Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

22 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ EN 15086-2015 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания изомальта и других полиолов, таких как лактит, мальтит, маннит, сорбит и ксилит, в пищевой продукции с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). По химическому составу изомальт представляет собой смесь 6-O-альфа-D-глюкопиранозил-D-сорбита (1,6-GPS) и 1-O-альфа-D-глюкопиранозил-D-маннита (1,1-GPM).

 Скачать PDF

Идентичен EN 15086:2006

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Оборудование

6 Методика проведения испытания

7 Обработка результатов

8 Прецизионность

9 Протокол испытания

Приложение А (справочное) данные по прецизионности

Приложение В (справочное) Альтернативные системы для ВЭЖХ

Приложение С (справочное) Примеры хроматограмм

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских стандартов межгосударственным стандартам

Библиография

 
Дата введения01.07.2017
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

27.02.2015УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации75-П
29.06.2016УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии734-ст
ИзданСтандартинформ2016 г.
РазработанБелГИСС

Foodstuffs. Determination of isomalt, lactitol, maltitol, mannitol, sorbitol and xylitol content

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ ПИЩЕВАЯ

Определение содержания изомальта, лактита, мальтита, маннита, сорбита и ксилита

(EN 15086:2006, ЮТ)

ГОСТ

EN 15086— 2015

Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2016


Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. № 75-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 июня 2016 г. № 734-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15086—2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5    Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 15086:2006 «Продукция пищевая. Определение изомальта, лактита, мальтита, маннита, сорбита и ксилита в пищевой продукции» («Foodstuffs. Determination of isomalt, lactitol, maltitol, mannitol, sorbitol and xylitol in foodstuffs», IDT).

Европейский стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 275 «Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы» Европейского комитета по стандартизации (CEN).

При применении настоящего стандарта рекомендуется вместо ссылочного европейского стандарта использовать межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

rOCTEN 15086—2015

Приложение A (справочное)

Данные по прецизионности

Приведенные данные были получены в ходе межлабораторного испытания, которое проводил бывший Федеральный институт по защите здоровья потребителей и ветеринарии (Берлин).

Таблица А.1—Данные по GPM

Проба

Печенье

Жева

тельная

резинка

Шоколад

Карамель

Год межлабораторного испытания

2000

Количество лабораторий

6

Количество проб

1

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

6

Количество выбросов

0

Количество комплектов данных

36

Среднее значение, г/100 г

12,674

13,409

17,911

47,058

Стандартное отклонение повторяемости sr г/100 г

0,084

0,434

0,225

0,574

Относительное стандартное отклонение повторяемости, %

0,663

3,237

1,256

1,220

Предел повторяемости г [2,83 sr], г/100 г

0,237

1,228

0,636

1,623

Стандартное отклонение воспроизводимости sR, г/100 г

0,566

0,991

1,086

2,176

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %

4,466

7,391

6,063

4,624

Предел воспроизводимости R [2,83 sR], г/100 г

1,601

2,804

3,073

6,159

Рассчитанная величина Горвица Н

2,73

2,71

2,59

2,24

Коэффициент Горвица (RSD^Н)

1,64

2,73

2,43

2,06

Таблица А.2 — Данные по GPS

Проба

Печенье

Жева

тельная

резинка

Шоколад

Карамель

Год межлабораторного испытания

2000

Количество лабораторий

6

Количество проб

1

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

6

Количество выбросов

0

Количество комплектов данных

36

Среднее значение, г/100 г

13,471

15,153

18,448

49,174

Стандартное отклонение повторяемости sr г/100 г

0,070

0,435

0,349

0,514

Проба

Печенье

Жева

тельная

резинка

Шоколад

Карамель

Относительное стандартное отклонение повторяемости, %

0,520

2,871

1,892

1,045

Предел повторяемости г [2,83 sr], г/100 г

0,199

1,230

0,987

1,456

Стандартное отклонение воспроизводимости, sR, г/100 г

0,459

1,701

0,746

1,794

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %

3,407

11,225

4,044

3,648

Предел воспроизводимости R [2,83 sR], г/100 г

1,299

4,813

2,11

5,077

Рассчитанная величина Горвица Н

2,70

2,66

2,58

2,23

Коэффициент Горвица (RSDpJH)

