Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

13 страниц

191.00 ₽

Купить МИ 1936-88 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Рекомендация распространяется на атомно-абсорбционные спектрофотометры и устанавливает методику их государственной и первичной и периодических поверок.

 Скачать PDF

Зарегистрирована ВНИИМС 25 ноября 1988 года

Оглавление

1. Операции поверки

2. Средства поверки

3. Требования к квалификации поверителей

4. Требования безопасности

5. Условия поверки и подготовка к ней

6. Проведение поверки

7. Оформление результатов поверки

Приложение. Протокол поверки

 
Дата введения01.02.1989
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.02.2020

Этот документ находится в:

Организации:

18.11.1988УтвержденВНИИР8
ИзданГосударственный комитет СССР по стандартам1988 г.
РазработанГосударственный комитет СССР по стандартам
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13

УТВЕЩЦАЮ Заместитель директора ВНИИР

Я\ М.С.Немиров

1966 г.

Р £ К О М £ Н Д А Ц }? Я

Государственная система обеспечения единства измерений

СПЁКТРОФОТС^ТРЫ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ Методика поверки МИ 1936 - 88

государе тленный комитет СССР г.о стандартам

.Москва 1988

НИ 1956-68

УДК 543.422.069.6 (0Ъ3.9)

РЛКОМЕНДАДИЯ

Государственная система обеспечения единства измерений

СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ Методика поверки

МИ 1936-88

с 01.02.89 г.

Настоящая рекомендация распространяется на атомно-абсорбционные спектрофотометры (в дальнейшем - спектрофотометры) и устанавливает методику их государственных первичной и периодических поверок. Периодичность поверки один раз в год.

Таблица I

Ус 1й

п/п

1

i Наименование операции

! Номер 'пункта

1 Проведение при:

операции

j

i

iпервичной !поверке

!лериодичес-!кой поверке

-.1-

i

i

i

i

i

: i

i i

’ см* 1 1

! 1

1 .

1 1

1 J

1 _J

!_ _3___

.!__4___

1 __5__

1Л.

Внешний осмотр

6.1

да

да

1.2.

Опробование

да

нот

- проверка спектрального диапазона

6.2

да

нет

- определение спектрального разрешения

6.2

да

нет

1.3.

Определение погрешности спектрофотометра при измерении оптической плотности

6.3

да

нет

1.4.

Определение характеристических концентраций (количеств) меди, цинка, алюминия, кальция

6.4

да

да

1.5.

Определение предела обнаружения меди, цинка, алюминия,

6.5

да

да

кальция


I. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции, указанные в табл Л

Ю

7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

7.1.    При проведении поверки $едут протокол, форма которого приведена в приложении.

7.2.    Положительные результаты государственной поверки оформляются в виде свидетельства о поверке и (или) клейменением поворяе-мых спектрофотометров с указанием способов и мост нанесения доверительных клейм, а также требований к материалам для клеймения;

или отметкой в паспорте на спектрофотометр с нанесением оттиска доверительного клейма, удостоверенного подписью поверителя.

7.3.    В случае отрицательных результатов поверки необходима выдача извещения о непригодности и изъятии из обращения и эксплуатации поверяемых спектрофотометров, не подлежащих ремонту, или о проведении повторной поверки после ремонта.

МИ IQ%'32

Приложение

поверки

ПРОТОКОЛ К I

наименование спектрофотометра

К?_, выпущенного _

предприятие-изготовитель, дата выпуска

__ принадлежащего ______

(ромонта)

Дата поверки _

I. Заключение по внешнему виду (осмотру) _

Наименование

поверяемой

характеристики

Результаты поверни

!„опускаемоезначе-Измереннсе зна-*3аключение !нке характеристи-!чение харзкте-!(соответст-!ки в паспорте    !    ристики при !вует,не    со-

!(свидетельство о ! поверке !ответствует) !метрологической !

Аттестации)    !    !

Спектральный диапазон

Споктральное разрешение

Погрешность спектрофотометра при измерении оптической плотности

Аерактеристические концентрации меди, алюминия, цинка, кальция

Пределы обнаружения меди, алюминия, цинка, кальция

Погрешность спектрофотометра при измерении концентрации меди, алюминия, цинка, кальция


РАЗРАБОТАНА И ВНЕСЕНА Государственным комитетом СССР по стандартам

ИСПОЛНИТЕЛИ: Иванов В.П., кандидат технических наук

(руководитель темы); Захаров 8.А., Реут Г.И.; Рыков В.В., кандидат физико-математических наук; фахриев А.С.

