Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

31 страница

Описывает определение микроэлементов в экстрактах после кислотного разложения почв или в почвенных растворах с использованием метода атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ИСП-АЭС) для 34 элементов.

 Скачать PDF

Идентичен ISO 22036:2008

Информация бюро по стандартам МГС о дополнительном присоединении страны Узбекистан (UZ, Узстандарт); ИУС 9-2017

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Принцип

5 Помехи

6 Реагенты

7 Инструментальная часть

8 Методика

9 Расчет результатов

10 Точность измерения

11 Выражение результатов

12 Протокол испытаний

Приложение А (справочное) Воспроизводимость и точность результатов

Приложение В (справочное) Помехи

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Библиография

 

31 страница

Дата введения01.07.2015
Добавлен в базу21.05.2015
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

30.05.2014УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации67-П
05.06.2014УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии510-ст
РазработанГНУ ВНИИСХРАУ Россельхозакадемии
ИзданСтандартинформ2015 г.

Soil quality. Determination of trace elements in extracts of soil by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES)

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ ISO

22036—

2014

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

КАЧЕСТВО ПОЧВЫ

Определение микроэлементов в экстрактах почвы с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы

(ИСП-АЭС)

(ISO 22036:2008, ЮТ)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2015

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт сельскохозяйственной радиологии и агроэкологии» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИСХРАЭ» Россельхозакадемии) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5.

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (ТК 025)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2014 г. № 67-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ISO 3166) 004-97

Код страны по МК (ISO 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Украина

UA

Госпотребстандарт Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 05 июня 2014 г. № 510-ст ГОСТ ISO 22036-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 июля 2015 года.

5    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 22036:2008 Soil quality -Determination of trace elements in extracts of soil by inductively coupled plasma - atomic emission spectrometry (ICP - AES) (Качество почвы. Определение микроэлементов в экстрактах почвы с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ИСП-АЭС)]

В настоящем стандарте после значений единицы объема (мл) и (л) и значений единицы концентрации (мг/л) и (мкг/л), приведенных в международном документе, дополнительно в скобках приведены значения единицы объема (см3) и (дм-) и значения единицы концентрации (мг/дм3) и (мкг/дм3), пересчитанных в соответствии с единицами, установленными в межгосударственных стандартах.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 «Химические методы и характеристики почв» технического комитета по стандартизации ISO/TC 190 «Качество почвы» Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (ел).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Сведения о соответствии межгосударственного стандарта ссылочному международному стандарту приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ ISO 22036-2014

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайппе Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ ISO 22036-2014

Содержание

1    Область применения................................................................................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................................................................................1

3    Термины и определения..............................................................................................2

4    Принцип..................................................................................................................... 2

5    Помехи...................................................................................................................... 5

6    Реагенты....................................................................................................................7

7    Инструментальная часть............................................................................................. 8

8    Методика................................................................................................................... 9

9    Расчет результатов..................................................................................................... 12

10    Точность измерения.................................................................................................. 13

11    Выражение результатов............................................................................................. 13

12    Протокол испытаний.................................................................................................. 13

Приложение А (справочное) Воспроизводимость и точность результатов ........................... 14

Приложение В (справочное) Помехи................................................................................ 16

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов

ссылочным международным стандартам.................................................... 24

Библиография.............................................................................................................. 25

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

КАЧЕСТВО ПОЧВЫ

Определение микроэлементов в экстрактах почвы с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ИСП-АЭС)

Soil quality Determination of trace elements in extracts of soil by inductively coupled plasma - atomic emission spectrometry (ICP - AES)

Дата введения — 2015—07—01

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Процедуры, описанные в настоящем стандарте, должны проводиться компетентными, квалифицированными специалистами. Некоторые методы и реактивы, включая использование оборудования, могут быть весьма опасными. Пользователи настоящего стандарта, которые не имеют четкого представления о потенциальных опасностях и связанной с ними техники безопасности, должны получить профессиональную консультацию перед началом любой операции.