1,26

4,23

1,57

1,64

Таблица А.З — Данные полактиту

Проба

Печенье

Пудинг

Карамель

Год межпабораторного испытания

2001

Количество лабораторий

7

Количество проб

1

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

6

7

7

Количество выбросов

1

0

0

Количество комплектов данных

33

38

36

Среднее значение, г/100 г

6,107

0,664

80,529

Стандартное отклонение повторяемости sr г/100 г

0,111

0,017

0,656

Относительное стандартное отклонение повторяемости, %

1,818

2,560

0,815

Предел повторяемости г [2,83 sr], г/100 г

0,314

0,047

1,857

Стандартное отклонение воспроизводимости sR, г/100 г

0,479

0,097

0,929

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %

7,834

14,608

1,154

Предел воспроизводимости R [2,83 sR], г/100 г

1,356

0,276

2,603

Рассчитанная величина Горвица Н

3,05

4,25

2,07

Коэффициент Горвица (RSDpJH)

2,57

3,43

0,56

Таблица А.4 — Данные по мальтиту

Проба

Печенье

Жевательная

резинка

Год межпабораторного испытания

2001

Количество лабораторий

7

Количество проб

1

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

5

7

Количество выбросов

2

0

Количество комплектов данных

28

36

Проба

Печенье

Жевательная

резинка

Среднее значение, г/100 г

1,830

32,288

Стандартное отклонение повторяемости sp г/100 г

0,045

1,374

Относительное стандартное отклонение повторяемости, %

2,459

4,255

Предел повторяемости г [2,83 sr], г/100 г

0,128

3,888

Стандартное отклонение воспроизводимости sR, г/100 г

0,234

2,788

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %

12,787

8,635

Предел воспроизводимости R [2,83 sR], г/100 г

0,663

7,889

Рассчитанная величина Горвица Н

3,65

2,37

Коэффициент Горвица (RSD^H)

3,50

3,64

Таблица А.5 — Данные по манниту

Проба

Печенье

Жевате

льная

резинка

Пудинг

Карамель

Год межлабораторного испытания

2001

Количество лабораторий

7

Количество проб

1

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

7

Количество выбросов

0

Количество комплектов данных

38

36

38

36

Среднее значение, г/100 г

4,343

1,669

1,716

3,987

Стандартное отклонение повторяемости sp г/100 г

0,054

0,028

0,033

0,135

Относительное стандартное отклонение повторяемости, %

1,243

1,678

1,923

3,386

Предел повторяемости г [2,83 sr], г/100 г

0,154

0,079

0,094

0,382

Стандартное отклонение воспроизводимости sR, г/100 г

0,154

0,172

0,054

0,169

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %

3,546

10,306

3,147

4,239

Предел воспроизводимости R [2,83 sR], г/100 г

0,437

0,486

0,153

0,477

Рассчитанная величина Горвица Н

3,21

3,70

3,69

3,25

Коэффициент Горвица (RSD^Н)

1,11

2,78

0,85

1,30

Таблица А.6 — Данные по ксилиту

Проба

Печенье

Пудинг

Карамель

Год межлабораторного испытания

2001

Количество лабораторий

7

Количество проб

1

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

6

6

7

Проба

Печенье

Пудинг

Карамель

Количество выбросов

1

1

0

Количество комплектов данных

33

33

36

Среднее значение, г/100 г

3,028

4,658

6,460

Стандартное отклонение повторяемости sr г/100 г

0,049

0,064

0,113

Относительное стандартное отклонение повторяемости, %

0,162

1,374

1,749

Предел повторяемости г [2,83 sr], г/100 г

0,139

0,181

0,319

Стандартное отклонение воспроизводимости sR, г/100 г

0,114

0,141

0,965

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %

0,376

3,027

14,938

Предел воспроизводимости R [2,83 sR], г/100 г

0,324

0,400

2,730

Рассчитанная величина Горвица Н

2,39

3,17

3,02

Коэффициент Горвица (RSD^H)

