Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

136.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание суммы желчных кислот в диапазоне концентраций 0,05-0,50 мг/м3.

Оглавление

1 Область применения

2 Характеристика вещества

3 Погрешность измерений

4 Метод измерений

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

6 Требования безопасности

7 Требования к квалификации операторов

8 Условия измерений

9 Подготовка к выполнению измерений

10 Выполнение измерения

11 Расчет концентрации вещества

12 Оформление результатов анализа

13 Контроль погрешности методики

14 Нормы затрат времени на анализ

Показать даты введения Admin

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный

врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра

здравоохранения Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение
массовых концентраций аллохола (по сумме
желчных кислот) в воздухе рабочей зоны

Методические указания

 

МУК 4.1.1615-03

 

 

 

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание суммы желчных кислот в диапазоне концентраций 0,05 - 0,50 мг/м3.

2. Характеристика вещества

2.1. Физико-химические свойства.

В состав лекарственного препарата аллохол входят желчь сухая бычья (38 %), чеснок сушеный (19 %), листья крапивы (2,4 %), уголь активированный (11,9 %) и вспомогательные вещества (28,7 %). В желчи содержатся различные желчные кислоты - монокарбоновые гидроксикислоты, относящиеся к классу стероидов, кристаллы с температурами плавления от 140 до 250 °С. В желчи быка присутствуют в основном холевая (Тпл. 199 °С) и дезоксихолевая (Тпл. 177 °С) кислоты в виде щелочных солей конъюгатов указанных кислот с таурином или глицином, при этом массовая доля холевых кислот составляет не менее 30 %.

Желчные кислоты плохо растворимы в воде, растворимы в этиловом спирте.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.2. Токсикологическая характеристика.

Препарат аллохол обладает общетоксическим и гепатотропным действием.

Предельно допустимая концентрация препарата аллохола в воздухе рабочей зоны (по сумме массовых концентраций желчных кислот) - 0,1 мг/м3.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций суммы желчных кислот в воздухе с погрешностью, не превышающей ± 15 % при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовых концентраций желчных кислот (по холевой кислоте) выполняется методом спектрофотометрии. Метод основан на взаимодействии кислот с сахарозой с образованием окрашенного в желтый цвет продукта реакции. Измерение проводят при длине волны 575 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания желчных кислот в анализируемой пробе 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации желчных кислот в воздухе (при отборе 1000 дм3 воздуха) 0,05 мг/м3.

Определению не мешают крахмал, тальк, магния карбонат, титана диоксид, тропеолин.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Спектрофотометр СФ-46

Пробоотборное устройство ПУ-3Э                                          ТУ 4215-11696625-95

Весы аналитические ВЛА-200                                                ГОСТ 24104-88Е

Меры массы Г-2-2106 2 кл                                                     ГОСТ 7328-82Е

Фильтр АФА-ВП-10                                                              ТУ 95-743-80

Колбы мерные, вместимостью 50, 100 и 500 см3                           ГОСТ 1770-74Е

Цилиндр мерный, вместимостью 500 см3                                ГОСТ 1770-74Е

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3                                   ГОСТ 29227-91

Бюксы 50/30                                                                            ГОСТ 25336-82Е

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью

10 см3                                                                                  ГОСТ 25336-82Е

Кюветы с толщиной оптического слоя 50 мм

Стаканчики для взвешивания                                                 ГОСТ 25336-82Е

Баня водяная                                                                        ТУ 64-1-2850-76

Термометр                                                                           ГОСТ 215-73

Холодильник бытовой                                                           ГОСТ 16317-87

5.2. Реактивы

Холевая кислота, содержание основного вещества 98 %            ТУ 6-09-10-1585-83

Серная кислота концентрированная, плотность 1,84 г/см3         ГОСТ 4204-77

Спирт этиловый, хч                                                               ГОСТ 5963-67

Сахароза                                                                              ГОСТ 5833-75

Кислота уксусная ледяная                                                      ГОСТ 61-75

Вода дистиллированная                                                         ГОСТ 6709-72

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных методических указаний.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4. Работа на спектрофотометре должна проводиться в чистом помещении, свободном от пыли, паров кислот и щелочей. Вблизи спектрофотометра не должны располагаться громоздкие изделия, создающие неудобства в работе оператора.

