Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

19 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ EN 12014-2-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения нитрата в овощах и продуктах их переработки с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и ионной хроматографии (ИХ). Диапазон измерений содержания нитрата данным методом - от 50 мг/кг до 3000 мг/кг.

 Скачать PDF

Идентичен EN 12014-2:1997

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Приборы и оборудование

6 Процедура проведения испытания

7 Обработка результатов

8 Прецизионность

9 Протокол испытаний

Приложение А (справочное) Типичные хроматограммы

Приложение В (справочное) Данные по прецизионности методики

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам

Библиография

 
Дата введения01.01.2016
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

30.07.2014УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации68-П
01.08.2014УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии848-ст
ИзданСтандартинформ2015 г.
РазработанГНУ ВНИИКОП Россельхозакадемии

Foodstuffs. Determination of nitrate and/or nitrite content. Part 2. HPLC/IC method for the determination of nitrate content of vegetables and vegetable products

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

Пр едис ловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овоще суш иль ной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИКОП Россельхозакадемии) на основе аутентичного перевода на русский язык европейского регионального стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 335)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г № 68-ГГ)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование Код страны по Сокращенное наименование нацио-

страны по МК    МК    нального    органа    по    стандартизации

(ИСО 3166) 004-97 (ИСО 3166)

004-97 1 2

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

К ыргыз стандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

ГОСТ EN12014-2-2014

6.2 Экстракция

6.2.1    Твердые пр о бы

Из пробы, подготовленной по 6.1.1, отбирают пробу для анализа массой не менее 10 г, соответствующей массе нитратов в ней около 15 мг, исходя из предполагаемого содержания их в пробе. Пробу для анализа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3. В колбу вносят около 400 см3 горячей воды, после чего колбу выдерживают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, объем содержимого колбы доводят водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр по 5.3, не содержащий нитратов Полученный раствор пробы подвергают очистке по 6.3.

6.2.2    Жидкие пробы

Пробу для анализа, подготовленную по 6.1.2, подвергают очистке по 6.3 без предварительного разбавления, либо предварительно разбавив водой так, чтобы массовая концентрация нитратов в растворе пробы составляла около 25 мг/дм3

6.2.3    Пастообразные продукты

Из пробы, подготовленной по 6.1.3, отбирают пробу для анализа массой не менее 10 г, соответствующей массе нитратов в ней около 15 мг, исходя из предполагаемого содержания их в пробе. Пробу для анализа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3. В колбу вносят около 400 см3 горячей воды, после чего колбу выдерживают на кипящей водяной бане в течение 15 мин После охлаждения до комнатной температуры полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, объем содержимого колбы доводят водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр по 5.3, не содержащий нитратов При необходимости полученный раствор пробы подвергают очистке по 6.3.

Примечание - При необходимости при испытании проб с низким содержанием нитратов используют другое соотношение массы пробы для анализа и объема разбавления раствора пробы, чемто, что указано в п.п 6.2.1 -6.2.3. 3

ГОСТ EN12014-2-2014

6.3 Приготовление раствора пробы для хроматографического анализа

6.3.1    Общие положения

Раствор пробы подвергают очистке одним из приведенных ниже способов с целью предохранения аналитической колонки от повреждений и удаления компонентов матрицы, мешающих определению.

6.3.2    Способ 1

Аликвоту раствора пробы, приготовленного по 6.2.1 - 6.2.3, объемом 40 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. В колбу пипеткой добавляют 2 см3 раствора Карреза I по 4.4. Содержимое колбы перемешивают, после чего в колбу добавляют 2 см3 раствора Карреза П по 4.5. Объем содержимого колбы доводят до метки водой, содержимое колбы перемешивают. Полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр по 5.3, затем через мембранный фильтр по 5.4, фильтрат используют для хроматографического анализа по 6.5.2 или 6.5.4.

6.3.3    Способ 2

Перед проведением очистки колонку для твердофазной экстракции по 5.6 кондиционируют, для чего через неё пропускают 2 см3 метанола по 4.1, затем 5 см3 воды Далее через колонку с помощью шприца по 5.5 пропускают 10 см3 раствора пробы, приготовленного по 6.2.1 -6.2.3, порциями объемом 2 см3 и 8 см3. Первую порцию элюата (2 см3) отбрасывают, остаток фильтруют через мембранный фильтр. Полученный раствор используют для хроматографического анализа по 6.5.2 или 6.5.4.