0,16

0,95

4,95

Таблица А.7 — Данные по сорбиту

Проба

Печенье

Жевательная

резинка

Карамель

Год межпабораторного испытания

2001

Количество лабораторий

7

Количество проб

1

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

6

7

7

Количество выбросов

1

0

0

Количество комплектов данных

33

39

36

Среднее значение, г/100 г

3,760

27,238

4,720

Стандартное отклонение повторяемости sp г/100 г

0,057

0,682

0,149

Относительное стандартное отклонение повторяемости, %

1,516

2,504

3,157

Предел повторяемости г [2,83 sr], г/100 г

0,161

1,930

0,423

Стандартное отклонение воспроизводимости sR, г/100 г

0,147

1,801

0,658

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %

3,910

3,969

13,941

Предел воспроизводимости R [2,83 sR], г/100 г

0,416

5,096

1,863

Рассчитанная величина Горвица Н

3,28

2,43

3,17

Коэффициент Горвица (RSD^H)

1,19

1,63

4,40

ГОСТ EN 15086—2015

Приложение В (справочное)

Альтернативные системы для ВЭЖХ

Было установлено, что разделение и количественное определение будут выполнены должным образом, если применяют хроматографические условия, приведенные в таблице В.1.

Таблица В.1

Неподвижная фаза

Размеры колонки, MM x мм

Скорость потока, см3/мин

Biorad® Aminex® НРХ 87-С1)

300 х 7,8

0,5-0,8

Macherey-Nagel® Nucleogel® Sugar 810 Са1)

300 х 7,7

0,5-0,8

Phenomenex® Rezex® RCM Monosac1)

300 х 7,8

0,5-0,8

Biorad® Aminex® HPX 87-P1)

300 х 7,8

0,5-0,8

)) Biorad® Aminex® НРХ 87-С, Macherey-Nagel® Nucleogel® Sugar 810 Са, Phenomenex® Rezex® RCM Mono-sac и Biorad® Aminex® НРХ 87-P — это примеры подходящей продукции, доступной на рынке. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой указанной продукции со стороны CEN. Допускается использовать аналогичную продукцию, если она позволяет получать сопоставимые результаты.

11

ГОСТ EN 15086—2015


Приложение С (справочное)


Примеры хроматограмм


У


12


13,704ь


16,311е


—|—|—|—|—Г 0    5

Обозначения а - палатиноза;

Ь - GPM; c-GPS; d - маннит; е - сорбит


Ч- О ^ N* Is- Т-CD о> N- О) "М-

n-wcdcm© со о) ooVcn

=^Ч—I—н-^ч


ю

N.

■о

СО

о>

о>

ю

СО

о>

СчТ

Ч—

см


28,851е


Т-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-1-г

10    15    20


т

25


~I

“I—г 30


X


Рисунок С.1 —Хроматограмма изомальта в карамели (ВЭЖХ, Са++)


ГОСТ EN 15086—2015



Обозначения а - аравийская камедь; Ь - мальтит; с - глицерин; d - маннит; е - сорбит


Рисунок С.2 — Хроматограмма полиолов в жевательной резинке (ВЭЖХ, Са++)


13


ГОСТ EN 15086—2015



Обозначения а - лактоза;

Ь - лакгит; с - маннит; d - ксилит


Рисунок С.З — Хроматограмма полиолов в пудинге (ВЭЖХ, Са++)


14


ГОСТ EN 15086—2015



Обозначения а - лактит;

Ь - мальтит; с - маннит; d - ксилит; е - сорбит


Рисунок С.4 — Хроматограмма полиолов в печенье (ВЭЖХ, Са++)


15


Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных европейских стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного европейского стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

EN ISO 3696

ют

ГОСТ ISO 3696-20131) «Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля»

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:

ЮТ — идентичный стандарт.

^ В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

rOCTEN 15086—2015

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Библиография

[1]    Untersuchung von Lebensmitteln: Bestimmung von Isomalt in Lebensmitteln (L 00.00-59); Food analysis — Determination of isomalt in foodstuffs (L 00.00-59), In: Amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach § 35 LMBG: Verfahren zur Probenahme und Untersuchung von Lebensmitteln, Tabakerzeugnissen, kosmetischen Mit-teln und Bedarfsgegenstanden/Bundesamt fur Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit (In: Collection of official methods under article 35 of the German Federal Foods Act; Methods of sampling and analysis of foods, tobacco products, cosmetics and commodity goods/Federal Office of Consumer Protection and Food Safety) Lo-seblattausgabe, Stand Jul. 2001 Bd. 1 (loose leaf edition, as of 2001-07 Vol. 1) Berlin, Koln: Beuth Verlag GmbH (Сборник официальных методов согласно статье 35 Немецкого федерального акта по пищевым продуктам. Методы отбора проб и анализа пищевых продуктов, табачных изделий, косметики и продовольственных товаров)

