Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

27 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ EN 12766-2-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает два метода (метод А и метод B) определения содержания полихлорированных бифенилов (PCB).

 Скачать PDF

Идентичен EN 12766-2:2001

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Методы вычисления

5 Вычисление прецизионности

6 Протокол испытаний

Приложение А (обязательное) Рисунок и таблицы

Приложение В (обязательное) Прецизионность

Библиография

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам

 
Дата введения01.07.2016
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

14.11.2014УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации72-П
25.05.2015УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии417-ст
ИзданСтандартинформ2015 г.
РазработанФГУП ВНИЦ СМВ

Petroleum products and used oils. Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) and related products. Part 2. Determination of PCB content

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

EN 12766-2-2014

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ И ОТРАБОТАННЫЕ МАСЛА

Определение полихлорированных бифенилов (РСВ) и родственных соединений

Часть 2

Определение содержания РСВ

(EN 12766-2:2001, ЮТ)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2015

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. № 72-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по MK (ИСО 3166) 004—97

Код страны по MK (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2015 г. № 417-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12766-2—2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5    Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 12766-2:2001 Petroleum products and used oils — Determination of PCBs and related products — Part 2: Calculation of polychlorinated biphenyl (PCB) content [Нефтепродукты и отработанные масла. Определение РСВ и родственных соединений. Часть 2. Определение содержания полихлорированных бифенилов (РСВ)].

Европейский региональный стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 19 «Газообразные и жидкие топлива, смазочные материалы и родственные продукты нефтяного, синтетического и биологического происхождения»

Перевод с английского языка (ел).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия — идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

rOCTEN 12766-2—2014


Приложение A (обязательное)


Рисунок и таблицы


Рисунок А. 1 —Хроматограмма испытуемой смеси Aroclor 1242, 1254, 1260


7


Рисунок А. 1, лист 2

Таблица А.1 — Перечень родственных РСВ, значения времени удерживания и относительные коэффициенты отклика

Номер пика при калибровке

Сегмент

ERRT

(пример)

Номер родственного РСВ

RRF (для DCB)

«Все вероятно» (номер по IUPAC)

«Все возможно» (номер по IUPAC)

«Все

вероятно»

«Все

возможно»

1

1

(-0,223)

1

0,035

2

(-0,127)

2, 3

2, 3

0,026

0,026

3

-0,124

4, 10

4, 10

0,217

0,131

4

-0,082

7, 9

7, 9

0,453

0,473

5

-0,062

6

6

0,334

0,334

6

-0,052

5, 8

5,8

0,105

0,143

7

1

(-0,032)

14

0,268

8

-0,014

19

19

0,267

0,267

9

0,000

30

0,720

10

(0,006)

11

0,039

Номер пика при калибровке

Сегмент

ERRT

(пример)

Номер родственного РСВ

RRF (для DCB)

«Все вероятно» (номер по IUPAC)

«Все возможно» (номер по IUPAC)

«Все

вероятно»

«Все

возможно»

11

(0,013)

12,13

0,166

12

0,028

18

18

0,275

0,275

13

0,032

15,17

15,17

0,182

0,182

14

1

0,048

24, 27

24, 27

0,541

0,565

15

2

0,064

16,32

16, 32

0,346

0,318

16

(0,072)

23

0,439

17

0,082

34

34, 54

0,535

0,427

18

0,089

29

29

0,557

0,557

19

0,099

26

26

0,529

0,529

20

2

0,102

25

25

0,439

0,439

21

(0,110)

