Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

24 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ EN 12766-3-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания полихлорированных терфенилов (РСТ) и полихлорированных бензилтолуолов (PCBT) в нефтепродуктах и аналогичных материалах стандартным разделением с помощью газовой хроматографии. Для количественного определения РСТ после хроматографического разделения используют промышленные смеси Aroclor 5442 и Aroclor 5460, для определения PCBT - Ugilec 141.

Стандарт распространяется на нефтяные неиспользованные, отработанные и подвергнутые обработке (например, дехлорированию) масла, а также синтетические смазочные масла и нефтяные и синтетические смазочные масла, восстановленные с использованием соответствующих процедур из других материалов, например из отходов, а также на смеси растительных масел.

 Скачать PDF

Идентичен EN 12766-3:2004

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Основные положения

5 Реактивы и материалы

6 Аппаратура

7 Отбор и подготовка проб

8 Процедура очистки

9 Рабочие условия газового хроматографа

10 Проверка характеристик прибора и разрешающей способности

11 Калибровка

12 Измерение

13 Вычисление результатов

14 Вычисление общего содержания РСВ и родственных РСВ

15 Прецизионность

16 Протокол испытаний

Приложение А (обязательное) Типичные хроматограммы

Библиография

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам

 
Дата введения01.07.2016
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

14.11.2014УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации72-П
25.05.2015УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии418-ст
ИзданСтандартинформ2015 г.
РазработанФГУП ВНИЦ СМВ

Petroleum products and used oils. Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) and related products. Part 3. Determination and quantification of polychlorinated terphenyls (PCT) and polychlorinated benzyl toluenes (PCBT) content by gas chromatography (GC) using an electron capture detector (ECD)

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

ГОСТ

EN 12766-3-2014

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ И ОТРАБОТАННЫЕ МАСЛА

Определение полихлорированных бифенилов (РСВ) и родственных соединений

Часть 3

Определение и вычисление содержания полихлорированных терфенилов (РСТ) и полихлорированных бензилтолуолов (РСВТ) методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD)

(EN 12766-3:2004, IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2015

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта. указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-

дарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. № 72-П)

За принятие проголосовали:

Краткое иаимоноиамио страны no МК (ИСО 3166) 004—97

Коп страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального о pi а на no стандартизации

Армении

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстамдарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2015 г. №418-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12766-3—2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5    Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 12766-3:2004 Petroleum products and used oils — Determination of PCBs and related products — Part 3: Determination and quantification of polychlorinated terphenyls (PCT) and polychlonnated benzyl toluenes (PCBT) content by gas chromatography (GC) using an electron capture detector (ECD) (Нефтепродукты и отработанные масла. Определение РСВ и родственных соединений. Часть 3. Определение и вычисление содержания полихлорированных терфенилов (РСТ) и полихлорированных бензилтолуолов (РСВТ) методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD)].

Европейский региональный стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 19 «Газообразные и жидкие топлива, смазочные материалы и родственные продукты нефтяного, синтетического и биологического происхождения».

Перевод с английского языка (ел).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия — идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ EN 12766-3—2014

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе « Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — неофициальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

TOCTEN 12766-3—2014

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................2

3    Термины и определения................................................2

4    Основные положения..................................................3

5    Реактивы и материалы.................................................3

6    Аппаратура.........................................................5

7    Отбор и подготовка проб................................................5

8    Процедура очистки....................................................5

9    Рабочие условия газового хроматографа......................................5

10    Проверка характеристик прибора и разрешающей способности.......................6

11    Калибровка........................................................6

12    Измерение........................................................8

13    Вычисление результатов...............................................8

14    Вычисление общего содержания РСВ и родственных РСВ..........................9

15    Прецизионность....................................................10

16    Протокол испытаний.................................................11

Приложение А (обязательное) Типичные хроматограммы............................12

Библиография........................................................18

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов

ссылочным стандартам.......................................19

IV

ГОСТ EN 12766-3—2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ И ОТРАБОТАННЫЕ МАСЛА Определение полихлорированных бифенилов (РСВ) и родственных соединений

