Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ EN 15950-2016 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения N-(1,2-дикарбоксиэтила)-D,L-аспаргиновой кислоты (иминодиянтарной кислоты (IDHA))в удобрениях. Метод применим ко всем удобрениям, содержащим IDHA как хелатообразователь, в количестве больше 0,5 % (г/100 г).

 Скачать PDF

Идентичен EN 15950:2010

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Влияющие факторы

6 Реактивы

7 Аппаратура

8 Отбор и подготовка проб

9 Проведение анализа

10 Обработка результатов

11 Прецизионность

12 Протокол испытаний

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний

Приложение В (справочное) Стереоизомеры IDHA, хроматограмма и график градуировки

В.1 Стереоизомеры IDHA

В.2 Хроматограмма

В.3 График градуировки

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов межгосударственным стандартам

Библиография

 
Дата введения01.03.2017
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

29.03.2016УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации86-п
08.09.2016УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии1097-ст
ИзданСтандартинформ2016 г.
РазработанФГУП ВНИИ СМТ

Fertilizers. Determination of N-(1,2-dicarboxyethyl)-D,L-aspartic acid using high-performance liquid chromatography

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

EN 15950-2016

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ

Определение N-(1,2-дикарбоксиэтила)-0,1_-аспаргиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

(EN 15950:2010, ЮТ)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. № 86-П)

За принятие проголосовапи:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК(ИСО 3166)004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

uz

Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. № 1097-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15950—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.

5    Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15950:2010 «Удобрения. Определение М-(1,2-дикарбоксиэтила)-0,1_-аспаргиновой кислоты (иминодиянтарной кислоты. ЮНА) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC)» («Fertilizers — Determination of N-(1.2-dicart>oxyethyl)-D.L-aspartic acid (Iminodisuccinic acid. IDHA) using high-performance liquid chromatography (HPLC)». IDT).

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC260 «Удобрения и известковые материалы».

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ EN 15950—2016


Приложение В (справочное)


Стереоизомеры ЮНА, хроматограмма и график градуировки В.1 Стсрсоизомсры ЮНА


О

О

ОН

ОН


"ОН

-он

Ь) S.S-изомер


НО

НО



свйЛ


О


ьГ'Ч


or


ОН

ОН


с) R.R-изомер


Рисунок В.1 — Строение стереоизомеров ЮНА


7


ГОСТ EN 15950—2016

В.2 Хроматограмма

Рисунок В.2 — Пример хроматограммы

Время удерживания может меняться в зависимости от используемого оборудования, особенно колонки. Его можно определить, используя стандартный раствор (9 2.2).

В.З График градуировки

Y, ед. пл.-IO®

Рисунок В.З — График градуировки

8

rOCTEN 15950—2016

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА 1

Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

EN 1482-2 2007

ЮТ

ГОСТ EN 1482-2—2013 «Удобрения и известковые материалы Отбор проб и подготовка проб Часть 2 Подготовка проб»

EN 12944-1:1999

EN 12944-2 1999

EN ISO 3696 1995

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует До его принятия рекомендуется использо-

вать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта

Примечание —В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

- ЮТ — идентичные стандарты.

9

rOCTEN 15950—2016

Библиография

[1]    Regulation (EC) No 2003/2003 of the European Parliament and of the Council of 13 October 2003 relating to fertilizers, Official Journal L 304, 21/11/2003 P 0001—0194 and amendments (Правила (EC) Ne 2003/2003 Европейского Парламента и совета от 13 октября 2003 г, относящейся к удобрениям, официальный журнал L 304,21/11/2003 стр 1—194) и изменения]

[2]    EN 1482-1 Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 1 Sampling (Удобрения

и известковые материалы Отбор и подготовка проб Часть 1 Отбор проб]

[3]    ISO 5725-2 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Sampling (Точ

ность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 2 Отбор проб]

10

УДК 631.82:006.354    МКС    65.080    IDT

Ключевые слова: удобрения, определение N-(1,2-дикарбоксизтила)-0,1_-аспаргиновой кислоты, высокоэффективная жидкостная хроматография

