Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

191.00 ₽

Купить Инструкция НСАМ 173-Х — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для определения золота в горных породах, сульфидных рудах и минералах, в кварцевых рудах экстракционно-фотометрическим методом анализа с бриллиантовым зеленым

  Скачать PDF

Оглавление

Сущность метода

Допустимые расхождения

Реактивы и материалы

Ход анализа

     Разложение пробы

     Отделение золота от мешающих примесей

     Фотометрическое определение золота

     Определение золота визуальным колориметрированием

     Вычисление результатов анализа

Литература

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО ИССЛ ЕДОВДТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный совет по аналитическим методам

Химические методы

Инструкция № 173"Х

ЗОЛОТО

Москва

1980

выписка из приказа Министра геологии 496 от 29 октября 1976 г.

4. При выполнении анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами и Научным советом по аналитическим методам.

воспроизводимость и правильность результатов анализа руд и горных пород оценивается согласно методическим указаниям ПСАМ "Методы лабораторного контроля качества аналитических работ".

Примечание: Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим способом.

BKBCffiO

Научным советом do аыалжтичаокжм методам

I.EL 1974г.


"ТТЬьИццю"

Начальник управления научьо-^едоютельсыкх организаций Лшг«с ОСО*, член коллегии

25 дехаСря i974r. Н.О.ДАЫВДН

КЛАССИФИКАЦИЯ


ЛАБОРАТОРНЫХ И2Т0Д0Э Е1АЛОА ИВОШВОГО СЫРЬЯ


Ьтн

горвя


Наименование

анализа


Тосо5о~точныа

авали»


Q Полный анализ


Воспроизводимость методов анализа


СредделаадратЕЧИоо отклонение результатов определения должно бить в три раза меиьае допу-отшэго среднеквадратичного отклонена*, ре-гламевткрувмоьо жжструклив! ькутрглаборлтор-ного контроля*' (см. Цраложвкяе)

Среднеквадрвтвчные отклонения результатов определения отдельных компонентов не «хилым лреааать допустимо" грвдхекпадратичтаа отклонения


Сумма компонентов    _

ненти оря содержании каждого пае С на лежать в ките?вале 99,5x1,50»


есла определены все I

Л1». долх-


Коаф^адгскт * допуспмону средиеквадре-ткчному опикь неалхз


0,33


г.оыпо-


я

я

я

о

я

ь

о


(Уухмв компонентов, езди определены вое компоненты при оодерхаилв каждого иене 0,01», должна делать в интервале 9У,2т1,50»

Среднеквадратичные отклонили результатов осределения главных (содерезине больэ С») компонентов дайны быть в тра раза иеиьае допустимого среднеквадратичного отклонения

Среднеквадратичные отклонения результатов определения отдел ьша компонентов не должны прешлять допустимого средне.зцдратич-кого отклонения


0,33


1


Суша комли актов, если определены вое компоненты при содержанки каждого вше 0,1», долина лежать в интервале 99,Ы0,Ь0»

Суша компонентов, если определены все коипс-ненты пра содержант каллего вше 0.01», долина делать & интервале ‘Л,9±и,805


п

о

•*


II


Анализ рядовых проб


-У Анализ технологических продуктов


Среднеквадратичное отклонение результатов определена* не должно преньюать доиустклих среднеквадратичных отклонен л:

Срохк хвадрвТЕТкые отклонения результатов >праделоннл могут превшать допустимое сред-лекнадротачвое отклононке не более, чем в два раза (по особо! договоренности с заказ чехом)


1


1-г


V Особо точны*    Средиехвадратичкые отклонения результатов оп-

monn геохж-    редел синя долины быть в два раза ме.аас досу

жа чосгаа проб стаи среднеквадратичных отклонений

VI    Анализ рядовых Сгедксшлдрвтичнко отклонения результатов оп-

геохжмичосгаос ?еделения не должны превысить улг-оеику» ведв-ороб    чану допустимого среднеквадратичного гтклоые-


0,5


2


УП Лолухоличе-ствемныы анализ


У к) Качественны» оыажич


Воспроизводимость окоелел*-пыя 4-Ю игр (интервалов) на оджн порядок содераняА с доверительное

героя i-hoctws

Точность опре

деле» мя не ЭОРМП77}СТОЯ


д) См. Метод ячеек «о указания "Методы лабораторного контроля качества аналитыческлх робот", М .НИМС, 1975г.


МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Совет по аналитическим методам при ВИМСе

Химические методы Инструкция Ne 173-Х

Согласовано Начальник У правления научно-исследовательских организаций Мингео СССР член коллегии

Н.П.Л аверов

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (ВИМС)

Москва, 1980

В соответствии с приказом гЛингео СССР № 496 от 29.X.76 г. инструкция М 173-Х рассмотрена и рекомендована Научным советом по аналитическим методам к применению для анализа рядовых проб - Ш категория .

(Протокол £ 33 от 30.1.79 г.)


Председатель HCAAJ


Г. В. Остроумов


Зам. предо е дат едя секции химических методов


Л.Н.Любимова


Ученый секретарь


Р.С.Фридман


Инструкция J* 173-Х рассмотрена в соответствии с приказом Мингео СССР )k 496 от 29 X76 г.

Научным советом по аналитическим методам (протокол № 33 от 30.1.79) и утверждена ВИМСом с введением в действие с 1.УШ.80

ЭКСТРАКЦИ011Н0-Ф0Т0МЕТРИЧВС КОЕ ОПРЩЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА С БЙШИАНТОВЬи.1 ЗЕЛЕНЫМ*'

Сущность метода

методика экстракционно-фотометрического определения золота, разработанная Н.В.Марковой, Н.С.Сумаковой и А.К.Пол-торыхикой*»®»*, основана на способности золота 111 в вице хло-рицного анионного комплекса ( Auci^ ) образовывать с бриллиантовые зеленым соединение зеленовато-голубого цвета, которое извлекается бутилацетатом из раствора ,0,1 н. по соляной кислоте*. Окраска устойчива в течение 12 часов. Максимум светопоглощения достигается при длине волны 630 нм ( Е= 61000).

Оптическую плотность экстракта измеряют на электрофотоколориметре ФЭК-М с красным светофильтром, ФЭК-Н-57 со светофильтром № 8 или на спектрофотометре "Спекол".

Определению золота мешают элементы, которые в условиях анализа дают окраску с бриллиантовым зеленым и извлекаются бутилацетатом: таллий Ш, сурьма У, большие количества ртути, молибдена и палладия. Для отделения золота от мешающих примесей его сорбируют на активированном угле из раствора, полученного при разложении навески анализируемого материала царской водкой. Уголь сжигают, остаток растворяют в азотной и серной кислотах в присутствии элементной серы, способствующей восстановлению золота Ш до металла. Металлическое золото растворяют в соляной кислоте в присутствии перекиси водорода для получения хлорицного комплекса.

Метод рекомендуется для определения золота в породах, сульфидных рудах и минералах, а также в кварцевых рудах. Метод позволяет определять от 0,00005 до 0,01Й или от 0,5 х/ Внесена в ПСАМ химико-аналитической лабораторией ЦИИГРИ.

3

л 173-Х

до 100 г/т золота. При анализе сульфидных и кварцевых руд навеска составляет 5-10 г, при анализе минералов - I г.

В табл. I приведены допустимые расхождения^ при определении золота, расхождения между повторными определениями по данным авторов инструкции и запас точности.

Таблица I

Допустимые расхождения (Дц), фактические расхождения (Дэксп) и запас точности ( 2- Ддоп^ксп)

Содержание золота

^оп

отн.$

^эксп

отн.Я

г

%

г/т

0,005 - 0,0099

50-99

9

II

0,9

0,002 - 0,0049

20-49

15

20

0,8

0,001 - 0,0019

10-19

-

-

0,0005-0,00099

5-9,9

35

-

-

0,0002 - 0,00049

2-4,9

50

25

2,0

0,00005 - 0,00019

0,5-1,9

75

25

а.о

0,00001 -0,000049

0,1-0,49

83

22

3,8 -1

Реактивы и материалы

1.    Азотная кислота, ос.ч.(не содержащая хлора)d *^1,40.

2.    Серная кислота А 1,84.

3.    Соляная кислота cL I,19; разбавленная 1:1; I н. раствор; 0,1 н. раствор.

4.    Фтористоводородная кислота.

5.    Царская водка (смесь азотной кислоты d 1,40 и соляной кислоты dl,I9 в отношении 1:3).

6.    Натрий хлористый, 20£-ный водный раствор.

7.    Перекись водорода, ЗОЙ-иый водный раствор (пергидроль).

