Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

191.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Указания устанавливают методику выполнения измерений характеристик однородности стандартных образцов (СО) состава монолитных материалов для спектрального анализа.

Заменен на ГОСТ 8.531-2002: Способы оценивания однородности

Взамен применяется:

ГОСТ 8.531-2002 ГСИ. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности

Оглавление

1. Метод измерений

2. Требования к квалификации операторов

3. Подготовка к выполнению измерений

4. Выполнение измерений

5. Обработка результатов измерений

Приложение 1 (справочное). Пояснение терминов, используемых в методических указаниях

Приложение 2 (справочное). Форма представления результатов измерений

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ |ВНИИМСО|

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ОДНОРОДНОСТЬ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ СОСТАВА МОНОЛИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

МИ 1709-87

I 3:*6Ш Г ест»*    ^

| Ша U < а'с с‘ ' ^    5

ip)*1

fit*

Москм

ИЗДАТЕЛЬСТЗО СТАНДАРТОВ 1983

Страница 2

РАЗРАБОТАНЫ

Всесоюзным научно-исследовательским институтом метрологии стандартных образцов (ВНИИМСО)

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Д. П. Налобин, канд. хим. наук, Н. В. Барышева, Г. И. Белобородова

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Лабораторией научно-методических проблем ВНИИМСО

Заведующий лабораторией В. И. Панева

УТВЕРЖДЕНЫ ВНИИМСО 16 февраля 1987 г., протокол № 10

Страница 3

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Однородность стандартных образцов состава монолитных материалов для спектрального анализа. Методика выполнения измерений

МИ 1709—87

Дата введения 01.01.89

Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений характеристик однородности стандартных образцов (СО) состава монолитных материалов для спектрального анализа. Характеристики однородности СО выражаются в виде средних квадратических отклонений ауан и о ьИН случайных составляющих погрешности от неоднородности для частей материала СО равным массам экземпляров СО (макронеоднородность) и аналитическим объемам (микронеоднородность), соответственно.

Пояснение терминов, используемых в методических указаниях, приведены в справочном приложении 1.

1. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

1.1.    Измерение характеристик однородности СО состава монолитных материалов следует выполнять методами, основанными на многократном измерении содержания аттестуемого компонента в нескольких экземплярах СО. отобранных случайным образом, с последующей обработкой результатов по схеме дисперсионного анализа.

1.2.    Для исследования однородности применяют все методы спектрального анализа, для которых предназначен разрабатываемый тип СО.

1.3.    Оценку характеристик однородности проводят для всех аттестуемых элементов СО. В обоснованных случаях допускается по согласованию с Главным центром СО оценивать характеристики однородности только для элементов-индикаторов. При этом необходимо указать метод оценки характеристики однородности других аттестуемых элементов по характеристике однородности элемента-индикатора.

о

1.4.    Среднее квадратическое отклонение о (Л), характеризующее случайную погрешность применяемой при исследовании одно-

© Издательство стандартов, 1988

Страница 4

родности методики спектрального анализа, должно удовлетворять соотношению

а(Д)< Ад.    (1)

где Лд — допускаемые значения погрешности СО.

2. ТРЕБОВАНИЯ И КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

2.1.    К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее специальное образование, практический опыт применения методов спектрального анализа, навыки в обработке результатов наблюдений по схеме дисперсионного анализа.

3. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИИ

3.1.    Оценку характеристик однородности проводят после отработки технологии получения материала СО, исключающей регулярные изменения содержания аттестуемого элемента.

3.2.    Из исходного материала СО отбирают случайным образом К экземпляров СО (/(>25).

3.3.    Подготавливают аналитические поверхности отобранных экземпляров СО в соответствии с методикой спектрального анализа, используемой для исследования однородности.

4. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИИ

4.1.    На каждой подготовленной поверхности экземпляра СО проводят два измерения со случайным выбором места возбуждения при исследовании однородности спектрометрическим эмиссионным методом или два измерения без изменения положения СО при исследовании однородности рентгенофлуоресцентным методом. Аналогично проводят определения после повторной подготовки поверхностей.

4.2.    После проведения измерений разрезают каждый экземпляр СО по плоскости параллельной аналитической поверхности. Положение плоскости разреза на каждом экземпляре СО определяется случайным образом. Повторно подготавливают на срезах аналитические поверхности и проводят измерения в соответствии с п. 4.1.

4.3.    Результаты измерений записывают в таблицу, отдельно для каждого компонента (приложение 2) в таблице приняты следующие обозначения:

i — номер СО (/= 1, 2,..., /(),

/ — номер аналитической поверхности (/=1,2),

v — номер повторения (v=l,2),

Xify — v-e повторение на /-й поверхности в i-м СО, n,j — число повторений на /-й аналитической поверхности в /-м СО (Пц =2),

Страница 5

Оценки характеристик однородности пкЛН и оынц при различных соотношениях между суммами каадратоя

Oac ни japixTtpvcrtiK однородности

Со** ношения *ежду средииии К> AApifJMH

peiitrei о|луор.си<-итиыа метод

* м и г с ион я о • c R--K т рад ьны A метл

MSXP';.MSRH>MSRL

rtHrt *0 Лмии *

- Sm

Ou*и “0 °MHM yTfr'

- V*

MS VPMSBR. MSB В < MSB L

‘^4*1 °MHM

1 / «2

®чаи—у 5,1ЯИ Опия— j,—

MSV<MSDB. MSBL<MSBB MSW<BSBB<MSBI.