50

0,599

22

0,114

31

31

0,493

0,493

23

0,117

28

28

0,750

0,750

24

0,136

20, 33, 53

20, 21, 33, 53

0,405

0,569

25

2

0,151

22, 51

22,51

0,936

0,960

26

3

0,159

45

45

0,474

0,474

27

0,165

36

0,459

28

0,177

46

46

0,411

0,411

29

0,185

52, 69

39, 52, 69, 73

0,389

0,473

30

0,193

49

38, 43, 49

0,569

0,474

31

0,199

47, 48,75

47, 48, 62,65,75

0.621

0,709

32

3

0,216

35

35,104

0,329

0,365

33

0,225

44

44

0,460

0,460

34

0,232

37, 42, 59

37, 42, 59

0,613

0,577

35

0,241

71, 72

71, 72

0,448

36

0,249

41, 64

41,64

0,507

0,510

37

0,255

96

68, 96

0,508

38

0,266

40

40, 57, 103

0,634

0,565

39

3

0,283

67,100

67, 100

0,524

0,521

40

4

0,287

63

58, 63

0,639

0,587

41

0,294

74

61, 74, 94

0,589

0,686

42

0,302

70

70, 76, 98

0,578

0,545

43

0,310

66, 95

66, 80, 88, 93,95,102

0,417

0,531

Номер пика при калибровке

Сегмент

ERRT

(пример)

Номер родственного РСВ

RRF (для DCB)

«Все вероятно» (номер по IUPAC)

«Все возможно» (номер по IUPAC)

«Все

вероятно»

«Все

возможно»

44

(0,322)

121

0,672

45

0,323

91

55, 91

0,501

0,615

46

0,342

56, 60

56,60,155

0,801

0,712

47

0,346

92

92

0,472

0,472

48

0,353

84

84

0,339

0,339

49

4

0,356

90, 101

89, 90,101

0,581

0,538

50

4

0,366

99

79, 99, 113

0,528

0,614

51

0,378

119

112, 119,150

0,723

0,650

52

4

0,388

83

78,83,109

0,557

0,665

53

5

0,398

97

86,97,152

0,554

0,571

54

0,408

87,115

81, 87, 111,115, 116, 117, 125,145

0,903

0,774

55

0,416

85

85

0,649

0,649

56

0,422

136

120,136,148

0,398

0,510

57

0,427

77, 110

77,110

0,559

0,453

58

(0,448)

154

0,500

59

5

0,451

151, 82

151,82

0,681

0,681

60

0,460

135

124,135,144

0,617

0,710

61

0,468

107

107,108,147

0,718

0,727

62

0,474

123,149

106,123,149

0,511

0,656

63

0,477

118

118,139,140

0,764

0,663

64

0,495

134

134,143

0,644

0,633

65

0,499

114

114

0,901

0,901

66

5

0,503

122,131

122,131,133,142

0,662

0,862

67

6

0,510

146

146,161,165,188

0,639

0,770

68

0,521

132,153

132,153,184

0,615

0,709

69

0,528

105

105,127,168

0,825

0,690

70

0,546

141

141

1,187

1,187

71

0,550

179

179

0,723

0,723

72

0,559

130

130

0,836

0,836

73

0,564

137,176

137,176

0,939

0,953

Номер пика при калибровке

Сегмент

ERRT

(пример)

Номер родственного РСВ

RRF (для DCB)

«Все вероятно» (номер по IUPAC)

«Все возможно» (номер по IUPAC)

«Все

вероятно»

«Все

возможно»

74

6

0,574

138,160,163

138,160,163,164

0,771

0,878

75

0,579

158

158,186

0,994

1,034

76

0,590

126,129,178

126,129,178

0,670

0,919

77

0,601

175

166,175

0,335

0,625

78

0,607

187

159,182,187

0,985

0,949

79

6

0,616

183

162,183

0,857

0,882

80

7

0,627

128

128

1,043

1,043

81

0,636

167

167

0,936

0,936

82

(0,641)

185

185

1,262

1,262

83

0,652

174

174,181

0,708

1,058

84

0,662

177

177

0,886

0,886

85

0,670

202

202

1,023

1,023

86

0,671

156,171

156,171

1,124

1,124

87

7

0,683

201*,157,173

201*,157,173

0,662

0,662

88

0,691

172

172,204

1,029

0,867

89

0.696

197

192,197

1,009

1,090

90

0,703

180

180

1,137

1,137

91

0,708

193

193

1,244

1,244

92

0,716

191

191

1,294

1,294

93

7

0,727

200*

200*

1,010

1,010

94

8

0,736

169

169

0,734

0,734

95

0,759

170,190

170,190

0,782

0,904

96

0,769

198

198

0,939

0,939

97

3

0,775

199*

199*

0,705

0,705

98

0,785

196, 203

196,203

1,287

1,265

99

0,812

189

189

1,325

1,325

100

8

0,838

195,208

195,208

0,593

0,593

101

9

0,852

207

207

1,164

1,164

102

0,877

194

194

1,640

1,640

103

0,885

205

205

1,234

1,234

104

9

0,945

206

206

1,469

1,469

105

1,000

209 (внутренний стандарт)

