Устанавливает метод определения содержания в коже водорастворимых веществ, водорастворимых неорганических веществ и водорастворимых органических веществ. Данный метод применим ко всем видам кож. Результат, получаемый с помощью этого анализа, зависит от таких факторов как: - степень измельчения кожи; - температура экстрагирования; - время экстрагирования; - соотношение количества кожи к количеству воды. Для получения сравнимых результатов чрезвычайно важно, чтобы условия испытаний точно воспроизводились.
Идентичен ISO 4098:2006
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Принцип
4 Термины и определения
5 Реагенты
6 Аппаратура
7 Отбор проб и подготовка образцов
8 Процедура
9 Примечания к процедуре
10 Расчет и представление результатов
11 Протокол испытаний
12 Воспроизводимость результатов
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам
11 страниц
Дата введения | 01.09.2016 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
18.06.2015 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 47 |
---|---|---|---|
06.10.2015 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 1475-ст |
Разработан | ОАО ВНИИС | ||
Разработан | ТК 412 Текстиль | ||
Издан | Стандартинформ | 2016 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
КОЖА
Химические испытания.
Метод определения водорастворимых веществ, водорастворимых неорганических веществ и водорастворимых органических веществ
(ISO 4098:2006, ЮТ)
Издание официальное
Москва Стандартинформ 2016 |
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 «Текстиль», Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-
дарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. №47)
За принятие проголосовали: | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 октября 2015 г. № 1475-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 4098-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 4098:2006 Leather — Chemical tests — Determination of water-soluble matter, water-soluble inorganic matter and water-soluble organic matter (Кожа. Химические испытания. Определение водорастворимых веществ, водорастворимых неорганических веществ и водорастворимых органических веществ).
Перевод с английского языка (еп).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта в связи с особенностями построения межгосударственной системы стандартизации.
В разделе «Нормативные ссылки» и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия — идентичная (IDT)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Редактор И.В. Гоголь Технический редактор В.Ю. Фотиева Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка И.А. Налейкиной
Сдано в набор 11.11.2015. Подписано в печать 08.02.2016. Формат 60x84)^. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,95. Тираж 43 экз. Зак. 4043.
Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2016
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
III
Содержание
1 Область применения...................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................1
3 Принцип...........................................................2
4 Термины и определения................................................2
5 Реагенты .......................................................... 2
6 Аппаратура.........................................................2
7 Отбор проб и подготовка образцов..........................................2
8 Процедура ......................................................... 3
9 Примечания к процедуре................................................3
10 Расчет и представление результатов.......................................3
11 Протокол испытаний..................................................4
12 Воспроизводимость результатов..........................................4
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов
ссылочным международным стандартам............................5
IV
Метод определения водорастворимых веществ, водорастворимых неорганических веществ
Leather. Chemical tests. Method for determination of water-soluble matters, water-soluble inorganic matters
and water-soluble organic matters
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания в коже водорастворимых веществ, водорастворимых неорганических веществ и водорастворимых органических веществ.
Данный метод применим ко всем видам кож. Результат, получаемый с помощью этого анализа, зависит от таких факторов как:
- степень измельчения кожи;
- температура экстрагирования;
- время экстрагирования;
- соотношение количества кожи к количеству воды.
Для получения сравнимых результатов чрезвычайно важно, чтобы условия испытаний точно воспроизводились.
Во всех случаях любые соли аммония в фильтрате включаются как часть водорастворимого вещества, которое затем разлагается при прокаливании. Таким образом они влияют на результат по определению водорастворимых органических веществ. При необходимости концентрацию аммониевых солей определяют отдельно в фильтрате.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.
ISO 2418:2002 Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Определение местоположения образца)
ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
ISO 4044:2008 Leather — Chemicaltests — Preparation of chemical testsamples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)
ISO 4048:2008 Leather — Chemical tests — Determination of matter soluble in dichloromethane and free fatty acid content (Кожа. Химический анализ. Определение растворимых в дихлорметане веществ и свободной жирной кислоты)
ISO 4684:2005 Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter (Кожа. Химические испытания. Определение летучего вещества)
Проводят экстракцию подготовленного образца водой при заданных условиях и определяют количество водорастворимого вещества после испарения и сушки при (102 + 2) °С. Обработка серной кислотой и озоление остатка при 700 °С позволяют определить водорастворимые неорганические вещества. Водорастворимые органические вещества определяют по разнице.
