Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

14 страниц

Устанавливает метод определения кислотного и щелочного числа в нефтепродуктах и смазочных материалах, растворимых в смесях толуола и 2-пропанола, методом титрования с цветным индикатором. Метод применяют для определения кислот или щелочей, константа диссоциации в воде которых более 10 в степени минус 9, метод не позволяет обнаружить очень слабые кислоты и щелочи, константа диссоциации которых менее 10 в степени минус 9. Соли вступают в реакцию, если их константа диссоциации более 10 в степени минус 9. Метод не используют для определения щелочных компонентов во многих смазочных маслах, содержащих щелочные присадки. Для этой цели следует применять ISO 3771. Стандарт характеризует изменения в масле при эксплуатации в условиях окисления.

 Скачать PDF

Идентичен ISO 6618:1997

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Реактивы и материалы

6 Аппаратура

7 Подготовка пробы отработанного масла

8 Определение кислотного числа

9 Определение щелочного числа

10 Определение кислотного числа сильных кислот

11 Вычисления

12 Оформление результатов

13 Прецизионность

14 Протокол испытаний

Приложение А (обязательное) Требования к п-нафтолбензеину

Приложение В (обязательное) Определение диапазона рН (рНr) индикатора п-нафтолбензеина

Приложение Д.А (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

 

14 страниц

Дата введения01.01.2015
Добавлен в базу21.05.2015
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

14.11.2013УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации44-2013
22.11.2013УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии709-ст
ИзданСтандартинформ2014 г.
РазработанФГУП ВНИЦ СМВ

Petroleum and lubricants. Determination of acid number and basic number by colour indicator titration method

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ И СМАЗОЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Определение кислотного и щелочного чисел титрованием с цветным индикатором

(ISO 6618:1997, ЮТ)

Издание официальное

ГОСТ ISO 6618— 2013


Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения.обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4. выполненного ФГУП «Стандартинформ»

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 44-2013 от 14 ноября 2013 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК(ИСО 3166)004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту

ISO 6618:1997 Petroleum products and lubricants - Determination of acid and basic number - Colour-indicator titration method (Нефтепродукты и смазки. Определение кислотного и основного числа. Метод титрования с цветовым индикатором).

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 28 «Нефтепродукты и смазочные материалы» Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (ел).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении Д А.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 709-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6618-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ ISO 6618-2013

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

О Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ ISO 6618-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ И СМАЗОЧНЫЕ МАТЕРИАЛЫ Определение кислотного и щелочного числа титрованием с цветным индикатором

Petroleum and lubricants Determination of acid number and basic number by colour indicator titration method

Дата введения — 2015—01—01

Предупреждение - Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет возможности применения законодательных ограничений перед его применением.

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного и щелочного числа в нефтепродуктах и смазочных материалах, растворимых в смесях толуола и 2-пропанола, методом титрования с цветным индикатором. Метод применяют для определения кислот или щелочей, константа диссоциации в воде которых более 10 . метод не позволяет обнаружить очень слабые кислоты и щелочи, константа диссоциации которых менее 10 ". Соли вступают в реакцию, если их константа диссоциации более 10 е.

Примечание 1- Предполагается, что присутствие в базовых и отработанных маслах органических и неорганических кислот, эфиров, фенольных соединений, лактонов. смолистых соединений, солей тяжелых металлов и присадок, таких, как ингибиторы и моющие вещества, придает им кислотные свойства, присутствие органических и неорганических оснований, аминосоединений, солей слабых кислот (мыл), солей тяжелых металлов, а также присадок (ингибиторов и моющих веществ) - щелочные свойства

Метод не используют для определения щелочных компонентов во многих смазочных маслах, содержащих щелочные присадки. Для этой цели следует применять ISO 3771.

Настоящий стандарт характеризует изменения в масле при эксплуатации в условиях окисления. Несмотря на то. что титрование выполняют в определенных равновесных условиях, метод не позволяет определить абсолютные кислотные или щелочные свойства для прогнозирования рабочих характеристик смазок при эксплуатации.