209 (внутренний стандарт)

1,000

1,000

Окончание таблицы А. 1


* Пронумерован по UPAC, нумерация по Ballschmiter&Zell [4] следующая:

199    (IUPAC) = 201 (Ballschmiter);

200    (IUPAC) = 199 (Ballschmiter);

201    (IUPAC) = 200 (Ballschmiter).

Примечание 1 — Значения ERRT в настоящей таблице являются примерами, определенными по хроматограмме на рисунке А.1, и их не следует использовать при анализе по настоящему методу. Следует использовать значения ERRT, определенные для индивидуальной системы GC.

Примечание 2 — Значения в скобках являются вычисленными значениями для пиков (родственных соединений), которых нет в испытуемой смеси, например значение ERRT для пика 44 = (0,322).

Примечание 3 — Для облегчения идентификации родственных РСВ, представленных каждым пиком в испытуемой смеси и показанных на хроматограмме (рисунок А.1) были использованы калибровочные стандарты.


Таблица А.2 — Порядок элюирования РСВ

Номер РСВ (IUPAC)

Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB

Относительный коэффициент отклика (RRF)

1

0,147

0,035

2

0,185

0,035

3

0,188

0,017

10

0,214

0,230

4

0,214

0,033

7

0,245

0,606

9

0,245

0,341

6

0,258

0,334

8

0,265

0,181

5

0,265

0,105

14

0,283

0,268

19

0,290

0,267

30

0,302

0,720

11

0,309

0,394

12

0,314

0,157

13

0,316

0,176

18

0,322

0,275

15

0,323

0,094

17

0,324

0,362

24

0,334

0,696

27

0,336

0,435

16

0,345

0,392

32

0,346

0,244

23

0,359

0,439


Номер РСВ (IUPAC)

Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB

Относительный коэффициент отклика (RRF)

34

0,360

0,535

54

0,362

0,320

29

0,364

0,556

26

0,373

0,529

25

0,375

0,439

50

0,382

0,599

31

0,383

0,493

28

0,384

0,750

21

0,394

0,931

33

0,397

0,392

20

0,397

0,636

53

0,399

0,317

51

0,404

0,527

22

0,406

0,960

45

0,413

0,474

36

0,417

0,259

46

0,424

0,411

39

0,428

0,305

69

0,430

0,705

73

0,434

0,510

52

0,434

0,367

43

0,437

0,442

38

0,438

0,413

49

0,439

0,569

47

0,442

0,745

75

0,442

0,567

48

0,443

0,488

65

0,445

0,738

62

0,446

1,008

35

0,451

0,329

104

0,453

0,400

44

0,460

0,460

37

0,463

0,509

59

0,463

0,527

42

0,464

0,695

Номер РСВ (IUPAC)

Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB

Относительный коэффициент отклика (RRF)

72

0,475

0,484

71

0,475

0,411

41

0,475

0,480

64

0,476

0,539

68

0,480

0,637

96

0,482

0,378

40

0,486

0,634

103

0,490

0,533

57

0,491

0,527

100

0,497

0,515

67

0,497

0,527

58

0,502

0,535

63

0,504

0,639

61

0,508

1,074

94

0,508

0,396

74

0,509

0,589

70

0,515

0,578

76

0,515

0,509

98

0,516

0,548

102

0,517

0,400

93

0,518

0,586

66

0,519

0,567

80

0,521

0,639

95

0,521

0,389

88

0,523

0,605

121

0,526

0,672

91

0,529

0,501

55

0,530

0,728

155

0,540

0,515

56

0,541

0,728

60

0,541

0,892

92

0,547

0,472

84

0,547

0,339

89

0,551

0,493

90

0,554

0,536

Номер РСВ (IUPAC)

Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB

Относительный коэффициент отклика (RRF)