6.5. В процессе работы необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химической посудой.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим и средним специальным образованием, имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80 %.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Приготовление стандартного раствора кислоты холевой концентрацией 100 мкг/см3. Навеску 10 мг кислоты холевой растворяют в нескольких см3 спирта этилового в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора спиртом до метки. Срок годности раствора - 10 суток при хранении в холодильнике.

9.1.2. Приготовление раствора сахарозы концентрацией 10 мг/см3. Растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 1 г сахарозы и доводят объем раствора водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным.

9.1.3. Приготовление 8 М раствора кислоты серной. В колбе вместимостью 500 см3 к 200 см3 дистиллированной воды осторожно, при постоянном перемешивании, прибавляют 213 см3 кислоты серной концентрированной и доводят водой до метки. Срок годности раствора - 1 месяц при хранении в комнатных условиях.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины оптической плотности раствора от массы вещества в анализируемой пробе, устанавливают по методу абсолютной градуировки с использованием серии градуировочных растворов согласно табл. 1, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора кислоты холевой этиловым спиртом с помощью пипеток в пробирках с притертыми пробками. Растворы можно хранить при комнатной температуре в течение 7 ч, в холодильнике - в течение недели.

Для получения градуировочной зависимости по 2 см3 каждого градуировочного раствора переносят в колбу на 50 см3 с притертой пробкой, прибавляют 0,8 см3 раствора сахарозы, пробирку с раствором ставят в стакан со смесью воды со льдом, прибавляют 10 см3 8 М раствора кислоты серной и тщательно перемешивают. Пробирку с раствором помещают в водяную баню при 60 °С на 20 мин., после чего сразу же охлаждают в стакане со смесью воды со льдом, прибавляют 10 см3 кислоты уксусной ледяной и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 575 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор № 1.

Проводят по 5 параллельных определений для каждого из 6 растворов и строят градуировочную зависимость величины оптической плотности от количества вещества в анализируемой пробе.

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае смены партии реактивов, оборудования или приборов.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при измерении массовых концентраций желчных кислот

№ стандарта

Стандартный раствор холевой кислоты, см3

Спирт этиловый, см3

Концентрация вещества, мкг/см3

Содержание вещества в анализируемом объеме раствора, мкг

1

0

10

0

0

2

1,0

9,0

10

20

3

2,0

8,0

20

40

4

3,0

7,0

30

60

5

5,0

5,0

50

100

6

7,5

2,5

75

150

7

10

0

100

200

9.4. Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 40 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК аллохола следует отобрать 1000 дм3 воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс с пришлифованной крышкой и приливают пипеткой 5 см3 этилового спирта. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин и сливают в пробирку. Степень экстракции с фильтра 95 %. Отбирают пипеткой 2 см3 экстракта и проводят фотометрические реакции аналогично тому, как и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания суммы свободных желчных кислот в растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику, полученному с помощью растворов холевой кислоты по отношению к раствору сравнения, используя чистый фильтр.

11. Расчет концентрации вещества

Концентрацию суммы желчных кислот в воздухе (С, мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание желчных кислот в объеме пробы, взятой для анализа, мкг;

в - общий объем экстракта с фильтра, см3;

б - объем пробы, взятой для анализа, см3;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, дм3 (см. прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде (С ± D) мг/м3, Р = 0,95, где D - характеристика погрешности, D = 0,005 + 0,15С.

13. Контроль погрешности методики

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля точности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2 в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе С.

