Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ EN 15505-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения натрия и магния в пищевых продуктах с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) с предварительной минерализацией пробы в микроволновой печи. Метод прошел валидацию путем межлабораторных испытаний. Метод пригоден для определения натрия при его содержании в пробе не менее 1500 мг/кг и магния при его содержании в пробе не менее 250 мг/кг. Метод не применим в отношении пшеничных отрубей.

 Скачать PDF

Идентичен EN 15505:2008

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Приборы и оборудование

6 Процедура проведения испытания

7 Обработка результатов

8 Прецизионность

9 Протокол испытаний

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний

Приложение В (справочное) Дополнительная информация по определению кальция

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам

Библиография

 
Дата введения01.01.2015
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

27.06.2013УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации57-П
31.10.2013УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии1295-ст
ИзданСтандартинформ2014 г.
РазработанГНУ ВНИИКОП

Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of sodium and magnesium by flame atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

EN 15505— 2013

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Определение натрия и магния с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной минерализацией пробы в микроволновой печи

(EN 15505:2008, ЮТ)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения,обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИКОП Россельхозакадемии) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык европейского регионального стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 335)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июня 2013 г. № 57- П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИС0 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4    Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15505:2008 Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of sodium and magnesium by flame atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение натрия и магния с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной минерализацией пробы в микроволновой печи).

Стандарт EN 15505:2008 разработан техническим комитетом CEN/TC 275 «Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы», секретариатом которого считается DIN.

Перевод с английского языка (еп).

Официальный экземпляр европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2013 г. № 1295-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15505-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Приложение В (справочное)

Дополнительная информация по определению кальция

В.1 Определение кальция

В.1.1 Связь с основной частью настоящего стандарта при определении кальция

Метод определения кальция во многом идентичен методу определения натрия и магния. Текст пункта В. 1.2 связан с основной частью настоящего стандарта и содержит указания на некоторые отличия процедуры определения кальция.

В.1.2 Сущность метода (см. раздел 3 настоящего стандарта)

В.1.2.1 Общие положения

Метод основан на минерализации проб в закрытых сосудах в микроволновой печи смесью азотной кислоты и перекиси водорода с последующим разбавлением полученного раствора водой и количественным определением натрия, магния и кальция с помощью пламенной атомноабсорбционной спектрометрии (ААС) с использованием модификаторов матрицы.

В.1.2.2 Кальций, растворы

В.1.2.2.1 Кальций, основной раствор массовой концентрации    р(Са)    =    1000 мг/дм3.

В.1.2.2.2 Кальций, стандартный раствор массовой концентрации р(Са) = 10 мг/дм3

Раствор готовят разбавлением 1 см3 основного раствора кальция по В.1.2.2.1 в мерной колбе вместимостью 100 см3 раствором азотной кислоты массовой долей 0,65 % по 4.2.3.

Срок годности раствора при хранении при комнатной температуре - 1 мес.

В.1.2.3 Источник резонансного излучения определяемого элемента (см. 5.4)

Для определения кальция используют лампу с длиной волны резонансного излучения 422,7 нм.

В.1.2.4 Приготовление раствора пробы для анализа (см. 6.2)

Раствор пробы для определения кальция готовят в соответствии с EN 13805.

В.1.2.5 Разбавление раствора пробы для анализа (см. 6.3)

Для определения кальция к отобранной пипеткой аликвоте раствора пробы подходящего объема добавляют раствор лантана по 4.6 массовой концентрации 50 г/дм3. Полученный раствор разбавляют раствором азотной кислоты по 4.2.3 массовой долей 0,65 % таким образом, чтобы массовая концентрация кальция находилась в границах диапазона линейности измерений методом ААС для данного элемента. Типичный диапазон измерений для кальция составляет от 0,5 мг/дм3 до 4,0 мг/дм3. При необходимости нижняя граница диапазона измерений может быть меньше, в зависимости от массовой концентрации кальция в растворе пробы после минерализации. Раствор лантана по 4.6 добавляют в объеме, необходимом для получения массовой концентрации лантана в растворе для измерений методом ААС 10 г/дм3 (например, при разбавлении раствора пробы после минерализации до 10 см3 добавляют 2 см3 раствора лантана массовой концентрации 50 г/дм3).