1    Область применения

Настоящий стандарт описывает определение микроэлементов в экстрактах после кислотного разложения почв или в почвенных растворах с использованием метода атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ИСП-АЭС) для 34 элементов (см. таблицу 1).

Метод мультиэлементного определения применим к почвенным экстрактам, полученным с помощью «царской водки» в соответствии с ISO 11466. диэтилентриаминпентауксусной кислоты (DTPA) в соответствии с ISO 14870 или с помощью других слабых экстрагентов, а также для почвенных экстрактов при определении общего содержания элемента с помощью метода кислотного разложения по ISO 14869-1 или метода сплавления по ISO 14869-2.

Выбор метода калибровки зависит от экстрагента и может быть адаптирован к концентрации экстрагента.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание справочного документа (включая все его изменения).

ISO Guide 32. Calibration in analytical chemistry and use of certified reference materials (Калибровка в аналитической химии и использование сертифицированных стандартных образцов)

ISO 3696. Water for analytical laboratory use. Specification and test methods (Вода для лабораторного использования в аналитических целях Характеристики и методы тестирования)

ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 1: General principles and definitions [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения]

ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений]

ISO 11465. Soil quality. Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method (Качество почвы. Определение массовой доли сухого вещества и массового отношения влаги. Гравиметрический метод)

ISO 11466. Soil quality. Extraction of trace elements soluble in aqua regia (Качество почвы. Извлечение микроэлементов, растворимых в «царской водке»)

Издание официальное

ISO 14869-1, Soil quality. Dissolution for the determination of total element content. Pari 1: Dissolution with hydrofluoric and perchloric acids [Качество почвы. Растворение для определения общего содержания элементов. Часть 1. Растворение с помощью фтористоводородной (плавиковой) и хлорной кислот]

ISO 14869-2, Soil quality. Dissolution for the determination of total element content. Pari 2: Dissolution by alkaline fusion (Качество почвы. Растворение для определения общего содержания элементов. Часть 2. Растворение с помощью щелочного сплавления)

ISO 14870, Soil quality. Extraction of trace elements by buffered DTPA solution (Качество почвы. Экстракция микроэлементов с помощью буферного раствора DTPA)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения, приведенные в ISO 5725-1, ISO 5725-2, ISO Guide 32. а также следующие.

3.1    определяемый элемент (analyte): Элемент, определяемый при анализе.

3.2    холостой калибровочный раствор: Раствор, полученный таким же образом, как калибровочный раствор, исключая определяемый элемент.

3.3    холостой тест-раствор (холостая проба): Раствор, полученный таким же образом, как раствор испытуемого образца, за исключением самого образца.

3.4    калибровочный раствор: Раствор, используемый для калибровки прибора, полученный из основных (запасных) растворов путем добавления кислоты, буфера, эталонного элемента и солей по мере необходимости.

3.5    предел обнаружения прибора: Наименьшая концентрация, которая может быть обнаружена с определенной статистической вероятностью с помощью чистого прибора и чистого раствора.

Примечание - Чистым раствором обычно является разбавленная азотная кислота

3.6    лабораторный образец (проба): Образец, отправляемый в лабораторию для анализа.

3.7    линейность: Прямолинейная зависимость между средним значением измерения и количеством (концентрацией) определяемого элемента.

3.8    предел обнаружения метода: Наименьшая концентрация, которая может быть обнаружена с помощью конкретного аналитического метода с определенной статистической вероятностью для заданных максимальных концентраций матричных элементов.

3.9    чистый химический реактив: Химический реактив с максимально доступной чистотой и известной стехиометрией.

Примечание -Содержимое анализируемого вещества и загрязняющих веществ должно быть известно с установленной степенью достоверности

3.10    основной (запасный) раствор:    Раствор    с    точно    известной    концентрацией

анализируемого вещества, полученный из чистых химических реактивов (3.9).

Примечание - исходные растворы являются эталонными в соответствии с Руководством ИСО 30

3.11    испытуемый (исследуемый) образец: Часть, взятая из лабораторного образца после гомогенизации, измельчения, деления и т.д.