8.    Бриллиантовый зеленый, 0,01£-ный водный раствор, свежеприготовленный.

9.    Бутилацетат перегнанный.

10.    Сера черенковая, измельченная.

4,- относительная плотность.

4

Jft 173-Х

11.    Уголь актяаиповазший марки "Карболен”.

12.    Стандартные растворы золота:

Раствор А. Навеску 0,01 г чистого металлического золота (ЭЭ,9£)растворяют при нагревании в царской водке. Раствор упаривают на водяной бане до влажных солей, прибавляют 3 капли 20/&-ного раствора хлористого натоия, I ;дл соляной кислоты d 1,19, 3-5 капель пергидроля и скова упаривагг до влажных солей. Обработку соляной кислотой и перекисью водорода повторяет трижды. Остаток растворяют в I и. растворе соляной кислоты, переносят в мерную колбу на 100 мл , доливают до метки той же кислотой и перемешивают. I мл ^раствора А_ срдержит_

100 мкг золота.

Раствоо Б. В мерную колбу на 100 \лл помеи^ают 5 мл раствора А, добавляют 50 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают, I мл раствору Б содержит^

5 мкг_золота^ Раствор готовят перед употреблением.

Раствор В. В мерную колбу на 100 мл помещают 10 ил раствора Б, доливают до метки 0,1 н. соляной кислотой и перемешивают. 1^ мл _раствораJB со,держит_0,5 мкг золота. Раствор готовят перед употреблением.

Ход анализа Разложение пробы

Сульфидные руды. Навеску 5-10 тонкоизмельченной (-200 меш ) руды помещают в стакан емкостью 150 мл , добавляют 50 мл царской водки и растворяют при нагревании и перемешивании в течение 1-1,5 часов. Раствор упаривают до объема ~15-16 мл, доливают водой до 100 мл, кипятят до растворения солей и фильтруют в коническую колбу емкостью 250 мл через фильтр с белой лентой. Фильтр с осадком 5-G раз про:.1Ываюг горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой. Фильтрат доливают водой до 150 мл и отделяют золото от примесей с помощью активированного угля.

Кварцевые рулы. Навеску 5-10 г топкоизмельченной руды помещают в платиновую чашку, приливают 20-25 мл фтористоводородной кислоты и 5-10 мл серной кислоты d 1,84 и упаривают

х/ При анализе сульфидных минералов берут навеску I г и 10-15 мл царской"вод 1Ш,

J* 173-Х

до густых паров серной кислоты. Фтористоводородную кислоту добавляют несколько раз. Упаривают до влажных солей. К остатку добавляют 10-15 мл соляной кислоты 1:1, нагревают до растворения солей и переносят в стакан емкостью 150 wi . Раствор упаривают, остаток растворяют в царской водке и далее как при разложении сульфидных руд.

Отделение золота от методах примесей В полученный после разложения навески фильтрат вносят 1,5 таблетки активированного угля и в течение 20 мин. перемешивают на электрическом встряхивателе или вручную стеклянной палочкой в стакане на 300-400 мл. Уголь отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой. ‘Жльтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, подсушивают в сушильном шкафу, сжигают в муфельной печи с доступом воздуха и прокаливают в течение 15-20 минут при 600-700°С.

В остывший тигель добавляют 2 мл азотной кислоты d 1,40,

6-7 капель серной кислоты d 1,84, нагревают на бане до вццеления густых паров серной кислоты и добавляют 50 мг измельченной серы. Выдерживают на бане 5 минут, приливают 5 мл дистиллировашюй воды , фильтруют через фильтр с белой лентой и промывают горячей дистиллированной водой. Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сжигают в муфельной печи и прокаливают при 500°С для полного восстановления золота до металла (20-30 минут).

Фотометрическое определение золота Для растворения золота в остывший тигель вносят I мл соляной кислоты d 1,19, 5-6 капель пергидроля, закрывают крышкой и нагревают на водяной бане в течение 15-20 минут, прибавляя периодически по 5-6 капель пергидроля до полного растворения золота. Содержимое тигля переносят в делктелы!ую воронку*/, доливают водой до 30 мл, прибавляют 15-20 капель раствора бриллиантового зеленого, 10 мл бутилацетзта и экст-

х/ При содержании золота в навеске более 50 мкг (о чем свидетельствует сиреневый цвет остатка после восстановления золота элементарной серой) солянокислый оаствор золота помещают в мерную колбу и берут для экстракции аликвотную часть.