101

0,554

0,587

113

0,559

0,530

99

0,560

0,538

79

0,562

0,774

119

0,569

0,723

150

0,569

0,498

112

0,570

0,776

109

0 573

0,845

112

0,570

0,776

109

0 573

0,845

78

0,574

0,979

83

0,574

0 557

152

0,578

0,460

97

0,581

0,554

86

0,582

0,700

116

0,584

1,228

125

0,585

0,488

81

0,586

0,629

145

0,586

0,596

117

0,586

0,781

115

0,588

0,995

87

0,588

0,896

111

0,589

0,580

85

0,593

0,649

148

0,595

0,486

120

0,596

0,654

136

0,596

0,390

77

0,600

0,335

110

0,602

0,571

154

0,605

0,500

82

0,615

0,679

151

0,619

0,689

135

0,625

0,617

144

0,629

0,769

124

0,627

0,745

Номер РСВ (IUPAC)

Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB

Относительный коэффициент отклика (RRF)

147

0,630

0,527

108

0,631

0,935

107

0,632

0,718

123

0,634

0,583

149

0,636

0,502

106

0,636

0,882

118

0,638

0,764

139

0,639

0,634

140

0,639

0,591

143

0,647

0,622

134

0,648

0,644

114

0,651

0,901

142

0,652

1,069

131

0,653

0,746

122

0,655

0,636

133

0,655

1,008

165

0,659

0,946

188

0,659

0,644

146

0,663

0,639

161

0,664

0,849

184

0,668

0,882

132

0,670

0,641

153

0,670

0,604

105

0,672

0,825

168

0,673

0,735

127

0,674

0,512

141

0,686

1,187

179

0,686

0,723

130

0 694

0,836

176

0,696

0,923

137

0,698

0,976

160

0,705

1,046

163

0,705

0,876

164

0,705

0,865

138

0,705

0,726

rOCTEN 12766-2—2014

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Номер РСВ (IUPAC)

Относительное время удерживания (RRT) относительно DCB

Относительный коэффициент отклика (RRF)

186

0,707

1,074

158

0,708

0,994

129

0,715

0,875

126

0,716

0,418

178

0,718

0,545

166

0,721

0,915

175

0,725

0,335

182

0,729

0,990

187

0,729

0,985

159

0,729

0,872

183

0,736

0,857

162

0,737

0,906

128

0,739

1,043

167

0,745

0,936

185

0,748

1,262

174

0,759

0,708

181

0,759

1,409

177

0,765

0,886

171

0,771

1,028

202

0,771

1,023

156

0,772

1,220

173

0,777

1,795

157

0,780

1,051

201

0,781

0,324

204

0,783

0,705

192

0,788

1,404

172

0,789

1,029

197

0,790

0,836

180

0,797

1,137

193

0,800

1,247

191

0,805

1,294

200

0,809

1,010

169

0,822

0,734

170

0,833

0,659

190

0,833

1,150

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Термины и определения...............................................................2

4    Методы вычисления..................................................................2

5    Вычисление прецизионности...........................................................6

6    Протокол испытаний..................................................................6

Приложение А (обязательное) Рисунок и таблицы............................................7

Приложение В (обязательное) Прецизионность.............................................19

Библиография........................................................................20

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным

европейским    региональным стандартам....................................21

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ И ОТРАБОТАННЫЕ МАСЛА

Определение полихлорированных бифенилов (РСВ) и родственных соединений

Часть 2

Определение содержания РСВ

Petroleum products and used oils. Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) and related products. Part 2.

Determination of PCB content

Дата введения — 2016—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает два метода (метод А и метод В) определения содержания полихлорированных бифенилов (РСВ). Основой для количественного определения содержания РСВ методом настоящего стандарта являются результаты хроматографирования по EN 12766-1, в котором приведены все необходимые экспериментальные процедуры для конкретного анализа неиспользованных, отработанных и обработанных (например, дехлорированных) нефтепродуктов, в том числе синтетических смазочных масел и смесей растительных масел.

Способ можно применять к нефтепродуктам и синтетическим смазочным маслам, извлеченным из других материалов, например из отходов. Оба метода имеют достоинства и недостатки, приведенные ниже, которые следует изучить до использования в конкретном случае. Следует тщательно рассмотреть до использования в конкретном случае правильное применение каждого метода.