В.1.2.6 Приготовление градуировочных растворов (см. 6.4)

Готовят градуировочные растворы кальция массовыми концентрациями 0,5, 1,0, 2,0 и 4,0 мг/дм3. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят соответственно 2,5, 5,0, 10,0 и 20,0 см3 стандартного раствора кальция по В.1.2.2.2. В каждую колбу добавляют по 10 см3 раствора лантана по 4.6 массовой концентрации 50 г/дм3, объем содержимого в колбах доводят до метки раствором азотной кислоты II по 4.2.3. Градуировочные растворы готовят в день проведения анализа.

При определении кальция следует исключать влияние концентрации азотной кислоты в растворе пробы на результат испытания. Это может быть достигнуто одним из следующих способов.

а)    градуировочные растворы готовят таким образом, чтобы массовая концентрация азотной кислоты в них была равна массовой концентрации азотной кислоты в растворе пробы.

б)    проводят градуировку спектрометра методом стандартных добавок (добавления стандартного раствора в раствор пробы), при этом раствор, соответствующий нулевой точке градуировочного графика, готовят разбавлением 2 см3 раствора лантана массовой концентрации 50 мг/дм3 по 4.6 раствором азотной кислоты II по 4.2.3 в мерной колбе вместимостью 10 см3.

В.2 Результаты межпабораторных испытаний при определении кальция

Прецизионность метода установлена в результате межлабораторных испытаний, организованных Северным комитетом по анализу пищевых продуктов (NMKL) в соответствии с [1]. Испытания по определению кальция проведены в 1995 г. Результаты испытаний приведены в таблицах В.1 -В.З.

ГОСТ EN 15505-2013

Таблица В.1- Среднеарифметические значения (X ) содержания кальция и соответствующие им пределы повторяемости (/) и воспроизводимости (R)___

Проба

X , мг/кг

г, мг/кг

R, мг/кг

Молоко сухое сублимационной сушки

9450

940

1670

Рыбный фарш сублимационной сушки

3830

252

635

Таблица В.2 - Статистические результаты определения кальция в пробах продуктов сублимаци-онной сушки__

Наименование

показателя

Проба

Отруби

пшенич

ные

Имитант пищевого продукта (D)

Имитант пищевого продукта (F)

Сухое

моло

ко

Рыб

ный

фарш

Суше

ные

яблоки

Шоко

ладное

пирож

ное

Количество лабораторий-участников

11

11

11

11

11

11

11

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

11

11

9

11

11

11

11

Количество выбросов (лабораторий)

0

0

2

0

0

0

0

Среднее значение х , мг/кг

824

458

254

9450

3830

238

839

Стандартное отклонение повторяемости sr, мкг/кг

48

23

12

245

86

19

63

Относительное стандартное отклонение повторяемости RSDr, %

5,5

4,7

4,3

3,6

2,4

7,8

7,3

Предел повторяемости г, мг/кг

128

61

30

940

253

52

172

Стандартное отклонение воспроизводимости Sr, МГ/КГ

157

104

38

600

227

53

166

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости RSDr, %

19

23

15

6,3

5,9

22

20

Предел воспроизводимости R, мкг/кг

439

290

107

1670

635

149

465

Значение индекса Горвица

3,3

3,6

2,1

1,5

1,3

3,1

3,4

Не включены в область применения стандарта.

Таблица В.З- Результаты определения кальция в аттестованных образцах сравнения (п = 9)

Наименование

пробы

Результат

испытания,

мг/кг

Стандартное отклонение воспроизводимости SR, МГ/КГ

Аттестованное значение, мг/кг

Значение

показателя

Z

Мышечная ткань устриц (NIST 1566b)

1964

220

1960

+ 0,1

Мука пшеничная (NIST 1549)

152

28

191

-2,2

Имитант пищевого продукта (О)

448

104

510

-0,6

Имитант пищевого продукта

(F)

254

38

262

-0,5

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам

Т а б л и ц а ДА.1

Обозначение и наименование европейского регионального стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

EN 13804 «Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб»

ЮТ

ГОСТ EN 13804-2013 «Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб»

EN 13805 «Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении»

MOD

ГОСТ 31671-2012 «Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении»

10

Библиография

[1]    Guidelines for Collaborative Study Procedures to Validate Characteristics of a Method of Analysis (1995), J. AOAC Int., 78, 143 A - 160 A

[2]    NMKL, no 180 (2005) Sodium; determination in foodstuffs by flame atomic absorption spectrometry after microwave digestion

[3]    NMKL, no 147 (2003) Magnesium and calcium; determination in foodstuffs using flame atomic absorption spectrometry after microwave oven digestion

[4]    NMKL, no 9 (2001) Evaluation of results derived from the analysis of certified reference materials

11

УДК 663/664:543.6:006.354    МКС 67.050    ЮТ

Ключевые слова: продукты пищевые, определение натрия, магния, кальция, метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии, минерализация пробы в микроволновой печи

Подписано в печать 01.04.2014. Формат 60x84V8.