3.12    раствор испытуемого образца: Раствор, полученный после экстракции или растворения тестируемого образца согласно соответствующим техническим условиям.

Примечание - Раствор испытуемого образца предназначен для измерения

4    Принцип

Метод атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы (ICP-AES) может быть использован для определения микроэлементов в растворе. Раствор диспергируют с помощью соответствующего распылителя, и образующаяся аэрозоль поступает в плазменный факел. В радиочастотной индуктивно-связанной плазме сначала испаряется растворитель, затем также испаряются, диссоциируют, атомизируются и подвергаются ионизации сухие соли. Атомы или ионы термически возбуждаются и число фотонов, испускаемых при переходе на более низкий энергетический уровень, измеряется с использованием метода оптической эмиссионной спектрометрии. Спектры разделяются дифракционным спектрометром, и интенсивности эмиссионных линий регистрируются светочувствительными устройствами. Определение элемента проводят по длине волны излучения (энергии фотонов), в то время как концентрация элемента пропорциональна интенсивности излучения (количеству фотонов). Метод ИСП-АЭС может быть использован для

ГОСТ ISO 22036-2014

выполнения многоэлементного определения с помощью последовательных или синхронных оптических систем и осевого (аксиального) или радиального расположения плазмы.

В таблице 1 приведены примеры рекомендуемых длин волн, и пределы обнаружения для конкретного прибора. Представленные данные действительны для воды, подкисленной азотной кислотой и оптимизированного прибора. Использование других приборов может привести к изменению пределов обнаружения. Возможен подбор других длин волн.

Таблица 1 - Рекомендованные длины волн и рассчитанные пределы обнаружения для выбранных элементов, а также длины волн полученные с помощью ICP-AES Varian, Vista-MPX (megapixel CD detector)1*1__

Длины волн и аналитические линии элементов

Осевой (аксиальный) обзор

Радиальный обзор

Длина

Линии

Предел

Предел

Предел

Предел

Элемент

волны,

1 = атом

обнаружения.

обнаружения.

обнаружения.

обнаружения.

нм

II = ион

мкг/ дм3 *

мг/кгь

мкг/ дм"*

мг/кгь

Алюминий

396,068

1

0.10

4

0.4

308,215

1

2,6

0,26

309,271

1

396,152

1

0.1

0,01

4

0.4

167,078

1

0.3

0.03

1

0,1

Сурьма

206,833

1

0,5

0,5

16

1,6

217,581

1

1.8

0,18

5

0.5

231,146

1

2

0.2

Мышьяк

188,979

2

0.2

12

1.2

193,696

1

0.1

11

1.1

197,198

1

5

0.5

189,042

1

188,979

1

1.5

0.15

5

0.5

Барий

233,061

II

0.06

0,006

0.7

0.07

455.403

II

0.01

0.001

0.15

0.02

493,409

II

0.04

0.004

0,15

0,02

Бериллий

313,107

II

0,03

0,003

0,15

0.02

313,402

II

0,01

0.001

0,15

0.02

234,861

II

0,01

0,001

0,05

0,005

Висмут

223,061

1

1.8

0.18

6

0.6

306,771

1

17

1.7

315,887

Бор

208,959

1

0.7

0.07

1,2

0,12

249,678

1

1.1

0,11

1.5

0,15

249,772

1

0.5

0.05

1

0,1

Кадмий

214,438

II

0.1

0,01

0,5

0,05

226,502

II

0,11

0,011

0,6

0,06

228,802

II

0.20

0,02

0.5

0,05

Кальций

396,847

II

0.5

0,05

0.3

0,03

317,933

II

0,3

0,03

6,5

0.7

393,366

II

0.5

0.05

Хром

267,716

II

0.1

0,01

1

0,1

205,552

II

0.3

0,03

206,149

II

283,563

II

0.2

0.02

284,325

II

Кобальт

238,892

II

0.4

0,04

1.2

0.1

228,616

II

0,4

0.04

1

0.1

230,786

II

Медь

327,396

1

0.3

0.03

1.5

0.1

224,700

II

324,754

1

0.6

0.06

Железо

238,204

II

0.3

0.03

0.9

0,09

239,562

II

259,940

II

0,5

0,05

°,7

0,07

Свинец

220,353

II

0.4

0.04

8

0.8

216,999

1

224,688

1

261,418

1

283,306

1

J8

0.18

3

ГОСТ ISO 22036-2014

Продолжение таблицы 1

Длины волн и аналитические линии элементов

Осевой (аксиальный) обзор

Радиальный обзор

Длина

Линии

Предел

Предел

Предел

Предел

Элемент

волны.