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
4.1 водорастворимое вещество (water-soluble matter): Вещество, вымываемое из кожи водой при условиях, отвечающих требованиям настоящего метода.
4.2 водорастворимое неорганическое вещество (water-soluble inorganic matter): Сульфатиро-ванная зола водорастворимого вещества, приготовленная в соответствии с требованиями настоящего метода.
4.3 водорастворимое органическое вещество (water-soluble organic matter):
Разница между общим количеством водорастворимых веществ и количеством водорастворимых неорганических веществ.
5.1 Раствор серной кислоты, 1 моль/л.
5.2 Дистиллированная или деионизованная вода, соответствующая требованиям степени чистоты 3 по ISO 3696.
Требуется обычная лабораторная аппаратура и, в частности, следующая.
6.1 Колбы с широким горлом и плотно подогнанной пробкой (емкостьюот 650 до 750 мл).
6.2 Градуированный мерный цилиндр емкостью 500 мл.
6.3 Пипетка емкостью 50 мл.
6.4 Испарительная чашка, кварцевая, платиновая или фарфоровая, с плоским дном и рабочей емкостью не менее 50 мл.
6.5 Подходящий встряхиватель, обеспечивающий (50 ± 10) циклов/мин.
6.6 Термометр с диапазоном измерений отО °Сдо50 °С.
6.7 Рифленая фильтровальная бумага высокого качества для быстрого фильтрования.
6.8 Водяная или паровая баня.
6.9 Печь, поддерживающая температуру (102 ± 2) °С.
6.10 Муфельная печь, обеспечивающая температуру близкую, но не превышающую 700 °С (см. 9.4).
6.11 Эксикатор.
6.12 Аналитические весы с точностью до 0,001 г.
Если возможно, проводят отбор проб в соответствии с ISO 2418 и измельчают кожу в соответствии с ISO 4044. Если отбор проб в соответствии с ISO 2418 невозможен (например, в случае отбора кожи из готовых отделанных изделий, таких как обувь или одежда), в протоколе испытаний описывают процедуру отбора проб.
Аккуратно взвешивают приблизительно 10 г измельченной кожи и записывают массу (т0). Экстрагируют кожу в соответствии с ISO 4048 перед определением водорастворимых веществ.
Если результат необходимо представить, исходя из сухого вещества, тогда еще один образец из той же самой кожи испытывают в соответствии с ISO 4684, чтобы возможно было рассчитать содержание влаги.
2
Количественно переносят в колбу (см. 6.1) высушенную на воздухе измельченную экстрагированную дихлорметаном кожу, полученную в соответствии с разделом 7. Добавляют (500 + 10) мл деионизованной воды (см. 5.2) при (22,5 ± 2,5) °С, тщательно закрывают пробкой и механически встряхивают (см. 6.5) с частотой (50 + 10) циклов/мин в течение (120 + 10) мин при температуре (22,5 +2,5) °С (см. 9.1).
Фильтруют содержимое колбы через рифленую фильтровальную бумагу (см. 6.7) до тех пор, пока фильтрат остается прозрачным. Отбрасывают первые 50 мл. Определяют водорастворимые органические и неорганические вещества в последующих аликвотных порциях (по 50 мл) фильтрата (см. 9.2 и 9.3).
С помощью пипетки переносят 50 мл (см. 6.3) фильтрата в чашку (см. 6.4), которая предварительно прокалена при температуре 700 °С (см. 6.10), охлаждена в эксикаторе и аккуратно взвешена. Испаряют фильтрат над водяной баней (см. 6.8) и сушат остаток при температуре (102 ± 2) °С в течение приблизительно 2 ч. Охлаждают в эксикаторе. В небольшом эксикаторе может находиться только одна чашка, а в большом — не более двух. Быстро взвешивают и повторяют процедуру сушки, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока дальнейшее снижение массы не превысит 2 мг или общее время сушки не составит 8 ч. Записывают окончательную массу и рассчитывают массу сухого остатка (т^.