Уел. печ. л. 1,86. Тираж 31 экз. Зак. 1754.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

ГОСТ EN 15505-2013

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ EN 15505-2013

МЕЖГОСУДАРСТ ВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Определение натрия и магния с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с

предварительной минерализацией пробы в микроволновой печи

Foodstuffs.

Determination of trace elements.

Determination of sodium and magnesium by flame atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion

Дата введения - 2015—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения натрия и магния в пищевых продуктах с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) с предварительной минерализацией пробы в микроволновой печи.

Метод прошел валидацию путем межлабораторных испытаний (см. Приложение А). Метод пригоден для определения натрия при его содержании в пробе не менее 1500 мг/кг и магния при его содержании в пробе не менее 250 мг/кг. В приложении В содержится справочная информация, касающаяся определения кальция. Метод не применим в отношении пшеничных отрубей.

2    Нормативные ссылки

Приведенные ниже ссылочные нормативные документы являются обязательными для применения настоящего стандарта. Датированные ссылки предполагают возможность использования только указанного издания документа. В случае недатированных ссылок используют последнее издание документа, включая все дополнения.

EN 13804 Foodstuffs - Determination of trace elements - Performance criteria, general considerations and sample preparation (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб).

EN 13805 Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении)

3    Сущность метода

Метод основан на минерализации проб в закрытых сосудах в микроволновой печи смесью азотной кислоты и перекиси водорода с последующим разбавлением полученного раствора водой и количественным определением натрия и магния с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) с использованием модификаторов матрицы.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Применение настоящего стандарта предусматривает использование опасных веществ, материалов, процедур и оборудования. В задачи настоящего стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспечением безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер предосторожности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего стандарта.

4    Реактивы

4.1 Общие положения

Для проведения испытания используют только реактивы и воду с содержанием определяемых элементов на достаточно низком уровне, не влияющем на результаты испытания. В качестве основных стандартных растворов определяемых элементов рекомендуется использовать аттестованные стандартные образцы.

4.2 Кислота азотная

4.2.1    Кислота азотная массовой долей не менее 65 %, плотностью около 1,4 г/см3

При неудовлетворительной чистоте азотную кислоту очищают перегонкой в дистилляцион-ном аппарате, описанной в EN 13805.

4.2.2    Кислота азотная, раствор I массовой долей w = 2,7 %

Раствор готовят разбавлением 42 см3 азотной кислоты по 4.2.1 водой до объема 1000 см3.

4.2.3    Кислота азотная, раствор II массовой долей иг = 0,65 %

Раствор готовят смешиванием азотной кислоты по 4.2.1 с водой в объемном соотношении 1 : 99.

4.3    Кислота соляная массовой долей 37 %.

4.4    Водорода перекись массовой долей 30 %.

4.5    Цезий хлористый, раствор для использования при анализе методом ААС

Хлорид цезия массой 31,75 г растворяют в некотором количестве воды, объем полученного раствора доводят до 250 см3.

Срок годности раствора при хранении в холодильнике - не менее 6 мес.

4.6    Лантан (III), раствор для использования при анализе методом ААС массовой концентрации лантана 50 г/дм3

В стакан вместимостью 250 см3 помещают 14,66 г оксида лантана (III), слегка смачивают добавлением 10 см3 воды, после чего в стакан добавляют 62 5 см3 соляной кислоты по 4.3. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Срок годности раствора при хранении в холодильнике - 1 мес.

4.7    Натрий, раствор

4.7.1    Натрий, основной раствор массовой концентрации p(Na) = 1000 мг/дм3.

4.7.2    Натрий, стандартный раствор массовой концентрации p(Na) = 10 мг/дм3

Раствор готовят разбавлением 1 см3 основного раствора натрия по 4.7.1 до 100 см3 раствором азотной кислоты массовой долей 2,7 % по 4.2.2 с использованием мерной колбы.