УТВЕРЖДЕНА решением секции НТС ВНИИР от 18 ноября 198Ьг. протокол К? 8

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНКШЮ 25 ноября 1988 г.


МИ 1956-ge


_ I _! _ _    .    2 ..    _    J    '_ . 3 I *

1.6. Определение псгсешности спек- 6.6    pa

тро^отометра при измерении концентрации количества) меди, цинка, глп.2дия, кальция

^ Б случае получения отрицательных результатов при прозелелии гой или иной оперы.*:;! дальнейшая позерке прекращается.



СРЕДСТВА ПОББРдИ


л01'ер пункта докупента по позерке




Нбт_

50 Г. МсК


коэание обрэзцсзогс средства кзцереы: гд :нательного средства г.озерки; коме: лгку-, сегментирующего технические трыыыдя л:*тэзм; метрологические характеристик!


2



6.3.    Комплект    светофильтров типа КС-100

(14.2 Г/ 3-3.1022-79) с лсгэешностью определения, коэ-лдлдента пропускания ( 2^ ) з пределах ^4,3?Г (..ЛЯ спектрального диапазона от 200 до 35-. £sj и-i С,3с Т Тот 330 до 1000 Нм)

6.-г-6.6    Стендыгный    образец состава водного растз::= солей

алюкхыя, цинка, кальция, меди, типа ЛК-2 (СОЛ УССР 101-07^-88) с массовой концектыдией алюминия 1*00 иг/сы-, цинка, кальция и мелж' и, 1C ы/ы с относительной погрешностью :ы-пеленка ;«К:занных :/ассовых концентраций 0,5£.


6.4-6.6


Стеклянные меры вместимости: пипетки 2 кхысз* точке-тя по ГССТ 20292-74, колбы наливные 2 класса точности по ГССТ 1770-74.


6.4-6.6    Боде    дистиллированная    по    ГОСТ    6709-72    (хсдсстая    проба)


допускается применение других средств измерений (мер’ с аналогичными характеристиками. При их выооре необходимо руктьедегзо-ваться требованиями, пекладаваемыми на соотношение погрепнссгей средств поверки и pS'-СгИХ средств измерений (слектрофотсмыроз)


МИ

Все применяемые средства поверки долены иметь действующие свидетельства об аттестации или поверки, стеклянные меры вместимости

должны быть поверены в органах Госстандарта.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ДОВЕРИТЕЛЕЙ

К проведению измерений по поверке допускаются лица:

-    знающие пенсвы спектрального анализа и оптических измерений;

-    имеющие еды: работы со слектрофотоыетрическиыл средствами измерений ;

-    лрошедлие :бучение и имеющие удостоверения псзерителя спектрофотометров 7. Н£ право работы с сосудами под давлением (баллоны);

-    изучизвне техническое описание поверяемого спектрофотометра и методику д:ззрки конкретного типа спектрофотометра;

-    обученные з соответствии с ССБТ по ГОСТ 12.0.004-79 и имеющие квалификационную группу не нике I, согласно "Правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей" и "Правила техники Об;сплести при эксплуатации электроустановок потребителей", у:зарешенных Госэнергонадзором 21.12.1?с4г.

ч. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ цри арпзепзниг. поверки доланы быть собгхданы следующие требования безог.есности:

-    корпуса' бг.с'лЭз спектрофотометра при работе делзны быть заземлены;

-    помещение^ з котором эксплуатируется спектрофотометр, долкно иметь эытягнуэ вентиляцию;

-    баллоны с горючими газами и закисью азота цельны устанавливаться в соотзбттгзпп с "Правилами эксплуатации ссстдсз под давлением".

т ть -m


5. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К «Ей

Влияющая величина


Наименование


!Номинальное ’..Пределы нормальной ! значение ! области


области


от'2Ь8 до 298 (от 15 до 25)


Температура окрукающего^воздула, 293 (20) °qt^I5 до


Относительная влажность воздула, %    60    от    30    до    &0

220

50


Питание - от сети переменного тока

-    напряжением, В

-    частотой, Гц


от 167 до 232 от 49 до 51


Помещение, где проводится поверка, должно иметь водоснабжение и канализацию, вытяжную вентиляцию.

Перед проведением поверки спектрофотометр следует прогреть в течение 30 мин.