Таблица 2

Результаты метрологической аттестации методики количественного химического анализа

Диапазон определяемых концентраций желчных кислот, мг/м3

Наименование метрологической характеристики

Характеристика погрешности D, мг/м3 (Р = 0,95)

Норматив оперативного контроля точности К, мг/м3 (Р = 0,90, m = 2)

Норматив оперативного контроля воспроизводимости D, мг/м3 (P = 0,95, m = 2)

От 0,05 до 0,5

0,005 + 0,15С

0,007 + 0,16С

0,015 + 0,02С

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости

Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Проводят отбор двух воздушных проб с использованием двух пробоотборников одновременно. Анализируют в соответствии с прописью методики, привлекая различных исполнителей и максимально варьируя условия проведения анализа: партии реактивов, наборы мерной посуды и т.д., и получают два результата С1 и С2 анализов. Решение об удовлетворительной воспроизводимости принимают при выполнении условия:

 где

D - норматив оперативного контроля воспроизводимости. При превышении расхождения между двумя результатами анализа норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Внутренний оперативный контроль воспроизводимости проводят не реже, чем 1 раз в месяц.

13.2. Оперативный контроль точности

Оперативный контроль точности выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Проводят отбор двух воздушных проб с использованием двух пробоотборников одновременно, затем к одной пробе делают добавку анализируемого компонента δС, нанося на фильтр дозу раствора, содержащего анализируемый компонент. Величина добавки должна соответствовать 50 - 150 % от содержания компонента в пробе. Результаты анализа С1 без добавки и С2 с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях: одним аналитиком, с одной партией реактивов, с одним набором посуды и т.д.

Погрешность процедуры отбора проб контролируют путем поверки используемых пробоотборников. Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

 где

K - норматив оперативного контроля точности.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб при последовательном отборе проб воздуха требуется 6 ч.

Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом (лаборатория токсикологии и экологии, Е.Б. Гугля).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

t °C

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

1. Амиодарон

2. Амоксициллина тригидрат

3. Ацикловир

4. Витамин А

5. Галоперидол

6. Ксиланаза

7. Лоперамида гидрохлорид

8. Мексидол

9. Мексикор

10. Офлоксацин

11. Пиразинамид

12. Ретинола ацетат

13. Родопол-23

14. Симвастатин

15. Трамадол

16. Хладон-23

17. Хладон-31-10

18. Хладон-116

19. Хладон-122

20. Хладон-R11511

21. Цианборгидрид натрия

22. Этамбутола дигидрохлорид

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Ссылка на опубликованные методические указания

1

2

1. №-децил-N,N-диметил-1-деканаминий хлорид (дидецилдиметиламмоний хлорид; «Арквад 2.10.50»)

МУ по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметиламмоний хлорида (С17 - С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С10 - С16)-ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7 - С9)-ИФХАН-ГАЗ, алкилтриметиламмоний хлорида (С10 - С16), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны. № утв. 4905-88, дата утв. 12.12.88, вып. 25. М., 1989, с. 49

2. Поликарбонофторид

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. МУ № 1719-77, дата утв. 18.04.77, вып. 1 - 5. М., 1981, с. 235

3. Препарат МЭК-Сх-3

МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланаза) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1642-03, дата утв. 29.06.03, вып. 42

4. Препарат ПФП-1

МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1575-03, дата утв. 29.06.03, вып. 38

5. Препарат Феркон

МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций целловиридина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1753-03, дата утв. 29.06.03, вып. 46

6. Селенит натрия

МУ по атомно-абсорбционному измерению массовых концентраций селена и диоксида селена в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1368-03, дата утв. 16.05.03, вып. 41

7. Триамин G-12Д

МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций N’, N’-бис-(3-аминопропил)-додециламина(лонзабака) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1522-03, дата утв. 29.06.03, вып. 37

 

СОДЕРЖАНИЕ

1. Область применения. 1

2. Характеристика вещества. 1

3. Погрешность измерений. 1

4. Метод измерений. 1

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 2

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы.. 2

5.2. Реактивы.. 2

6. Требования безопасности. 2

7. Требования к квалификации операторов. 2

8. Условия измерений. 3

9. Подготовка к выполнению измерений. 3

9.1. Приготовление растворов. 3

9.2. Подготовка прибора. 3

9.3. Установление градуировочной характеристики. 3

9.4. Отбор проб воздуха. 4

10. Выполнение измерения. 4

11. Расчет концентрации вещества. 4

12. Оформление результатов анализа. 4

13. Контроль погрешности методики. 4

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости. 5

13.2. Оперативный контроль точности. 5

14. Нормы затрат времени на анализ. 5

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.. 5

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям.. 6

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ 6

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям.. 7