Срок годности раствора при хранении при комнатной температуре - 1 мес.

4.8    Магний, раствор

4.8.1    Магний, основной раствор массовой концентрации    Р(Мд)    =    1000 мг/дм3.

4.8.2    Магний, стандартный раствор массовой концентрации р(Мд) = 10 мг/дм3

Раствор готовят разбавлением 1 см3 основного раствора магния по 4.8.1 до 100 см3 раствором азотной кислоты массовой долей 0,65 % по 4.2.3 с использованием мерной колбы.

Срок годности раствора при хранении при комнатной температуре - 1 мес.

5    Приборы и оборудование

5.1    Общие положения

Всю стеклянную и пластиковую посуду следует тщательно вымыть и ополоснуть в соответствии с процедурой, описанной в EN 13804.

5.2    Печь микроволновая лабораторная

Следует контролировать мощность микроволновой печи в соответствии с процедурой, описанной в EN 13804.

5.3    Спектрометр атомно-абсорбционный.

5.4    Источники резонансного излучения определяемых элементов

Для определения натрия и магния используют лампы с длинами волн резонансного излучения соответственно 599,0 и 285,2 нм.

5.5    Ацетилен

Используют ацетилен подходящей степени чистоты.

5.6    Система подачи воздуха.

6    Процедура проведения испытания

6.1    Подготовка пробы к испытанию

Лабораторную пробу гомогенизируют в соответствии с рекомендациями EN 13804. При необходимости пробу высушивают способом, не влияющим на содержание определяемого элемента, например, с помощью сублимационной сушки.

6.2    Приготовление раствора пробы для анализа

Раствор пробы для определения натрия и магния готовят путем минерализации пробы в микроволновой печи в соответствии с EN 13805.

2

ГОСТ EN 15505-2013

6.3    Разбавление раствора пробы для анализа

Для определения магния к отобранной пипеткой аликвоте раствора пробы подходящего объема добавляют раствор лантана по 4.6. Полученный раствор разбавляют раствором азотной кислоты по 4.2.3 массовой долей 0,65 % таким образом, чтобы массовая концентрация магния находилась в границах диапазона линейности измерений методом ААС для данного элемента. Типичный диапазон измерений для магния составляет от 0,05 до 0,4 мг/дм3. При необходимости нижняя граница диапазона измерений может быть меньше, в зависимости от массовой концентрации магния в растворе пробы. Раствор лантана по 4.6 добавляют в объеме, необходимом для получения массовой концентрации лантана в растворе для измерений методом ААС 10 г/дм3 (например, при разбавлении раствора пробы после минерализации до 10 см3 добавляют 2 см3 раствора лантана массовой концентрации 50 г/дм3).

Для определения натрия к отобранной пипеткой аликвоте раствора пробы подходящего объема добавляют 1 см3 раствора цезия по 4.5. Полученный раствор разбавляют раствором азотной кислоты по 4.2.2 массовой долей 2,7 % таким образом, чтобы массовая концентрация натрия находилась в границах диапазона линейности измерений методом ААС для данного элемента. Типичный диапазон измерений для натрия составляет от 0,1 до 1,0 мг/дм3. При необходимости нижняя граница диапазона измерений может быть меньше, в зависимости от массовой концентрации натрия в растворе пробы.

6.4    Приготовление градуировочных растворов

Готовят градуировочные растворы натрия массовыми концентрациями 0,1, 0,25, 0,5, 0,75 и

1,0 мг/дм3. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят соответственно 0,5, 1,25, 2,5, 3,75 и 5,0 см3 стандартного раствора натрия по 4.7.2. В каждую колбу добавляют по 1 см3 раствора цезия по 4.5, объем содержимого в колбах доводят до метки раствором азотной кислоты I по 4.2.2. Градуировочные растворы готовят в день проведения анализа.

Готовят градуировочные растворы магния массовыми концентрациями 0,05, 0,1, 0,2 и 0,4 мг/дм3. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят соответственно 0,25, 0,5, 1,0 и 2,0 смстандартного раствора магния по 4.8.2. В каждую колбу добавляют по 10 см3 раствора лантана по 4.6 массовой концентрации 50 г/дм3, объем содержимого в колбах доводят до метки раствором азотной кислоты II по 4.2.3. Градуировочные растворы готовят в день проведения анализа.