Установка и подготовка спектрофотометра к поверке, включение соединительных устройств, заземление, выполнение операций при проведении контрольных измерений (тестирование) осуществляется в соответствии с эксплуатационной документацией.


6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ


6.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие спектрофотометра следующим требованиям: на наружных поверхностях не должно быть дефектов, влияющих на его работу; надписи и отметки шкал должны быть четкими и соответствовать паспорту. Комплект спектрофотометра должен соответствовать эксплуатационной документации.



МИ {956-м

(.2, Опробование

В соответствии с техническим описанием подготавливают к работе спектрофотометр. При его опробовании проверяют спектральный диапазон и спектральное разрешение.

Проверка спектрального диапазона.

В соответствии с граничными значениями спектрального-диапазона, указанных в паспорте, поочередно устанавливают в спектрохото-ыетр соответству*/!цие спектральные лампы, а на счетчике длин волн -необходимые значения длин волн. Например, при паспортных значениях границ спектрального диапазона 193,70 и 652,11 Нм используют спектральные лампы на мышьяк (193,70 Нм) и цезий (ь52,П Ны). Возможно использование эмиссионных диний тех или иных элементов в случае отсутствия соответствующих спектральных ламп. Например, использование эмиссии цезия в пламени ацетилен-воздух для определения верхней границы спектрального диапазона ъ52,П Нм.

Спектрофотометр считается выдержавшим проверку, если он регистрирует излучение соответствующих спектральных линий.

Определение спектрального разрешения

Значение спектрального разрешения ( лХ ) спектрофотометра определяется по формуле

„ \ _ Zfmta. А А

J    (D

где    -+&J,    У/ ы &    -    значение    интенсивности излу

чения двух близлежащих спектральных линий 1 и А? одного эле-

"•»

мента;    -’"значение    интенсивности    излучения    между    спектраль

ными линиями Л* и Ха » ^A/=,|Xi^Xa.| - расстояние между спектральными линиями.

В зависимости от значение спектрального разрешения спектрофотометра, указанного в паспорте, выбираются те или иные спектральные линии. Например, для спектрофотометров с высоким разрешением

ш

Ми М5&-Я2

(vO.I Нм) возможно использовать линии коле за 448,23 и 448, «*2 Нм, со средним разрешением    0,2-0,3 Нм) - линии марганца 279,83 и

280,11 Нм, с низким разрешением (0,3-0,5 Нм) - линии железа 248,3 и 24^,8 Нм. При этом необходимо указывать устанавливаемую спектральную ширину щели монохроматора.

Спектрофотометр считается выдержавшим поверку, если измеренное значение дХ не превышает соответствующего значения, указанного з Паспорте или в свидетельстве о метрологической аттестации указанного средства измерений.

с.З. Определение погрешности спектрофотометра при измерении оптической плотности

Для определения погрешности спектрофотометра при измерении оптической плотности в заданном диапазоне используются светофильтры „г.я случая, когда светофильтры аттестованы в определенных течках спектрального диапазона (200, 300, 400, 500, 750 - как у сзе:е;ильтров типа КС-100), а не на определенных длинах волн, рекомендуется использовать в качестве просвечивающего источника спектральную лампу на железо с выделением длины волны 30j,I Нм.

^ля случая, когда светофильтры аттестованы на конкретных длинах волн, возможно использование соотзетствущих спектральных источников света с указанными длинами воли.

3 соответствии с техническим описанием устанавливают в спектре;: геметр соответствующую спектральную лампу и настраиваются на максимум излучения выбранной длины волны.

„алее из комплекта выбирают три езетофильтра, соответствующие ♦

границам и середине диапазона оптическол плотности и поочередно усганавливают их перпендикулярно светозому пучку в удобном для этого месте между лросвечивающиы источьилом и входной щелью монохро-ма::са (нвпримор, перед окном просвечивающего источника света).

MU I956S8

Определение погрешности спектрофотометра при измерении оптической плотности осуществляется при работающем атомизаторе в рабочем режиме ks дистиллированной воде по формуле

-Асре****    '    Spc&fASl (2)

где тjifytofoc' - доверительные границы (без учета знака) случайной составляющей л;грешности измерения оптической плотности;    }

(Р = 0,95, h. >    10)    -    коэффициент Стьюдента; 5po»)^q)ro <

- среднеее кзатрагическое отклонение результата измерения оптической плотности; О г;2^у5,-    -    полученное    на спектрофотометра сред

нее аркфмесичг.гксе значение оптической плотности светофильтра; лсяр(ъТfb-ftr’ - границы неисключенкой систематической составляющей погрешности результата измерения оптической плотности (без учета знака); JdT - паспортное значение оптической плотности светофильтра. .лееделение. ± лСр(^ должно осуществляться с учетом промахов.