[2]    Bestimmung der Zuckeralkohole Lactit, Maltit, Xylit, Sorbit und Mannit in Lebensmitteln (L 00.00-72); Food analysis — Determination of isomalt in foodstuffs; Determination of the sugar alcohols lactitol, maltitol, xylitol, sorbitol and mannitol in foodstuffs (L 00.00-72); In: Amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach § 35 LMBG: Verfahren zur Probenahme und Untersuchung von Lebensmitteln, Tabakerzeugnissen, kosmetischen Mitteln und Bedarfsgegenstanden/Bundesamt fQr Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit (In: Collection of official methods under article 35 of the German Federal Foods Act; Methods of sampling and analysis of foods, tobacco products, cosmetics and commodity goods/Federal Office of Consumer Protection and Food Safety) Loseblattausgabe, Stand Dez. 2002 Bd. 1 (loose leaf edition, as of 2002-12 Vol. 1) Berlin, Koln: Beuth Verlag GmbH

(Сборник официальных методов согласно статье 35 Немецкого федерального акта по пищевым продуктам. Методы отбора проб и анализа пищевых продуктов, табачных изделий, косметики и продовольственных товаров)

17

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Сущность метода.....................................................................1

4    Реактивы............................................................................2

5    Оборудование ....................................................................... 2

6    Методика проведения испытания........................................................3

7    Обработка результатов................................................................4

8    Прецизионность......................................................................4

9    Протокол испытания..................................................................5

Приложение А (справочное) Данные по прецизионности......................................7

Приложение В (справочное) Альтернативные системы для ВЭЖХ.............................11

Приложение С (справочное) Примеры хроматограмм.......................................12

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных европейских стандартов

межгосударственным стандартам..........................................16

Библиография........................................................................17

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ ПИЩЕВАЯ

Определение содержания изомальта, лактита, мальтита, маннита, сорбита и ксилита

Foodstuffs.

Determination of isomalt, lactitol, maltitol, mannitol, sorbitol and xylitol content

Дата введения — 2017—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания изомальта и других полиолов, таких как лактит, мальтит, маннит, сорбит и ксилит, в пищевой продукции с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). По химическому составу изомальт представляет собой смесь б-О-а-О-глюкопиранозил-О-сорбита (1,6-GPS) и 1-0-а-0-глюкопиранозил-0-маннита (1,1-GPM).

Метод прошел валидацию при проведении межлабораторного испытания по определению содержания изомальта (смеси GPS и GPM), при этом в качестве пищевой продукции использовали печенье, жевательную резинку, шоколад и карамель. Данные по GPS и GPM, полученные по итогам валидации, приведены в разделе 8 и приложении А (таблицы А.1 и А.2).

Метод определения содержания других сахарных спиртов прошел валидацию в ходе дополнительного межлабораторного испытания, при котором применялся тот же метод. В качестве проб использовали пудинг (определяли лактит, маннит и ксилит), печенье (определяли лактит, мальтит, маннит, сорбит и ксилит), карамель (определяли лактит, маннит, ксилит и сорбит) и жевательную резинку (определяли мальтит, маннит и сорбит). Данные по валидации приведены в разделе 8 и приложении А (таблицы А.З —А.7).

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный стандарт. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

EN ISO 3696 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

3    Сущность метода

Пробу разбавляют, растворяют или экстрагируют водой и при необходимости фильтруют. Если потребуется, пробу осветляют, используя модифицированные растворы Карреза. Полиолы разделяют методом ВЭЖХ на катионите с противоионом Са++ или РЬ++, используя высокочистую воду, при температуре 60-80 °С и детектируют при помощи рефрактометрического детектора (дифференциальный рефрактометр, детектор RI) и определяют методом внешнего стандарта (см. [1]).

