Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

23 страницы

Устанавливает лабораторный метод определения параметров вибрационной характеристики инструментов для обработки камня (далее – машины) по измерениям вибрации на рукоятках. Результаты испытаний могут быть использованы для сравнения разных моделей машины одного вида. Стандарт распространяется на испытания граверов и других ручных машин, предназначенных для каменотесных работ, с пневматическим и иным приводом. Он не распространяется на испытания рубильных и отбойных молотков, основным назначением которых является работа по металлу и применение в строительстве.

 Скачать PDF

Идентичен ISO 28927-11:2011

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины, определения и обозначения

4 Основополагающие стандарты и испытательные коды по вибрации

5 Машины, на которые распространяется настоящий стандарт

6 Измеряемая вибрация

7 Средства измерений

8 Условия испытаний и режим работы машины во время испытаний

9 Результаты измерений и оценка их достоверности

10 Протокол испытаний

Приложение А (рекомендуемое) Форма протокола испытаний для определения вибрационной активности инструментов для обработки камня

Приложение В (обязательное) Неопределенность измерения

Приложение Д.А (справочное) Сведения о соответствии международных стандартов, на которые даны ссылки, межгосударственным стандартам

Библиография

 

23 страницы

Дата введения01.11.2014
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

03.12.2013УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации62-П
05.12.2013УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии2185-ст
ИзданСтандартинформ2014 г.
РазработанАНО НИЦ КД

Mechanical vibration. Evaluation of vibration emission of hand-held power tools. Part 11. Stone hammers

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

ISO 29941 —

2013

МЕХАНИЧЕСКИЕ ПРОТИВОЗАЧАТОЧНЫЕ

СРЕДСТВА

ПРЕЗЕРВАТИВЫ ИЗ НАТУРАЛЬНОГО ЛАТЕКСА

Определение содержания нитрозаминов

(ISO 29941:2010, ЮТ)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014


Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью Научно-испытательный центр «Резина и полимерные изделия» (ООО НИЦ «Резина и полимерные изделия»), Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол от 28 августа 2013 г. № 58-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИС0 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Армения

AM

Минторгэкономразвития Армении

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 29941:2010 Condoms -Determination of nitrosamines migrating from natural rubber latex condoms (Презервативы. Определения нитрозаминов, мигрирующих из презервативов из натурального латекса).

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 157 «Несистемные контрацептивы и барьерная профилактика инфекций, передающихся половым путем» Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (еп).

В разделе «Нормативные ссылки» ссылки на мехщународные стандарты актуализированы.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

Сведения о соответствии межгосударственного стандарта ссылочному международному стандарту указаны в дополнительном приложении ДА

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 августа 2013 г. № 760-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 29941-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

УДК 615.477.86:006.354    МКС 83.140    ЮТ

Ключевые слова: механические противозачаточные средства, презервативы из натурального латекса, содержание N-нитрозаминов

Подписано в печать 01.04.2014. Формат 60x84V8.

Уел. печ. л. 1,40. Тираж 31 экз. Зак. 1726.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

ГОСТ ISO 29941-2013

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячных информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ ISO 29941-2013 СТА Н Д А Р Т

М Е Ж Г О С У ДАРСТВЕН Н Ы И

МЕХАНИЧЕСКИЕ ПРОТИВОЗАЧАТОЧНЫЕ СРЕДСТВА ПРЕЗЕРВАТИВЫ ИЗ НАТУРАЛЬНОГО ЛАТЕКСА

Определение содержания нитрозаминов

Mechanical contraceptives. Natural rubber latex condoms. Determination of nitrosamines content

Дата введения - 2015-01-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения N-нитрозаминов, мигрирующих из презервативов из натурального латекса.

