Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

163.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание хладона-23 в диапазоне массовых концентраций 1000 мг/м3 до 16000 мг/м3.

Оглавление

1 Область применения

2 Характеристика вещества

3 Погрешность измерений

4 Метод измерений

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

6 Требования безопасности

7 Требования к квалификации операторов

8 Условия измерений

9 Подготовка к выполнению измерений

10 Выполнение измерения

11 Вычисление результатов измерений

12 Оформление результатов анализа

13 Контроль погрешности методик

Показать даты введения Admin

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный

врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра

здравоохранения Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГазохроМатографическое измерение массовых
концентраций трифторметана (хладона-23)
в воздухе рабочей зоны

Методические указания

 

МУК 4.1.1639-03

 

 

 

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание хладона-23 в диапазоне массовых концентраций 1000 мг/м3 до 16000 мг/м3.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

2.2. Эмпирическая формула: СНF3.

2.3. Молекулярная масса: 70,0.

2.4. Регистрационный номер CAS 75-46-7.

2.5. Физико-химические свойства.

Хладон-23 - бесцветный газ. Температура кипения - минус 82,2 °С, температура плавления - минус 160,0 °С, давление паров - 4,23 кПа при температуре минус 123 °С. Плотность - 3,12 мг/см3 при 15 °С и давлении 101,3 кПа.

Хорошо растворим в этаноле, ацетоне, бензоле.

Малоактивное соединение.

Агрегатное состояние в воздухе: пары.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Хладон-23 является веществом с преимущественно выраженным наркотическим действием.

Класс опасности - четвертый.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) хладона-23 в воздухе рабочей зоны - 3000 мг/м3.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений хладона-23 с относительной погрешностью, не превышающей ± 16 %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовых концентраций хладона-23 выполняют газохроматографическим методом с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб воздуха проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения содержания хладона-23 в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации хладона-23 в воздухе 1000 мг/м3 при анализе 1 см3 воздуха.

Определению не мешают: фтордихлорметан (хладон-21), 1,1,2,2-тетрафтор-1-хлорэтан (хладон-124а), дифторметан (хладон-32).

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Газовый хроматограф серии «Цвет-500М», оснащенный пламенно-ионизационным детектором (ПИД), с чувствительностью по пропану не менее 1,0´10-8 мг/см3

ТУ 1.550-150

Колонка хроматографическая стальная, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм

 

Программно-аппаратный комплекс «МультиХром» для приема и обработки хроматографических пиков

 

Шприцы медицинские, вместимостью 1; 2; 20; 100 см3

ГОСТ 22967-90

Газовые пипетки, вместимостью 100; 500 см3

ГОСТ 8503-57

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Термометр ТЛ-31-А

ГОСТ 28498-87

Вата стеклянная обезжиренная, стекловолокно

ГОСТ 100727-74

5.2. Реактивы

Насадка Porapak Q (80 - 100 mesh) для хроматографии (фирма W.A. США)

 

Хладон-23, газ в баллонах, содержание основного вещества 99,6 %

ТУ 6-02-1321-85

Азот газообразный

ГОСТ 9293-74

Водород технический

ГОСТ 3022-80

Воздух сжатый, класс загрязненности 1, в баллонах с редукторами

ГОСТ 17433-80

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 kgf/см2), необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок воздуховодов и газопроводов при давлении до 15 МПа (150 kgf/см2)», а также «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» ПБ 10-115-96. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

6.5. При работе с разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим и средним специальным образованием, имеющие навыки работы в химической лаборатории, с сосудами под давлением, токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами и на хроматографе.

8. Условия измерений

8.1. При выполнении измерений соблюдаются следующие условия: температура воздуха от (20 ± 5) °С; атмосферное давление от 84 до 106 кПа; относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С.

8.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографа и хроматографической колонки, приготовление газовоздушных смесей хладона-23, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую стальную колонку, механически заполняют насадкой Porapak Q, с применением вакуума по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в течение 24 ч в потоке газа-носителя (азота), повышая температуру от 50 до 180 °С со скоростью 5 °С/мин. После этого колонку присоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку газового хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Приготовление газовоздушных смесей хладона-23

9.3.1. Приготовление исходной градуировочной газовоздушной смеси № 1 с массовой концентрацией хладона-23 10 мг/дм3

Отбирают из баллона, снабженного редуктором, через резиновую мембрану медицинским шприцем соответствующей вместимости 1,6 см3 хладона-23, приведенного к стандартным условиям. Быстро вводят хладон-23 в вакуумированную газовую стеклянную пипетку вместимостью 500 см3 через резиновую трубку. Затем смесь разбавляют чистым воздухом.

Полученную смесь выдерживают 15 - 20 мин.

