Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

14 страниц

Устанавливает метод определения содержания бензойной и сорбиновой кислот в молоке и молочных продуктах. Метод применим для молока, сухого молока, йогурта и других кисломолочных продуктов, для сыра и плавленого сыра и позволяет определять содержание сорбиновой и бензойной кислот в концентрациях более 5 мг/кг.

 Скачать PDF

Идентичен ISO 9231/IDF 139:2008

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Реактивы

6 Аппаратура и оборудование

7 Отбор проб

8 Подготовка анализируемой пробы

9 Проведение измерений

10 Обработка результатов

11 Прецизионность метода

12 Оформление результатов

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Библиография

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение содержания сорбиновой и бензойной кислот в молоке и молочных продуктах

(ISO 9231/IDF 139:2008, Milk and milk products — Determination of the benzoic and sorbic acids contents, IDT)

Издание официальное

Москва

Стаидартинформ

2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием «Республиканский научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию»

2    ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. № 75-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166)004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдоеа-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

uz

Уэстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 июня 2016 г. № 642-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 9231-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 9231/IDF 139:2008 «Молоко и молочные продукты. Определение бензойной и сорбиновой кислот» («Milk and milk products — Determination of the benzoic and sorbic acids contents»).

Международный стандарт ISO 9231/IDF 139 был подготовлен Техническим комитетом ISO/ТС 34 «Пищевые продукты», Подкомитетом SC 5 «Молоко и молочные продукты» и Международной молочной федерацией (IDF). Документ издается совместно ISO и IDF.

В разделе «Нормативные ссылки» и тексте стандарта ссылки на международный стандарт актуализированы.

В стандарт внесены незначительные редакционные изменения.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта в связи с особенностями системы межгосударственной стандартизации.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международного стандарта, на который дана ссылка, имеются в Федеральном органе по техническому регулированиию и метрологии.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ ISO 9231-2015

Используя линейный регрессионный анализ, была получена следующая линейная регрессия, х = Ь ♦ аус коэффициентом корреляции 0,9989653, для п = 7, s = 2,1815 и f0 95 = 2,57 (см рисунок А 2) для сорбиновой кислоты R = 8,9874655 ♦ 0,1304663jvs и для бензойной кислоты R = 8.9874965 ♦ 0,1304663 w^.

X — среднее значение (мг/кг)

У — повторяемость, г (мг/кг)

Рисунок А 1 — Повторяемости как функция среднего значения

X — среднее значение (мг/кг)

У — воспроизводимость. R (мг/кг)

Рисунок А 2 — Воспроизводимость как функция среднего значения

7

ГОСТ ISO 9231-2015

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА 1

Обозначение международного стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

ИСО 707 | IDF 50

М)

ISO 1042:1998

ISO 5725-2:1994

’2)

’ Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов

1)    На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 707-2010 «Молоко и молочные продукты Руководство по отбору проб»

2)    На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 2 Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений»

8

ГОСТ ISO 9231-2015

Библиография

(1J ИСО 707 | IDF 50 Milk and milk products — Guidance on sampling (Молоко и молочные продукты Руководство по отбору проб)

(2]    ISO 5725-1 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General pnn-

ciples and definitions (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 1 Основные положения и определения]

(3]    ISO 5725-2:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic meth

od for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 2 Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений]

(4]    STIJVE Т. и HISCHENHUBER С. Определение низких уровней бензойной и сорбиновой кислот в йогуртах высокоэффективной жидкостной хроматографией. Deutsche Lebensmittel-Rundschau, 80 (1984), рр 81—84

(5]    BUTIKOFER Н . BAUMANN Е и BOSSET F.O Mitt Gebiete Lebensm Hyg, 79 (1988). рр 392—405

(6]    CARLM и BUTIKOFER U Bulletin of the International Dairy Federation, publication in preparation

9

УДК 637.12.054:543.2(083.74)(476)    МКС    67.100.01

ЮТ

Ключевые слова: молоко, продукты молочные, кислота бензойная, кислота сорбиновая

Редактор ТС Ложникова Корректор Е Р Ароян Компьютерная верстка Ю В Поповой

Сдано в набор 20 06 2016 Подписано в печать 29 06 2016 Фор*лат 60 « 84’/8 Гарнитура Ариал

