Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

191.00 ₽

Купить МУК 4.1.2088-06 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа атмосферного воздуха методом газожидкостной хроматографии для определения в нем массовой концентрации эсфенвалерата в диапазоне 0,0002 - 0,002 мг/м3.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерения

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1. Средства измерений

     3.2. Вспомогательные устройства, материалы

     3.3. Реактивы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

     7.1. Очистка гексана

     7.2. Подготовка газохроматографической колонки

     7.3. Приготовление стандартных растворов

     7.4. Приготовление градуировочных растворов и построение градуировочного графика

     7.4.1. Приготовление градуировочных растворов шкалы стандартов

     7.4.2. Построение градуировочного графика

     7.5. Отбор проб

     7.7. Условия хроматографирования

8. Выполнение измерений

9. Обработка результатов измерений

10. Оформление результатов измерений

11. Контроль погрешности измерений

12. Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

Государствснное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2076-4.1.2088—06

Издание официальное

Москва. 2009

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2076—4.1.2088—06

Издание официальное

стимостью 100 см3 и доводят объем до метки гексаном (стандартный раствор 2). Стандартный раствор 2 содержит эсфенвалерата 1 мкг/см3 . Стандартные растворы эсфенвалерата стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.4. Приготовление градуировочных растворов и построение градуировочного графика

7.4.1 Приготовление градуировочных растворов шкалы стандартов

Градуировочные растворы шкалы стандартов готовят в градуированных пробирках вместимостью 5 см3 с пробками на шлифах.

В пробирки градуированной пипеткой на 5 см3 последовательно вносят 0,5; 1,0; 2,5 и 4,0 см3 стандартного раствора 2, что соответствует 0,5; 1,0; 2,5 и

4.0    мкг и доводят до 5 см3 гексаном. Пробирки закрывают пробками на шлифе и их содержимое аккуратно перемешивают. Полученные растворы содержат 0,!; 0,20; 0,4 и 0,8 мкг/см3.

Градуировочные растворы стабильны при комнатной температуре в течение двух дней.

7.4.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят последовательно в трёх повторностях по 2 мкл градуировочных растворов каждой концентрации и стандартного раствора 2, что соответствует 0,2; 0,4; 1,0; 1,8 и

2.0    нг. Измеряют, высоту пиков для каждой концентрации и строят график зависимости высоты пика в мм от концентрации эсфенвалерата в нг.

Проверку градуировочного графика проводят ежемесячно путём введения в хроматограф по 2 мкл свежеприготовленных градуировочных растворов с концентрацией 0,1; 0,5 и 2,0 мкг/мл в 3-х повторностях каждая. При необходимости строят новый градуировочный график.

7.5 Отбор проб

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 ОПА «Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест».

Воздух с объемным расходом 20 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 или АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 500 дм3 воздуха.

Отобранные пробы, помещенные в полиэтиленовые пакеты, хранят в холодильной камере при температуре 4°С не более 5 дней.

7.7. Условия хроматографирования

Газожидкостной хроматограф Цвет 500 М или аналогичный с детектором «по захвату электронов».

Хроматографические колонки длиной 100 см, внутренним диаметром

3 мм .

Колонка 1

Колонка 2

Насадка колонки

2% OV-17 на

5% SE-30 на

хроматоне N-

хроматоне

AW-DMCS

N-AW-DMCS

(0,16-0,20 мм)

(0,16+0,20мм)

Длина и внутренний диаметр колонки

100 см х 3 мм

100 см х 3 мм

Рабочая шкала электрометра

64Ю*,0мА

64-10’*° мА

Скорость протяжки ленты самописца см/мин

0,25

0,25

Скорость потока газа-носителя азота

80 см3-/мин

80 см3/мин

Температура термостата колонки, °С

270

270

Температура испарителя, °С

290

290

Температура, детектора, °С

320

320

Абсолютное время удерживания

1 мин 48 сек

53 сек

Объем вводимой пробы, мм3

2

2

Линейный диапазон детектирования

0,2+2,0 нг

0,2+2,0 нг

8. Выполнение измерений


Фильтр пинцетом вынимают из фильтродержателя, помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 10 см3 гексана. Через 10 мин фильтр несколько раз тщательно отжимают стеклянной палочкой в растворителе. Гексановый раствор сливают в грушевидную колбу вместимостью 50 см3, осторожно придерживая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют еще два раза, тем же количеством гексана.

