Стр. 1
 

7 страниц

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ
Это поправка для ГОСТ 13455-91
Показать даты введения Admin

Страница 1

Изменение № 1 ГОСТ 13455-91 Топливо твердое минеральное. Методы определения диоксида углерода карбонатов

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протока! № 5 но переписке от 01.07.2002)

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KZ, Kfi, MD, RIJ, TJ, TM, UZ, UA [коды альфа-2 по MK (ИСО 3166) 004]

На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обозначение: (ИСО 925-80) на (ИСО 925-97).

Пункт 1.3. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Реактивы должны быть квалификации ч. д. а. Для анализа следует использовать дистиллированную воду по ГОСТ 6709 без диоксида углерода».

Пункт 1.3.2 изложить в новой редакции; дополнить подпунктами — 1.3.2.1-1.3.2.3:

«1.3.2. Поглотители сульфида водорода

1.3.2.1.    Фосфат меди (11), гранулированный с размером частиц 0.7-1,2 мм

Гранулированный фосфат меди <11) готовят следующим образом. Смешивают порошкообразный фосфат меди (11) с 1%-ным раствором крахмала до состояния густой пасты. Продавливают пасту через перфорированный лист металла с отверстиями диаметром 1 мм. Высушивают при температуре 110 ТС. Просеивают материал для отделения частиц требуемого размера.

1.3.2.2.    Сульфат меди (II) на пористой основе— гранулах пемзы

Поглотитель на основе сульфата меди (II) готовят следующим образом.

Измельчают пемзу и отделяют частицы размером от 0,7 до 2,8 мм. 60 г пемзы с указанным размером частиц помешают в выпарительную чашку, наливают насыщенный раствор сульфата меди (II) так, чтобы частицы пемзы были целиком погружены в раствор. Содержимое выпаривают досуха при постоянном перемешивании, а затем выдерживают при тем-

(Продолжение см. с. 23)

Страница 2

(Продолжение изменения ЛЬ i к ГОСТ 13455-91)

пературе от 150 до 160 “С в точение 3—4 ч. Далее поглотитель охлаждают в эксикаторе и хранят в стеклянной посуде со стеклянной крышкой.

1.3.2.3. Сульфат серебра, гранулированный».

Пункт 1.3.3. Первый абзац. Заменить слова: «Перхлорат магния сухой» на «Перхлорат магния, ангидрон,»; последний абзац исключить.

Пункты 1.3.4. 1.3.5 изложить в новой редакции:

«1.3.4. Гидроксид натрия на инертной основе, аскарит, с размером частиц 1,2—1,7 мм.

1.3.5. Смачивающий реагент, пригодный для использования в растворе кислоты, например, раствор этанола <% % об.) концентрацией 1 (К) см3/дм3*.

Пункт 1.3.6 исключить.

Пункт 1.3.7 изложить в новой редакции:

«1.3.7. Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/cmV Раздел I дополнить пунктом — 1.3.8:

«1.3.8. Реактивы для контрольного испытания

Для проведения контрольного испытания могут быть использованы безводный натрий углекислый по ГОСТ 83 или безводный кальций углекислый по ГОСТ 4530».

Пункт 1.4. Первый абзац исключить; дополнить абзацем:

«При сборке установки все соединения выполняют встык «стекло к стеклу* при помощи толстостенной эластичной резиновой трубки. Боковые отводы сосудов очистительной и поглотительной систем должны иметь одинаковый наружный диаметр»;

чертеж I. Подрисуночная подпись. Заменить слова: «с натронным асбестом* на «с аскаритом» (позиции 2 и 7); «с фосфорнокислой медью* на «с поглотителем сульфида водорода» (позиция 6).

Пункт 1.4.1. Заменить слова: «натронным асбестом» на «ас кари том»; дополнить абзацем:

«Допускается исключить из поглотительной цепи барботер с серной кислотой».

Пункт 1.4.2. Заменить слово: «Плоскодонная* на «Круглодонная*; дополнить абзацем:

«Между U-образными трубками 6 и 7 должен быть помещен кран, перекрывающий систему».

Пункт 1.4.3. Третий абзац. Заменить слова: «гранулированным фосфатом меди 6 дня поглощения сероводорода» на «поглотителем сульфида водорода»;

(Продолжение см. с. 24)

Страница 3

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 13455-91)

четвертый абзац. Заменить слова: «натронным асбестом-» на «аскари-том» (2 раза);

дополнить абзацами:

«В качестве трубки для поглощения СО, 7 обычно применяют стеклянную трубку типа TX-U-3— 150 с кранами по ГОСТ 25336. Допускается использовать трубку TX-U-2—150 без кранов по ГОСТ 25336.