При использовании метода А следует быть внимательным, чтобы избежать помех от веществ, не являющихся РСВ, которые могут наблюдаться на хроматограмме. Метод А можно использовать преимущественно для анализа используемых и неиспользованных изоляционных масел. Для других продуктов не рекомендуется использовать вычисления по методу А без специальных мер предосторожности. Вычисления по методу А можно проводить с применением двух альтернативных наборов данных: «Все возможно» и «Все вероятно». Таким образом, необходимо соблюдать осторожность для предотвращения неверного интерпретирования результатов анализа.

По методу В в качестве значения промежуточной суммы используют суммарные результаты анализа шести родственных РСВ, которые входят в состав почти всех промышленных материалов, тем самым минимизируя потенциальные помехи от других соэлюирующих веществ, не содержащих РСВ. Содержание РСВ вычисляют умножением промежуточной суммы шести родственных РСВ на коэффициент умножения. Вычисление по методу В целесообразно использовать для анализа отработанных жидкостей, отходов неизвестного происхождения и образцов с низким содержанием РСВ.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

EN 12766-1:2000 Petroleum products and used oils — Determination of PCBs and related products — Part 1: Separation and determination of selected PCB congeners by gas chromatography (GC) using an electron capture detector (ECD) [Нефтепродукты и отработанные масла. Определение РСВ и родствен-

Издание официальное

ных соединений. Часть 1. Разделение и определение выделенных родственных РСВ методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD)]

EN 61619 Insulating liquids — Contamination by polychlorinated biphenyls (PCB) — Method of determination by capillary column gas chromatography (IEC 61619:1997) [Изоляционные жидкости. Загрязнение полихлорированными бифенилами (РСВ). Метод определения газовой хроматографией на капиллярной колонке (МЭК 61619:1997)]

EN ISO 4259 Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of test (ISO 4259:1992) [Нефтепродукты. Определение и применение данных по прецизионности методов испытаний (ИСО 4259:1992)]

3    Термины и определения

В соответствии с некоторыми правиламии и законодательствами, например с Директивой 96/59/ЕС, термин «полихлорированные бифенилы (РСВ)» включает полихлорированные терфенилы (РСТ), а также полихлорированные бензилтолуолы (РСВТ). Однако полихлорированные бифенилы (РСВ) определяются молекулярной химической структурой и их количественное измерение приведено в EN 12766-1 и настоящем стандарте. Кроме того, полихлорированные терфенилы (РСТ), а также полихлорированные бензилтолуолы (РСВТ) рассмотрены с химической точки зрения в стандарте [1], который предусматривает их определение и количественное измерение.

Для соблюдения указанной директивы общая сумма РСВ должна содержать сумму результатов анализа РСВ по настоящему стандарту и РСТ плюс РСВТ по стандарту [1].

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    полихлорированный бифенил (РСВ) [polychlorinated biphenyl (РСВ)]: Бифенил, имеющий от

1    до 10 атомов водорода, замещенных хлором.

Примечание — Для стандартных целей родственные бифенилы с одним, двумя или десятью замещенными атомами можно исключить из этого определения.

3.2    родственные бифенилы (congeners): Все хлорированные производные бифенилов (РСВ), независимо от числа атомов хлора.

Примечание — Существует 209 возможных родственных РСВ. Они приведены в таблице В.1 приложения В. Для облегчения идентификации приведены номера родственных бифенилов (по IUPAC), которые не соответствуют порядку элюирования на хроматограмме.

3.3    декахлорбифенил (DCB) [decachlorobiphenyl (DCB)]: Родственный РСВ 209, используемый в качестве контрольного и внутреннего стандарта.

4    Методы вычисления

Результаты, полученные по методу А и методу В, не сопоставимы.

4.1    Метод А

Процедура вычисления основана на EN 61619.

Для метода А используют метод газовой хроматографии идентичный EN 61619 и EN 12766-1. Калибровочные стандарты и испытательные смеси также одинаковы.

Содержание РСВ по методу А определяют как сумму всех родственных полихлорированных бифенилов. Может произойти некоторое перекрывание пиков родственных бифенилов из-за невозможности их хроматографического разделения.