1 = атом

обнаружения,

обнаружения,

обнаружения.

обнаружения.

нм

II = ион

мкг/ дм3 *

мг/кг ь

мкг/ дм3 *

мг/кг6

Литий

670,783

1

1.7

0.17

1

0.1

460,286

1

67

6,7

Магний

279,553

II

0.02

0,002

0,1

0,01

279,079

II

1

0,1

4

0,4

285,213

1

0,06

0,006

0,25

0,025

279,806

II

1.5

0,15

10

1

Марганец

257,610

II

0,10

0,01

0,13

0,01

260,569

II

279,482

II

293,306

II

0.4

0,04

1

0.1

403,076

1

0.8

0,08

259,372

II

0.05

0,005

Ртуть

194,227

II

1.2

0,12

2.5

0,25

253,652

1

1

0,1

2

0,20

184,890

1

Молибден

202,030

II

0,2

0,02

2

0,2

204,598

II

0.6

0,06

3

0,3

Никель

231,604

II

0.4

0,04

2.1

0,2

221,647

II

0.3

0,03

1,4

0,14

216,555

1

0,15

0,015

232.003

II

Фосфор

177,428

1

1.5

0,15

25

2.5

178,222

1

7

0,7

213,618

1

1.3

0,13

5.3

0,53

214,914

1

1

0,1

11

1,1

Калий

766,491

1

0.2

0,02

4

0,4

769,896

1

23

2,3

12

1,2

Рубидий

780,03

1

0,1

5

0,5

Селен

196,026

1

0,8

0,08

16

1,6

203,985

1

2.8

0,28

Кремний

251,611

1

0.9

0,09

2.2

0,22

212,412

1

1.3

0,13

5

0.5

288,158

1

1

0.1

Серебро

328,068

1

0.4

0,04

1

0.1

338,289

1

1

0,1

2

0,2

Натрий

589,592

1

0.6

0,06

1.5

0.2

588,995

1

12

1,2

15

0,15

330,237

1

69

6,9

Стронций

407,771

II

0.01

0,001

0.1

0,01

421,552

II

0,01

0,001

0.1

0,01

460,733

1

0.3

0,03

Сера

181,962

1

4

0,4

13

1.3

182,036

Таллий

190,800

II

2

0.2

13

0.1

190,864

II

Олово

189,933

II

6

0,6

8

0,8

235,484

1

23

2.3

20

2.0

283,998

1

11

Титан

336,121

II

0.15

0,015

1

0.1

334,941

II

0,2

0,02

0,25

0,25

337,280

II

0.2

0,02

1

0.1

Ванадий

292,402

II

0.3

0,03

2

0.2

309,310

II

0.08

0,008

311,837

II

0.1

0,01

290,882

II

310,230

II

4

ГОСТ ISO 22036-2014

Окончание таблицы 1

Длины волн и аналитические линии элементов

Осевой (аксиальный) обзор

Радиальный обзор

Элемент

Длина

волны.