6.4    Построение градуировочного графика

Готовят градуировочные растворы нитрат-иона в подходящем диапазоне массовых концентраций Градуировочный график строят по результатам анализа не менее трех градуировочных растворов и одного холостого раствора Объемы инжекции градуировочных растворов и раствора пробы должны быть одинаковы Градуировочный график проверяют на соответствие требованиям линейности.

6.5    Количественное определение

6.5.1 Условия хроматографического анализа методом ИХ 4

ГОСТ EN12014-2-2014

При использовании колонки по 5.7.2 применяют следующие условия хроматографического анализа:

Состав подвижной фазы - по 4 10.

Реактив для регенерации мембраны устройства для подавления фоновой электропроводности - раствор серной кислоты по 4.3 молярной концентрации CfPBSQ*) = 0,0125 моль/дм3.

Объем инжекции анализируемых растворов - 50 мм3

6.5.2    Количественный анализ методом ИХ

Пик нитрат-иона на хроматограмме раствора пробы, приготовленного по 6.3.2 или 6.3.3, идентифицируют по совпадению его времени удерживания со временем удерживания пика на хроматограмме градуировочного раствора по 4.7. Количественное определение проводят путем сопоставления высоты или площади пика нитрат-иона на хроматограмме раствора пробы с соответственно высотой или площадью пиков нитрата на хроматограммах градуировочных растворов. Рекомендуется использовать для количественного определения градуировочный график по 6.4, построенный по результатам анализа не менее четырех градуировочных растворов различных массовых концентраций нитрат-иона. Если высота или площадь пика нитрат-иона на хроматограмме раствора пробы превышает верхнюю границу диапазона градуировки, раствор пробы разбавляют и проводят его повторный хроматографический анализ. По градуировочному графику определяют массовую концентрацию нитрат-иона в растворе пробы.

6.5.3    Условия хроматографического анализа методом ВЭЖХ

При использовании колонки по 5.8.2 применяют следующие условия хроматографического анализа:

Состав подвижной фазы - по 4.11.

Объем инжекции анализируемых растворов - 20 мм3.

Рабочая длина волны с пектро фото метрического детектора - 205 нм

6.5.4    Количественный анализ методом ВЭЖХ

Количественный анализ методом ВЭЖХ проводят аналогично процедуре, описанной в 6.5.2. 5

ГОСТ EN12014-2-2014

7 Обработка результатов

Содержание нитратов в пробе, w, мг/кг или Nr/дм3, рассчитывают по формуле

xF. F, 1000    ,~ч

м> = ——- ,    (.-/

т

где х ~ массовая концентрация нитрат-иона в растворе пробы для анализа, найденная по градуировочному граф ику, мг/дм3,

Fi - коэффициент кратности разбавления раствора пробы при очистке экстракта (при очистке экстракта методом твердофазной экстракции Л = 1, при очистке экстракта растворами Кар-

реза F\ = 1,25);

Fi - коэффициент кратности разбавления раствора пробы, если таковое имело место после очистки экстракта, т - количество пробы для анализа, г или см3, содержащееся в 1 дмраствора пробы (при испытании жидких проб с низким содержанием нитратов без предварительного разбавления т = 1000), Результат испытания выражают как содержание нитратов в миллиграммах на килограмм или в миллиграммах на кубический дециметр числом, округленным до целого значения 6

ГОСТ EN12014-2-2014

Пределы повторяемости равны следующим значениям: для шпината при х = 2899 мг/кг г = 90 мг/кг; для сока красной свеклы при х = 1163 мг/дм3 г = 47 мг/дм3; для пюре шпината при х = 98 Nr/кг г = 5 мг/кг, для пюре шпината при X = 197 мг/кг г = 14 мг/кг; для морковного пюре при х = 76 мг/кг г = 5 мг/кг, для морковного пюре при X = 62 мг/кг г = 6 мг/кг,

8.3 Воспрошводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования не должно превышать предел воспроизводимости R более чем в 5 % случаев

Пределы воспроизводимости равны следующим значениям: для шпината при х = 2899 мг/кг R = 248 мг/кг, для сока красной свеклы при х = 1163 мг/дм3 R = 97 мг/дм3, для пюре шпината при х = 98 мг/кг R = 26 мг/кг, для пюре шпината при х = 197 мг/кг R= 22 мг/кг, для морковного пюре при X = 16 мг/кг R = 11 мг/кг, для морковного пюре при х = 62 мг/кг R = 10 мг/кг,

9 Пр отокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать как минимум сведения, предусмотренные в EN 12014-1:1997

11

ГОСТ EN12014-2-2014

Приложение А (справочное) Типичные хроматогр аммы

Электропроводность, утл. ед.