Примечание 2 - Зависимость коррозионной стойкости от кислотного или щелочного чисел не установлена

Примечание 3 - Многие смазочно-охлаждающие жидкости, противокоррозионные масла и аналогичные компаундированные масла или масла очень темного цвета не испытывают по настоящему методу из-за невозможности точного определения конечной точки титрования с цветным индикатором, такие продукты испытывают no ISO 6619 Значение кислотного или щелочного числа, полученное по настоящему методу титрования с цветным индикатором, может соответствовать значению, полученному no ISO 6619, или отличаться от него

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Спецификация и методы испытаний)

ISO 3771:1994* Petroleum products - Determination of base number - Perchloric acid potentiometric

•Действует ISO 3771:2011

Издание официальное

titration method (Нефтепродукты. Определение щелочного числа Метод потенциометрического титрования хлорной кислотой)

ISO 6619:1988 Petroleum products and lubricants - Neutralization number - Potentiometric titration method (Нефтепродукты и смазочные материалы. Число нейтрализации. Метод потенциометрического титрования)

Примечание 1-В ISO 3771 в качестве растворителя используют хлорбензол Можно использовать другой растворитель

Примечание 2 - После пересмотра ISO 6619 область применения будет ограничена определением кислотного числа

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    кислотное число (acid number): Масса щелочи в миллиграммах гидроксида калия (КОН), необходимая для нейтрализации кислотных компонентов, присутствующих в 1 г пробы, при титровании в установленных условиях.

3.2    кислотное число сильных кислот (strong acid number): Масса щелочи в миллиграммах гидроксида калия (КОН), необходимая для нейтрализации сильных кислот, присутствующих в 1 г пробы. при титровании при установленных условиях.

3.3    щелочное число (basic number): Масса кислоты, эквивалентная массе щелочи в миллиграммах гидроксида калия (КОН), необходимая для нейтрализации щелочных компонентов, присутствующих в 1 г пробы, при титровании при установленных условиях.

4    Сущность метода

Для определения кислотного или щелочного числа растворяют пробу в смеси толуола и 2-пропанола. содержащей небольшое количество воды, конечный однофазный раствор титруют при температуре окружающей среды стандартным спиртовым раствором щелочи или кислоты соответственно до конечной точки, на которую указывает изменение цвета раствора л-нафтолбензеина (оранжевого - в кислом растворе и зелено-коричневого - в щелочном растворе).

Для определения кислотного числа сильных кислот отдельную порцию пробы экстрагируют кипящей водой и водный экстракт титруют гидроксидом калия, используя в качестве индикатора метиловый оранжевый.

5    Реактивы и материалы

Используют реактивы только квалификации ч. д. а. и воду класса 3 по ISO 3696

5.1    Обезвоженный 2-пропанол с содержанием воды не более 0.9 % об.

5.2    Толуол.

5.3    Растворитель для титрования

Добавляют 500 см толуола (5.2) и 5 см3 воды к 495 см3 2-пропанола (5.1).

5.4    Соляная кислота (HCI) концентрацией 0,1 моль/дм3, стандартный спиртовой раствор

Готовят в соответствии с 5.4.1 или используют имеющийся в продаже раствор Титр устанавливают в соответствии с 5.4.2.

54 1 Приготовление

Смешивают 9 см3 концентрированной соляной кислоты (35.4 % масс.) и 1 дм3 2-лроланола (5.1).

5 4 2 Установка титра

Периодически устанавливают титр для определения изменений в

0.0005 моль/дм ' преимущественно электрометрическим титрованием точно измеренного объем 8 см3 спиртового раствора гидроксида калия концентрацией 0.1 моль/дм’ (5.4), растворенного в 125 1

ГОСТ ISO 6618-2013

см2 3 4 дистиллированной воды, не содержащей двуокись углерода.

5.5    Гидроксид калия (КОН) концентрацией 0.1 моль/дм . стандартный спиртовой раствор

Готовят в соответствии с 5.5.1 или используют имеющийся в продаже раствор. Титр устанавливают в соответствии с 5.5.2.

5.5.1    Приготовление

В коническую колбу вместимостью 2 дм помещают приблизительно 1000 см 2-пропанола и добавляют 6 г твердого гидроксида калия. Смесь осторожно кипятят 10-15 мин при перемешивании для предотвращения образования осадка на дне колбы.

Добавляют не менее 2 г гидроксида бария Ва(ОН); и снова осторожно кипятят в течение 5-10

мин.

Охлаждают до комнатной температуры, затем выдерживают в течение нескольких часов. Фильтруют верхний слой через воронку из мелкого спеченного стекла или фарфора. Во время фильтрования защищают от воздействия диоксида углерода.