Настоящий метод может быть применим к другим изделиям, таким как колпачки, диафрагмы, женские презервативы и презервативы из синтетических материалов, однако в настоящее время нет практики испытаний таких изделий.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для использования в аналитических лабораториях. Технические требования и методы испытаний)

ISO 4074:2002, Natural rubber latex condoms - Requirements and test methods (Презервативы из натурального латекса. Требования и методы испытаний)

ISO/IEC 17025:2005, сог. 1:2006, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories (Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий, поправка 1)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 презерватив (condom):    Используемое    потребителями    медицинское    изделие,

предназначенное для защиты пениса во время сексуальной активности с целью контрацепции и профилактики инфекций, передаваемых половым путем.

Примечание - Изделие считается презервативом, если оно по форме, упаковке и т. д. соответствует требованиям настоящего стандарта.

4    Сущность метода

Предостережение - N-нитрозамины токсичны. Испытательные лаборатории должны соблюдать требования стандартов безопасности и здравоохранения.

N-Нитрозамины мигрируют в воду. После насыщения воды N-нитрозамина-ми испытывают воду на содержание N-нитрозаминов методом газовой хроматогра-фии, используя хемилюминесцентный детектор. Испытания проводят при отсутствии летучих N-нитрозаминов.

Содержание мигрирующих N-нитрозаминов выражают в нанограммах на грамм образца.

5    Реактивы и материалы

Предостережение - Так как N-нитрозамины разрушаются под воздействием ультрафиолетового света, при приготовлении стандартизованных растворов для испытаний следует избегать воздействия солнечного и флуоресцентного света. Стандартные растворы,

Издание официальное

вытяжки и воду защищают алюминиевой фольгой и хранят в темном месте при температуре ниже 5 °С.

Если нет других указаний, используют реактивы класса ч.д.а. и воду класса 3 по ISO 3696.

5.1    Дихлорметан, не содержащий N-нитрозаминов.

5.2    Диатомовая земля жидкостной экстракции с удельной поверхностной площадью 1 м1/г, размером пор от 3000 до 8000 нм и размером частиц от 150 до 650 мкм.

Нагревают диатомовую землю в течение 1 ч при температуре 200 °С, охлаждают и промывают дихлорметаном.

Можно использовать другое разделительное вещество при условии, что оно аналогично диатомовой земле.

5.3    н-Гексан.

5.4    Раствор гидроксида натрия в воде концентрацией с (NaOH)=1 моль/дм3.

5.5    Азот чистотой не менее 99,996% об.

5.6    Гранулы для кипения.

5.7    Стеклоприпой для колонок (6.3 и 6.4).

5.8    Ацетон.

5.9    Стандартизованные растворы N-нитрозаминов.

Готовят стандартизованные растворы с известным количеством N-нитроз-аминов в н-гексане (5.3) в диапазоне концентраций от 100 до 300 нг/дм3.

Для презервативов из эластомеров или латекса важны следующие N-нитрозамины (неполный список):

N-нитрозодиметиламин (NDMA);

N-нитрозодиэтиламин (NDEA);

N-нитрозодибутиламин (NDBA).

Если есть признаки наличия других N-нитрозаминов, имеющих значение для токсикологии, или если характер используемых ускорителей вулканизации также указывает на наличие других N-нитрозаминов, необходимо определять содержание таких N-нитрозаминов, как например:

-    N-нитрозодибензоламин (NDBzA);

-    N-нитрозодиизонониламин (NDiNA), то есть ^нитрозо-3,3,5-триметил-гексиламин.

5.10    Раствор внутреннего стандарта N-нитрозодиизопропиламина (NDiPA) в ацетоне 200

нг/см3 (5.8).

Раствор не должен содержать других N-нитрозаминов.

5.11    Безводный гранулированный сульфат натрия или подходящий фильтр для разделения фаз на аппарате Ватмана.

Предварительно промывают 30 г сульфата натрия 25 см3 дихлорметана (5.1).

5.12    Раствор аммиака в воде концентрацией c(NH3)=0,1 моль/дм3.

5.13    Морской песок, промытый кислотой и прокаленный.

6 Оборудование

Обычное лабораторное оборудование, а также следующее.

6.1    Стеклянная посуда, перед использованием промытая кислотным моющим средством, обработанная раствором аммиака (5.12), промытая водой и высушенная.