Для вычисления содержания РСВ методом по EN 61619 используют две таблицы значений относительных коэффициентов отклика, полученные из научной литературы (см. библиографию), принимая во внимание относительные соотношения соэлюирующих родственных РСВ в каждом пике.

Не все соединения откалиброваны. Пики девяти родственных РСВ приняты контрольными по всему диапазону времени элюирования, предоставленному девятью сегментами. Для каждого соединения внутри каждого сегмента калибровочный коэффициент устанавливают экстраполированием по коэффициенту отклика из научной литературы.

4.1.1    Система обработки данных

Система обработки данных должна быть установлена в соответствии с инструкцией изготовителя. Для большинства систем требуется обозначение не менее двух опорных точек, в том числе внутреннего стандарта декахлорбифенила (DCB).

2

ГОСТ EN 12766-2—2014

4.1.2    Массив данных

Для метода требуется массив данных, содержащих экспериментальные относительные времена удерживания (ERRT), и данные, полученные из научной литературы. Для каждого отдельного пика или пика соэлюирующих родственных соединений в порядке возрастания относительного времени удерживания (см. таблицу А.1 приложения А) регистрируют следующие данные:

-    экспериментальное относительное время удерживания (ERRT),

-    номер родственного бифенила,

-    относительный коэффициент отклика (RRF).

Два набора RRF, основанных на данных, полученных из [2], приведены в таблице А.1, приложение А. Для каждого пика, содержащего соэлюирующие родственные бифенилы, был вычислен взвешенный коэффициент отклика с использованием относительной доли РСВ в промышленных смесях с использованием данных [3]—[5].

Вариант «Все вероятно»

Некоторые родственные РСВ никогда не содержатся в имеющихся в продаже смесях РСВ. Поэтому в тех случаях, когда совместно одним пиком элюируют более одного родственного РСВ, относительный коэффициент отклика группы родственных РСВ анализируют исключением родственных РСВ, не обнаруженных в имеющихся в продаже смесях. Этот набор данных используют при исследовании неизвестных смесей и смесей имеющихся в продаже продуктов.

Вариант «Все возможно»

Эта категория включает все 209 родственных РСВ. Этот набор данных применяют для дехлорированных материалов. Как видно из таблицы А.1 приложения А, при отсутствии совместного элюирования (например, пик № 48) RRF каждого набора имеет одинаковое значение, а при совместном элюировании (например, пик № 49) наблюдают разные значения RRF для разных наборов.

Значения RRF в таблице А.1 приложения А скорректированы для прибора, используемого для калибровки по 4.1.5.

4.1.3    Совместно элюирующие родственные РСВ

Несколько родственных РСВ могут элюировать совместно одним пиком. Программа должна группировать пики вместе, если они попадают в интервал ±0,0015 от относительного времени удерживания (RRT).

Примечание — В таблице А.2 приложения А приведены значения RRT родственных РСВ и порядок элюирования.

4.1.4    Определение экспериментального относительного времени удерживания (ERRT)

4.1.4.1 Пропускают испытуемую смесь (по EN 12766-1, 5.4.6), подготовленную по EN 12766-1 (8.4), в тех же условиях хроматографирования, при которых анализируют пробу. Идентифицируют все пики путем сравнения с примером, приведенным на рисунке А.1 приложения А, и вычисляют ERRTдля каждого пика по формуле

О)

ERRTX = tx *30 ,

f209 “ (30

где tx — время удерживания выбранного пика х с момента ввода;

t3Q — время удерживания родственного РСВ 30 (контрольный стандарт); t209 — время удерживания родственного РСВ 209 (контрольный и внутренний стандарты).

Результаты включают в таблицу, аналогичную таблице 1, и вводят в массив данных (4.1.2).

Определяют ERRT и вводят в массив данных для каждой индивидуальной газохроматографической (GC) системы. Систему калибруют заново, если в условия GC были внесены какие-либо изменения (например, программирование температуры и т. д.).

Определяют ERRT, используя в качестве контрольных родственные РСВ 30 и РСВ 209, поскольку их пики находятся на концах хроматограммы испытуемой смеси отдельно от пиков других родственных РСВ в имеющихся в продаже смесях и позволяют получать точно повторяемые значения ERRT.

