(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 25363-82)
Пункт 4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 3584-73 на ГОСТ 6613-86; первый, второй абзацы дополнить словами: «с терморегулятором»; третий, четвертый абзацы исключить: двадцать четвертый абзац изложить в новой редакции:
«Свинца оксид по ТУ 48—3810—8—89».
Стандарт дополнить разделом — 5а:
«5а. Сорбционно-атомно-абсорбционный метод определения золота
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот. сорбционном выделении золота на активированном угле, озоленин его, переведении золота в солянокислый раствор и распылении его в воздушно-ацетиленовое пламя.
5а.I. Аппаратура и реактивы Аппаратура и реактивы — по п. 5.1 с дополнением:
Уголь активированный мирки БАУ, АУ, АГ.
5а.2. Проведение анализа
5а.2.1. Массу навески определяют в зависимости от массовой доли золота в пробе. При массовой доле золота от I до 5 г на 1 т концентрата масса навески составляет 30 г, при большей массовой доле золота — 15 г. Навеску пробы цинкового концентрата помешают в фарфоровую чашку или тигель и обжигают в муфельной печи до рыжеватого оттенка, постепенно повышая температуру от комнатной до 700 ’С. При обжиге пробу необходимо перемешать 3—4 раза. Навеску 30 г делят приблизительно по 15 г в два тигля или чашки (эти две навески прокаливают и разлагают раздельно, а затем в виде золы объединяют).
Остывшую после обжига пробу помещают в термостойкую коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 60 ем* смеси кислот, накрывают крышками и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты. 50—60 см3дистиллированной воды и кипятят 2—3 мин.
5а.2.2. Раствор фильтруют под вакуумом, осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой (1:10) и отбрасывают. В остывший фильтрат добавляют 0,2—0.4 г измельченного (не более 100 меш) активированного угля, перемешивают несколько раз и оставляют сорбироваться золото в течение 1 —2 ч. Раствор фильтруют, уголь на фильтре промывают 2—3 раза холодной дистиллированной водой. Подсушенный фильтр помещают в тигель и озоляют при температуре 600 ‘С до полного выгорания угля. Полученную золу переносят из тигля в термостойкую колбу вместимостью 100—150 см-' (если навеска пробы была разделена на два гигля, золу из двух тиглей объединяют), приливают 15 см3 смеси кислот, упаривают до влажных солей, добавляют 2—3 см1 соляной кислоты, 3—5 см5дистилли-
(Продолжение см. с. 45)