Рисунок А. 1 -Хроматограмма экстракта из шпината, полученная с применением детектирования по электропроводности

Условия хроматографического анализа:

Хроматограф - 2000 ISP Dionex®1*

Аналитические колонки - IonPac® AS4 А и IonPac® AS41* длиной 250 мм, внутренним диаметром 4 мм

Защитная колонка - IonPac® AG41* А длиной 50 мм, внутренним диаметр ом 4 мм Подвижная фаза- смешанный раствор карбоната натрия молярной концентрации cQSTa^COj) = 0,0028 моль/дм3 и бикарбоната натрия молярной концентрации с(КаНСОз) = 0,0022 моль/дмСкорость подачи подвижной фазы - 1,4 см^мин Объем инжекции - 50 ммСодержание нитрата в пробе - 59,4 мг/кг

2000 ISP Dionex®, IonPac® AS4 A, IonPac® AS4 и IonPac® AG4 - торговые наименования доступных для приобретения изделий, производимых фирмой Dionex Данная информация приведена для удобства применения настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой CEN данных изделий

Электропроводность, уел. ед

ГОСТ EN12014-2-2014

Рисунок А.2 -Хроматограмма экстракта из моркови, полученная с применением детектирования по электропроводности

Условия хроматографического анализа:

Хроматограф - 2000 ISP Dionex®7 8*

Аналитические колонки -IonPac® AS4 А и IonPac® AS47*

Длина колонки - 250 мм

Защитная колонка - IonPac® AG47* А длиной 50 мм, внутренним диаметром 4 мм Подвижная фаза- смешанный раствор карбоната натрия молярной концентрации ^(ЪГазСОз) = 0,0028 моль/дм9 и бикарбоната натрия молярной концентрации c(NaHCC^) = 0,0022 моль/дмСкорость подачи подвижной фазы - 1,4 см9/мин Объем инжекции - 50 ммСодержание нитрата в пробе - 74,9 мг/кг

ГОСТ EN12014-2-2014

Электропроводность, уел. ед.

Время удерживания, млн

Рисунок А.З -Хроматограмма экстракта из ранней моркови, полученная с применением детектирования по электропроводности

Условия хроматографического анализа:

Хроматограф - 2000 ISP Dionex01)

Аналитические колонки -IonPac® AS4 А и IonPac® AS41*

Длина колонки - 250 мм

Защитная колонка - IonPac® AG4!) А длиной 50 мм, внутренним диаметром 4 мм Подвижная фаза- смешанный раствор карбоната натрия молярной концентрации ^(ГГазСОз) = 0,0028 моль/дм3 и бикарбоната натрия молярной концентрации с(ЫаНСОз) = 0,0022 моль/дмСкорость подачи подвижной фазы - 1,4 см3/мин Объем инжекции - 50 ммСодержание нитрата в пробе - 38,1 мг/кг

ГОСТ EN12014-2-2014

Сигнал детектора, уел. ед.

Бремя удерживания, мин

Рисунок А.4 -Хроматограмма экстракта из кольраби, полученная методом В ЭЖХ

Условия хроматографического анализа:

Аналитические колонка - Lichrosorb NHb® диаметром частиц сорбента 10 мкм, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм

Подвижная фаза - раствор однозамещенного фосфата калия массовой концентрации р(КНзРО;) = 10 г/дм3 с добавлением ортофосфор ной кислоты до pH 3,0 Скорость подачи подвижной фазы - 1,0 см3/мин Рабочая длина волны с пектро фото метрического детектора - 205 нм Объем инжекции - 20 мм3

Массовая концентрация нитрат-иона в анализируемом растворе -1,9 мг/дм3

15

Приложение В (справочное)

Данные по пр ецизионности методики

Приведенные ниже данные по прецизионности методики получены в результате межлабораторных испытаний [1], проведенных в соответствии с ISO 5725:1986 [2]. Испытания проведены под руководством отделения пищевой химии Института Макса фон Петтенкофера Федеральной службы здравоохранения (Берлин, ФРГ).