4.1.4.2 Контрольные пики для системы обработки данных

Используя значения ERRT родственных РСВ, приведенные в таблице 1, определенные по 4.1.4.1, обозначают контрольные пики в системе обработки данных. 1

Таблица 1 — Контрольные пики/родственные РСВ

Номер пика

Номер пика контрольного / родственного РСВ

ERRT (пример)

9

30

0,000

33

44

0,225

46

56/60

0,342

57

77/110

0,427

74

138/160/163

0,574

90

180

0,703

105

209

1,000

Примечание — Приведенные пики родственных РСВ, за исключением РСВ 30 и РСВ 209, были выбраны в качестве контрольных потому, что они являются основными компонентами смесей, имеющихся в продаже. В пробах масла не будут присутствовать все приведенные РСВ, и количество контрольных пиков будет зависеть от конкретной смеси РСВ.

Примечание — Значения экспериментальных относительных коэффициентов отклика (ERRF) родственных РСВ, полученные на разных приборах, могут отличаться в зависимости от режима ввода и параметров электронозахватного детектора (ECD). Они также могут отличаться от значений, приведенных в [2].

4.1.5 Вычисление скорректированных относительных коэффициентов отклика {CRRF)

4.1.5.1 Хроматограмму делят на 9 сегментов (см. рисунок А.1 приложения А), каждый из которых содержит один родственный РСВ, приведенный в таблице 2. Эти родственные РСВ обычно присутствуют в качестве основных компонентов (см. таблицу А.1 приложения А) в смесях, имеющихся в продаже.

Таблица 2 — Калибровочные родственные РСВ для ERRF

Номер пика

Номер сегмента

Номер родственного РСВ (IUPAC)

ERRF (пример)

RRF (таблица А.2)

12

1

18

0,028

0,275

22

2

31

0,114

0,493

33

3

44

0,225

0,460

49

4

101

0,356

0,587

63

5

118

0,477

0,764

74

6

138

0,574

0,726

90

7

180

0,703

1,137

95

8

170

0,759

0,659

102

9

194

0,877

1,640

4.1.5.2 Используя условия хроматографирования по EN 12766-1, раздел 9, вводят подходящую аликвоту очищенного по EN 12766-1, раздел 8, калибровочного раствора смеси родственных РСВ.

Определяют экспериментальные относительные коэффициенты отклика (по DCB) для родственных РСВ, перечисленных в таблице 2, по формуле

<2>

^209mi

где Aj — площадь/высота пика /-го родственного РСВ; т209 — содержание внутреннего стандарта (DCB), мкг/см1;

А20д — площадь/высота пика внутреннего стандарта (DCB); nij — содержание /-го родственного РСВ, мкг/см1.

4

ГОСТ EN 12766-2—2014

Примечание — Предупреждение — Некоторые программы могут давать значения, обратные ERRF.

Вычисляют среднеарифметическое значение ERRF не менее чем для трех определений.

4.1.5.3    Используя полученное значение ERRF и значение RRF (теоретическое), приведенное в таблице 2, вычисляют поправочный коэффициент К/ для каждого /-го родственного РСВ по формуле

К/ = ERRF I/RRFг    (3)

Например, для родственного РСВ 180 полученное значение ERRF180 = 1,030, теоретическое значение RRF по научной литературе RRF180 = 1,137 (таблица 2, номер пика 90), поправочный коэффициент равен

К180 = 1,030/1,137 = 0,906.    (4)

4.1.5.4    Умножают значения RRF всех пиков каждого сегмента хроматограммы (таблица А.1 приложения А) на поправочный коэффициент, вычисленный для соответствующего выбранного родственного РСВ.

Например, в сегменте 7 (выбран родственный РСВ 180) умножают значение RRF каждого РСВ на 0,906.

Результирующую таблицу скорректированных относительных коэффициентов отклика (CRRF) для вариантов «Все возможно» и «Все вероятно» вносят в массив данных (4.1.2).

4.1.6    Исследование хроматограмм

Хроматограммы исследуют визуально на наличие любых случайных пиков или хроматографических проблем и помех.