6.2    Сушильный шкаф, поддерживающий температуру (40 ± 2) °С.

6.3    Стеклянная колонка длиной (300 ±10) мм, внутренним диаметром (26 ± 1) мм с выпускным отверстием и пробкой из политетрафторэтилена.

6.4    Стеклянная колонка длиной (300 ±10) мм, внутренним диаметром (15 ± 1) мм с выпускным отверстием и пробкой из политетрафторэтилена.

6.5    Испаритель Кудерна-Даниша, снабженный градуированным приемным сосудом и воздушным холодильником.

Может быть использован другой испаритель при условии идентичности испарителю Кудерна-Даниша.

6.6    Водяная баня, поддерживающая температуру от 40 °С до 60 °С.

6.7    Флаконы с закрывающим горловину уплотнительным кольцом, не содержащим N-нитрозаминов, или мембраной, покрытой политетрафторэтиленом.

6.8    Плоскогубцы для закрытия флаконов.

6.9    Стекловолоконная пробка, промытая дихлорметаном.

6.10    Делительная воронка вместимостью 200 см3.

6.11    Делительная воронка вместимостью 100 см3.

ГОСТ ISO 29941-2013

6.12    Хемилюминесцентный детектор достаточной чувствительности - анали-затор тепловой энергии1’. Может быть использован любой другой аналогичный детектор.

6.13    Хроматографическая система

Хроматографическую систему выбирает испытатель. При этом необходимо убедиться в том, что условия были оптимизированы таким образом, чтобы достичь достаточного разделения пиков со следующими наблюдаемыми точками:

-    система должна разделять N-нитрозамины, указанные в 5.9 так, чтобы площади их пиков можно было сравнить с площадью пика раствора внутреннего стандарта (5.10);

-    система должна разделять N-нитрозодиметиламин и N-нитрозодиэтиламин от указанных N-нитрозаминов.

При необходимости для разделения всех N-нитрозаминов и для достижения достаточной чувствительности для N-нитрозодибензиламина могут быть использованы две разделительные колонки.

Для определения летучих N-нитрозаминов с использованием газовой хроматографии необходимы следующие условия.

Пример 1- Набивные колонки.

Температура инжектора - 200 °С.

Температура печи - 200 °С.

Стеклянные колонки длиной от 2,5 до 3,0 м, наружным диаметром 1/8 дюйма, наполненные:

-15% Carbowax 20 М, ТРА на Chromosorb WHP 100/120 меш2 3;

-10% Carbowax 20 М, 2 % КОН на Chromosorb WHP 100/120 меш.

Или стеклянные колонки длиной от 4,0 до 5,0 м, наружным диаметром 1/8 дюйма, наполненные 15% SP 1220,1% Н3Р04 на Chromosorb WAW 100/120 меш.

Температура пиролизной печи - 480 °С.

Газ-носитель: аргон или азот, скорость потока (20 ± 1) см3/мин.

Соединение - Газохроматографическую колонку соединяют напрямую с пиролизной печью или используют муфту, нагретую до температуры 250 °С.

Для определения алкилфенил-М-нитрозаминов подходят следующие условия:

-    температура инжектора - 150 °С;

-    температура печи - от 120 °С до 130 °С.

Стеклянные колонки длиной 2 м, наружным диаметром 1/4 дюйма, внутренним диаметром 2,0 мм,наполненные:

-10% OV-101 на Chromosorb WHP 80/100 меш;

-    3% OV-225 на Chromosorb WHP 80/100 меш.

Температура пиролизной печи -480 °С.

Температура муфты - 250 °С.

Пример 2 - Капиллярные колонки

Температура инжектора - 200 °С.

Температура печи - 60 °С, 230 °С (10 °С/мин).

Колонка -25,0 м, кварцевый капилляр диаметром 0,53 мм FFAP 1 мкм.

Температура пиролизной печи - 480 °С.

Температура муфты - 250 °С

Или

Температура инжектора - 50 °С, 1 мин до 200 °С (75 °С/мин).