Из объединенный экстракта с помощью ротационного вакуумного испарителя при температуре бани не выше 40 С полностью отгоняют растворитель. К сухому остатку пипеткой добавляют 1 см3 гексана. Колбу закрывают пробкой на шлифе и её стенки обмывают растворителем. В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора в двух повторностях. Ввод проб осуществляется микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану хроматографа. Скорость ввода и объем вводимых проб должен быть постоянным.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по градуировочному графику.


9. Обработка результатов измерений


Содержание эсфенвалерата в воздухе (X) в мг/м3 вычисляют по формуле:


х=


СУ

К-г»


ле/л}.


V

К

v20


количество эсфенвалерата, найденное по градуировочному графику, нг

общий объем рабочего раствора, см3;


объем аликвоты, вводимой в хроматограф, мкл;


объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм.рт.ст., температура 20 С ), дм3


где У, - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3; t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Р - барометрическое давление, мм. рт. ст.;

Если при введении в хроматограф получаются слишком большие пики или происходит «зашкаливание», к рабочему раствору пипеткой добавляют замеренное количество гексана и анализируют более разбавленный раствор. Примечание: идентификация и расчет концентрации в пробах могут быть проведены с помощью программ обработки хроматографических данных с применением компьютера, включенного в аналитическую систему.

10. Оформление результатов измерений

За результат анализа X принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений Х\ и Х2 X« (Х\ + Л^)/2, расхождения между которыми не превышает значений норматива оперативного контроля сходимости (d ) \X\-X2\<d.

1    _    d    отн    '    ^    .    J

« 100 ,мг/м

где d - норматив оперативного контроля сходимости, мг/м3

d0TH -норматив оперативного контроля сходимости, % (равен 10%) Результат количественного анализа представляют в виде:

Результат количественного анализа X (мг/м3), характеристика погрешности <5,

А %, Р = 0,95 или X ± А мг/м3, Р - 0,95,

где

8-Х

Д —    мг/м3'

100 *

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6.2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерении».

12. Разработчики

Алдошина Т.В. и.о. начальника лаборатории санитарно-экологоаналитических исследований пестицидов ФГУП «ВНИИХСЗР», ст.н.с.,

Соболева Д.А., к.х.н., с.н.с.

ФГУП "ВНИИХСЗР", 115088, Москва, Угрешская ул., д.31 .Тел.(495) 679-34-27.

Л6

ББК 51.21 037

037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009— 188с.

1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РЛМН, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребизелей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ЫЖ 51.21

Формат 60x88/16    Псч.    л.    11.75

Тираж 100 экз.

Тиражировано отделом издазсльского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел ./факс 952-50-89

Содержание

1.    Методические указания по определению остаточных количеств глюфосинат аммония и его метаболита в зерне гороха газохроматографическом методом.

МУК 4.1.2076-06.............................................................................................4

2.    Методические указания по измерению концентраций дикамбы в

атмосферном воздухе населенных мест методом i-азожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2077-06....................................................................................................22

3.    Методические указания но определению остаточных количеств квинклорака в зерне риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2078-06...........................................................................................35

4.    Методические указания по определению остаточных количеств квинклорака в зерне риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2079-06............................................................................................49

5.    Методические указания но определению остаточных количеств люфенурона в томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2080-06............................................................................................62

6.    Методические указания по определению остаточных козгичеств мстамитрона в воле,

почве, ботве и корнеплодах сахарной, столовой и кормовой свеклы методом капиллярной i-азожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2081-06................................72

