Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

Купить МР 1863-78 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Консультация по подбору ГОСТабесплатно

Оглавление

Введение

Принцип метода

Реактивы и растворы

Приборы и посуда

Ход определения и расчета

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

МЕТОДОШЖИЕ РШЗМШДЩШ

Ш ОПЕКТРОТОЗОЖПРШВСШМУ' ОПРВШШНЮ СТИРОЛА. И ЫЕТШМЕТАКРШ.ТА в водах и

солшвшс вшшш1*

жлжжжм,т

Сополимеры стирола о метилметакрилатом выделяют в окру хающую среду значительно меньше стирола, чем полистиролы общего назначения, ударопрочные и вспенивающиеся и имеют перспективу применения дли длительного контакта с пищевыми продуктами. Однако, метилметакрилат, находясь в сополимерах в незаполимеризовавшемся виде, может также, как и стирол, переходить из изделий в контактирующие с ниш среды и оказы -вать неблагоприятное влияние на человека. Поэтому токсичность Сополимеров стирола о метилметакрилатом может быть обусловлена и миграцией сомономера, что вызывает необходимость его определения при гигиенической оценке этого вида пластиков» Допустимое количество миграции (ДШ) стирола в модель -вне среды и пищевые продукты составляют 0,01 мг/л. Для его

1.

Утверждено Заместителем Главного Государственного оанитарного врала СССР А.И* Зайченко.

30 иона 1978. * 1863 - 78

103

определения имеются достаточно чувствительные методы.

Применяемые для определения метилметакрилата методы Хромирования и йодхлорметрирования, основанные на присоединении по месту кратной связи брома или йода, неопевдфичны и малочувствительны. Предпринятая нами попытка применить полярографический метод для определения метилметакрилата показала, что он также обладает недостаточной чувствительностью не позволяющей определить концентрации мономера в жидких средах на уровне его ДКМ (0,25пг/л) Минимальная концентрация метилметакрилата, дающая заметную полу -волну при прямом полярографировании сконцентрированной вытяжки на фона йодистого тетраметиламмония, равна 2,0 мг/л. Кроме тогоотирод и акрилонитрил восстанавливаются в том же интервала потенциалов, что и метилметакрилат ( - 1,6    2,0    в),    что

делает не возможным определение этих ващвотв при совместном присутствии в вытяжках .

Наш разработан высокочувствительный метод определения стирола и метилметакрилата в вытяжках из сополимеров отирола для бинарных омеоей "отирол t метилметакрилат".

Для повышения чувствительности определения было предпринято концентрирование вытяжки путем отгонки из нее летучей части.

Дйвтилляция позволила изолировать вещества от других более высококшмщих добавок, используемых при синтеза оояолиыеров стирола, которые иогут мешать определению мономеров в УФ - области (пластификаторы, стабилизаторы и т.п.).

Преимуществом данного метода перед другими является

Г04

его экспрессность. Время определения концентраций двух мономеров вместе с операцией, концентрирования вытяжки составляет 15 - 20 шн*

С комода предлагаемого метода проводилось определение миграции мономеров из сополимеров стирола марок Ш, ШП и ДР«

Метод включен в ГОСТ "Пластмассы* Методы гигиенических шштаний полшбризационнпх пластмасс"*

Принцип метода

Метод основан на дистилляции летучей части вытяжек, намерении оптической плотности полученного дистиллята на спектрофотометре при Д » 203 и 247 км и расчете концентраций мономеров в бинарных смесях по методу Фирордта. Пригоден для определения моношров в водных и солевых вытяшшх. Чувствительность метода : 0,005 m/ж по стиролу и 0,01 т/л по метилметакрилату*

Относительная ошибка определения не превышает 20 %* Пластифязщторы, стабилизаторы и этилбензол до 5 т/л не мешают определению *

Реактивы и растворы

I* Стирол по ГОСТ 10003 - 76, перегнанный 2* Метилметакрилат но ГОСТ 20370 - 74, перегнанный 3* Спирт этиловый, по ГОСТ 18300-72, 96    перегнанный

4* Основные стандартные растворы ; стирола в этиловом спирте и метилметакрилата в воде*

105

Для приготовления раствора в пикнометры емкостью 25 мл вносят 10 - 15 т этилового спирта или вода и взвешивают с точностью 0,0002 г* После добавдешл 4-5 капель мономера пикнометры вновь взвешивают и доводят объем раствора до метки этиловым спиртом или водой. Концентрацию веществ в растворе (мг/шг) находят путем деления разности двух взвешиваний на объем пикнометра*

5* Рабочие стандартные растворы стирола и метшмета -крияата в тех же растворителях концентраций 0,20 и 0,02 мг/шг Готовят перед определением путем разбавления основных растворов соответственно этиловым спиртом и водой.