11

Редактор И А Косорукое Технический редактор В Н Прусакова Корректор Ю М Прокофьева Компьютерная верстка Л А Круговой

Сдано в набор 13 09 2016 Подписано в печать 28 09 2016 Формат 60 -84’/8 Гарнитура Ариап УЬл леч л 1.86 Уч-изд л 1.68. Тираж 29 эо Зак 2321 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва Гранатный пер 4 www posti nfo ru I nfo©gosJinfo ru

rOCTEN 15950—2016

Информаций об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (wwwgost.ru)

© Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

TOCTEN 15950—2016

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Термины и определения...............................................................1

4    Сущность метода.....................................................................1

5    Влияющие факторы...................................................................1

6    Реактивы............................................................................2

7    Аппаратура..........................................................................2

8    Отбор и подготовка проб ..............................................................2

9    Проведение анализа..................................................................3

10    Обработка результатов...............................................................4

11    Прецизионность.....................................................................5

12    Протокол испытаний.................................................................5

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний..........................6

Приложение В (справочное) Стереоизомеры ЮНА, хроматограмма и график градуировки..........7

В.1 Стереоизомеры ЮНА................................................................7

В.2 Хроматограмма.....................................................................8

В.З График градуировки.................................................................8

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных

стандартов межгосударственным стандартам.................................9

Библиография........................................................................10

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ

Определение М-{1,2-дикарбоксиэтила)-0,1--аспаргиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Fertilizers Determination of N-(1,2-dicarboxyethy1)-D.L-aspartic acid using high-performance liquid chromatography

Дата введения — 2017—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения М-(1,2-дикарбоксиэтила)-0,1_-аспаргиновой кислоты (иминодиянтарной кислоты (ЮНА)) в удобрениях.

Метод применим ко всем удобрениям, содержащим ЮНА как хелатообразователь, в количестве больше 0,5 % (г/100 г).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials — Sampling and sample preparation — Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers — Vocabulary — Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

EN ISO 3696:1995 Waterforanalyticallaboratoryuse—Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

4    Сущность метода

Экстрагируют ЮНА с водой и определяют с помощью ВЭЖХ с обратной фазой УФ-детектированием при 260 нм. после полного преобразования хелатообразователя в хелаты железа (III) добавлением избытка раствора нитрата железа (III) (подробную информацию см. в раздепе 8 и далее). В ВЭЖХ-хроматограмме ЮНА представлена двумя основными пиками: первым, представляющим R.S-изомер (50 %). и вторым, представляющим R.R- и S.S-изомеры (каждый по 25 %).

5    Влияющие факторы

Другие хелатообразователи, такие как DPTA. o.o-EDDHA или o.p-EDDHA не влияют на определение ЮНА. На результат определения ЮНА на некоторых видах оборудования может влиять значение EDTA. особенно с определенными колонками ВЭЖХ (см. таблицу А.2).

Издание официальное

6    Реактивы

Используют реактивы только известной степени чистоты.

6.1    Вода, дистиллированная или деминерализованная (степени чистоты 1 в соответствии с EN ISO 3696).

6.2    Гидросульфат тетра-п-бутиламмония (C16H37N04S) для ион-парной хроматографии.

Допускается использовать бромид или хлорид тетра-п-бутиламмония В таких случаях необходимо устанавливать pH (см. 6.9).

6.3    Гидроксид тетра-п-бутиламмония. м (C16H37NO) = 40 % в воде.

6.4    Девятиводный нитрат железа (III), ч. д. а.

6.5    Азотная кислота, ш (HN03) = 65 %, ч. д. а.

6.6    Соляная кислота, с (HCI) = 1 моль/дм3 и с (HCI) = 0,1 моль/дм3.

6.7    Гидроксид натрия, с (NaOH) = 1 моль/дм3 и с (NaOH) = 0.1 моль/дм3.

6.8    Буферный раствор, pH = 8.0.

Добавляют раствор бора молярной концентрацией 0.1 моль/дм3 в соляной кислоте или гидроксиде натрия до достижения pH = 8.0 в качестве борного/боратного буфера.