Уел пен п. 1,63

Набрано в ИД «Юриспруденция». 115419. Москва, ул Орджоникидзе. 11 www junsizdat ru y-bookQmail ru

Издано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995, Москва. Гранатный пер . 4 wwwgostmfo.ru mfo@gostmfo ru

ГОСТ ISO 9231-2015

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты» В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты» Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

ГОСТ ISO 9231-2015

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Термины и определения...............................................................1

4    Сущность метода.....................................................................1

5    Реактивы............................................................................1

6    Аппаратура и оборудование............................................................2

7    Отбор проб..........................................................................3

8    Подготовка анализируемой пробы.......................................................3

9    Проведение измерений................................................................3

10    Обработка результатов...............................................................4

11    Прецизионность метода..............................................................4

12    Оформление результатов.............................................................5

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний..........................6

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

межгосударственным стандартам...........................................8

Библиография.........................................................................9

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение содержания сорбиновой и бензойной кислот в молоке и молочных продуктах

Milk and milk products Determination of sorbic and benzoic acids in milk and dairy products

Дата введения — 2017—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания бензойной и сорбиновой кислот в молоке и молочных продуктах.

Метод применим для молока, сухого молока, йогурта и других кисломолочных продуктов, для сыра и плавленого сыра и позволяет определять содержание сорбиновой и бензойной кислот в концентрациях более 5 мг/кг.

2    Нормативные ссылки

Для применения данного стандарта необходимы следующие документы, которые представлены в виде ссылок. Для ссылок на публикации с указанием года их издания действительны только указанные издания. Для ссылок на публикации без указания года издания действительно последнее издание приведенной публикации (включая поправки и изменения).

ISO 1042 Посуда лабораторная стеклянная Мерные колбы с одной меткой

3    Термины и определения

Для целей настоящего стандарта применяются следующие термины и определения:

3.1 содержание бензойной и сорбиновой кислот: Количество бензойной и сорбиновой кислот в миллиграммах на килограмм молока или молочного продукта, определенное по настоящему стандарту.

4    Сущность метода

Жиры и белки удаляют из слабого щелочного раствора продукта осаждением растворами Карре-за. Надосадочную жидкость фильтруют и добавляют метанол. Бензойную и сорбиновую кислоты разделяют высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ) с применением обращенно-фазовой колонки С10. измеряя поглощение на длинах волн 227 и 250 нм.

5    Реактивы

Используют только реагенты признанной аналитической чистоты и дистиллированная или деионизированная вода или вода соответствующей чистоты.

Издание официальное

5.1    Метанол (СН3ОН)

5.2    Растворы для осаждения (растворы Карреза 1, 2)

5.2.1    Раствор гексацианоферрата калия (II)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 (6.3) помещают 10.6 г гексацианоферрата (II) калия трехводного (K4(Fe(CN)6) ЗН20) и растворяют в воде. Доводят водой до метки и перемешивают.

Примечание — 100 см3 раствора достаточно для проведения 40 анализов

5.2.2    Раствор ацетата цинка

Растворяют 21,9 г ацетата цинка двухводного [(CHXOOJjZn 2Н20] и 32 см3 уксусной кислоты (СН3СООН) в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 (6.3).

Доводят водой до метки и перемешивают.

Если двухводный ацетат цинка полностью не растворяется, нагревают колбу и ее содержимое на водяной бане (6.2) при температуре 70° С и постоянном перемешивании. После растворения двухводного ацетата цинка раствор охлаждают до комнатной температуры. Доводят водой до метки и перемешивают.

Примечание — 100 см3 раствора достаточно для проведения 40 анализов

5.3    Фосфатный буферный раствор, pH 6,7

Растворяют 2.5 г дигидрофосфата калия (KHjPO^ и 2.5 г гидрофосфата калия трехводного (К2НР04 ЗН20) в 1 дм3 воды и перемешивают. Полученный раствор фильтруют с помощью системы фильтрации растворителей (6.8).