Для уверенности в полноте поглощения диоксида углерода допускается использовать две последовательно расположенные поглотительные трубки, наполненные ас кари том».

Раздел 1 дополнить пунктами — 1.4.5, 14 6:

«1.4.5. Насос для продувания установки воздухом со скоростью 50 см3/мин. Насос присоединяют через измеритель потока к тройнику, один отвод которого снабжен запорным краном.

1.4.6. Нагреватель реакционной колбы подходящей формы электрический или газовая горелка».

Пункт 1.5 изложить в новой редакции:

«1.5. Приготовление пробы

Аналитическую пробу топлива приготавливают по ГОСТ 10742.

Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее выдерживают на воздухе в тонком слое минимальное время, необходимое для достижения приблизительного равновесия между влагой пробы и влажностью атмосферы в лаборатории.

Перед проведением испытания пробу тщательно перемешивают в течение не менее I мин, желательно механическим способом.

Одновременно проводят определение аналитической влаги по ГОСТ 27314».

Пункт 1.6. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

«Удаляют пробку и смывают попавшие на нее частицы пробы в колбу. Собирают установку как показано на черт. 1, держа кран на выходе воздуха из установки закрытым, и с помощью насоса (п. 1.4.5) пропускают через нее воздух со скоростью 50 см3/мин в течение 10 мин.

Прекращают продувку воздухом, закрывают кран между трубками 6 и 7 (п. 1.4.2), а также краны на обоих концах поглотительной трубки 7 и отсоединяют поглотительную трубку 7 Если в качестве поглотительной используют U-образную трубку без кранов (п. 1.4.3). то на концы соедини тельных отростков трубки 7надевают отрезки резиновых шлангов, закрытых с одной стороны оплавленными стеклянными палочками; перед взвешиванием отрс зки шлангов снимают. Вытирают поглотительную трубку чистой сухой тканью, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Вновь присоединяют поглотительную трубку к прибору, открывают

(Продолжение см. с. 25)

Страница 4

(Продолжение изменения ЛФ 1 к ГОСТ 13455-91)

крины на обоих концах поглотительной трубки и пропускают воздух, как прежде. Наливают в воронку 25 см5 соляной кислоты (п. 1.3.1), соединяют систему с атмосферой, открывая кран на выходе воздуха из установки, дают стечь кислоте в реакционную колбу, снова закрывают кран на выходе воздуха из установки и продолжают продувать ее со скоростью около 50 см3/мин. Поднимают температуру жидкости в реакционной колбе с такой скоростью, чтобы она закипела через 15 мин. Продолжают кипячение в течение 30 мин; интенсивность кипении регулируют таким образом, чтобы пары полностью конденсировались в холодильнике. Прекращают продувку воздухом, отсоединяют поглотительную трубку, охлаждают и взвешивают, как прежде»;

примечание дополнить словами: «но не менее, чем до 0,5 г».

Раздел I дополнить пунктом — 1.6а (посте и. 1.6):

«1.6а. Контрольное испытание

Для проверки герметичности установки и чистоты реактивов проводят контрольное испытание, как описано в п. 1.6, используя вместо навески пробы приблизительно 60 мг реактива для контрольного испытания (п. 1.3.8), взвешенного с точностью до 0,1 мг.

Рассчитывают теоретическую массу диоксида углерода (приложение 2, п. 2), который должен выделиться при разложении взятой навески реактива, и сравнивают се с массой, полученной при проведении контрольного испытания. Результаты проверки считают удовлетворительными. если экспериментальная величина отличается от теоретической не более чем на 10 % отн. В противном случае тщательно проверяют аппаратуру для устранения возможных утечек и (или) заменяют реактивы. Контрольное испытание повторяют до тех пор, пока не будут получены удовлетворительные результаты.

Контрольные испытания проводят после сборки новой установки, после замены частей установки или реактивов, а также перед проведением определений*.

Пункт 1.7 изложить в новой редакции:

«1.7. О бработка результатов

Результат может быть выражен в виде массовой доли диоксида углерода карбонатов и в виде массовой доли углерода карбонатов.

Массовую долю диоксида углерода карбонатов в аналитической пробе

СС§ . в процентах, вычисляют по формуле

сон = т2Ш0

т\ 5

(Продолжение см. с. 26)

Страница 5

(Продолжение изменения № I к ГОСТ 13455-91)

где т2 — увеличение массы поглотительной трубки, г;

тх — масса навсски пробы, г.