Примечание — Могут быть использованы готовые буферные растворы доступные на рынке Буферный раствор не должен содержать фосфатов или хелатообразователей, таких как ЕОТА или другие

6.9    Раствор элюента

В мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют 2.5 г гидросульфата тетра-п-бутиламмония (6.2) (равно 7,36 мкмоль). 1.7 см3 гидроксида тетра-п-бутиламмония (6.3) и 0,04 см3 азотной кислоты (6.5) в воде и доводят до метки, pH данного раствора примерно 2.5.

В случаях, когда вместо гидросульфата тетра-п-бутиламмония используют бромид или хлорид тетра-п-бутиламмония. взвешивают 2.37 г или 2.05 г бромида или хлорида соответственно и доводят азотной кислотой (6.5) приблизительно до pH 2.5.

6.10    Дериватизирующий реагент

В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 4.4 г гидросульфата тетра-п-бутиламмония (6.2) (равно 12,95 мкмоль) и 1.5 г девятиводного нитрата железа (III) (6 4) в воде и доводят до метки, pH данного раствора примерно 1,5.

В случаях, когда вместо гидросульфата тетра-п-бутиламмония используют бромид или хлорид тетра-п-бутиламмония. взвешивают 4,17 г или 3.60 г бромида или хлорида соответственно и доводят азотной кислотой (6.5) pH приблизительно до 1.5.

7    Аппаратура

Лабораторное оборудование и стеклянная посуда для приготовления растворов и разбавлений.

7.1    Аналитические весы, способные взвешивать с погрешностью не более 0.1 мг.

7.2    pH-метр с электродом.

7.3    Система HPLC с детектором на диодной матрице (ДМД) или УФ-детектором.

7.4    Мембранные фильтры, микромембранные фильтры, стойкие к воздействию водных растворов. с пористостью 0.45 мкм.

8    Отбор и подготовка проб

Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в (2).

Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2.

Для измельчения образца с высоким содержанием хелатообразователей не рекомендуется использовать высокоскоростную лабораторную мельницу. Удобнее использовать ступку для измельчения образца до размера частиц менее чем 1 мм. Особое внимание необходимо уделять образцам NPK-удобрений ввиду их высокой гигроскопичности.

TOCTEN 15950—2016


9 Проведение анализа

9.1 Параметры системы

-    Аналитическая/разделительная колонка:

-    Длина волны детектора

-    Элюент

-    Скорость потока

-    Температура

-    Время работы

• Объем вводимой пробы

капиллярная кварцевая колонка с С18 или С8 обратной фазой. 5 мкм. 250 * 4.6 мм1)

260 нм

в соответствии с 6.9 0.5 см3/мин

постоянная от 20 °С до 40 *С 20 мин 20 мм3

9.2 Построение графика градуировки

9.2.1    Основной раствор ЮНА: р(ЮНА) = 1000 мг/дм3

Взвешивают 338.3 мг100//? (где R — это чистота тетранатриевой соли ЮНА в процентах, в пересчете на 250.0 мг свободной кислоты) в стакан вместимостью 250 см3, добавляют примерно 150 см3 воды (6.1) и растворяют все в ультразвуковой ванне или перемешиванием на магнитной мешалке в течение 15 мин. При использовании ультразвуковой ванны, раствор необходимо охладить до комнатной температуры перед следующим шагом.

Измеряют pH раствора. При помощи соляной кислоты (6 6) или гидроксида натрия (6.7) и рН-метра (7.2) доводят pH до 8.0 ± 0.1. Затем добавляют 20 см3 буферного раствора (6 8). Переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят обьем до метки и гомогенизируют Данный раствор должен быть использован в день его приготовления.

9.2.2    Градуировочные растворы

Объем основного раствора (9.2.1) распределяют по шести лабораторным стаканам (вместимостью, например. 25 см3) в соответствии с таблицей 1. доводят объем до 10 см3 водой (6.1) и добавляют 3 см3 дериватизирующего реагента (6.10).