5.4    Подвижная фаза для ВЭЖХ

Смешивают 10 объемных частей метанола (5.1) с 90 объемными частями раствора фосфатного буфера (5.3). Излишки газа удаляют легким вакуумом.

5.5    Раствор гидроокиси натрия, c(NaOH) = 0,1 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 (6.3) помещают 4,0 г гранул гидроокиси натрия и растворяют в воде (6.3). Доводят водой до метки и перемешивают.

5.6    Серная кислота, c(H2S04) = 0,5 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 500 см3 (6.3), содержащую 250 см3 воды, осторожно вносят 15 см3 концентрированной серной кислоты с массовой долей от 95 до 98 % и охлаждают. Полученный раствор доводят водой до метки и перемешивают.

5.7    Стандартные растворы сорбиновой и бензойной кислот

5.7.1    Основной стандартный раствор

В мерную колбу вместимостью 100 см3 (6.3) помещают 50 мг сорбиновой кислоты и 50 мг бензойной кислоты и растворяют в метаноле (5.1). Доводят метанолом (5.1) до метки и перемешивают.

Основной стандартный раствор годен в течение трех недель при хранении в холодильнике при температуре 4—7 °С.

5.7.2    Рабочий стандартный раствор

Для получения водно-метанольного раствора с объемными долями 50 % смешивают 500 см3 метанола (5.1) с 500 см3 воды.

В день проведения испытания пипеткой отбирают 5 см3 основного раствора (5.7.1) и помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 (6.3). Доводят 50 % водно-метанольным раствором до метки и перемешивают. Полученный рабочий раствор содержит 10 мкг/ см3 сорбиновой и бензойной кислот.

6 Аппаратура и оборудование

6.1    Весы аналитические с наименьшим пределом взвешивания 1 мг и ценой деления 0.1 мг.

6.2    Водяная баня с возможностью поддерживания температуры (70 ± 2) °С.

6.3    Мерные колбы вместимостью 100, 250. 500 и 1000 см3, соответствующие требованиям ISO 1042 для класса А. 1

ГОСТ ISO 9231-2015

6.4    Жидкостной хроматограф, оснащенный насосом высокого давления с верхним пределом давления не менее 4.37 мПа (6000 PSI). двухволновым УФ-детектором или УФ-детектором с диодной матрицей. самописцем или интегратором.

Двухволновой детектор должен иметь длину оптического пути, равную 1 см. и возможность измерения оптической плотности на длине волны 227 нм—для бензойной кислоты и 250 нм—для сорбиновой кислоты.

6.5    Колонка для ВЭЖХ, изготовленная из нержавеющей стали, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4 мм. заполненная обращенно-фазовым кремниевым сорбентом с привитыми октадецильными группами, например, Micro-Bondapak С181) или ее аналог.

6.6    Шприц для ВЭЖХ

6.7    Набор мембранных фильтров для водных проб с размерами пор фильтра 0.45 мкм.

6.8    Система фильтрации растворов, включая мембранные фильтры для водных растворов, размером пор 0.45 мкм.

6.9    Ультразвуковая баня.

6.10    рН-метр.

7    Отбор проб

В лабораторию направляется репрезентативная проба без повреждений или изменений во время транспортировки или при хранении.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора приведен в [1].

При хранении испытуемого образца необходимо принимать меры, не допускающие порчи образца и изменения его состава.

8    Подготовка анализируемой пробы

8.1    Йогурты или другие кисломолочные продукты

Перед началом анализа образец гомогенизируют, осторожно нагревая при температуре 40 ’С при постоянном перемешивании. В мерную колбу вместимостью 100 см2 3 (6.3) помещают 20 ± 0.1 г гомогенизированного образца.

8.2    Другие молочные продукты

В стеклянный лабораторный стакан вместимостью 20 см3 помещают 3 ± 0.1 г пробы. Испытуемый образец полностью диспергируют в 10 см3 воды, добавляя воду небольшими порциями при постоянном перемешивании стеклянной палочкой.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (6.3), дважды ополоснув стакан 5 см3 воды

9    Проведение измерений

9.1 Осаждение жиров и белков и очистка

К испытуемой пробе (по 8.1 или 8.2) прибавляют 25 см3 раствора гидроокиси натрия (5.5) и перемешивают. Колбу и ее содержимое помещают в ультразвуковую баню (6.9) на 15 мин. или нагревают на водяной бане (6.2) при температуре 70 °С в течение 15 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры.