Примечание — Можно к РСВ ошибочно причислить полихлорбензилтолуолы (РСТ) и тетрахлорбен-зилтолуолы [имеющуюся в продаже смесь (Ugilec)]. Их идентифицируют по отличающейся форме пиков и для их количественного определения используют [5].

4.1.7    Вычисление содержания РСВ

4.1.7.1    Качественный анализ

Сравнивают хроматограмму пробы со стандартными хроматограммами, полученными по EN 12766-1,5.4.6, для идентифицикации имеющихся в продаже смесей, таких какАгос1ог 1242, 1254 и 1260.

4.1.7.2    Количественный анализ

4.1.7.2.1    Процедура вычисления

Компьютерная программа/программное обеспечение должно выводить данные, содержащие номер пика с соответствующим номером родственного РСВ и массой РСВ (мг) для каждого пика, вычисленного по массе внутреннего стандарта декахлорбифенила (DCB) в пробе.

4.1.7.2.2    Масса РСВ для каждого пика

Массу тг мг, каждого родственного РСВ или совместно элюирующих РСВ (для каждого /-го пика), вычисляемых методом внутреннего стандарта с использованием значения скорректированных относительных коэффициентов отклика, полученных с использованием варианта «Все вероятно» для проб, о дехлорировании которых неизвестно, или варианта «Все возможно» для дехлорированных проб, вычисляют по формуле

(5)

m2Q9AiRRF>09 ^20 gCRRFj

где /77209 — масса внутреннего стандарта DCB, мг, в пробе для испытания (номинально 0,002 или 0,0005), мг;

Aj — площадь/высота пика /-го родственного РСВ;

RRF2од — относительный коэффициент отклика внутреннего стандарта (= 1,000);

А209 — площадь/высота пика внутреннего стандарта DCB;

CRRFj — значение скорректированного относительного коэффициента отклика /-го пика.

4.1.7.2.3 Общее содержание РСВ

Для получения значения общей массы РСВ, мг, в растворе суммируют массу всех пиков отдельных РСВ испытуемого образца, приготовленного в соответствии с EN 12766-1, 8.4. 2

Общее содержание РСВ в пробе, мг/кг, вычисляют, используя значение начальной массы пробы, г, по формуле

^    ___    _    1000 Em,

Содержание РСВ в пробе =- '    , „—.    (6)

масса пробы (г)    ' '

После округления результат должен быть представлен с точностью до 0,1 мг/кг.

4.2 Метод В

Газовая хроматография, используемая в методе В, идентична методам по EN 61619 и EN 12766-1. Калибровочные стандарты и испытуемые смеси также одинаковы.

Для вычисления промежуточной суммы в методе В используют шесть родственных РСВ, перечисленных в 4.2.1, которую затем для получения содержания РСВ умножают на коэффициент умножения. 4.2.1 Вычисление содержания РСВ

Номер родственного РСВ Массовая доля отдельно взятого соединения, мг/кг

28

ИЛ|

52

w2

101

Щ

153

щ

138

w5

180

Wq

Для вычисления содержания РСВ w, мг/кг, сумму массовых долей каждого из перечисленных родственных РСВ умножают на множитель пять и округляют с точностью до 0,1 мг/кг.


Определяют следующие шесть РСВ в соответствии с EN 12766-1.

(7)

/ = 6 w = 5 ^ Wj. / = 1

Примечание — Коэффициент умножения является средневзвешенным значением коэффициента, представляющего усредненное содержание шести выбранных родственных РСВ в большом количестве технических отходов, установленное опытным путем во многих европейских странах в течение последних 15 лет. Более подробная информация о вычислении этого коэффициента и диапазоне его значений приведена в [6]—[12].

5    Вычисление прецизионности

Прецизионность установлена по EN ISO 4259.

Прецизионность обоих методов (метода А и метода В) приведена в приложении В.

6    Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a)    обозначение настоящего стандарта и использованный метод (например, метод А вариант «Все вероятно» или метод А вариант «Все возможно», или метод В);

b)    тип и идентификацию испытуемого образца;

c)    использованную процедуру отбора проб;

d)    использованную процедуру очистки;

e)    вычисленное содержание РСВ;

f)    любые отклонения от процедуры испытаний; д) дату проведения испытаний.

6

1

2