нм

Линии

I    = атом

II    = ион

Предел

обнаружения,

мкг/дм3*

Предел обнаружения, мг/кг ь

Предел обнаружения, мкг/ дм3 *

Предел обнаружения, мг/кг6

Цинк

213,856

1

0.05

0.005

0.8

0,08

202,548

II

0,03

0,003

0.7

0.07

206.200

II

0J5_

0,015

2

0,02

J Обычные пределы обнаружения, равные 3-сигма, полученные при 30 с времени интеграции h Предел обнаружения (ПО), в виде массовой доли образца почвы в мг /кг сухого вещества, дается при условии, что испытуемый образец в количестве 1 г извлекается и разбавляется до 100 см*. ПО, представленные в Таблице 1, являются лишь примерами для данного оборудования и лабораторных условий Каждая лаборатория должна выбрать соответствующие длины волн и определить ПО для конкретных лабораторных условий

Примечание - Длины волн, приведенные в таблице 1, используют наиболее часто, но они приведены здесь только в качестве примера Подбор других длин волн возможен Предел обнаружения и линейный диапазон изменяют для каждого элемента с изменением длины волны, спектрометра, условий эксплуатации и состава матрицы в растворе образца Если измеряют растворы с высокой концентрацией соли (что типично для экстрагируемых из почв растворов), пределы обнаружения (ПО) существенно увеличиваются по сравнению с водными образцами

Настоящий стандарт конкретно относится к использованию метода атомно-эмиссионной спектрометрии индуктивно связанной плазмы. Пользователям настоящего стандарта рекомендуется работать в своих лабораториях в соответствии с принятыми процедурами контроля качества Сертифицированные стандартные образцы (ГСО) должны использоваться для установления количеств соответствующих элементов во внутренних стандартных образцах. Последние могут быть использованы для процедур текущего контроля качества, приведенных в настоящем стандарте.

Результаты должны быть установлены с использованием контрольных графиков (таблиц), для каедого элемента, в лаборатории. Результат не принимается, если он выпадает из согласованного предела. Для установки данных пределов должны использоваться процедуры контроля качества, основанные на общепризнанных статистических методах. Эти же процедуры контроля качества используются для того, чтобы убедиться, что согласованные пределы стабильны и не происходит долговременного отклонения. Необходимо регулярно использовать сертифицированные стандартные образцы (ГСО) для обеспечения чистоты внутренних стандартных образцов, и. следовательно, системы контроля качества.

5 Помехи

5.1 Общая информация

Наличие различных матричных элементов в испытуемом растворе образца может вызвать серьезные помехи, которые приводят к систематическим ошибкам анализируемого сигнала. Для компенсации таких помех могут быть использованы специальные методы, например, коррекция фона, соответствие матрицы калибровочного раствора или метод стандартных добавок.

Помехи делятся на спектральные и неспектральные. Они могут быть специфичными или неспецифичными для анализируемого вещества.

Спектральные помехи (см. 5.2). вызванные неполной изоляцией излучения, испускаемого анализируемым веществом, от других источников излучения обнаруживаются и усиливаются детектором (аддитивные помехи).

Неспектральные помехи (см. 5.3) - это помехи, где чувствительность изменяется в зависимости от состава исследуемого раствора (мультипликативные помехи) Наблюдаемый матричный эффект является составной помехой, вызываемой всеми компонентами в растворе образца.

Для определения микроэлементов требуется коррекция фона. Фоновая эмиссия должна измеряться смежно линии анализируемого элемента в образцах в ходе анализа. Положение, выбранное для измерений фоновой интенсивности с одной или с обеих сторон аналитической линии, определяется сложностью спектра линий, соседствующих с анализируемой. Используемое положение должно быть как можно более свободным от спектральных помех, и должно отражать те же изменения интенсивности фона, как и на длине волны анализируемого элемента. Увеличение фона происходит более интенсивно на аксиальных приборах. Коррекция фона не требуется в случаях уширения аналитической линии, где результат анализа фактически нивелируется измерением коррекции фона.

5

5.2    Спектральные помехи

Спектральными помехами являются, например:

-    частичное или полное перекрытие линией излучения другого элемента линии определяемого; особый случай: увеличение фона, обусловленное крылом сильной линии излучения расположенной рядом, например, сдвиг фона на РЬ 220.353 нм. вызванный AI 220.463 нм;

-    перекрытие линии излучения определяемого элемента молекулярными спектральными линиями от многоатомной частицы, образованной в плазме из: растворителя, окружающего воздуха или газов (например, N2\ NO. NH. ОН. CN);

-    увеличение фона, обусловленное явлением рекомбинации, например, непрерывное спектральное излучение испускаемое AI в диапазоне от 190 нм до 220 нм;

-    повышение фона, обусловленного рассеянным светом.