Массовую долю углерода карбонатов r аналитической пробе С ссу? * R процентах, вычисляют по формуле

,.а т2 0.2729 100 ссо2= -    -,

где 0,2729 — коэффициент пересчета массы С02 на С (приложение 2, п. 3).

Результат, равный среднему арифметическому результатов параллельных определений, -записывают с точностью до 0,01 %».

Пункт 1.8.1. Заменить слова: «Повторяемость» на «Сходимость»; «в табл. U на «в табл. I и 1а»;

таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1

Массовая доля диоксида углерода

Максимально допустимые расхождения между результатами (рассчитанными на одинаковое содержание влаги)

Сходимость

Вое п ро и звод и м оегь

До 1 %

1 % и более

пункт дополнить та£

0,05 % абс. 5 % отн.

Злицей — 1а:

0,10 % абс.

10 % отн.

Т а б л и ц а 1а

Массою я доля углерода карбонатов

Максимально допустимые расхождения между результатами (рассчитанными на одинаковое содержание aiarn)

Сходимость

Вое производи м ость

До 0,4 %

0.4 % и более

0,02 % абс. 5 % отн.

0.04 % абс. 10 % отн.

Пункт 1.8.2. Заменить слова: «в табл. I* на «в табл. 1 и 1а».

Пункт 2.1. Третий абзац изложить в новой редакции:

«фарфоровый тигель высокой формы № 3 по ГОСТ 9147»;

(Продолжение см. с. 27)

Страница 6

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 13455-91)

дополнить абзацем (после третьего):

«спиральный прибор»;

дополнить примечанием:

«II римечание. Взамен спирального прибора с серной кислотой для поглощения влаги допускается использовать U-образную трубку с ангидроном (п. 1.3.3.). Взамен U-образной трубки с поглотителем сульфида водорода допускается добавлять сернокислую медь непосредственно в реакционную склянку к навеске».

Пункт 2.2.5 дополнить абзацем:

«Допускается не заполнять рубашку водой. Воздушная рубашка является достаточной цля поддержания постоянной температуры во время испытания».

Пункт 2.3.1 дополнить примечанием:

«П р и м е ч а н и е. Если в установке отсутствует U-образная трубка, наполненная пемзой с сернокислой медью, к навеске для поглощения сульфида водорода добавляют I г сернокислой меди».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.3.7:

«2.3.7. Для проверки герметичности установки и правильности получаемых результатов проводят контрольное испытание по пп. 2.3.1 — 2.3.6, используя вместо навески пробы реактив для контрольного испытания (п. 1.6а)».

Пункт2.4.1. Таблица 2. Заменить обозначение: (C02)J на (С02)а ;

дополнить абзацем:

«Массовую долю углерода карбонатов в аналитической пробе С со?» в процентах, вычисляют по формуле

С£о2=(С02)а 0,2729».

Стандарт дополнить приложением — 2:

«ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Информационное

Расчет коэффициентов, используемых в формулах настоящего

стандарта

1. Общий

В настоящем стандарте относительные атомные массы и относительные молекулярные массы представлены в виде химических формул и символов, заключенных в квадратные скобки. При расчетах использованы относительные атомные массы, приведенные в таблице.

(Продолжение см. с. 28)

Страница 7

(Продолжение изменения № I к ГОСТ 13455-91)

Элемент

Символ

Относительная атомная масса

Водород

Н

1,008

Углерод

С

12,011

Кислород

О

15,999

Натрий

Na

22,990

Кальций

Са

40,078

2.    Контрольное испытание

Теоретическую массу диоксида углерода л*со2 . выделяющегося из

навески карбоната натрия, равной mNa, при проведении контрольного испытания, вычисляют по формуле

[ссъ]    44,009

'”С°2 = [Na2C03] '"Na ~~ 105.998    = 0,4152    •

Теоретическую массу диоксида углерода тсол » выделяющегося из

навески карбоната кальция, равной отСа, при проведении контрольного испытания, вычисляют по формуле

[С02]    44,009 лл,л-,

"“2 =1ё^,ЙС" =Ш86 "ь = 0,4397 ,"Са-

3.    Испытание пробы

Массовую долю углерода карбонатов в аналитической пробе С£о2 * в процентах, вычисляют по формуле

[С1 т2 100 27,29 /п2 С°2~ [С02] m,    "'I

где — масса навески пробы, г;

т2 — увеличение массы поглотительной трубки при проведении испытания, г».

(ИУС № 2 2003 г.)