Часть 3

Определение и вычисление содержания полихлорированных терфенилов (РСТ) и полихлорированных бензилтолуолов (РСВТ) методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECO)

Petroleum products and used oils. Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) and related products. Part 3. Determination and quantification of polychlorinated terphenyls (PCT) and polychlorinated benzyl toluenes (PCBT) content by gas chromatography (GC) using an electron capture detector (ECD)

Дата введения — 2016—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания полихлорированных терфенилов (РСТ) и полихлорированных бензилтолуолов (РСВТ) в нефтепродуктах и аналогичных материалах стандартным разделением с помощью газовой хроматографии. Для количественного определения РСТ после хроматографического разделения используют промышленные смеси Aroclor 5442 и Aroclor 5460, для определения РСВТ—Ugilec 141.

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные неиспользованные, отработанные и подвергнутые обработке (например, дехлорированию) масла, а также синтетические смазочные масла и нефтяные и синтетические смазочные масла, восстановленные с использованием соответствующих процедур из других материалов, например из отходов, а также на смеси растительных масел.

Примечание 1 — Настоящий стандарт разработан в дополнение к EN 12766-1 и EN 12766-2 для обеспечения метода определения общего содержания полихлорированных бифенилов в соответствии со статьями 2. 3 и 4 Директивы (1]. Общее содержание РСВ в соответствии с указанной Директивой вычисляют как сумму РСВ. полученных по EN 12766-2. РСТ и РСВТ. определенных по настоящему стандарту.

Количественное определение соединений трех разных классов по настоящему стандарту возможно. если их содержание превышает сумму родственных соединений, приведенную в таблице 1.

Таблица 1 — Содержание полихлорированных соединений для их количественного определения

Класс соединений

Содержание, мг/кг,

пс wcncc

Метод испытания

Полихлорированные бифенилы (РСВ)

8

noEN 12766-2. метод А

4

noEN 12766-2. методВ

Полихлорированные терфенилы (РСТ)

10

По EN 12766-3

Полихлорированные бензилтолуолы (РСВТ)

5

По EN 12766-3

Общее содержание РСВ и родственных продуктов'

25

По EN 12766-2 и EN 12766-3

■* Приведенные значения являются предпочтительными. В зависимости от практических концентраций трех разных классов продуктов возможно получение лучших характеристик в более ограниченном диапазоне. Пользователь должен доказать, что анализ был проведен в правильно калиброванном диапазоне._

Изданио официальное

Примечание 2 — С целью упрощения и рационализации аналитической процедуры, необходимой для создания мощной, быстрой и экономичной системы инвентаризации оборудования, содержащего жидкости, классифицированные как РСВ (в соответствии с Директивой [1]). предлагается с использованием соответствующих методов скрининга определить общее содержание хлора (мг/кг). Ниже приведены примеры аналитических методов определения общего содержания хлора в свежем, использованном или очищенном изоляционном масле:

I)    предварительно дозированные колориметрические комплекты для измерения 25 или 50 мг/кг общего хлора (US ЕРА ain SW-846. метод 9079);

II)    электрохимические методы обнаружения общего хлора в диапазоне от 2 до 2000 мг/кг (DEXSIL® L-2000 DXC—US ЕРА SW-846. метод 9079 и US ЕРА. SW-846. метод 9078);

III)    метод длинноволновой рентгенофлуоресценции.

IV)    окислительная микрокулонометрия или другие научно обоснованные аналитические методы.

По общему содержанию хлора, измеренному для конкретного образца, можно вычислить теоретическое максимальное содержание РСВ. Если полученное при этом максимальное эквивалентное содержание РСВ значительно ниже предела, установленного Директивой [1) (50 мг/кг общего содержания РСВ) или в соответствии с нормативами конкретной страны (например, 25 мг/кг общего содержания РСВ). то испытанный образец можно классифицировать как «не содержащий РСВ».