Спектрорггскеср считается выдержавшим поверку, если измеренные значения г dCft(7>^ не будут превышать соответствующих значений, указанных в лаглертё или в свидетельстве о метрологической аттестации- указен-гго средства измерений.

6Л. Определение характеристических концентраций (количеств) меди,* цинка, еллмания и кальция

характеристические концентрации Схар (количестве с^мр ) определяется лослелозательно на каждом из выбранных элементов на резо-наноных линивп 209,3 Нм (алюминий), 324,? Нм (медь), 213,9 Нм (цинк), 422,? Нм (кальция).

.Характеристическая концентрация (количество) засчитывается по формуле

CJw/J= 4/■ б/РЯ-Ъ}*,)/} (5)

Ми 4 936-88

где    JOfoajl)- массовая концентрация (количество)

определяемого элемента в рабочем рэстэ:ре, приготовленном из стандартного образца по п.2; 0б(ь^1о) - ерзднее арифметическое значение оптической плотности (в мБ) атомного пара рабочего раствора массовой концентрации С (количества су )\*ЪКол(пъ1^- среднее арифметическое значение оптической плотности, характеризующее поглощательную спосооность паров холостой пробы.

Спектрофотометр считается выдерхазцйм поверку, если значение Cxapffyxaf!) не превышает соответствующего значения, указанного в пвепорте или в свидетельстве о метрологической аттестации указанного средства измерений.

6.5.    Определение предела обнаружения меди, цинка, алюминия и кальция

Предел обнаружения    определяется последовательно

на каждом из выбранных элементов по формуле

где ij.    “ доверительные границы (без учета знака)

случайной составляющей погрешности измерения оптической плотности холостой%пробы; -Ц, (Р=0,95;    10) - коэффициент Стьюдента;

- ф-хоЛ* ; '    определание

но осуществляться с учетом промахов.

Спектрофотометр считается выдерааздимся поверку, если значение    не превышает соответствующих значений, указан

ных в паспорте или в свидетельстве о метрологической аттестации указанного средства измерения.

6.6.    Определение погрешности спектрофотометра при измерении концентрации (количеств) меди, цинка, алюминия, кальция

Погрешность спектрофотометра при измерении концентрации (количества)- определяется последовательно но каждом из^.выбранных элементов по формуле

/37

МИ 1936-т

Шорс С) ■ СЛ ^    ' £ р f ^    i ^лрс^)= 4 Гл cvpr*)4^* SfC}) (i«^j ^

где; ^    доверительные    границы (без учета знака)

случайной составляющей погрешности измерения концентрации (количества) определяемого элемента; 4^ (P=J,95, >i£."-Iu) - коэффкци-

ент Стьвдонта; SftC ffyfafCb -с)1', ( V й(&А*$&С%,- -%)*)

-    среднее квадратическое отклонение результате измерения концентт рации (количества) определенного элемента;^ "'fee, С^~ “^[21^;)

-    среднее арифметическое значение массовой кокцентсации (количества) определенного элемента;    -    значение массовой концент

рации (количества) определяемого элемента, полученные через градуировочный график; Apspfc)- ]С'“СоТ\ С ,4лрг*Зв|^Г^лТ1

-    границы кеисключенной систематической составлявшей погрешности результата измерения массовой концентрацииЦксличества у, ) определяемого зле.-ента (без учета знака); £qt С^ах^) - массовая концентрация (количество) определяемого элемента в рабочем растворе, приготовленном из стандартных образцов по п.2.

Значения ± Aop(c$(Aoc>ctib П0ЛУчают не менее, чем в-трех точках измеряемого диапазона концентрации (количества) определяемого элемента. 3 качестве такого диапазона можно зыорать диапазон, в котором 1    Д*рс*0    иинииальна    и    изменяется    в    пределах,

указанных в технической документации на спектро:стометр. При этом определение 4<>р<су    должно    осуществляться    с    учетом

промахов.

Спектрофотометр считается выдержавшим поверну, если максимальное из значений 44р<о (    в    заданном    диапазоне    концентраций

(количеств) по всем тестовым элементам не презыдает соответствующего значения, указанного в паспорте или в свидетельство о метрологической аттестации указанного средства измерений.

ш