МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

МОЛОКО СУХОЕ

Определение титруемой кислотности (контрольный метод)

(ISO 6091:2010/IDF 86:2010, IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС). На основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта

2    ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. № 75-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по MK (ИСО 3166) 004—97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Азстандарт Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Киргизия KG Кыргызстандарт Молдова MD Молдова-Стандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Т аджикстандарт Узбекистан UZ Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2016 г. № 413-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6091-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6091:2010/IDF 86:2010 «Молоко сухое. Определение титруемой кислотности (контрольный метод)» («Dried milk — Determination of titratable acidity (reference method», IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 «Молоко и молочные продукты» Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международного стандарта, на который дана ссылка, имеются в национальном органе по стандартизации.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Редактор Т.С. Ложникова Технический редактор В.Ю. Фотиева Корректор И А. Королева Компьютерная верстка ИА. Налейкиной

Сдано в набор 28.07.2016. Подписано в печать 03.08.2016. Формат 60x84X- Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,12. Тираж 43 экз. Зак. 1842.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

ГОСТ ISO 6091-2015

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

ГОСТ ISO 6091-2015

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................1

4    Сущность метода.....................................................1

5    Реактивы и материалы.................................................1

6    Оборудование.......................................................2

7    Отбор проб.........................................................2

8    Подготовка пробы для испытания...........................................2

9    Процедура ......................................................... 2

9.1    Проба для испытания................................................2

9.2    Определение.....................................................2

10    Обработка результатов................................................3

11    Повторяемость......................................................3

12    Протокол испытаний..................................................3

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов

международным стандартам....................................4

Библиография........................................................5

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО СУХОЕ Определение титруемой кислотности (контрольный метод)

Dried milk. Determination of titratable acidity (reference method)

Дата введения — 2017—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения титруемой кислотности в сухом молоке.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

ISO 1736:2008/IDF 9:2008 Dried milk and dried milk products. Determination of fat content. Gravimetric method (Reference method) (Молоко сухое и сухие молочные продукты. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод)

ISO 5537:2004/IDF 26:2004 Dried milk—Determination of moisture content (Reference method) (Молоко сухое. Определение содержания влаги (контрольный метод)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 титруемая кислотность сухого молока (titratable acidity of dried milk): объем раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм³, требуемый для титрования до pH 8,40 восстановленного молока, содержащего 10 г обезжиренных сухих веществ.

Примечание — Титруемая кислотность выражается в см³.

4    Сущность метода

Молоко восстанавливают путем добавления воды к пробе сухого молока для анализа, содержащей 5 г обезжиренных сухих веществ. Титруют восстановленное молоко раствором гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм³дорН8,40ед. pH. Количество см³, израсходованных при титровании, умножают на 2 для получения количества см³ в пересчете на 10 г обезжиренных сухих веществ.

Требуемое количество раствора гидроксида натрия зависит от количества натуральных буферных веществ, присутствующих в продукте, и выделенных или добавленных кислых или щелочных веществ.

5    Реактивы и материалы

Используют реактивы только признанного аналитического качества и дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты, освобожденную от диоксида углерода путем кипячения в течение 10 мин перед использованием.

Издание официальное

5.1    Гидроксид натрия, титрованный раствор, c(NaOH) = 0,1 + 0,0002 моль/дм³, не содержащий карбонатов. Защищают этот раствор от абсорбции диоксида углерода.

5.2    Азот.

6    Оборудование

Для проведения измерений используют стандартное лабораторное оборудование.

6.1    Аналитические весы.

6.2    pH-метр, с регулировкой наклона, с точностью до 0,01 ед. pH, стеклянным измерительным электродом и электродом сравнения, откалиброванный с помощью двух буферных растворов с примерными значениями pH 7 ед. pH и pH 9 ед. pH соответственно, известных с точностью до +0,01 ед. pH.

6.3    Магнитная мешалка.

6.4    Бюретка, градуированная, с ценой деления 0,1 см³ и точностью до 0,05 см³, класса А [1]¹.

6.5    Мерный цилиндр, вместимостью 50 см³, класса А [2]².