Раствор хранят в дозировочной бутылке из химически стойкого материала. При хранении исключают контакт с резиновой пробкой и смазкой крана, и защищают от воздействия диоксида углерода с помощью трубки, содержащей натровую известь или неволокнистый натриево-силикатный абсорбент”. Для хранения не используют стеклянные бутыли.

5.5.2    Установка титра

Периодически устанавливают титр для определения изменений в

0.0005 моль/дм4, используя 0,10 - 0.15 г фталиевокислого калия, взвешенного с погрешностью 0.0002 г и растворенного в 100 см воды, не содержащей двуокись углерода. Для определения конечной точки титрования используют раствор фенолфталеина.

Примечание 1- Для упрощения вычислений можно изменить концентрацию стандартных растворов гидроокиси калия и соляной кислоты так, чтобы 1 см4 раствора был эквивалентен 5 мг гидроксида калия

Примечание 2 - Учитывая значение коэффициента объемного расширения 2-пропанола, стандартные спиртовые растворы рекомендуется стандартизировать при температуре, близкой к температуре титрования пробы (20 "С).

5.6    Раствор индикатора метилового оранжевого

Растворяют 0.1 г метилового оранжевого в 100 см4 воды.

5.7    л-Нафтолбензеин

Раствор индикатора, соответствующий требованиям, приведенным в приложениях А и В Растворяют 1.0 г л-нафтолбензеина в 100 см растворителя для титрования (5.3).

Примечание - При проведении исследований в 1992 г, было установлено, что только один имеющийся в продаже индикатор соответствовал требованиям, приведенным в приложении А4. Поэтому рекомендуется строго выполнять эти требования

5.8    Раствор индикатора фенолфталеина

Растворяют 0,5 г фенолфталеина в 100 см' 2-пропанола (5.1).

5.9    Фталиевокислый калий.

6    Аппаратура

Используют обычное лабораторное оборудование.

6.1    Бюретки вместимостью 50 см4 с ценой деления 0.1 см или вместимостью 10 cmj с ценой деления 0.05 см4.

7    Подготовка пробы отработанного масла

7.1    Необходимо строго соблюдать требования к отбору проб, установленные в 7.2 и 7.3. Получение не представительной пробы может привести к серьезным ошибкам.

3

Примечание - Осадок может быть кислотным, щелочным или может содержать абсорбированные из пробы кислые или щелочные вещества

Так как характеристики отработанного масла могут значительно изменяться при хранении, испытание образцов следует проводить по возможности быстро после удаления масла из смазочной системы; следует регистрировать даты отбора проб и проведения испытания.

7.2    Нагревают пробу отработанного масла до температуры (60 ± 5) °С в исходном контейнере и взбалтывают для равномерного распределения осадка в масле. Если исходный контейнер (жестяная банка или стеклянный сосуд) заполнен более чем на три четверти, пробу переносят порциями в чистую стеклянную бутылку вместимостью не менее чем на одну треть больше объема пробы при энергичном встряхивании для переноса всех следов осадка.

Примечание - Пробу не нагревают, если при визуальном осмотре не обнаружен осадок

7.3    После получения суспензии осадка в масле удаляют крупные частицы примесей фильтрованием пробы или аликвоты пробы через фильтр из проволочной сетки с размером ячейки 150 мкм.

8 Определение кислотного числа

8.1 В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают массу анализируемой пробы в соответствии с таблицей 1. Добавляют 100 cmj растворителя для титрования (5.3) и 0.5 см ' раствора индикатора (5.7) и. не закрывая пробкой, перемешивают круговыми движениями до полного растворения пробы. Если смесь окрашивается в желто-оранжевый цвет, переходят к 8.2: при образовании зеленого или зелено-черного цвета смеси переходят к разделу 9.

Таблица 1- Масса пробы

Тип масла

Кислотное или щелочное число

Масса пробы для испытания. г

Точность взвешивания, г

Свежие или светлые

До 3 в ключ

20 ±2

0.05

масла

От 3 до 25 включ.

2.0 ±0.2

0.01

» 25 » 250 «

0.20 ± 0.02

0.001

Отработанные или тем-

До 25 включ.

2.0 ±0.2

0.01

ные масла

От 25 до 250 включ.