/ S* <гм,и- 0 о,„,й - 1/ С* X “

w.4ill v wMlli 1 n

0MJH ’ I/” о*Ий~у/^ 5J,

1 я

s;+iL

и

Страница 6

л,— число результатов, полученных для i-ro СО (л, = 4),

//v

Xjj Ту, Пу

T‘=,ir

Xf=7 fjn, — SS;= S £ Xtj, -

v-i

S*=(SS, —p-)/(ni—1) -

"l

средние арифметические для у-й поверхности в |-м СО,

средние арифметические результатов в 4-М СО,

сумма квадратов в км СО,

выборочная дисперсия в i-м СО.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1.    Для оценки характеристики однородности СО проводят следующие расчеты.

5.1.1.    В сводной таблице результатов измерений вычисляют значения, перечисленные в п. 4.3 и суммы, обозначенные в приложении 2 символами от V до IX.

На основе данных, содержащихся в таблице, вычисляют:

SSBL = \fl\l—У2/4 • К

(2)

SSBB = Vl—VIII

(3)

SSW= IX—VI

(4)

SST = IX—У2/4 • /v

(5)

DFBL—K—Л

(6)

DFBB — K

(7)

DFW=2 • К

(8)

MSBL = SSBL/DFBL

(9)

MSBB = SSBBIDFBB

(10)

MSVP = SSW/DFW

(П)

5.1.2. Вычисляют выборочное среднее квадратическое отклонение

SH='/MSVT .    (12)

характеризует случайную погрешность рентгенофлуоресцент-ного анализа, а при использовании для исследования однородности эмиссионного метода S* характеризует суммарную погрешность, вызываемую как случайной погрешностью метода, так и различием содержания аттестуемого компонента в аналитических объемах.

Страница 7

5.2.    Оценку характеристик погрешности ауан и о*„„ проводят в зависимости от метода исследования и от соотношений между средними квадратами ,VfS№, MSBB и MSBL по формулам, приведенным в таблице. В таблице приняты следующие обозначения:

Sl=(MSBB-MSW)i2

Sl„~(MSBL-MSBB)H

п — количество измерений (аналитических объемов) для воспроизведения аттестованного значения СО эмиссионно-спектральным методом.

5.3.    Оценку характеристики однородности а„ получают по формуле

3H=l/V +о2 .    (13)

н г ман мин    ' '

5.4.    Оценку характеристики погрешности СО Дсо с учетом вклада погрешности от неоднородности проводят по ГОСТ 8.531—85.

5

Страница 8

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Пояснение терм я и о», используемых в

методических указаниях

Термин

Пояснение

Спектральный анализ

Измерение состава вещества, основанное на исследовании его спектров

Эмиссионный анализ

Метод измерения состава вещества по спектрам испускания атомов пробой, переведенной в газооб-развое состояние источником излучения

Рентгенофлуоресцентный метод

Метод измерения состава вещества по спектру флуоресцентного рентгеновского излучения пробы, возбужденного рентгеновским источником излучения

Аналитическая поверхность

Подготовленная в соответствии с методикой выполнения измерений плоскость на экземпляре СО для получения спектра

Аналитический объем

Количество материала СО, обуславливающее регистрируемый при спектральном анализе спектр из-лучеиня

6

Страница 9

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Форма представления результатов измерений

Номер

СО.

1

Номер

повто

рения.

/

Результаты анализов

А,

А

SS|

V-1

v=»2

пИ

п1

\

1

*112

2

*121

*122

2

1

■*211

*212

2

*221

X 222

3

1

*311

*312

2

*321

*322

/

1

Xifv

2

X,iv

К

1

•*ftn

2

Xkti

•*fc>3

V

VI

VII

VIII

IX

Суммы

7

Страница 10

Сдано в ская .>

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Однородность стандартных образцов состава монолитных материалоз для спектрального анализа Методика выполнения измерений МИ 1709-87

Редактор Н. А. Аргунова Технический редактор Л. Я■ Митрофанова Корректор Е. И. Морозова

н/к

наб. 04.01.88 Подп. в псч. 23.03.88 Т—01268 Формат 60X90'/i*- Бумага типограф* ; Гарнитура литературная Печать высокая 0.625 уел. п. л. 0.625 уел. хр.-отт. 0.32 уч.-изд, л. Тир. 4000 Зак. 60 Цена 3 коп. Из... М 99104

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123840. Москва. ГСП, Новолреснеиский пер., 3.

Калужская типография стандартов. у». Московская. 256