6.5    Параметры работы атомно-абсорбционного спектрометра

Настройку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в день проведения испытания в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Для определения натрия устанавливают длину волны 589,0 нм и ширину оптической щели 0,2 нм. Для определения магния устанавливают длину волны 285,2 нм и ширину оптической щели 0,7 нм.

7    Обработка результатов

Содержание натрия и магния в пробе w, мг/кг, рассчитывают по формуле

а V F

w =- ,    (1)

т

где а - массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мг/дм3;

V- объем раствора пробы после минерализации, см3;

F - коэффициент, учитывающий кратность разбавления раствора пробы после минерализации;

т- масса анализируемой пробы, г.

При необходимости результат испытания корректируют с учетом результатов холостого опыта путем вычитания массовой концентрации элемента в холостом растворе из массовой концентрации элемента в растворе пробы.

8    Прецизионность

8.1    Общие положения

Подробности межпабораторных испытаний по определению прецизионности метода приведены в приложении А. Значения метрологических характеристик, полученные в результате межлабораторных испытаний, могут быть не применимы к другим содержаниям аналита и другим типам матриц, чем те, что указаны в данном приложении.

8.2    Повторяемость и воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в одной лаборатории одним операто-

3

ром с использованием одного оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости г, значения которого приведены в таблице 1 и таблице 2, более чем в 5 % случаев.

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования не должно превышать предел воспроизводимости R, значения которого приведены в таблице 1 и таблице 2, более чем в 5 % случаев.

Таблица1- Среднеарифметические значения (X ) содержания натрия и соответствующие им пределы повторяемости (/) и воспроизводимости (R)__

Проба

X , мг/кг

г, мг/кг

R, мг/кг

Брокколи

2290

210

320

Морковь

3540

330

420

Хлеб пшеничный

6260

570

1040

Филе сайды

2030

210

350

Свинина

1480

77

280

Сыр

5380

980

1040

Таблица2 - Среднеарифметические значения (X ) содержания магния и соответствующие им

пределы повторяемости (/) и воспроизводимости (R)

Проба

X , мг/кг

г, мг/кг

R, мг/кг

Имитант пищевого продукта (D)

665

70

129

Имитант пищевого продукта (F)

618

76

120

Молоко сухое сублимационной сушки

859

51

111

Рыбный фарш сублимационной сушки

749

50

144

Яблоки сушеные

251

15

32

Пирожное шоколадное сушеное

284

16

32

9 Протокол испытаний

Протокол результатов испытаний должен содержать следующие сведения:

a)    всю информацию, необходимую для идентификации пробы;

b)    указание использованного метода испытания с ссылкой на настоящий стандарт;

c)    результаты испытания с указанием единиц измерения;

d)    дату окончания проведения испытания;

e)    указание на то, был ли соблюден предел повторяемости;

f)    все операции, не оговоренные в методике или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат испытания.

4

ГОСТ EN 15505-2013

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Прецизионность метода установлена в результате межпабораторных испытаний, организованных Северным комитетом по анализу пищевых продуктов (NMKL) в соответствии с [1]. Испытания по определению натрия проведены в 2003 г., по определению магния - в 1995 г. Результаты испытаний приведены в таблицах А.1 -А.З.

В межлабораторных испытаниях по определению натрия в пищевых продуктах методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной кислотной минерализацией пробы в микроволновой печи принимали участие 9 лабораторий [2]. Метод апробирован на шести видах матриц (брокколи, морковь, пшеничный хлеб, филе сайды, свинина, сыр), в которых содержание натрия варьировало в диапазоне от 1480 до 8260 мг/кг. Лаборатории-участники испытаний получали по две идентичных слепых пробы каждого продукта, каждая проба анализировалась в одной повторности. Наибольшее относительное стандартное отклонение воспроизводимости получено для сыра, который был единственным влажным продуктом в данных испытаниях.

