуатации прибора.


6.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК, установленных ГН 2.2.5.1313—03.


6.5.    Работающие должны быть обучены правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.


6.6.    Работы, связанные с сероводородом, следует проводить в соответствии с правилами безопасной работы в химической лаборатории и инструкциями по технике безопасности для работников химической лаборатории предприятия.


7. Требования к квалификации операторов


К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа и имеющих стаж и опыт работы в химической лаборатории не менее 1 года.


8. Условия измерений


При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:


температура окружающего воздуха, °°С    20 ± 5;


атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)    84,0—106,7 (630—800);


относительная влажность воздуха, %, не более 80; 22 напряжение питания, В    220    ;


частота, Гц    50 ± 1.


7

Страница 9

9. Подготовка к выполнению измерений


9.1. Подготовка посуды


Стеклянную посуду споласкивают ацетоном для удаления органических примесей, несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, споласкивают несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуду для анализа хранят в закрытом виде.


9.2. Приготовление растворов


9.2.1.    Стандартные растворы сероводорода.


В виду большой гигроскопичности и неустойчивости растворов сульфида натрия, из которого готовятся стандартные растворы на сероводород, рекомендуется приготовление искусственной шкалы из калия фосфорнокислого однозамещенного.


9.2.1.1.    Основной стандартный раствор.


Основной стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора 100 мкг/см3 готовят растворением (43,9 ± 0,1) мг калия фосфорнокислого однозамещенного в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3.


9.2.1.2.    Стандартный раствор № 1.


Стандартный раствор № 1 с массовой концентрацией сероводорода 10 мкг/см3 готовят путем разбавления 10 см3 основного стандартного раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см3.


Растворы устойчивы в течение одного месяца.


9.2.2.    Аскорбиновая кислота 1 % раствор.


1    % раствор аскорбиновой кислоты готовят путем растворения 1,00 г аскорбиновой кислоты в 99,0 см3 дистиллированной воды. Раствор используется свежеприготовленным.


9.2.3.    Серная кислота (1 : 4) по объему


Раствор серной кислоты (1 :4) по объему готовят из концентрированной кислоты удельного веса 1,84. Для этого в колбу вместимостью 200 см3 приливают 100 см3 дистиллированной воды и осторожно приливают 25 см3 серной кислоты при постоянном помешивании стеклянной палочкой.


9.2.4.    Поглотительный раствор.


2    % раствор аммония молибденовокислого готовят путем растворения 2,00 г вещества в 98,0 см3 0,1 н раствора гидроокиси натрия.


8

Страница 10

МУК 4.1.2470—70


9.2.5.    Молибдат аммония.


Сернокислый раствор молибдата аммония готовят растворением 1,00 г вещества в 10 см3 дистиллированной воды и добавляют 50 смраствора серной кислоты 1 : 4.


9.2.6.    Гидроокись натрия 0,1 Н раствор.


0,1 и раствор гидроокиси натрия готовят растворением 4,00 г вещества в дистиллированной воде, используя мерную колбу вместимостью 100 см3. Полученный раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой бутыли.


9.2.7.    Соляная кислота 0,1 Н раствор.


0,1 н раствор соляной кислоты готовят разбавлением 8,23 см3 концентрированной соляной кислоты дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 000 см3.


9.3. Подготовка прибора


Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


9.4. Установление градуировочной характеристики


Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы сероводорода, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии согласно табл. 2.


Таблица 2


Растворы для установления градуировочной характеристики при определении сероводорода

Номер


градуиро


вочного


раствора


Объем стандартного раствора сероводорода № 1 с массовой концентрацией 10 мкг/см3, см3


Объем дистиллированной воды, см3


Содержание сероводорода в градуировочном растворе, мкг

1


0,0


7,0


0,0

2


0,1


6,9


1,0

3


0,2


6,8


2,0

4


0,3


6,7"


3,0

5


0,4


6,6


4,0

6


0,6


6,4


6,0

7


0,8


6,2


8,0

Страница 11

В каждую пробирку вносят определенные объемы стандартного раствора № 1 и дистиллированной воды с помощью пипетки вместимостью 1,0 см3 и 10 см3, соответственно.


Во все пробирки вносят по 0,5 см3 1 % раствора аскорбиновой кислоты и по 0,5 см3 2 % раствора молибденовокислого аммония в серной кислоте с помощью пипеток на 1 см3. Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают в течение 3 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения градуировочные растворы, окрашенные в синий цвет, фо-тометрируют при длине волны 670 нм, используя красный светофильтр, в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 табл. 2).


Градуировочные растворы устойчивы в течение одного месяца.