7.    Методические указания но определению остаточных количеств Трибенурон-мстила

в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2082-06..........................................................*............87

8.    Методические указания по определению остаточных количеств тиамстоксама в

семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2083-06.....................................................................106

9.    Методические указания по определению остаточных количеств тсбуконазола в

семенах, масле и зеленой массе рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2084-06...,.................................................................120

10.    Методические указания по измерению концентраций тринсксагТак-этила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2085-06......................................... 132

11.    Методические указания по определению остаточных количеств тринсксапак-этила и его основного метаболита тринексапака-кислоты в воде, тринсксаиак-этила по метаболиту тринсксапаку-кислотс в почве, зерне и соломе зерновых

колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2086-06..........................................................................................142

12.    Методические указания по определению остаточных количеств

Ляьфа-циперметрина в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2087-06.....................................................................162

176

13.    Методические указания по измерению концентраций эсфенвалерата в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2088-06.....................................................................................

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы

по надзору в сфере защиты

прав потребителей и благополучия человека,

Главный' ^сударстаенный санитарный врач Росой йс&бй Федгоации |

lv.’ / i    ^нищенко

«%> июля 204£jr----

Дата йведещде - /    »

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций эсфенвалерата в атмосферном воздухе

населенных мест методом газожидкостной хроматографии

icif

МУК 4.1.    -06

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа атмосферного воздуха методом газожидкостной хроматографии для определения в нём массовой концентрации эсфенвалерата в диапазоне 0,0002 - 0,002 мг/м3.

Эсфенвалерат- действующее вещество препаратов суми-альфа, сумидан, кварк-СФ и др.

Название действующего вещества по ИЮПАК:    (З)-циано-(З-

феноксифенил) метил-(8)-2-(4-хлорфенил)-3-метилбутаноат.

Фирма - производитель: «Янгсу» институт оф Экомонос, Китай.

CN

Торговое название: суми-альфа, кварк-СФ Структурная формула нсн,

с

Эмпирическая формула: C22H22CINO3 Молекулярная масса: 419,9

В чистом виде эсфенвалерат - вязкая желтоватая жидкость с

Ткнп. 150*М67°С. Давление паров при 25°С 2*10‘7 Па (1,5*10'9 мм рт. ст.)

Растворимость в воде при 25 С 9,002 мг/дм1 2 3. Растворим в ацетоне, хлороформе, ксилоле.

LogKow 6.22; рКа- не ионизируется.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика

Относится к высокотоксичным препаратам. LD50 для крыс 75 мг/кг.

LD50 дермальная >2000 мг/кг.

Область применения препарата

Эсфенвалерат контактный инсектицид широкого спектра действия, из группы пиретроидных соединений. Применяется для борьбы с комплексом вредителей - насекомых на картофеле, овощах, виноградной лозе, фруктовых деревьях. Обладает поражающим, репеллентным, парализующим и антифидант-ным действием.

ОБУВ эсфенвалерата в атмосферном воздухе населённых мест 0,0004 мг/м3.

В предлагаемых условиях измерению не мешают компоненты, входящие в состав препаратов на основе эсфенвалерата, а также хлорорганические пестициды.

Идентификацию анализируемого вещества проводят по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки по градуировочному графику.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и

материалы

3.1. Средства ихмерений

Газожидкостной хроматограф "Цвет 500 М" с детектором «по захвату электро-

нов»

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-2001

Микрошприцы на 10 мкл

ТУ 2.833.105

Линейка измерительная с ценой деления 1 мм или интегратор

ГОСТ 17435-72

Аспирационное устройство с ротаметром для измерения расхода воздуха

ТУ 64-1-1081-73

Мерные колбы вместимостью 100 см3

ГОСТ 1770-74

Концентраторы грушевидные, вместимостью 50 см3

ГОСТ 10394-75

Пробирки градуированные с пробками на шлифах вместимостью 5 см3

ГОСТ 1770-74

Пипетки градуированные на 1 и 5 см3

ГОСТ 20292-74

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Вспомогательные устройства, материалы