* 173-Х

ротируют в течение одной минуты.После расслоения жидкостей водную фазу сливают в другую делительную воронку, приливают к ней 10 капель бриллиантового зеленого, 10 мл бутилацетата и повторяют экстракцию. Оба эфирных экстракта (суммарный объем 20 мл) сливают в мерную колориметрическую трубку на 20 мл. Если объем раствора окажется несколько меньше 20 мл, доливают до этого объема бутилацетатом. Затем раствор переливают в кювету с толщиной слоя от 10 до 30 мм (в зависимости от содержания золота)^ и измеряют оптическую плотность при А =630 нм, используя в качестве нулевого раствора бутила-цетат. Содержание золота определяют по градуировочному графику. Через все стадии анализа ведут глухой опыт.

Построение градуировочного графика. В делительные воронки на 100 ил помещают 0;0,1; 0,2; 0,5; 0,8; 1,0; 1,2; 1,5;1,8;2,0; 2,4; 2,8; 3,0 мл стандартного раствора Б(0; 0,5; 1,0; 2,5;

4,0; 5,0; 6,0; 7,5; 9,0; 10,0; 12,0; 14,0; 15,0 мкг золота), доливают 0,1 н. раствором соляной кислоты до 30 мл, добавляют 5-6 капель пергидроля, 15-20 капель бриллиантового зеленого и далее экстрагируют как анализируемый раствор. Измеряют оптическую плотность полученных экстрактов и по результатам измерения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание золота в мкг, по оси ординат - оптическую плотность.

Определение золота визуальным колориыетри-рованием

Визуальное кодориметрирование рекомендуется при анализе РУД, содержащих 0,025-0,5 г/т золота. Выделенное и прокаленное золото растворяют в тягле в 10 каплях НС1 dl,I9 с добавлением 3-4 капель пергидроля. Содержимое тигля переносят в делительную воронку, доливают водой до 15 мл, прибавляют 10 капель раствора бриллиантового зеленого, I мл бутилацетата и экстрагируют в течение одной минуты. Экстракт отделяют от водной фазы и помещают в пробирку из бесцветного стекла с притертой пробкой емкостью 3 мл. Окраску экстрактов сравнивают со шкалой стандартных растворов.

*/ В спектрофотометре иСпекол" толщина слоя в кювете составляет 10 мм'.

7

» 173-х

П^иготовлеш^е^шкалы. В делителырх лотонки на 50 мл помещают 0; 0,05; 0,12; 0,25; 0,5; 1,0 мл стандартного тастзора В(0; 0,025; 0,06; 0,125; 0,25; 0,5 мкг золота), добавляют 15 мл 0,1 н. соляной кислоты, 3-4 капли пергцдооля, 10 капель раствора бриллиантового зеленого, I мл бутилацетата и экстрагируют в течение си;ной минуты. Экстпакт отделяют от водной фазы и помещают в пробирки из бесцвет:ю2'0 стекла с притертой пробкой емкостью 3 мл.


Вычисление результатов анализа Содержание золота в исследуемом материале вычисляют по формуле:    А    А    .    100


г/т


или


С =


Н


71?


где С- содержание золота в исследуемом материала, г/т или 5; А - количество золота, найденное по градуировочному графику или по шкало пои визуальном кодориметрировашш, мкг;

Н - навеска, г.


Литература


1.    Лапин Л.К., Гейи В.О. Труды комиссии по аналитической х*и.л:.1 АН СССР, 21, 1955.

2.    «Маркова Н.В., Полторнхина А.К. Труды ЦНИШ, выл.60,

1954.

3.    Юркова Н.В., Полторыхииа А.К., Лкубцева Т.В., Сума-кпва Н.С. Труды ЦШГРИ, выл. 82, I9G9.

4.    Маркова Н.В., Сумакова Н.С. В сб. Опыт паботн ппобир-ис-анплитическид лабораторий, 1939.

о. .‘стоды лабораторного контроля 1сачества аналитических работ. Методические указания HCAi.i, Ш-йХ, J., 1975.


Листрукция к 173-Х

Заказ J* 214. Л-69757. Подписано к печати 13/Уш-ЬО г. Объем и,7 учо-изд.л. Тираж ioou

Ротапринт ОЭ'1 liilMCa