К испытуемому раствору при постоянном перемешивании добавляют раствор серной кислоты (5.6) и доводят pH раствора до 8 ± 1 ед. pH. Для осаждения жиров и белков добавляют 2 см3 раствора гексацианоферрата (II) калия (5.2.1) и 2 см3 раствора ацетата цинка (5.2.2). Энергично встряхивают и оставляют полученную суспензию для отстаивания на 15 мин. Затем добавляют 40 см3 метанола и перемешивают. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры.

Метанолом (5.1) доводят раствор до метки и снова перемешивают. Раствор оставляют на 15 мин. Надосадочную жидкость фильтруют при помощи мембранных фильтров (6.7).

9.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)

ВЭЖХ-анализ проводят при комнатной температуре с использованием подвижной фазы (5.4) и скоростью потока 1.2 см3/мин. Перед началом анализа в течение 30 мин. хроматографическую систему промывают элюирующим раствором до установления стабильной нулевой линии.

Затем хроматографируют прозрачный раствор пробы, подготовленной по 9.1. и рабочий градуировочный раствор (5.7.2), инжектируя равные объемы в диапазоне от 5 до 20 мм3. Выходящий из колонки элюат анализируют УФ-детектором при длинах волн 227 и 250 нм, используя последовательное детектирование при настройках на две длины волны или одновременное двухволновое детектирование.

Примечание — Для проверки линейности градуировочного графика проводят точечную градуировку

Количество метанола в стандартных растворах и испытуемом образце намного выше, чем в подвижной фазе, что в некоторых случаях может повлиять на форму и разделение пиков. В таких случаях проверяют форму и разделение пиков, сравнивая их с пиками, полученными при хроматографировании стандартного раствора (5.7.1). в котором метанол (5.1) замещен на мобильную фазу (5 4) в эквивалентном количестве.

В данных условиях ориентировочное время удерживания бензойной и сорбиновой кислот составляет 5.5 и 7 мин. соответственно. Если пики выходят за пределы градуировочного графика, образец разбавляют необходимым объемом 50 % водного метанола и вводят в хроматограф от 5 до 20 мм3 полученного раствора для получения пиков нужной высоты.

Чтобы определить, элюируются ли в пробе какие-либо мешающие компоненты одновременно с сорбиновой кислотой, проверяют отношение УФ-сигналов при длине волны 250 и 227 нм.

В ходе анализа молока или сухого молока на хроматограмме после 8 мин. удерживания появляется третий пик. Этот пик соответствует природному продукту — гиппуровой кислоте. Пик гиппуровой кислоты может частично накладываться на сорбиновую кислоту. Поэтому разрешение сорбиновой и гиппуровой кислот на колонке должно быть больше 1.

10 Обработка результатов

Содержание сорбиновой кислоты ws и/или бензойной кислоты wb. выраженное в миллиграммах на килограмм, рассчитывают по формуле:

H«mV2

где H(s — высота или площадь пика, в соответствующих единицах, полученные для испытуемого раствора (см. 9.2);

Hs( — высота или площадь пика, в соответствующих единицах, полученные для рабочего стандартного раствора (см. 9.2); ms — масса, в микрограммах, введенного рабочего стандартного раствора (5.7.2); т — масса, в граммах, испытуемого образца (см. 8.1 или 8.2);

У, — объем, в см3, экстракта, приготовленного в 9.1 (= 100 см3);

У2 — объем, в мм3, введенного испытуемого раствора;

1000 — коэффициент пересчета миллилитров в микролитры.

Результаты испытания представляют с точностью до целого числа.

11 Прецизионность метода

11.1 Межлабораторные испытания

Значения, полученные в ходе межлабораторных испытаний, могут быть не применимы для иных, отличных от указанных, матриц и уровней содержания кислот.