ТУ 25-11-917-76

Хроматографические колонки длиной 100 см, внутренним диаметром 3 мм Аэрозольные фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ХА-20 Фильтродержатель

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М,

Стеклянные палочки Резиновая груша

Стаканы химические, вместимостью 50,    ГОСТ 25336-72

Колбы грушевидные на шлифе вместимостью 50 и 100 см3 ГОСТ 10394-72 Воронки конусные диаметром 30-37    ГОСТ 25336-82

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 100 см3    ГОСТ-10394-82

ГОСТ 10394-82 ГОСТ 25336-82 ТУ 64-1 -1411-76 ТУ 64-1-2850-76 ГОСТ 10696-72

Установка для перегонки растворителей

Холодильник водяной обратный Делительные воронки на 1 дмШкаф сушильный Баня водяная Насос водоструйный

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

3.3. Реактивы

Эсфенвалерат, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,7 % (ВНИИХСЗР, Россия) или образец эсфенвалерата с установленным содержанием основного вещества не менее 95%

Гексан, х.ч.    ТУ    6-09-3375-78

Кислота серная х.ч. конц. и 10%-ный раствор    ГОСТ    4204-77.

Калий марганцовокислый, ч.д.а.    ГОСТ    20490-75

Натрия гидроксид, х.ч.    ГОСТ    4328-77

Натрия сульфат, безводный, х.ч.    ГОСТ    4166-76

Азот особой чистоты из баллона с редуктором    ГОСТ    9293-74

Хроматон N-AW-DMCS (0,16+0,20 мм) с 2% OV-17 Хроматон N-AW-DMCS (0,16+0,20 мм) с 5% SE-30

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

/ГУ

4. Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе. К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают.следующие условия:

процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%.

Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей, подготовка хроматографической колонки, приготовление стандартных растворов, приготовление градуировочных растворов и построение градуировочного графика.

7.1 .Очистка гексана

Гексан встряхивают в течение 20-30 мин с тремя порциями с концентрированной серной кислоты, взятой для каждой обработки в количестве 10% по объему. Встряхивание с серной кислотой следует производить на механической качалке в склянке с притертой пробкой, привязав хорошо пробку и завернув склянку в полотенце. После встряхивания с каждой порцией кислоты смеси дают отстояться, после чего отделяют нижний кислотный слой. Затем энергично встряхивают (в делительной воронке) с несколькими порциями концентрированного раствора перманганата калия в 10%-ой серной кислоте, пока цвет раствора не перестанет изменяться. Очищенный гексан промывают водой, 10%-ным раствором едкого натра, снова водой, высушивают безводным сульфатом натрия и перегоняют.

.7.2 . Подготовка газохроматографическо и колонки Для газохроматографического анализа используют готовый товарный носитель хроматон N-AW-DMCS (0,16-5-0,20 мм) с 2% OV-17 или хроматон N-AW-DMCS (0,16-5-0,20 мм) с 5% SE-30. Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота 80 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 300°С со скоростью нагрева 2°С/мин, а затем в изотермическом режиме при температуре 300°С в течение 6-8 час без подсоединения колонки к детектору.

Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.

7.3. Приготовление стандартных растворов

Взвешивают 10 мг аналитического стандарта эсфенвалерата в мерной колбе вместимостью 100 см3, растворяют в гексане и доводят до метки тем же растворителем (стандартный раствор 1). Стандартный раствор 1 содержит эсфенвалерата 100 мкг/мл. Переносят пипеткой 1 см3 раствора 1 в мерную колбу вме-

1

Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25%, при доверительной вероятности 0,95.

2

Метод измерения

3

Метод основан на отборе проб воздуха с концентрированием на фильтре АФА-ВП-20 или АФА-ХА-20 помещённом на фильтродержателе, экстракции анализируемого вещества с фильтра гексаном и последующем газохроматогра-фическим определении на хроматографе с детектором по «захвату электронов».

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,2 нг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,0002 мг/м3.