Температура печи - 40 °С, 7 мин до 60 °С (1 °С/мин), 230 °С (14 °С/мин).

Колонка - 30,0 м, кварцевый капилляр диаметром 0,53 мм, пленка SE-542 мкм.

Температура пиролизной печи - 480 °С.

Температура муфты - 250 °С.

3


7 Проведение испытаний

7.1    Миграция N-нитрозаминов из материала презерватива

7.1.1    Испытывают презервативы, соответствующие требованиям ISO 4074. Для вычислений (см. раздел 8) используют средние значения результатов определения длины и ширины.

Определяют массу трех презервативов.

Среднее значение массы трех целых презервативов определяет количество презервативов для испытания.

Разрезают каждый презерватив пополам.

Взвешивают (5 ± 1) г подготовленных презервативов с точностью до ближайших 0,05 г и помещают в колбу Эрленмейера вместимостью 50 см3. Добавляют пипеткой 40,0 см3 воды. Закрывают колбу стеклянной пробкой, осторожно перемешивают, чтобы вода закрывала приготовленные презервативы. Колбу выдерживают в сушильном шкафу в течение 10 мин с точностью ± 30 с при температуре (40 ± 2) °С.

Если масса материала презерватива превышает 5 г, пропорционально подбирают объемы реактивов и размер оборудования. Объем добавляемого раствора внутреннего стандарта (5.10) всегда равен 1,0 см3.

7.1.2    Переливают раствор из колбы в мерный цилиндр вместимостью 50 см3 со стеклянной пробкой, промывают образцы 4,0 см3 воды, добавляют к испытуемому раствору, доливают до метки водой и перемешивают не менее 1 мин.

7.2    Выделение N-нитрозаминов в раствор

7.2.1    Общие положения

К раствору, находящемуся в мерном цилиндре, добавляют пипеткой 1,0 см3 раствора внутреннего стандарта и 1,0 см3 раствора гидроксида натрия.

Испытание проводят по методу А или методу В.

7.2.2    Метод А

7.2.2.1    Стеклянную колонку внутренним диаметром 26 мм, дно которой закрыто пробкой из стекловолокна (6.9), наполняют (25,0 ± 0,1) г диатомовой землей или другим разделительным веществом (5.2). Верх колонки закрывают стеклоприпоем (5.7) или слоем песка толщиной 1 см (5.13).

При наполнении колонку осторожно постукивают с внешней стороны для равномерного распределения наполнителя.

1.2.2.2. Закрывают мерный сосуд с раствором (7.2.1) и встряхивают до получения однородного раствора. Затем медленно переносят раствор в подготовленную колонку с диатомовой землей или аналогичным веществом.

Испытуемый раствор должен распространиться по неподвижной фазе в пористой матрице в течение от 10 до 15 мин. В нижней части колонки остается сухая зона шириной от 50 до 70 мм.

7.2.2.3    Наливают в колонку от 60 до 80 см3 дихлорметана, собирают 40 см3 элюата в приемный сосуд испарителя Кудерма-Даниша или аналогичный испаритель (6.5) в течение 15-25 мин со скоростью каплепадения, регулируемой пробкой из политетрафторэтилена.

Примечание - При элюировании с дихпорметаном сухая зона уменьшится до ширины 15-30 мм. Этот процесс хорошо виден из-за разного окрашивания зоны диатомовой земли, смоченной испытуемым раствором, и зоной диатомовой земли, смоченной дихпорметаном. Важно не достичь предела сухой зоны, иначе испытуемый раствор может содержать воду.

7.2.3    Метод В

7.2.3.1    Закрывают мерный цилиндр с раствором (7.2.1), встряхивают до получения однородного раствора, медленно переливают в делительную воронку (6.10).

7.2.3.2    Добавляют не менее 20 см3 дихлорметана и тщательно встряхивают в течение не менее 1 мин. После разделения фаз и возможного центрифугирования для разрушения эмульсии переносят нижнюю фазу, пропуская через предварительно промытые 30 г сульфата натрия или подходящий фильтр для разделения фаз (5.11), в приемный сосуд испарителя Кудерма-Даниша или аналогичный (6.5).