Таблица А.1- Статистические результаты определения натрия в пробах продуктов сублимаци-онной сушки__

Наименование

показателя

Проба

Брок

коли

Морковь

Пшеничный хлеб

Филе

сайды

Свинина

Сыр*

Количество лабораторий-участников

9

8

9

9

9

9

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

9

8

9

9

8

7

Количество выбросов (лабораторий)

0

0

0

0

1

2

Среднее значение х , мг/кг

2289

3540

8260

2030

1480

5380

Стандартное отклонение повторяемости sr, мкг/кг

70

120

200

80

30

350

Относительное стандартное отклонение повторяемости RSDr, %

3,3

3,3

2,5

3,8

1,9

6,5

Предел повторяемости г, мг/кг

210

330

570

210

77

980

Стандартное отклонение воспроизводимости SR, МКГ/КГ

110

150

370

120

100

370

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости RSDr, %

5,0

4,2

4,4

6,1

6,7

6,9

Предел воспроизводимости R, мг/кг

320

420

1040

350

280

1040

Значение индекса Горвица

1,0

0,9

1,1

1,2

1,3

1,6

* Проба в натуральном виде.

В межлабораторных испытаниях по определению магния в пищевых продуктах методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной кислотной минерализацией пробы в микроволновой печи принимали участие 11 лабораторий [3]. Метод апробирован на семи видах матриц (пшеничные отруби, имитанты пищевых продуктов D и F, сухое молоко, рыбный фарш, сушеные яблоки и шоколадное пирожное), в которых содержание магния варьировало в диапазоне от 251 до 4120 мг/кг. Лаборатории-участники испытаний получали по две идентичных слепых пробы каждого продукта, каждая проба анализировалась в одной повторности. Наибольшее относительное стандартное отклонение воспроизводимости получено для пшеничных отрубей.

5

Таблица А.2 - Статистические результаты определения магния в пробах продуктов сублимаци-онной сушки__

Наименование

показателя

Проба

Отруби

пшенич

ные

Имитант пищевого продукта (D)

Имитант пищевого продукта (F)

Сухое

моло

ко

Рыбный

фарш

Суше

ные

яблоки

Шоко

ладное

пирож

ное

Количество лабораторий-участников

11

11

11

11

11

11

11

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

11

11

11

10

11

10

10

Количество выбросов (лабораторий)

0

0

0

1

0

1

1

Среднее значение х , мг/кг

4120

665

618

859

749

251

284

Стандартное отклонение повторяемости sr, мкг/кг

190

25

27

18

18

5

6

Относительное стандартное отклонение повторяемости RSDr, %

4,7

3,8

4,4

2,1

2,4

2,1

2,0

Предел повторяемости г, мг/кг

540

70

76

51

50

15

16

Стандартное отклонение

ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ Sr, МГ/КГ

530

46

43

39

51

11

11

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости RSDr, %

13

6,9

6,9

4,6

6,8

4,5

4,0

Предел воспроизводимости R, мкг/кг

1490

129

120

111

144

32

32

Значение индекса Горвица

2,8

1,2

1,2

0,8

1,2

0,73

0,58

Не включены в область применения стандарта.

Результаты испытаний аттестованных образцов сравнения в испытаниях, предшествовавших межлабораторным испытаниям, приведены в таблицах А.3 и А.4. Значения показателя Z рассчитаны в соответствии с процедурой № 9 NMKL [4].

Таблица А.З - Результаты определения натрия в аттестованных образцах сравнения (п = 8)

Наименование пробы

Результат испытания, мг/кг

Стандартное отклонение воспроизводимости Sr, МГ/КГ

Аттестованное значение, мг/кг

Значение

показателя

Z

Печень говяжья (NIST 1577b)

2220 (п = 8)

240

2420

- 1,6

Молоко сухое обезжиренное (NIST 1549)

4720 (п = 8)

240

4970

-2,1

Таблица А.4 - Результаты определения магния в аттестованных образцах сравнения (п = 9)

Наименование пробы

Результат

испытания,

мг/кг

Стандартное отклонение воспроизводимости SR, МГ/КГ

Аттестованное значение, мг/кг

Значение показателя Z

Мышечная ткань устриц (NIST 1566b)

1180

79

1180

0

Мука пшеничная (NIST 1549)

390

20

400

- 1,0

Имитант пищевого продукта (D

665

46

676

-0,3

Имитант пищевого продукта (F)

618

43

647

-0,9

Стандартные образцы сравнения (NIST 1577 b и NIST 1549) были использованы в испытаниях, предшествовавших межлабораторным испытаниям, а аттестованные образцы сравнения (ими-танты пищевых продуктов D и F, предоставленные Шведской национальной администрацией по пищевым продуктам), были использованы в межлабораторных испытаниях.

7