Значения повторяемости и воспроизводимости были получены на основании результатов двух межлабораторных испытаний, проводимых в 1984 и 2004 годах (см. приложение А). Испытания проводились на образцах с уровнем содержания бензойной и сорбиновой кислот в пределах от 6 до 920 мг/кг. 4

ГОСТ ISO 9231-2015

11.2    Повторяемость

Абсолютная разность между результатами двух параллельных испытаний, полученными с использованием одного и того же метода в одной и той же пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором, использующим то же самое оборудование, в короткий интервал времени, не должна превышать значения, рассчитанного по уравнению: (2,235 +0.031 ws) (или wb) мг/кг, более чем в 5 % случаев.

11.3    Воспроизводимость

Абсолютная разность между результатами двух отдельных испытаний, полученными с использованием одного и того же метода в одной и той же пробе в различных лабораториях различными операторами, использующими различное оборудование, не должна превышать значения, рассчитанного по уравнению: ||8.987 + 0,130 ws)) (или wb) мг/кг, более чем в 5 % случаев.

12 Оформление результатов

Протокол испытания должен содержать как минимум следующую информацию:

a)    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

b)    используемый метод отбора проб;

c)    используемый метод испытания со ссылкой на этот стандарт;

d)    все рабочие детали, не установленные в этом стандарте или рассматриваемые как факультативные, вместе с деталями всех нюансов, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

e)    полученные результаты анализа и. если выполняется условие повторяемости, окончательный средний результат. 5

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Значения повторяемости и воспроизводимости были получены на основании результатов двух международных межлабораторных испытаний, проводимых в 1984 (4) и 2004 [6] годах соответственно

Результаты, полученные в ходе этих испытаний, были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [2)* и [3)*. Данные прецизионности приведены в таблице А 1

Таблица А1— Статистические результаты межлабораторных испытаний

Параметр

Бензойная кислота

Сорбиновая кислота

1984I4)

19вФ4!

2004161

20041*1

1984Н!

20041*1

200416!

Образцы

А3

В3

сь

Db

в*с

сь

Db

Количество лабораторий

14

14

9

14

14

14

14

Количество выбывших лабораторий

2

2

1

1

3

1

0

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбывших

12

12

8

13

11

13

14

Среднее значение, мг/кг

26,4

40,6

7.61

35,0

36.1

920

57,0

Повторяемость, г, мг/кг

2.0

3.8

1.6

4,4

3.4

30.5

4.5

Повторяемость относительно среднего значения, %

7.7

9.4

20.5

12.7

9.4

3.3

7.8

Стандартное отклонение повторяемости, sr %

0.7

1.3

0.6

1.6

1.2

10.8

1.6

RSDr %

2.7

3.3

7.2

45

3.3

1:2

2.8

Воспроизводимость. R. мг/кг

13.5

15.3

11.0

9.9

12.1

1289

18.6

Воспроизводимость относительно среднего значения. R^. %

51.1

37.7

144

28.4

33 5

14.0

32.6

Стандартное отклонение воспроизводимости, sR, мг/кг

4.8

5.4

3.9

3.5

4.3

45,6

6.6

RSDr, %

18.1

13,3

50,9

10,0

11,9

5.0

11,5

3 Образцы А и В Ароматизированный йогурт

ь Образцы С и D Плавленый сыр (дополнительную информацию см в литературном источнике [6)) с В ходе подготовки пробы добавлена сорбиновая кислота до концентрации 40 мг/кг

Используя линейный регрессионный анализ, была получена следующая линейная регрессия х - b * ау с коэффициентом корреляции 0.9973486 для п = 7. s = 0.8249 и /одб = 2.57 (см рисунок А 1) для сорбиновой кислоты г = 2,2354088 + 0,0307787 ws и для бензойной кислоты г = 2.2354088 ♦ 0,0307787 wb

1

2

Micro-Bondapak С18 Ф доступное коммерческое название продукта Эта информация дана для удобства пользователей стандарта, но не является рекомендацией названного продукта

3

4

5

В Российской Федерации действуют ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 1 Основные положения и определения», ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 2 Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений». ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 3 Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» и ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 4 Основные методы определения правильности стандартного метода».

6