Издание официальное

4    Реактивы

4.1    Общие положения

Для проведения анализа, если не указано иное, используют только реактивы признанной аналитической степени чистоты, воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696 или дистиллированную воду.

4.2    Образцы сравнения

4.2.1    Общие положения

При использовании образцов сравнения, содержащих связанную воду, следует учитывать содержание этой воды.

Пример — молярная масса GPS = 344,32 г/моль, дигидрата GPM = 380,32 г/моль. Точное содержание воды в образцах сравнения определяют посредством титрования методом Карла Фишера.

В качестве альтернативы градуировки по образцам сравнения допускается использовать эталонный образец изомальта с точно известными массовыми концентрациями GPS и GPM.

4.2.2    б-О-а-О-глюкопиранозил-О-сорбит (1,6-GPS), не содержащий связанную воду.

4.2.3    1-0-а-0-глюкопиранозил-0-маннит (1,1-GPM), кристаллизуется с 2 молями воды (содержание влаги приблизительно 10 %).

4.2.4    Лактит, кристаллизуется с 1 молем воды (содержание влаги приблизительно 5 %).

4.2.5    Мальтит.

4.2.6    Маннит.

4.2.7    Сорбит.

4.2.8    Ксилит.

4.3    Стандартные растворы

Растворяют соответствующие количества образцов сравнения полиолов (4.2.2-4.2.8) в воде и снова разбавляют раствор водой, чтобы получить стандартные растворы с общей массовой концентрацией приблизительно 2 г/100 см3 для суммы всех компонентов.

Раствор хранят в течение шести недель в холодильнике при температуре плюс 4 °С. В качестве альтернативы стандартный раствор хранят при температуре минус 18 °С не более одного года.

4.4    Раствор Карреза I, модифицированный

Растворяют 53,45 г гексацианоферрата (II) калия (K4[Fe(CN)6]-3H20) в воде, хорошо перемешивают и разбавляют до 500 см3 водой. Раствор хранят во флаконе из темного стекла и регулярно меняют.

4.5    Раствор Карреза II, модифицированный

148,75 г нитрата цинка (Zn(N03)2-6H20) растворяют в воде и разбавляют до 500 см3 водой. Раствор хранят во флаконе из темного стекла и регулярно меняют.

5    Оборудование

5.1    Общие положения

Используют обычное лабораторное оборудование, в том числе следующее.

5.2    Мембранный фильтр для фильтрования раствора пробы с размером пор 0,45 мкм.

Примечание — Фильтрование подвижной фазы, а также раствора пробы через мембранный фильтр до его использования или введения может продлить срок службы колонок.

5.3    Магнитная мешалка.

5.4    Система для ВЭЖХ, состоящая из насоса, инжектора проб, рефрактометрического детектора с переменным температурным режимом, термостата колонки, системы обработки данных.

5.5    Аналитическая колонка, (например, с размерами 300 * 7,8 мм), наполненная ионообменной смолой с противоионом Са++ или РЬ++. Более короткие колонки (например, с размерами 100 х 7,8 мм), могут привести к недостаточному разделению. Для того чтобы защитить аналитическую колонку, рекомендуется использовать предколонку с аналогичными характеристиками.

2

ГОСТ EN 15086—2015

6 Методика проведения испытания

6.1    Подготовка анализируемой пробы

Анализируемую пробу доводят до однородной консистенции. Для этого измельчают твердые пробы, например карамель или шоколад, при помощи подходящего измельчителя при низких температурах, а затем доводят до однородной консистенции, размешав измельченную пробу. Жевательную резинку замораживают при низких температурах до измельчения. Для того чтобы довести полутвердые пробы, например мороженое, до однородной консистенции, их растапливают, перемешивая.

Мутные растворы, которые могут получиться при подготовке проб, например тортов и мучных кондитерских изделий, обрабатывают модифицированными растворами Карреза.

Примечание — Хотя это не было подтверждено межлабораторными испытаниями, для защиты хроматографической колонки рекомендуется деионизировать анализируемую пробу после обработки растворами Карреза. Ионы данных реактивов могут быть устранены при помощи надлежащих ионообменных смол (например, системы обеззоливания, картриджей) до ввода в аналитическую колонку.