Примечание 3 — Если общее содержание хлора в исследуемом образце превышает указанный предел, необходимо провести дальнейший анализ методом газовой хроматографии в соответствии с настоящим стандартом, используя общее содержание хлора в качестве:

I)    руководства для определения степени разбавления, обеспечивающей работу электронозахватного детектора (ECO) в линейном диапазоне (EN 12766-1,10.3.2);

II)    метода вычисления соотношения между общим содержанием хлора и общим содержанием РСВ для целей контроля качества.

III)    метода для классификации опасности масла (например, в конце его срока службы, при регенерации, использовании в качестве топлива и/или утилизации в соответствии с национальным законодательством).

Примечание4 — В настоящем стандарте «% масс.» и «% об. «используют для представления содержания в процентах по массе и в процентах по обьему.

Предупреждение — Настоящий стандарт не ставит своей целью решить все вопросы безопасности, связанные с его применением. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет пригодность упомянутых ограничений перед его применением.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

EN 12766-1:2000 Petroleum products and used oils — Determination of PCBs and related products — Part 1: Separation and determination of selected PCB congeners by gas chromatography (GC) using an electron capture detector (ECD) (Нефтепродукты и отработанные масла. Определение РСВ и родственных соединений. Часть 1. Разделение и определение выделенных родственных РСВ газовой хроматографией (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD))

EN 12766-2:2001 Petroleum products and used oils — Determination of PCBs and related products — Part 2: Calculation of polychlorinated biphenyl (PCB) content (Нефтепродукты и отработанные масла. Определение РСВ и родственных соединений. Часть 2. Определение содержания полихлорированных бифенилов (РСВ))

ISO 3696 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода, используемая для лабораторного анализа. Спецификация и методы испытаний)

3    Термины и определения

В разных правилах и законодательствах термин «полихлорированные бифенилы (РСВ)» включает также полихлорированные терфенилы (РСТ) и полихлорированные бензилтолуолы (РСВТ). В настоящем стандарте наименование полихлорированные бифенилы определяется химической структурой, количественное определение РСВ — noEN 12766-1 nEN 12766-2.

В настоящем стандарте применение терминов РСТ или РСВТ обусловлено химической структурой и приведено определение их содержания.

2

ГОСТ EN 12766-3—2014

В соответствии с Директивой (1] результаты анализа полихлорированных бифенилов выражают общей суммой РСВ, определенных по EN 12766-2, плюс содержание РСТ и РСВТ, определенных по настоящему стандарту.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    полихлорированный бифенил (РСВ) [polychlorinated biphenyl (РСВ)]: Бифенил, имеющий от 1 до 10 атомов водорода, замещенных хлором.

Примечание — С юридической точки зрения родственные бифенилы с одним, двумя или десятью замещенными атомами можно из этого определения исключить.

3.2    полихлорированный терфенил (РСТ) [polychlorinated terphenyl (РСТ)]: Терфенил. который содержит от 1 до 14 атомов хлора в качестве заместителей.

Примечание — Существует 8557 родственных полихлорированных терфенилов.

3.3    полихлорированные бензилтолуолы (РСВТ) [polychlorinated benzyl toluenes (РСВТ)]: Семейство полихлорированных монометилбифенилметанов.

3.4    родственные соединения (congeners): Любые хлорированные производные бифенилов или терфенилов, независимо от количества замещенных атомов хлора.

3.5    декахлорбифенил (ОСВ) [dekachlorbiphenyl (DCB)]: Родственный РСВ 209.

Примечание — Этот родственный РСВ используют в качестве контрольного и внутреннего стандарта.

4    Основные положения

Используют процедуру подготовки образца (очистки) для удаления большей части примесей, мешающих определению. Процедуру очистки выбирают с учетом типа образца. Ряд процедур очистки описан в EN 12766-1. раздел 8 и В 1— В.5 приложения В.

Группы родственных РСТ и РСВТ определяют с помощью газовой хроматографии высокого разрешения на капиллярной колонке с использованием электронозахватного детектора и внутреннего стандарта.