Результаты измерений заносят в табл. 3.


Таблица 3


Результаты измерений градуировочных растворов

Содержание сероводорода, xh мкг


Оптическая плотность растворов (ш параллельных измерений)


±У. ~ 1-1


*гуя


2


*1

У/


Уз


Уз



Ут


Ут


т

XI


Хп










I*


»>|


Я


ъ.


1-1


• у.


/-1


2>’


1-1

9.4.1. Построение градуировочной характеристики.


Градуировочная характеристика представляет собой прямую линию, строится по методу наименьших квадратов (для достижения требуемой точности МВИ) и выражается уравнением:


у = а + в дг, где    (1)


у - измеренное значение оптической плотности градуировочного раствора;

Страница 12

МУК 4.1.2470—-70


а и в - коэффициенты регрессии;


х - содержание сероводорода в градуировочном растворе, мкг. Коэффициенты а ив рассчитывают по формулам:

'Zxr'Zy-~'Lxr'Lxry.


t- 1    /ml    /ml    /ml


a ----Г


/ml    /ml    /ml


(2)


/■I v-i J

"•I*, у.-5>, i>.


/•I    /ml    /ml


, где


(3)


в =


2


п - количество измеряемых градуировочных растворов сероводорода; т - количество параллельных измерений для одной концентрации градуировочного раствора сероводорода;


ут - среднее арифметическое значение оптической плотности т измерений.


Полученные коэффициенты а ив подставляют в формулу (I) и рассчитывают


На основании полученных данных строят градуировочную характеристику.


Для этого на оси абсцисс откладывают значения х> мкг - содержание сероводорода в растворе, указанные в табл. 3, а на оси ординат - у/пеор - значения оптической плотности растворов, найденные по формуле (4).


9.4.2. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится при смене основных реактивов, используемых для анализа, при освоении методики новым исполнителем, при неудовлетворительных результатах внутрилабораторного оперативного контроля или внешнего контроля качества.


Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится не реже одного раза в квартал или непосредственно перед проведением анализа, если анализ проводится реже, чем один раз в квартал.


11

Страница 13

Для контроля стабильности используют градуировочные растворы, приготовленные по 9.4 с содержанием сероводорода 1,0; 4,0; 8,0 мкг.


Стабильность градуировочной характеристики признают удовлетворительной, если для каждого градуировочного раствора выполняется условие:


17-ф 1,64 мкг, Я = 0,90, где    (5)


1    \К


X - среднеарифметический результат определения содержания сероводорода в градуировочном растворе, по имеющейся градуировочной характеристике, мкг;


С - содержание сероводорода в градуировочном растворе, установленное при его приготовлении, мкг;


о- предел воспроизводимости, обусловленный нестабильностью градуировочной характеристики, мкг, который рассчитывают по формуле:


S0,84


оу = t 96    ,    мкг,    где    (6)


8 - доверительные границы относительной погрешности, отн. единицы;


к - число измерений градуировочного раствора определенной концентрации при контроле стабильности градуировочной характеристики (к £ 3).


Периодичность построения градуировочной характеристики устанавливают по результатам контроля её стабильности, но не реже одного раза в год.


Контроль стабильности градуировочной характеристики может быть выполнен только для того диапазона измерений, в котором реализуется данная методика анализа в конкретной лаборатории. В этом случае контроль стабильности ведется в трех точках диапазона измерения, реализуемого в данной лаборатории, соответствующих (7,5 ± 2,5), (50 ± 5), (95 ± 5) % этого диапазона измерений.


Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.


Если градуировка не стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики её устанавливают заново.

Страница 14

МУК 4.1.2470—70


9.5. Подготовка поглотительных приборов к отбору проб воздуха В три поглотительных прибора с пористой пластинкой вводят по


3.00    см3 поглотительного раствора, приготовленного по 9.2.4, и закрывают их заглушками.


9.6. Отбор проб воздуха Отбор проб проводят с уметом требований ГОСТ 12.1.005 и Р 2.2.2006—05 (прилож. 9, обязательное).


Воздух с о&ьемным расходом 0,2дм3/мин аспирируют через три последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по


3.00    см3 поглотительного раствора.


Для определения Ух ПДК сероводорода необходимо отобрать 0,3 дм3 воздуха. Отобранные пробы сохраняются одни сутки в холодильнике при температуре плюс 4 °С.


10. Выполнение измерений


Растворы из поглотительных приборов переносят в пробирки, объем доводят до 3 см3 поглотительным раствором и анализируют отдельно.