9.3.2. Приготовление газовоздушной смеси № 2 с массовой концентрацией хладона-23 100 мг/дм3

В медицинский шприц отбирают 16,0 см3 газообразного хладона-23, приведенного к стандартным условиям. Быстро вводят хладон-23 в вакуумированную пипетку с номинальной вместимостью 500 см3. Полученную смесь выдерживают 15 - 20 мин.

Массовую концентрацию хладона-23 в смесях С (мг/м3) рассчитывают по формуле:

 где                                                             (1)

d = 3,12 - плотность газообразного хладона-23 при 15 °С и давлении 101,3 кПа, мг/см3;

Vхл. - объем хладона-23, введенного в вакуумированную газовую пипетку, см3;

Vп - вместимость газовой пипетки, см3;

Р - атмосферное давление во время проведения градуировки, кПа.

Газовоздушные смеси используют в день приготовления.

9.3.3 Приготовление градуировочных газовоздушных смесей

Газовоздушные смеси готовят в газовых пипетках вместимостью 100 см3. Готовят 5 смесей в соответствии с табл. 1.

Медицинским шприцем со стеклянным штоком, прокалывая заглушку газовой пипетки и прокачивая 9 - 10 раз полный объем шприца, отбирают рассчитанное количество газовоздушной смеси № 1 или 2 и вводят в вакуумированные газовые стеклянные пипетки вместимостью 100 см3.

В газовые пипетки, вместимостью 100 см3, вводят 10 и 20 см3 газовоздушной смеси № 1 и 4; 8 и 16 см3 газовоздушной смеси № 2, концентрации хладона-23 в газовой пипетке составляют 1000, 2000, 4000, 8000, 16000 мг/м3, смесь разбавляют чистым воздухом.

9.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины хроматографического сигнала от содержания анализируемого вещества в хроматографируемом объеме пробы, устанавливают по методу абсолютной калибровки с использованием серии градуировочных смесей, согласно табл. 1.

Таблица 1

Смеси для установления градуировочной характеристики при определении хладона-23

№ стандарта

Объем газовозд. смеси хладона-23 № 1, см3

Объем газовозд. смеси хладона-23 № 2, см3

Объем воздуха, см3

Содержание хладона-23 в хроматогр. объеме, мкг

Концентрация хладона-23 в хроматогр. объеме, мг/м3

1

10,0

 

90,0

1,0

1000,0

2

20,0

 

80,0

2,0

2000,0

3

 

4,0

92,0

4,0

4000,0

4

 

8,0

92,0

8,0

8000,0

5

 

16,0

84,0

16,0

16000,0

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура колонки 20 °С;

температура детектора 120 °С;

температура испарителя 70 °С;

скорость потока газа-носителя (азот) 30 см3/мин;

скорость потока водорода 30 см3/мин;

скорость потока воздуха 300 см3/мин;

время удерживания 6,0 мин;

объем вводимой пробы 1 см3;

чувствительность прибора 1,0´10-8 мг/см3.

Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика от количества определяемого вещества (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в неделю или при изменении условий анализа.

9.5. Отбор проб воздуха

Для определения массовой концентрации хладона-23 воздух отбирают в шприцы вместимостью 100 см3, предварительно «промыв» путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора проб шприцы закрывают стеклянными заглушками. Пробы сохраняются не более 6 ч.

При отборе пробы фиксируются температура воздуха и атмосферное давление.

10. Выполнение измерений

Для проведения анализов хроматограф выводят на режим, указанный в разделе 9.4. Отбирают 1,0 см3 из шприца и вводят в хроматографическую колонку через испаритель. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков хладона-23 и по средним результатам из трех измерений по градуировочному графику находят содержание его в пробе (мкг).

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию хладона-23 С в пробе в мг/м3 рассчитывают по формуле:

 где

а - масса хладона-23 в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

1000 - коэффициент пересчета на м3;

V - объем пробы, введенной в хроматограф, приведенный к стандартным условиям, см3 (прилож. 1).

12. Оформление результатов измерений

Результат измерений записывается в виде (С ± D) мг/м3, Р = 0,95, где D - характеристика погрешности, значение D = 0,16 С.

13. Контроль погрешности методик

Значения характеристики погрешности, нормативы контроля сходимости выходных сигналов хроматографа, правильности построения и стабильности градуировочной характеристики хладона-23 в диапазоне массовых концентраций 1000 - 16000 мг/м3 приведены в табл. 2.

Таблица 2

Погрешность КХА, D, (Р = 0,95)

Норматив контроля сходимости выходных сигналов хроматографа, % (Р = 0,95)

Норматив контроля погрешности построения градуировочной характеристики, %

Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %

16

11 (для п = 5 при градуировке)

17

18

10 (для n = 3 при измерении)

13.1. Контроль сходимости выходных сигналов хроматографа

Контролируемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа. Контроль осуществляется при проведении градуировки, периодическом контроле стабильности градуировочной характеристики, а также при анализе проб. Результат контроля признается положительным при выполнении условия:

 где

Smax - максимальная площадь хроматографического пика, ед. счета;

Smin - минимальная площадь хроматографического пика, ед. счета;

Scp. - среднее арифметическое значение площадей пиков, полученных при n параллельных измерениях для (n = 5 при проведении градуировки и контроле стабильности ГХ, n = 3 при выполнении измерений);

Kcx - норматив контроля (Kcx = 11 % при градуировке и контроле стабильности градуировочной характеристики, Kcx = 10 % при выполнении измерений).