РСВТ и РСТ разделены на группы перекрывающихся родственных соединений. Хроматограммы, полученные для РСВТ и смесей РСТ Aroclor. приведены в приложении А. Вычисляют экспериментальные относительные времена удерживания (ERRT). Калибровку и количественную оценку идентифицированных пиков проводят с использованием стандартных смесей и внутреннего стандарта. Некоторые родственные соединения — маркеры (по три выбранных, наиболее распространенных для каждой промышленной смеси) определяют количественно и вычисляют общее содержание РСТ и РСВТ.

5    Реактивы и материалы

Используют только реактивы квалификации ч. д. а. и воду квалификации 3 по ISO 3696. Все реактивы и материалы, в томчисле используемые для очистки, не должны содержать РСВ, РСТ и РСВТ и соединений. влияющих на работу ECD. При наличии достаточного объема раствора образца содержание РСТ и РСВТ можно определить гравиметрическим методом.

5.1    Реактивы и материалы для приготовления образца (очистки)

5.1.1    Растворители высокой степени чистоты, не содержащие РСВ и соединений, влияющих на работу ECD. Предпочтительным является гептан, можно также использовать 2,2,4-триметилпентан.

5.1.2    Сульфат натрия гранулированный, безводный.

5.1.3    Серная кислота чистотой от 96 % масс, до 98 % масс.

5.1.4    Активный силикагель для разделения образца с размером частиц от 100 до 200 мкм.

5.1.5    Колонки для твердофазной экстракции:

a)    колонка вместимостью 3 см3 с силикагелем; масса силикагеля — 500 мг с размером частиц 40 мкм;

b)    колонка вместимостью 3 см3сбензолсульфоновой кислотой; масса бензолсульфоновой кислоты — 500 мг с размером частиц 40 мкм.

5.1.6    Адаптер для соединения двух колонок.

5.1.7    Вакуумная система с устройством для подключения к колонкам (дополнительно).

Реактивы и материалы, необходимые для альтернативной и дополнительной очистки, приведены

в EN 12766-1, приложение В.

3

5.2 Реактивы и материалы для газохроматографического (GC) анализа

Примечание — Чистота всех тазов должна быть не менее 99.99 % об. Линию подачи таза (газа-носителя и нагнетаемою таза) оснащают фильтром-осушителем и картриджем для поглощении кислорода.

5.2.1    Гексахлорбензол чистотой не менее 99 % об.

5.2.2    Газ-носитель — гелий или водород.

5.2.3    Нагнетаемый газ — азот или смесь аргон/метан в объемном соотношении 95:5.

5.3    Растворы стандартов и калибровочных растворов

Примечание — Растворы стандартов, приведенные в этом разделе, можно приобрести в виде промышленных растворов с известной концентрацией (с точностью ±5 %) в углеводородных растворителях (5.1.1). полученных из веществ чистотой не менее 99 % об., или приготовить из чистых материалов.

5.3.1    Раствор родственного РСВ 30 номинальной концентрацией 10 мг/дм3 (используют в качестве контрольного пика).

5.3.2    Раствор родственного РСВ 209 (DCB) номинальной концентрацией 10 мг/дм3 (используют в качестве контрольного пика и внутреннего стандарта).

5.3.3    Раствор внутреннего стандарта

Раствор внутреннего стандарта, содержащий 2 мг/дм3 родственного РСВ 30 и 2 мг/дм3 родственного РСВ 209 В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают 5 см3 раствора по 5.3.1 и 5 см3 раствора по 5.3.2 и доводят до метки растворителем (5.1.1).

5.3.4    Раствор РСВТ Ugilec 141 (Ugilec Т) в растворителе (5.1.1) с точно известной концентрацией приблизительно 100 мг/дм3.

5.3.5    Раствор РСТ (Aroclor 5442) в растворителе (5.1.1) с точно известной концентрацией приблизительно 100 мг/дм3.

5.3.6    Раствор РСТ (Aroclor 5460) в растворителе (5.1.1) с точно известной концентрацией приблизительно 100 мг/дм3.