6.2    Приготовление раствора анализируемой пробы

6.2.1    Растворимые пробы (например, карамель, спрессованные продукты)

Взвешивают 2 г гомогенизированной пробы в мерной колбе вместимостью 100 см1, растворяют в воде, перемешивают и объем содержимого колбы доводят до метки водой. Фильтруют мутные растворы через мембранный фильтр (см. 5.2) или осветляют модифицированными растворами Карреза (см. 4.4, 4.5).

6.2.2    Частично растворимые пробы (например, мучные кондитерские изделия, жевательная резинка, шоколад)

Взвешивают 5-10 г гомогенизированной пробы в мерной колбе вместимостью 100 см1 и смешивают с 50 см1 воды, перемешивают в течение 30 мин при температуре 40-60 °С магнитной мешалкой и осветляют модифицированными растворами Карреза. Оставляют колбу, пока раствор не остынет до комнатной температуры, и объем содержимого колбы доводят до метки водой. После осаждения осадка фильтруют надосадочную водную фазу через мембранный фильтр (см. 5.2). В некоторых случаях необходимо профильтровать растворы жиросодержащих проб второй раз через мембранный фильтр с меньшим размером пор.

6.3 Определение методом ВЭЖХ

6.3.1    Условия проведения ВЭЖХ

Установлено, что разделение и количественное определение будут выполнены должным образом при соблюдении следующих условий:

Подвижная фаза:    Вода;

Скорость потока:    0,5 см1/мин;

Объем инжекции:    20 мм1;

Температура колонки:    60-80 °С.

6.3.2    Идентификация

Вводят 20 мм1 стандартного раствора (см. 4.3), а также раствора анализируемой пробы (см. 6.2) в систему для ВЭЖХ.

Идентифицируют полиолы посредством сравнения времени удержания пика на хроматограммах, полученных для раствора анализируемой пробы и стандартного раствора. Идентификацию пика также можно выполнить, если добавить соответствующие стандартные растворы в небольшом количестве в раствор анализируемой пробы.

6.3.3    Определение

Для определения методом внешнего стандарта интегрируют площади пиков пробы и сравнивают результаты с соответствующими значениями для образца сравнения или используют градуировочную кривую. Проверяют линейность градуировочной кривой.

Пики GPM и фруктозы (колонка с Pb++), GPS и мальтита (колонка с Са++), мальтита и лактита или ксилита и сорбита (колонка с Са++) могут накладываться друг на друга при определенных обстоятельствах (см. примеры хроматограмм в приложении С). В данных случаях условия хроматографического анализа следует оптимизировать. На хроматографическое разделение главным образом влияет тип противоиона (РЬ++ или Са++) и температура колонки.

7 Обработка результатов

Массовую долю каждого полиола w, г/100 г пробы, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

^Ai^.ioo,    О)

А2 ■ У2 ' т0

где Л1 — площадь пика определяемого полиола, полученная при использовании раствора анализируемой пробы (см. 6.2);

^ — общий объем раствора анализируемой пробы (см. 6.2), см3;

/Т71 — масса полиола (в пересчете на сухое вещество), содержащегося в объеме V2, г;

А2 — площадь пика определяемого полиола, полученная при использовании стандартного раствора (см. 4.3);

V2 — общий объем стандартного раствора (см. 4.3), см3;

/Т70 — масса пробы, г.

А, • Ц • т,

a2v2v()

(2)

Массовую концентрацию каждого полиола р, г/100 см3 пробы, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

Р =

•100,

где VQ — объем пробы, см3.

Результат регистрируют в протоколе испытания с одним десятичным знаком.

8 Прецизионность

8.1    Общие положения

Данные по прецизионности определения GPM и GPS были получены в 2000 году в ходе совместного испытания, в котором использовали пробы печенья, жевательной резинки, шоколада и карамели. Дополнительные данные по валидации определения лактита, мальтита, маннита, ксилита и сорбита были получены в 2001 году в ходе еще одного совместного испытания, в котором использовали пробы печенья, пудинга, карамели и жевательной резинки. Данные, полученные в ходе данных совместных испытаний могут быть не применимы к диапазонам концентраций определяемого вещества и пробам, отличным от указанных в приложении А.