Для анализа из каждой пробирки берут по 2 см3 раствора, добавляют по 3 см3 0,1 н раствора соляной кислоты. Содержимое перемешивают и пробирки помещают в водяную баню, нагретую до 30 °С на 15 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов, окрашенных в синий цвет, по отношению к холостой пробе при длине волны 670 нм, используя красный светофильтр в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.


По измеренному значению оптической плотности, используя градуировочную характеристику, определяют содержание сероводорода в анализируемом растворе из каждого поглотительного прибора.


11. Вычисление результатов измерений


Массовую концентрацию сероводорода в воздухе (С, мг/м3) рассчи тывают по формуле:


c=(q+*+.*>.•«, гда

б К*


(7)


aJt <*з - содержание сероводорода в анализируемых объёмах растворов пробы из первого, второго и третьего поглотительных приборов соответственно, найденное по градуировочной характеристике, мкг; в - общий объём раствора пробы, см3 (3,0 см j; б - объём пробы, взятый для анализа, см3 (2,0 см3);


13

Страница 15

V20 - объём воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, дм3.


Приведение объёма воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °С) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт.ст.) производят по формуле:


у    К-293    Р


” (273 + г)-101,33’


где


(8)


Vt- объём воздуха, отобранный для анализа, дм3;


Р - барометрическое давление в месте отбора проб, кПа (101,33 к! 1а =760 мм рт.ст.);


Г - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

12. Оформление результатов измерений

12.1. Результат измерения по настоящей МВИ в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:


С ±0,01 5-С (/> = 0,95), где    (9)


С - среднее арифметическое значение результатов п определений, мг/м3


± 5 - границы относительной погрешности, % (табл. 1)


Результат измерений округляют до одной значащей цифры после запятой.


Результаты измерений оформляют записью в журнале.


В случае, если полученный результат измерения ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация сероводорода в воздухе рабочей зоны менее 5,0 мг/м3 (более 40,0 мг/м3)».

13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности по п. 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.


Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.


Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

Страница 16

МУК 4.1.2470—70


При неудовлетворительных результатах контроля, например, превышение предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.


14. Нормы затрат времени на анализ


Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч 30 мин.


Библиография


1.    ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования.


2.    ГОСТ 7328-82. Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия.


3.    ГОСТ 27544-87. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические условия.


4.    ГОСТ 2405-88. Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры.


5.    ГОСТ 6359-75. Барографы метеорологические анероидные.


6.    ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.


7.    ГОСТ 29227-93. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. 4.1. Общие требования.


8.    ГОСТ 3399-76. Трубки резиновые медицинские. Технические условия.


9.    ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.


10.    ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.


11.    ГОСТ 12.1.007-76. ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.


12.    ГОСТ 12.1.019-79. ССБТ. Элекгробезопасность. Общие требования.


13.    ТУ 3-3.1766—82. Колориметр фотоэлектрический.


14.    ТУ 25-1819.0021—90. Секундомер.


15.    ТУ 25.1607.054—85. Психрометр аспирационный.


16.    МРТУ 42964—64. Зажим медицинский.


17.    ГОСТ 14919-83. Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия.


18.    ТУ 10-23-28—87. Баня водяная лабораторная одноместная-1.


15

Страница 17

19.    ГОСТ 3765-78. Аммоний молибденовокислый. Технические условия.


20.    ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.


21.    ГОСТ 4204-77 (с изм. № 1, 2). Кислота серная. Технические условия.


22.    ГОСТ Р 51945-2002. Аспираторы. Общие технические условия.


23.    ТУ 4215-008-39906142—02. Прибор для отбора проб воздуха ПА-40М.


24.    ГОСТ 13045-81 (с изм. № 1,2). Реометры. Общие технические условия.


25.    ГОСТ 9932— 75 (с изм. № 1,2, 3, 4). Реометры стеклянные лабораторные. Технические условия.


26.    ТУ 25-11-1081—75. Поглотители.


27.    ГОСТ 12.1.004-91. ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования.


28.    ГОСТ 12.4.009-90. ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.


29.    ГОСТ 12.0.004-90. ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.


30.    ГН 2.2.5.1313—03. Химические факторы производственной среды. Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Гигиенические нормативы.


31.    ГОСТ 4198-75. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия.


32.    Фарм. Кислота аскорбиновая.


33.    ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия.


34.    ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия.


35.    Р 2.2.2006—05. Гигиена труда. Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда.


36.    ГОСТ Р ИСО 5725-2002 (части 1—6). Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.


37.    ГОСТ Р 8.563-96 (с изм. № I, 2). ГСИ. Методики выполнения измерений.


38.    ГОСТ 12.1.016-79 (с изм. № 1). Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ.


39.    МУ № 5853—91. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций сероводорода в воздухе рабочей зоны.