5.3.7    Стандартный раствор РСВТ Ugilec 141 в растворителе (5.1.1) концентрацией 10 мг/дм3 или другой концентрацией, обеспечивающей отклик в пределах линейного рабочего диапазона газохроматографического детектора (см. также EN 12766-1, 10.3). Для приготовления стандартного раствора в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 7 см3 растворителя, соответствующее количество Ugilec 141 (5.3.4), 1 см3 раствора внутреннего стандарта (5.3.3), добавляют 1,000 г базового масла (5.4), взвешенного с точностью до 0.001 г. и доводят до метки растворителем.

5.3.8    Стандартный раствор РСТ Aroclor 5442 в растворителе (5.1.1) концентрацией 10 мг/дм3 или другой концентрацией, обеспечивающей отклик в пределах линейного рабочего диапазона газохроматографического детектора (см. также EN 12766-1, 10.3). Для приготовления стандартного раствора в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 7 см3 растворителя, соответствующее количество РСТ Aroclor 5442 (5.3.5), добавляют 1 см3 раствора внутреннего стандарта (5.3.3) и 1.000 г базового масла (5.4), взвешенного с точностью до 0.001 г, и доводят до метки растворителем.

5.3.9    Стандартный раствор РСТ Aroclor 5460 в растворителе (5.1.1) концентрацией 10 мг/л или другой концентрацией, обеспечивающей отклик в пределах линейного рабочего диапазона газохроматографического детектора (см. также EN 12766-1, 10.3). Для приготовления стандартного раствора в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 7 см3 растворителя, соответствующее количество РСТ Aroclor 5442 (5.3.5), точно дозируют 1 см3 раствора внутреннего стандарта (5.3.3) и 1,000 г базового масла (5.4), взвешенного с точностью до 0,001 г и доводят до метки растворителем.

5.4    Базовое масло

Неиспользованное масло, не содержащее РСВ. РСТ иРСВТ.какуказановЕМ 12766-1 (примечание к пункту 5.5).

5.5    Контрольный образец

Стандартная смесь РСТ и РСВТ в базовом масле концентрацией в середине диапазона калибровки. имеющая отклик в линейном диапазоне ECD.

4

rOCTEN 12766-3—2014


6 Аппаратура

6.1    Общие положения

Все детали аппаратуры, контактирующие с образцом, особенно насадочные колонки для очистки жидкостной хроматографией, не должны содержать РСВ. РСТ и РСВТ и мешающих веществ. Стеклянную посуду перед использованием очищают растворителем (5.1.1).

Допускается использовать для жидкостной хроматографии пластиковые наконечники пипеток и пластиковые колонки. Должна быть подтверждена необходимая чистота одноразовых материалов.

Дополнительно к стандартному лабораторному оборудованию и стеклянной посуде используют следующее оборудование.

6.2    Газовый хроматограф

Используют газовый хроматограф, приведенный в EN 12766-1.6.2.

Газовый хроматограф должен обеспечивать разрешение пиков стандартных растворов (5.3.7—5.3.9) не хуже, чем приведено на рисунках А 1— А.З приложения А. Должны наблюдаться не менее 21 пика для Ugilec 141. не менее 57 пиков РСТ для Aroclor 5460 и 81 пик РСТ для Aroclor 5442. Газо-вый хроматограф также должен обеспечивать воспроизводимость экспериментального относительного времени удерживания (ERRT) с точностью г 0.0015.

6.3    Колонки

Используют колонки, приведенные в EN 12766-1.6.3.

7    Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб — no EN 12766-1. раздел 7.

Перед процедурой очистки готовят раствор образца следующим образом: в мерную колбу вместимостью 10 см3 взвешивают приблизительно 1.000 г гомогенизированного образца с точностью до 0.001 г, добавляют приблизительно 8 см3 растворителя (5.1.1) и тщательно перемешивают, затем добавляют 1 см3 раствора внутреннего стандарта (5.3.3) и содержимое колбы доводят до метки растворителем.

Для обеспечения определения содержания РСТ и РСВТ в линейном диапазоне GC детектора при необходимости образец разбавляют базовым маслом (5.4).