Гомогенизируют и фильтруют раствор при помощи микромембранных фильтров (7.4) в виалу автодозатора.

Вводят растворы в хроматографическую систему. Строят график градуировки с помощью расчетного метода или подходящего метода вычисления на компьютере. Измеряют время удерживания и площади пиков двух изомеров ЮНА для всех растворов. Рисуют график градуировки с суммой всех площадей пиков стандартных растворов по отношению к концентрации ЮНА (мг/дм3) в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 — Приготовление градуировочных растворов

Наименование параметра

Обьем основного раствора, см3

Обьем воды, см3

Содержание ЮНА. мг/дм3

Раствор 1

1.00

9,00

100

Раствор 2

2.00

8,00

200

Раствор 3

4,00

6,00

400

Раствор 4

6.00

4.00

600

Раствор 5

8.00

2,00

800

Раствор 6

10.00

0.00

1000

9.3 Приготовление анализируемого раствора

Взвешивают количество образца, измельченного до размера частиц менее 0.25 мм с точностью до 0,1 мг в соответствии с таблицей 2 и переносят в лабораторный стакан вместимостью 250 см3, до-

О LiChrosorb RP-18 или RP-8 5 мкм 250/4,6 мм или эквивалентный является примером подходящих, доступных к покупке продуктов Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не имеет никакого подтверждения от CEN данного продукта

бавляют примерно 150 см3 воды (6.1) и растворяют все в ультразвуковой ванне или с помощью перемешивания на магнитной мешалке в течение 15 мин. При использовании ультразвуковой ванны, раствор необходимо охладить до комнатной температуры перед следующим шагом.

Таблица 2 — Приготовление анализируемого раствора

Сумма хелатированных михроэлементов в образце. % (например, Fe. Си. Мп. 2п. Со)

Масса части образца, г

>5

0,25

От 1 до 5 в ключ

1,0

S1

5,0

С помощью соляной кислоты (6.6) или гидроксида натрия (6.7) и рН-метра (7.2) доводят pH раствора до 8.0 ± 0.1. Затем добавляют 20 см3 буферного раствора (6 8). Переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят обьем до метки водой (6.1) и гомогенизируют. Фильтруют приблизительно 7—10 см3 раствора с помощью микромембранных фильтров (7.4). Данный раствор должен быть использован в день его приготовления.

Переносят 5,00 см3 в стакан (вместимостью, например 25 см3) и добавляют 1,5 см3 деривати-зирующего реагента (6.10) и делают однородным Фильтруют раствор с помощью микромембранных фильтров (7.4) в виалу автодозатора.

В случаях, когда не применяют автодозатор, вручную вводят 20 мм3 фильтрованного раствора

9.4 Измерения

Проводят хроматографический анализ и идентифицируют изомеры ЮНА по времени удерживания наблюдаемых пиков (см. рисунок В 2). Измеряют сумму площадей обоих пиков. Опредепяют концентрацию ЮНА, используя график градуировки (см. рисунок В.З).

Для обеспечения достаточной воспроизводимости концентрация ЮНА в анализируемых растворах должна соответствовать пределам градуировки.

10 Обработка результатов


10.1 Расчет содержания ЮНА в г/100 г образца

Расчет может быть выполнен вручную или с помощью компьютера, с применением параметров градуировки относительно используемого количества.

В случаях расчета с помощью компьютера и с применением количеств основного раствора по таблице 1 концентрация ЮНА в миллиграммах на кубический дециметр будет рассчитываться автоматически.

Рассчитывают массовую долю суммы R.S-, R.R- и S.S-изомеров ЮНА (свободная кислота) ЯЮНА. г/100 г, в соответствии с формулой (1)

Я|ОНАв4о£'    (1)


где А — концентрация ЮНА. рассчитанная системой из калибровочного графика, мг/дм3; Е — масса образца для анализа, г.