Приборы и иостаа

2. Колбы мерные по ГОСТ 2770-74, емкостью 25 мл

2.    Шшетда по ГОСТ 20292-74, вмеотшостью 20, 5, 2 и 2 мл

3.    Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 емкостью 100 и 200 ш

4.    Перегонная установка на шлифах.

5* Спектрофотометр СФ-16 шш Другой марки с областью * измерения от 290 км.

%од определения и расчета

В круглодонную ^олбу емкостью 500 мл вносят 200 мл внтяшси (водной или солевой) т сополимеров с метилметакрилатом.

Соединяют колбу с помощью съемной насадки Борца с прямым холодильником и отгоняют 24 ш дистиллята на песочной бане. Дистиллят поглощают в мерный цилиндр емкостью 25 мл, содержащий I мл дастшшрованной вода, применяя дая более

106.

полного поглощения алонж специальной конструкции с вытянутым капиллярным концом диаметром 3-4 мм, подходящим до дна цилиндра.

Затем измеряют оптическую плотность дистиллята на

спектрофотометре СФ-16 в вдлвдцшческдас кюветах длиной 50ш I    . 203    247.

ври ,/1 а203 и 24? нм СД а Д ), В качестве контроля 1    см    ом

используют дистиллят, отогнанный из 300 мл дистиллированной

вода иди 5 %-soro раствора хлористого натрия, выдержанных в тех же тешературяо - врещннрд^довиях, что и вытяжки из ГС и ШШ - пластиков.

Согласно методу фирордта, концентрации компонентов в бинарной смеси определяются уравненишш ;

203    202

i-5ilzil


' °2

а.


>0


203


п/

247


247


/2/


♦а

где Cj и Cg

203    247

®см и ^см

203

Е1

203    247

Eg И Eg


-    концентрации метилметакрилата и стирола, мг/л }

-    оптические плотности их смесей при джицн»* волн 203 и 247 нм ;

-    коэффициент вкотшкции метилметакрилата при длине волны 203 нм, д/мг • ом ;

-    коэффициенты экстинкции стирола при длинах волн 203 и 247 нм, д/т * ом ;


ют.

дошла кюветы, см.

Jwa решения системы двух уравнений необходимо определить коэффициенты экстинкции стирола и метилметакрилата в дщотдДяатах их растворов, отогнанных аналогично вытяжке.

Ддн этого в круглодонную колбу емкостью 500 мл вносят 200 мл дистиллированной вода ила 5 % раствора хлористого натрия и стандартный раствор стирола дрнцентрацией 0,1 я 0,01 щ/т в количествах, соответствующих 0,005 ; 0,010 ;

0,050 j 0,100'и 0,200 мг/л, или стандартный раствор метал -метакрщаша концентрацией 0,10 и 0,10 т/щ . в количествах, соответствующих 0,0Ю ; 0,030 ; 0,050 ; 0,100 и 0,2Шмг/л. Затеи отгоняют 24 ш дистиллята так же, как при анализе анюдек.

Оптическую плотное®^ диотиллнтов растворов отирала измеряют в Ш - облаоти спектра при длдаах волн 203 и 247 ям, а метилметакрилата - яри 203 нм на фоне дистиллятов отогнанных из 2QQ МЛ даотидошрованой вода или 5 % раствора поведенной соли, не содержащих стирола и метилметакри -дата.

Значения коэффициентов вкотиикции находят по формуле :

В *_£__

о «сЬ    /з/

Коэффициент экстинкции стирола при \ =* 203 нм и длине кювета 5 см равен 0,93 ; при \ = 247 нм - 0,5? д/мг . ом. Коэффициент экстинкции метилметакрилата при /| ** 203нм равен, 0,50 л/мг * см.

После подстановки значений коэффициентов экстинкции в

уравнения (I) и (2) и соответствующих преобразован* 3'£аБг" нения приобретают ник :

Рх -0,40    I,,,,    /4/

247

Cj — 0,35    /5/

Расчет концентраций метилметакрилата и стирола в ди-\о*аши*ах проводят но уравнениям (4) и (5).