8    Процедура очистки

Обычно для очистки образца достаточно использовать относительно простую процедуру, приведенную в EN 12766-1. раздел 8. Если эта очистка является неудовлетворительной, можно использовать одну из альтернативных процедур по EN 12766-1 (В. 1—В.5 приложения В).

Примечание — Для изоляционных жидкостей можно использовать процедуру очистки no EN 12766-1. В.2 приложения В.

9    Рабочие условия газового хроматографа

9.1    Настройка газового хроматографа

Можно использовать рабочие условия, приведенные ниже, но они должны быть оптимизированы для каждой GC системы для обеспечения получения хроматограмм стандартных исходных растворов (5.3.7—5.3.9), аналогичных хроматограммам в приложении А. В приведенном примере в качестве газа-носителя был использован водород. При использовании других газов-носителей получают другие значения времени удерживания.

9.2    Инжектор

Систему ввода устанавливают в соответствии с инструкцией изготовителя.

температура — от 240 X до 280 X;

0.5—1.5 мин.

температура — от 250 X до 280 X;

5:1;

температура — от 50 X до 110 X в зависимости от используемого растворителя.

Примечание — Для анализа можно использовать следующие параметры: а) инжектор с делением/без деления потока:

Ь)

режим без деления: клапан делителя закрыт между режим с делением; соотношение деления потока: инжектор для ввода проб в колонку:

5

9.3 Программа температуры термостата

Программу температуры термостата выбирают так. чтобы получить хроматограмму требуемого качества. В зависимостиот используемого растворителя и способа ввода пробы устанавливают начальную температуру и начальный изотермический период.

Типичные параметры приведены в таблице 2. Для получения хроматограммы необходимого качества эти параметры могут быть изменены.

Таблица 2 — Типичные параметры программы температуры термостата

Программа настройки

При постоянном давлении

При постоянном потоке (электронное управление)

Начальный изотермический период, мин

1

1

Начальная температура. *С

50

50

Программирование температуры

От 50 *С до 168 °С со скоростью 50 *С/мим От 168’С до 290 'С со скоростью 4 °С/мин

От 50 *С до 168 °С со скоростью 50 °С/мин От 168 *С до 290 'С со скоростью 2.5 *С/мин

Конечный изотермический период

290 'С в течение 30 мин

290 °С в течение 46 мин

Охлаждение до температуры. °С

50

90

9.4    Расход газа-носителя

a)    При постоянном давлении

Устанавливают давление на входе, например 270 кПа для гелия, обеспечивая скорость потока через колонку 1 см3/мин при 130 °С.

b)    При постоянном потоке (электронное управление)

Устанавливают скорость потока через колонку 1 см3/мин.

Примечание — Использование водорода в качестве газа-носителя позволяет снизить давление в колонке и сократить время анализа.

9.5    Установочные параметры электронозахватного детектора (ECD)

Температура должна быть от 300 °С до 350 °С.

Используют установочные параметры, рекомендованные изготовителем прибора, для обеспечения оптимальных условий линейности детектора.

Скорость потока нагнетаемого газа должна быть от 20 до 40 см3/мин для обеспечения достаточной чувствительности детектора для анализируемых соединений.

10    Проверка характеристик прибора и разрешающей способности

Примечание — Работу прибора проверяют noEN 12766-1. раздел 10.

Используя стандартные хроматографические параметры, вводят стандартные растворы (5.3.7—5.3.9) подходящей концентрации в пределах линейного диапазона детектора. Сравнивают полученную хроматограмму со стандартной хроматограммой и проверяют соответствие пиков для идентификации смеси. Идентифицируют все пики, сравнивая с хроматограммами и таблицами, приведенными в приложении А. в соответствии с 6.2.

11    Калибровка

11.1 Общие положения

Примечание — Газовый хроматотраф калибруют в линейном диапазоне ECD. Количество базового масла (5.4) в калибровочном растворе должно соответствовать количеству масла в растворе образца для сопоставимости влияния помех на ECD.

Предварительно очищают по 250 мкл каждого стандартного раствора (5.3.7—5.3.9) по разделу 8. Вводят каждый из полученных растворов в газовый хроматограф в соответствии с разделом 9.

6