10.2 Расчет содержания ЮНА в мкмоль/100 г образца


Рассчитывают содержание ЮНАсоюна. мкмоль/100 г. в соответствии с формулой (2)


_ ^ОНА1000 249.1


0)юна


(2)


где ЯЮНА — массовая доля ЮНА. г/100 г образца: 249,1 — молярная масса свободной кислоты ЮНА


4


TOCTEN 15950—2016

11 Прецизионность

11.1    Межлабораторные испытания

Межлабораторные испытания были проведены в 2008 г. в два этапа с участием 11 и 10 лабораторий и с использованием девяти различных образцов удобрений. Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии с [3).

Значения, полученные с помощью этих межлабораторных испытаний, не могут быть применены к концентрационным пределам и формам, которые отличаются от приведенных в приложении А.

11.2    Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет не более чем в 5 % случаев превышать значения пределов повторяемости г, приведенные в таблице 3.

11.3    Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, будет не более чем в 5% случаев превышать значения воспроизводимости R. приведенных в таблице 3.

Таблица 3 — Среднеарифметические значения, пределы повторяемости и воспроизводимости

В процентах

Образец

X

г

R

NPK 15-10-15

1.77

0,13

1.11

NPK 10-5-15

2,32

0,27

1.15

NPK 15-15-15

2,03

0,38

1,56

NPK 15-10-20

2,13

0,12

1,93

Си (ЮНА), твердый

40,59

1.91

9,22

Fe (ЮНА), твердый

37,68

2,79

16,83

Fe (ЮНА), раствор

11,71

0,86

2,81

Мп (ЮНА), твердый

41,80

0,96

5.42

Zn (ЮНА), твердый

40,80

1.51

11.91

12 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a)    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

b)    метод анализа, используемый со ссылкой на настоящий стандарт;

c)    полученные результаты анализа;

d)    дату проведения отбора и подготовки проб (если известна);

e)    дату окончания анализа;

0 было ли выполнено требование предела повторяемости;

д) все детали операций, не указанные в настоящем документе или рассматриваемые как дополнительные. а так же сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) анализа.

5

rOCTEN 15950—2016

Приложение A (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Прецизионность метода была определена в 2008 г в межлабораторных испытаниях с участием семи лабораторий и использованием трех образцов удобрений Статистические результаты приведены в таблице А 1

Таблица А.1 — Статистические результаты межлабораторных испытаний

Наименование параметра

U->

uS

ю

*

&

Z

NPK 15-10-20

ш

6

А

X

о.

Z

NPK 10-5-15

it

?1 а с*

II

f ft

g 2

£ a

l|

IS

fl

о n

II

Год проведения испытаний

2008

2008

2008

2008

2008

2008

2008

2008

2008

Количество задействованных лабораторий

10

10

10

10

10

11

11

10

10

Количество лабораторий после ис-клкнения выбросов

10

8

9

9

10

11

11

8

10

Среднеарифметическое значение, г/100 г

2.03

2.13

1.77

2.32

40.59

37,68

11,71

41.80

40.80

Стандартное отклонение повторяемости Sr. г/100 г

0.14

0.04

0.05

0,10

0,69

1.01

0.31

0,35

0.54

Коэффициент вариации CV,. %

6,85

1,98

2.67

4.20

1.70

2.67

2.64

0.83

1.33

Предел повторяемости г (2.77 S,).

г/100 г

0.38

0.12

0.13

0,27

1.91

2.79

0.86

0.96

1.51

Стандартное отклонение воспроизводимости SR, %

0.56

0.70

0.40

0,41

3.33

6.08

1.01

1.96

4.30

Коэффициент вариации CV^. %

27.81

32.80

22.71

17.84

8,21

16.12

8.66

4.69

10,54

Предел воспроизводимости R (2.77 SR). г/100 г

1.56

1.93

1.11

1.15

9.22

16,83

2.81

5.42

11.91

Таблица А 2 — Время удерживания IDHA-изомеров и EDTA

Лаборатория

Время удерживания

R.S-иэомер

EDTA

01

7.23

10.69

02

7.47

8.18

03

13.50

16,55

04

12.1

14.3

05

7.12

11.32

06

10.0

11,1

07

7.57

8.85

09

11.4

14.3

10

10.33

12,05

6