6.6    Коническая колба, вместимостью 100 см³ или 150 см³, с пришлифованным горлом и стеклянной притертой пробкой. Горло колбы должно быть достаточно широким для размещения двух электродов, конца бюретки и азотопровода.

7    Отбор проб

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [3]³.

Важно поставлять в лабораторию действительно представительную пробу, которая не была подвергнута порче или изменению во время транспортирования или хранения.

8    Подготовка пробы для испытания

Пробу переносят в чистый сухой контейнер (снабженный воздухонепроницаемой крышкой), вместимость которого примерно в два раза превышает объем пробы.

Сразу же закрывают контейнер и тщательно перемешивают содержимое путем многократного встряхивания и переворачивания контейнера. Во время этих операций следует избегать воздействия воздуха на пробу, чтобы минимизировать поглощение воды.

9    Процедура

9.1    Проба для испытания

Отвешивают (500/иг) ± 0,01 г пробы для испытания (раздел 8) в конической колбе (6.6), где w — содержание обезжиренных сухих веществ в пробе, выраженное в процентах массовой доли.

Содержание обезжиренных сухих веществ в пробе может быть рассчитано путем вычитания из 100 значений содержания жира, определенного в соответствии с ISO 17361IDF 9¹⁴, и содержания влаги, определенного в соответствии с ISO 5537 | IDF 26¹⁵.

9.2    Определение

9.2.1 Восстанавливают молоко путем добавления 50 см³ воды температурой примерно 20 °С к пробе для испытания (9.1) и тщательно перемешивают. Дают отстояться в течение 20 мин.

ГОСТ ISO 6091-2015

9.2.2 Титруют содержимое конической колбы, добавляя раствор гидроксида натрия (5.1) из бюретки (6.4) до тех пор, пока измерение с помощью рН-метра (6.2) не будет удерживаться при pH 8,40 ед. pH в течение примерно 5 с.

Во время титрования следует перемешивать раствор с помощью магнитной мешалки (6.3) и избегать поглощения диоксида углерода из воздуха путем продувки конической колбы азотом (5.2). Титрование следует завершить в течение 1 мин.

Записывают объем израсходованного раствора гидроксида натрия в миллилитрах с точностью до 0,05 см⁴.

10    Обработка результатов

Определяют титруемую кислотность V_{a по формуле

V_b=2V,

где V — объем раствора гидроксида натрия (5.1), израсходованного при титровании (9.2.2), см⁴.

Выражают результат с точностью до одного знака после запятой.

11    Повторяемость

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности одним и тем же аналитиком, не должно превышать 0,4 см⁴ раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм⁴на 10 г обезжиренных сухих веществ.

12    Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующие данные:

a)    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b)    метод отбора проб, если он известен;

c)    применяемый метод испытаний, со ссылкой на настоящий стандарт;

d)    любые особенности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых обстоятельствах, которые могли повлиять на результат(ы) испытаний;

e)    результат(ы) испытаний;

f)    в случае проверки повторяемости — конечный полученный результат.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов международным стандартам ⁵

Таблица ДА.1

Обозначение и международного стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование межгосударственного стандарта ISO 1736:2008/1 DF 9:2008 IDT ГОСТ ISO 1736/IDF 9—2014 «Молоко сухое и сухие молочные продукты. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод)» ISO 5537:2004/1 DF 26:2004 IDT ГОСТ ISO 5537-2015 «Молоко сухое. Определение содержания влаги (контрольный метод)» Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: IDT — идентичный стандарт.

УДК 637.143.054543.24(083.74)(476)    МКС 67.100.10

Ключевые слова: молоко сухое, титруемая кислотность, проба, метод, отбор проб, оборудование

6

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования; ГОСТ 29253-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюретки с временем ожидания 30 с; ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания.

2

На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

3

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 707-2010 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб.

*⁴ На территории Российской Федерации действует ГОСТ ISO 1736/IDF 9—2014 Молоко сухое и сухие молочные продукты. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод).

*⁵ На территории Российской Федерации действует ГОСТ ISO 5537-2015 Молоко сухое. Определение содержания влаги (контрольный метод).

4

5