0.20 ± 0.02

0,001

Примечание - Для получения более точных результатов испытания светлого масла с низким кислот-

ным числом масса пробы для испытания должна быть 20 г Масса пробы испытуемых масел темного цвета

ограничена указанным значением для снижения влияния темного цвета

8.2    Сразу титруют смесь при температуре не выше 30 °С. Добавляют порциями раствор гидроксида калия (5.5) и для распределения раствора гидроксида калия перемешивают содержимое колбы круговыми движениями. Энергично встряхивают вблизи конечной точки титрования, исключая воздействие диоксида углерода на растворитель. Конечную точку титрования считают достигнутой, если изменение цвета сохраняется в течение 15 с или если окрашивание исчезает после добавления двух капель раствора соляной кислоты (5.4).

В кислых маслах оранжевая окраска при приближении к конечной точке титрования меняется на зеленую или зелено-коричневую.

Чтобы отметить конечную точку титрования темного масла при изменении окраски при добавлении нескольких капель титрующего раствора, энергично встряхивают колбу, для быстрого получения небольшого объема пен и наблюдают окрашивание в свете белой флуоресцентной лампы, расположенной на уровне поверхности стола.

8.3    Проводят холостое титрование 100 см3 растворителя для титрования и 0.5 см3 раствора индикатора. добавляя гидроксид калия порциями по 0,05 или

0.1 см3. Регистрируют объем раствора гидроксида калия, необходимый для достижения конечной точки (переход от оранжевой окраски к зеленой) титрования.

9 Определение щелочного числа

9 1 Если после добавления индикатора (8.1) растворитель для титрования (5.3). содержащий растворенное масло, принимает зеленую или зеленовато-коричневую окраску, титруют в соответствии с 8.2, используя в качестве титранта (5.1) раствор соляной кислоты, до изменения зелено-

ГОСТ ISO 6618-2013

коричневой окраски в оранжевую.

9.2 Проводят холостое титрование в соответствии с 8.3.

Примечание - Растворитель для титрования обычно содержит примеси слабых кислот, реагирующие с сильнощелочными компонентами испытуемой пробы Для корректировки щелочного числа определяют кислотное число холостой пробы растворителя для титрования

10    Определение кислотного числа сильных кислот

10.1    В делительную воронку вместимостью 250 см3 помещают приблизительно 25,00 г представительной пробы, взвешенной с точностью до 0.05 г, и добавляют 100 см кипящей воды. Энергично встряхивают и после разделения фаз сливают водную фазу в стакан вместимостью 500 см3. Затем дважды экстрагируют пробу кипящей водой порциями по 50 см3, собирают экстракты в стакан.

К объединенным экстрактам добавляют 0,1 см3 раствора индикатора метилового оранжевого (5.6) и. если раствор окрашивается 8 розовый или красный цвет, титруют раствором гидроксида калия (5.5) до золотисто-коричневого окрашивания раствора. Если первоначальная окраска раствора другого цвета, кислотное число сильных кислот принимают равным нулю.

10.2    В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 200 см3 кипящей воды из того же источника, который использовался в 10.1. Добавляют 0.1 см ' раствора индикатора метилового оранжевого (5.6). Если раствор индикатора имеет желто-оранжевый цвет, титруют раствором соляной кислоты (5.4) до той же конечной точки, как при титровании испытуемой пробы.

Если цвет индикатора розовый или красный, титруют раствором гидроксида

11    Вычисления

11.1    Кислотное число

Кислотное число AN, мг КОН/г пробы, вычисляют по формуле

ЛД'Л!-1 -*«>скт 56»'    (1)

т

где V1 - объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см • У0 - объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование холостого раствора, см3; Окон - концентрация стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм*; т - масса испытуемой пробы, г.

11.2    Кислотное число сильных кислот

Кислотное число сильных кислот SAN, мг КОН/г пробы, вычисляют по формуле (2), если холостое титрование проводили кислотой, или по формуле (3). если холостое титрование проводили щелочью

ХДМ _    +    с„С1)]-5Ь,\    (2)

_ 0)    •    56,1


SAN =


(3)


in


т

где V? - объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование водного экстракта

(10.1) . см3;

Скон- концентрация стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм';

у3 - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование холостого раствора

(10.2) . см3;

Сна ~ концентрация стандартного раствора соляной кислоты, моль/дм3; т - масса испытуемой пробы, г;

Vt - объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование холостого раствора

(10.2) . см3. 5

11.3 Щелочное число

Щелочное число BN. мг КОН/r пробы, вычисляют по формуле

доу _    5    ‘спа    )    +    о    ‘скон    )]'    36,1

т

где У5 - объем раствора стандартного раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование испытуемой пробы (раздел 9). см3.