8.2    Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытания, которые были получены при применении одного и того же метода на идентичных пробах одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости г более чем в 5 % случаев. Повторяемость зависит от уровня концентрации определяемого вещества в пробе.

печенье

х = 12,674 г/100 г

г =0,237

жевательная резинка

х = 13,409 г/100 г

г = 1,228

шоколад

х = 17,911 г/100 г

г= 0,636

карамель

х =47,058 г/100 г

г = 1,623

Значения, полученные для GPS:

печенье

х = 13,471 г/100 г

г = 0,199

жевательная резинка

х = 15,153 г/100 г

г = 1,230

шоколад

х = 18,448 г/100 г

г = 0,987

карамель

х =49,174 г/100 г

г = 1,456

Значения, полученные для лактита:

печенье

х =6,107 г/100 г

г = 0,314

пудинг

х = 0,664 г/100 г

г = 0,047

карамель

х = 80,529 г/100 г

г = 1,857

Значения, полученные для мальтита:

печенье

х = 1,830 г/100 г

г = 0,128


Значения, полученные для GPM:    _ 2

rOCTEN 15086—2015

жевательная резинка

х = 32,288 г/100 г

г= 3,888

Значения,полученные для маннита:

печенье

х =4,343 г/100 г

г= 0,154

жевательная резинка

х = 1,669 г/100 г

г= 0,079

пудинг

х =1,716 г/100 г

г= 0,094

карамель

х = 3,897 г/100 г

г= 0,382

Значения, полученные для сорбита:

печенье

х = 3,760 г/100 г

г= 0,161

жевательная резинка

х =27,238 г/100 г

г = 1,930

карамель

х =4,720 г/100 г

г= 0,423

Значения, полученные для ксилита:

печенье

х =3,028 г/100 г

г= 0,139

пудинг

х =4,658 г/100 г

г = 0,181

карамель

х =6,460 г/100 г

г= 0,319

8.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными на иден

тичных пробах двумя лабораториями, не должно превышать предел воспроизводимости R более чем в 5 % случаев.

Значения, полученные для GPM:

печенье

х = 12,674 г/100 г

R = 1,601

жевательная резинка

х = 13,409 г/100 г

R = 2,804

шоколад

х = 17,911 г/100 г

R = 3,073

карамель

х =47,058 г/100 г

Я? = 6,159

Значения, полученные для GPS:

печенье

х = 13,471 г/100 г

R = 1,299

жевательная резинка

х = 15,153 г/100 г

Я? = 4,813

шоколад

х = 18,448 г/100 г

Я? = 2,111

карамель

х =49,174 г/100 г

R = 5,077

Значения, полученные для лактита:

печенье

х =6,107 г/100 г

R = 1,356

пудинг

х = 0,664 г/100 г

R = 0,276

карамель

= 80,529 г/100 г

R = 2,630

Значения, полученные для мальтита:

печенье

х = 1,830 г/100 г

R = 0,663

жевательная резинка

х = 32,288 г/100 г

R = 7,889

Значения, полученные для маннита:

печенье

х =4,343 г/100 г

R = 0,437

жевательная резинка

х = 1,669 г/100 г

R = 0,486

пудинг

х =1,716 г/100 г

Я? = 0,153

карамель

х = 3,897 г/100 г

R = 0,477

Значения, полученные для сорбита:

печенье

х = 3,760 г/100 г

R = 0,416

жевательная резинка

х =27,238 г/100 г

R = 5,096

карамель

х =4,720 г/100 г

R = 1,863

Значения, полученные для ксилита:

печенье

х = 3,028 г/100 г

R = 0,324

пудинг

х =4,658 г/100 г

R = 0,400

карамель

х =6,460 г/100 г

R = 2,730

9 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать по меньшей мере следующие сведения:

a)    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b)    ссылку на настоящий стандарт или используемый метод; 3

c)    дату и метод отбора пробы (если они известны);

d)    дату поступления пробы в лабораторию;

e)    дату проведения испытания;

f)    результаты и единицы, в которых выражены результаты испытания;

д) информацию о других специфичных особенностях, которые наблюдались в ходе проведения испытания;

h) информацию о других особенностях, не установленных в настоящем методе или рассматриваемых как дополнительные, которые могут повлиять на результаты испытания.

6

1

2

3