7.2.3.3    Процедуру по 7.2.3.2 повторяют дважды.

7.2.3.4    Сульфат натрия (или аналогичный фильтр для разделения фаз) (5.11) промывают 25 см3 дихлорметана (5.1) и переносят промывочный раствор в приемный сосуд испарителя Кудерма-Дениша или аналогичный (6.5).

7.3    Концентрирование N-нитрозаминов в растворе

7.3.1 Добавляют 2 см3 н-гексана и 2 или 3 гранулы в экстракт, находящийся в приемном сосуде испарителя Кудерма-Дениша (или аналогичного испарителя) (6.5), полученный методом А или В. 4


Помещают воздушный холодильник в аппарат. Выпаривают раствор на водяной бане до объема 4-6 см3. Во избежание потерь испытуемого вещества медленно нагревают водяную баню от температуры (40 ± 2) °С до (60 ± 2) °С со скоростью приблизительно 2 °С/мин. После охлаждения раствора промывают стенки испарителя и систему концентрирования (2,0 ± 0,1) см3 дихлорметана (5.1).

Из-за высокой воспламеняемости н-гексана испытания проводят в вытяжном шкафу.

7.3.2 Снимают воздушный холодильник с приемного сосуда испарителя Кудерма-Дениша или аналогичного испарителя (6.5) и выпаривают раствор до объема (1,0 ± 0,1) см3 пропуская поток азота. Охлаждают раствор до комнатной температуры и переносят во флаконы с закрывающим горловину кольцом и мембраной (6.7).

Для предотвращения перелива жидкости через край и чрезмерного охлаждения экстракта поток азота должен быть таким, чтобы образовалось углубление на поверхности элюата глубиной от 4 до 5 мм.

Из-за летучести N-нитрозаминов объем должен быть не менее объема, указанного в 7.3.1 и 7.3.2. Если время между концентрированием раствора и измерением содержания N-нитрозаминов превышает 1 ч, раствор хранят в темном месте при температуре ниже 5 °С.

7.4    Холостой опыт

Проводят холостой опыт в соответствии с нижеописанной процедурой, без материала презерватива, во время выполнения процедуры по 7.1.2.

7.5    Газохроматографический анализ

В систему газовый хроматограф / хемилюминесцентный детектор впрыскивают от 1 до 10 мкл каждого экстракта при оптимизированных условиях (6.13). Испытывают такие же объемы стандартизованных растворов (5.9) и раствора внутреннего стандарта (5.10).

Для получения достоверных результатов рекомендуется проводить измерения в день подготовки образцов. Если это невозможно, экстракты и стандартизованные растворы хранят в темном месте при температуре ниже 5 °С.

8 Вычисления и оценка результатов содержания N-нитроз-аминов в растворе


8.1 Массовую долю каждого N-нитрозамина w, нг/г, скорректированную с учетом полноты извлечения добавленного раствора внутреннего стандарта NDiPA, вычисляют по формулам 1 и 2


w =


F'Am

AR

^NDiPA


(1)


где


F- коэффициент, вычисляемый по формуле (2);

Ana - площадь пика обнаруженного N-нитрозамина;

” площадь пика внутреннего стандарта NDiPA.


р _ V ' Р _ А NDiPA ^ ^NASTD P^naSTD    NDiPA

где V-объем добавленного раствора внутреннего стандарта NDiPA, см3;

р - концентрация идентифицированного N-нитрозамина в стандартизованном растворе, нг/см3;

^NDiPA ” площадь пика непосредственно введенного раствора внутреннего стандарта NDiPA;

Vnastd- введенный объем стандартизированного N-нитрозамина, см3; т - масса материала презерватива, г;

Anastd- площадь пика идентифицированного N-нитрозамина в стандартизованном растворе; ^NDiPA ” введенный объем стандартизованного раствора NDiPA, мкл.