12 Оформление результатов

Результаты, вычисленные в соответствии с разделом 11. регистрируют как кислотное число, кислотное число сильных кислот или щелочное число с точностью до 0.1.

13 Прецизионность

Прецизионность метода, полученная при статистическом анализе результатов межлабораторных испытаний, приведена ниже.

13.1 Повторяемость

Примечание1- Значения применимы только к неиспользованным нефтяным маслам светлого цвета без присадок и к неиспользованным и отработанным ингибированным маслам для паровых турбин Недостаточный объем данных по другим маслам, на которые распространяется настоящий стандарт, не позволяет определить прецизионность

Примечание 2 - Прецизионности не используют для масел темного цвета, для которых невозможно определить конечную точку титрования по изменению цвета индикатора


Расхождение между результатами последовательных испытаний, полученными одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном проведении испытания может превышать значения, приведенные в таблице 2. только в одном случае из двадцати.

Таблица 2 - Прецизионность метода

Кислотное или щелочное число

Повторяемость

Воспроизводимость

До 0.1 включ.

0.03

0.04

От 0.1 до 0.5 включ.

0,05

0,08

«0.5 « 1.0 «

0.08

15%

«1.0 « 2.0 «

0,12

15%

13.2 Воспроизводимость

Расхождение между результатами двух единичных и независимых результатов испытаний, полученных разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном проведении испытания может превышать значения, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати:

14 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a)    обозначение настоящего стандарта;

b)    тип и полную идентификацию испытуемого продукта;

c)    результат испытаний (см. раздел 12);

d)    любое отклонение от методики настоящего стандарта;

e)    дату проведения испытания. 6


Приложение А (обязательное)

Требования к л-нафтолбензеину

А.1 Внешний вид

Аморфный порошок красного цвета

А.2 Содержание хлорида

Массовая доля хлорида - не более 0,5 %

А.З Растворимость

10 г л-нафтолбензеина должны полностью растворяться в 1 дм растворителя для титрования (5 3)

А.4 Минимальная оптическая плотность

Растворяют точно 0.1 г пробы в 250 см3 метанола Помещают в мерную колбу 5 см3 полученного раствора и доводят до 100 см3 буферным раствором pH 12 Буферный раствор готовят смешиванием 50 см6 раствора двухосновного фосфата натрия концентрацией 0,05 моль/дм3 с 26,9 см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 0,05 моль/дм7 Полученный разбавленный раствор должен иметь минимальную оптическую плотность 1,2 при длине волны 650 нм, измеренную подходящим спектрометром’1 в кюветах с длиной оптического пути 1 см с использованием воды в холостом опыте

А.5 Диапазон pH

А 5.1 При определении диапазона рНг для индикатора л-нафтолбензеина по методу, изложенному в приложении В. индикатор принимает чистую зеленую окраску при относительном значении pH (11,0 ♦ 0,5).

А 5 2 Для получения первоначальной чистой зеленой окраски индикаторного раствора (см В 8) требуется не более чем на 0,5 см3 раствора гидроксида калия концентрацией 0,01 моль/дм3 больше, чем для холостого титрования

А 5.3 Для получения синей окраски индикаторного раствора требуется не более чем на 1,0 см3 раствора гидроксида калия концентрацией 0,01 моль/дм3 больше, чем для холостого титрования

А 5 4 Первоначальный рНг раствора индикатора должен быть не менее pH раствора для холостого титрования

7


1

11 Ascarrte, Carbosorb и Indecarb являются примерами имеющихся в продаже продуктов Информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не указывает на предпочтительное отношение ISO к указанной продукции.

2

Твердый л-нафтолбенэеин, соответствующий требованиям, приведенным в приложении А, можно

3

приобрести в Distillation Products Industnes, Easten Organic Chemecals Dept, Rochester 3. New York, USA Эта

4

информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекомендацией ISO для предпочтительного использования указанной продукции

5

6

’ Спектрометр Beckman DU является примером имеющегося в продаже прибора Эта информация приведена только для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекомендацией ISO для предпочтительного использования указанного прибора