Тщательно смачивают остаток, полученный в 8.1 (см. 9.2), в чашке (см. 6.4) достаточным количеством серной кислоты с концентрацией 1 моль/л и аккуратно нагревают над небольшим пламенем до тех пор, пока не прекратится выделение паров трехокиси серы. Затем нагревают более сильно до тех пор, пока чашка не покраснеет. Помещают чашку в муфельную печь (см. 6.10) при 700 °С на 15 мин (см. 9.4). Охлаждают в эксикаторе и как можно быстрее взвешивают. Повторяют добавление кислоты, нагревание, охлаждение и взвешивание до тех пор, пока дальнейшее снижение массы не превысит 2 мг или общее время сушки не составит 8 ч. Записывают окончательную массу и рассчитывают массу сульфатированного остатка (т2).
9.1 Если в помещении для проведения испытаний невозможно поддерживать установленную температуру экстракции (22,5 ± 2,5) °С, рекомендуется использовать вакуумную колбу емкостью от 650 до 750 мл. Диапазон величин общего количества водорастворимых веществ wT ws будет вероятнее всего отличаться примерно на 0,5 % по сравнению с разрешенным температурным интервалом.
9.2 Водорастворимые вещества и водорастворимые неорганические вещества могут быть определены раздельно. Водорастворимые вещества могут быть определены путем испарения 50 мл порций фильтрата в предварительно высушенных платиновых, кварцевых, серебряных, фарфоровых или стеклянных чашках при температуре (102 + 2) °С в соответствии с 8.2. Водорастворимые неорганические вещества могут быть определены при испарении 50 мл порций в предварительно прокаленных кварцевых, платиновых или глазурованных фарфоровых чашках в соответствии с 8.3.
9.3 Если масса водорастворимого неорганического вещества окажется менее 2,0 % от массы кожи, рекомендуется использовать аликвотные порции по 100 или 200 мл. В случаях, когда результат будет заведомо менее 1,0 %, следует всегда использовать 100 ил и 200 мл порции.
9.4 При температурах выше 700 °С возможна потеря массы остатка, обусловленная летучестью некоторых неорганических солей. По этой причине необходимо строго контролировать, чтобы максимальная температура печи не превышала 700 °С.
Рассчитывают процентное содержание, когда испаряемый объем воды составляет 1/10 полного объема. Когда используются другие объемы, коэффициент 10 должен быть соответствующим образом изменен.
з
а) Общее количество водорастворимых веществ tvTws (массовая доля в процентах) вычисляют по формуле
Wt.ws
m1 -10-100
т0
где т1 — масса сухого остатка;
т0 — масса исходного образца кожи.
Ь) Количество водорастворимых неорганических веществ tv!ws (массовая доля в процентах) вычисляют по формуле
т0
где т2 — масса сульфатированного остатка; т0 — масса исходного образца кожи.
с) Количество водорастворимых органических веществ, tv0 ws (массовая доля в процентах). Чтобы получить процентное содержание водорастворимых органических веществ рассчитывают разницу между процентным содержанием всех водорастворимых веществ и процентным содержанием водорастворимых неорганических веществ:
W0,ws = (Wj.ws) - (W|,ws)
Если представляют результаты, исходя из сухого вещества, полученные выше значения должны быть умножены на коэффициент 100/(100 - tv), где tv— массовая доля летучих веществ, в процентах, в соответствии с ISO 4684. Сведения о том, что результаты представляют, исходя из сухого вещества, указывают в протоколе испытаний.
Протокол испытаний должен включать следующую информацию:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) полученные результаты с точностью до одного десятичного знака;
c) указать результаты, если определены, исходя из сухого вещества;
d) описание испытуемого образца;
e) подробности любых отклонений от процедуры или наличие особых условий, которые могли повлиять на результаты.
Результаты повторных определений, рассчитанные по исходной массе кожи, не должны отличаться более чем на 0,2 %. Если результаты определений отличаются более чем на 0,2 %, то необходимо провести еще один ряд повторных определений.
4
Приложение ДА (справочное)
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам
Таблица ДА.1 | |||||||||||||||||||||
|
5
УДК 675.014.6:006.354 МКС 59.140.30 ЮТ
Ключевые слова: кожа, содержание, водорастворимое вещество, органическое, неорганическое, метод, образец, измельчение, экстракция, результат, протокол
6