8.2 При необходимости вычисляют массу на единицу поверхности рА, нг/дм2, каждого обнаруженного N-нитрозамина по формуле 3


т


pA=w


avg


2 Ы ’


(3)


где w — массовая доля одного N-нитрозамина, скорректированная с учетом полноты извлечения добавленного раствора внутреннего стандарта NDiPA, нг/г;

/77aVg - средняя масса одного презерватива, г;


5


I - длина презерватива, дм; b - ширина презерватива, дм.

8.3 Вычисляют общее содержание N-нитрозаминов, суммируя результаты вычислений по формуле 1 для каждого индивидуально определенного N-нитроз-амина. Если для одного конкретного N-нитрозамина нет определяемого сигнала детектора, то есть высота пика меньше трехкратного уровня фонового сигнала, отмечают «Конкретный N-нитрозамин не определен» и значение считают равным «0».

9    Подтверждение обнаруженных N-нитрозаминов

9.1    Обнаруженные N-нитрозамины и их количество необходимо подтвердить по одной из методик:

a)    облучением ультрафиолетом одной аликвоты оставшегося испытуемого раствора в чистом, пропускающем ультрафиолетовое излучение стеклянном сосуде (время - 3 ч, дина волны - 366 нм). Аналогичным способом обрабатывают стандартный раствор (5.9) в другом сосуде. Из-за разложения газохроматографический анализ или не должен показать пики, или только значительно уменьшенные пики для N-нитрозаминов. Первоначальные сигналы будут ошибочно положительными, если после облучения сигналы образцов значительно не уменьшены. В этом случае нет необходимости дальнейшего определения N-нитрозаминов;

b)    применением одной колонки с неподвижной фазой другой полярности;

c)    масс-спектроскопическим анализом.

9.2    Если с помощью одной из вышеприведенных методик не удается определить некоторые пики как принадлежащие N-нитрозаминам, необходимо пересчитать общее содержание N-нитрозаминов только по сигналам N-нитрозаминов.

10    Протокол испытаний

10.1    В соответствии с ISO/IEC 17025 в протоколе аккуратно, четко и однозначно должны быть описаны все действия испытательной лаборатории, в том числе результаты испытаний и другая необходимая информация.

10.2    Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a)    наименование и адрес испытательной лаборатории, а также место проведения испытания, если оно отличается от адреса лаборатории;

b)    идентификацию протокола испытаний (например, порядковый номер каждой страницы и общее количество станиц в протоколе);

c)    описание и идентификацию образца;

d)    описание методики отбора образцов;

e)    дату получения образца и дату (даты) проведения испытания образца, включая для каждого испытуемого образца дату и время начала (7.2.1) и окончания испытания (7.5);

f)    идентификацию метода испытания или описание применяемой методики, включая все отклонения от нее, а также указание применяемого метода - А или В;

д) результаты определения индивидуальных N-нитрозаминов и всех N-нит-розаминов в нанограммах на грамм;

h)    подпись и расшифровку подписи специалиста, проводившего испытание, подпись и расшифровку подписи лица, ответственного за протокол;

i)    обозначение настоящего стандарта. 5


Библиография

[1] EN 12868 Child use and care articles - Methods for determining the release of N-nitrosamines and N-nitrosatable substances from elastomer or rubber teats and soothers (Предметы ухода за детьми. Методы определения миграции N-нитрозаминов и N-нитрозообразующих веществ из эластомерных или резиновых пустышек и сосок)

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственного стандарта ссылочному международному стандарту

Таблица ДАН

Обозначение и наименование международного стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

ISO/IEC 17025:2005 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий, поправка 1

ЮТ

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Примечание -В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:

- ЮТ - идентичный стандарт.

7

1

2

0 Анализатор тепловой энергии является примером доступного в продаже оборудования. Настоящая информация предоставлена для удобства пользователей настоящего стандарта, а не в качестве поддержки этой продукции ISO.

3

Carbowax и Chromosorb являются примером доступного в продаже оборудования. Настоящая информация предоставлена для удобства пользователей настоящего стандарта, а не в качестве поддержки этой продукции ISO.

4

5