13.2. Контроль правильности построения градуировочной характеристики

Контроль проводят сразу после построения градуировочной характеристики по пункту 9.4. Результаты контроля считаются положительными, если для каждой i-й градуировочной смеси соблюдается условие

 где

m*i - масса хладона-23 в i-й градуировочной смеси, соответствующая по ГХ среднеарифметическому значению площади пика (для пяти измерений), мкг;

mi - масса хладона-23 в i-й градуировочной смеси;

Кпр - норматив контроля, Кпр = 17 %.

13.3. Периодический контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводят не реже 1 раза в неделю, а также при смене колонки, промывке детектора и т.п. Контроль проводят по градуировочной смеси, приготовленной по п. 9.4, в которой массовая концентрация хладона-23 соответствует середине диапазона измерений. Результат контроля считается положительным при выполнении условия

 где

m*k - масса хладона-23 в контрольной смеси, соответствующая по ГХ среднеарифметическому значению площадей пиков (из пяти измерений), мкг;

mk - масса хладона-23 во вновь приготовленной контрольной смеси, мкг;

Кст - норматив контроля, Кст = 18 %.

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч.

Методические указания разработаны С.-Петербургским научно-исследовательским институтом гигиены, профпатологии и экологии человека МЗ РФ (Т.А. Кузнецова, Г.В. Пшеничная).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

t °C

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

1. Амиодарон

2. Амоксициллина тригидрат

3. Ацикловир

4. Витамин А

5. Галоперидол

6. Ксиланаза

7. Лоперамида гидрохлорид

8. Мексидол

9. Мексикор

10. Офлоксацин

11. Пиразинамид

12. Ретинола ацетат

13. Родопол-23

14. Симвастатин

15. Трамадол

16. Хладон-23

17. Хладон-31-10

18. Хладон-116

19. Хладон-122

20. Хладон-R11511

21. Цианборгидрид натрия

22. Этамбутола дигидрохлорид

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Ссылка на опубликованные методические указания

1

2

1. №-децил-N,N-диметил-1-деканаминий хлорид (дидецилдиметиламмоний хлорид; «Арквад 2.10.50»)

МУ по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметиламмоний хлорида (С17 - С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С10 - С16)-ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7 - С9)-ИФХАН-ГАЗ, алкилтриметиламмоний хлорида (С10 - С16), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны. № утв. 4905-88, дата утв. 12.12.88, вып. 25. М., 1989, с. 49

2. Поликарбонофторид

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. МУ № 1719-77, дата утв. 18.04.77, вып. 1 - 5. М., 1981, с. 235

3. Препарат МЭК-Сх-3

МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланаза) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1642-03, дата утв. 29.06.03, вып. 42

4. Препарат ПФП-1

МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1575-03, дата утв. 29.06.03, вып. 38

5. Препарат Феркон

МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций целловиридина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1753-03, дата утв. 29.06.03, вып. 46

6. Селенит натрия

МУ по атомно-абсорбционному измерению массовых концентраций селена и диоксида селена в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1368-03, дата утв. 16.05.03, вып. 41

7. Триамин G-12Д

МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций N’, N’-бис-(3-аминопропил)-додециламина(лонзабака) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1522-03, дата утв. 29.06.03, вып. 37

 

СОДЕРЖАНИЕ

1. Область применения. 1

2. Характеристика вещества. 1

3. Погрешность измерений. 1

4. Метод измерений. 1

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы.. 2

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы.. 2

5.2. Реактивы.. 2

6. Требования безопасности. 2

7. Требования к квалификации операторов. 3

8. Условия измерений. 3

9. Подготовка к выполнению измерений. 3

9.1. Подготовка хроматографической колонки. 3

9.2. Подготовка прибора. 3

9.3. Приготовление газовоздушных смесей хладона-23. 3

9.4. Установление градуировочной характеристики. 4

9.5. Отбор проб воздуха. 5

10. Выполнение измерений. 5

11. Вычисление результатов измерений. 5

12. Оформление результатов измерений. 5

13. Контроль погрешности методик. 5

13.1. Контроль сходимости выходных сигналов хроматографа. 5

13.2. Контроль правильности построения градуировочной характеристики. 6

13.3. Периодический контроль стабильности градуировочной характеристики. 6

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.. 6

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям.. 7

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ. 7

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям.. 8