Наложение спектральных линий обычно приводит к выбору альтернативных линий. Если это невозможно, для компенсации помех можно использовать математические процедуры коррекции (например, метод межэлементной коррекции, многокомпонентное спектральное сглаживание). Параллельный сдвиг фона может быть компенсирован фоновой коррекцией. Для исправления наклонного сдвига фона, можно использовать две точки коррекции фона на кахщой стороне пика.

Для исследования спектральных помех в экстрактах почв, полученных с использованием «царской водки», использовались наиболее известные линии анализируемых элементов As. Cd, Со. Сг. Си. Мл. Ni. Pb. TI и Zn. Наиболее важные почвенные элементы AI. As. Са. Сг. Си. Со. Си. Fe. Mg. Mn. Mo. Ni, Ti, V и Zn были использованы в качестве мешающих элементов в двух концентрациях: 100 и 500 мг/л (мг/дм3). При этом массовые доли вышеуказанных элементов в почве при экстракции их с помощью «царской водки» в соответствии с ISO 11466 составят 0.33 % и 1.67 %.

В таблицах В.1 и В.З приложения В приведена сводка потенциальных спектральных помех при анализе экстрактов почв, полученных с помощью «царской водки». Приведены как мешающие элементы, так и их эмиссионные линии. Прибор Perkin-Elmer Optima 3000 со спектральным разрешением 0.006 нм при 200 нм был использован для получения данных, приведенных в таблице В.1, а прибор Varian Vista. PRO с аксиальным расположением детектора для данных, приведенных в таблице В.З. Совпадения линий, которые зависят от спектрального разрешения прибора, становятся ощутимыми только тогда, когда концентрация анализируемого и мешающего элементов достигает критического уровня.

В таблице В.2 помехи выражаются в виде эквивалентов концентрации анализируемого элемента (те. ложного положительного увеличения его концентрации) при концентрациях мешающего элемента 100 и 500 мг/л (мг/дм4) соответственно. Эти данные предназначены в качестве ориентира для указания степени потенциальных помех. Пользователь должен знать, что на других приборах могут проявляться несколько иные уровни помех, чем представленные в таблице В.2. так как интенсивности варьируют в зависимости от конструкции прибора и условий эксплуатации, таких как электропитание, расход газа и высота наблюдения.

Некоторые потенциальные спектральные помехи, которые наблюдались для рекомендуемых длин волн при использовании аксиального инструмента, приведены в таблице В.З. Например, если Сг необходимо определить при 267,716 нм в образце, содержащем примерно 100 мг/л (мг/дм3) AI. то будет наблюдаться ложный положительный сигнал, эквивалентный концентрации Сг около 0.06 мг/л (мг/дм3). Пользователь должен иметь в виду, что на других приборах могут проявляться уровни помех, несколько отличающиеся от приведенных в таблице В.З. Интерференционные эффекты должны быть оценены для каждого индивидуального прибора, как с последовательным, так и с параллельным считыванием спектра. Для каждого прибора интенсивности меняются не только в зависимости от оптического разрешения, но и от условий эксплуатации (таких как электропитание, высота наблюдения и расход аргона). При использовании рекомендуемых длин волн, аналитик должен определить и задокументировать эффект от связанных помех для каждой длины волны (см. таблицу В.З), а также другие возможные помехи, которые могут быть специфичными для прибора или матрицы раствора. При любых анализах аналитик должен использовать компьютерную программу автоматической коррекции.

5.3    Неспектральные помехи

Неспектральные помехи могут возникнуть во время распыления или ввода пробы (физическая природа) или в самой плазме (как физическая, так и химическая природа).

Физические помехи, возникающие при транспортировке пробы, связаны с различиями

Perkm-Elmer Optima 3000 и Vanan Vista-Pro являются примерами подходящих коммерчески доступных продуктов Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением ИСО этих продуктов 6