Таблица В 1 -Данные по прецизионности методики

Наименование показателя

Шпинат

Сок красной свеклы

Пюре шпината

Морковное пюре

Год проведения испытаний

1989

1989

1988

19S8

1988

198S

Количество проб

1

1

1

1

1

1

Количество лаб ораторий -участников

9

9

б

6

8

6

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

8

7

6

6

6

6

Количество выбросов (лабораторий)

1

2

0

2

2

0

Число принятых результатов

65

50

56

54

55

56

Среднее значение х

2899

м-/кг

1163

мг/дм3

197

мг/кг

96 мг/кг

16

мг/кг

62 мг/кг

Стандартное отклонение повторяемости s г

32

17

5

1,8

1,8

2,1

Относительное стандартное от клон ение повторяемости

1,1%

1,4%

2,5%

1,8%

2,4%

3,5%

Предел повторяемости г (г = 2,8 sr)

90 мг/кг

47 мг/дм3

14 мг/кг

5мгЛсг

5 мг/кг

6 мгЛсг

Стандартное отклонение во спр оизв ОДИМО СТИ 5 R,

88 мг/кг

34 мг/дм3

7,9

мг/кг

9,3

мг/кг

3,9 мг/кг

3,6

мг/кг

Относительное стандартное от клон ение в оспр оизво димо -ста

3,1 %

3,0 %

4.0%

9,5%

5,2 %

5,8%

Предел воспроизводимости R(R= 2,8 s/0

248 мг/кг

97 мг/дм3

22 мг/кг

26 мг/кг

11 мг/кг

10 мгЛсг

16

ГОСТ EN12014-2-2014

Европейский региональный стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 275 «Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы», секретгр и атом которого является DIN.

Перевод с немецкого языка (de).

Официальный экземпляр европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация об изменениях к настоящему' стандарту* публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены,) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому> регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

ГОСТ EN12014-2-2014

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам

Таблица ДА. 1

Обозначение и наименование ссылочного европейского регионального стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

EN 12014-1 Продукты пищ ев ые. Опред ел е ние с о -держания нитрата и/или нитрита. Часть 1. Общие

*

положения EN ISO 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и

методы испытаний

-

*

Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его

утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта.

17

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ Определение нитрата и (или) нитрита Часть 2

Опр еделение нитр ата в овощах и продуктах их переработки методами высокоэффективной жидкостной хроматографии и ионной хроматогра4ии

Foodstuffs.

Determination of nitrate and/or nitrite content.

Part 2. HPLC/IC method for the determination of nitrate content of vegetables and _vegetable products_

Дата введения - 2016-01-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения нитрата в овощах и продуктах их переработки с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и ионной хроматографии (ИХ). Диапазон измерений содержания нитрата данным методом - от 50 мг/кг до 3000 мг/кг.

2    Нормативные ссылки

Настоящий стандарт содержит отдельные положения из других документов, обозначенных приведенными в данном разделе нормативными ссылками Эти нормативные ссылки цитируются в соответствующих местах текста. Все последующие изменения документов, обозначенных датированными ссылками, допустимо использовать только после внесения соответствующих изменений в настоящий стандарт. Недатированные ссылки предполагают использование последнего издания документа, включая все изменения

EN 12014—1 Foodstuffs. Determination of nitrate and/or nitrite content Part 1. General considerations (Продукты пищевые. Определение нитрата и (или) нитрита. Часть 1. Общие положения)

EN ISO 3696 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний) 10 11

ГОСТ EN12014-2-2014

3    Сущность метода

Метод основан на экстрагировании нитрата из пробы горячей водой, очистке экстракта от мешающих компонентов матрицы путем обработки растворами Карреза или методом твердофазной экстракции и последующем анализе методом о бращ ей но-фазовой ВЭЖХ с применением спектр о фотометрического детектирования в ультрафиолетовой области или методом ИХ с применением кондуктометрического детектирования [1].

4    Реактивы

Для проведения анализа при отсутствии особо оговоренных условий используют только реактивы гарантированной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696.При приготовлении растворов следует принимать во внимание массовую долю основного вещества в реактиве.

4.1    Метанол для ВЭЖХ

4.2    Ацетонитрил для ВЭЖХ

4.3    Кислота серная, раствор молярной концентрации c(H2S04) = 0,0125 моль/дм*

В мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 800 см3 воды, пипеткой вносят 20 см3 серной кислоты массовой долей 96 % и плотностью 1,84 г/см3. Содержимое колбы перемешивают, объем содержимого в колбе доводят до метки водой, после чего содержимое колбы снова перемешивают. Мерным цилиндром отмеряют порцию полученного раствора объемом 33 сми переносят в другую мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 500 см3 воды Объем содержимого колбы доводят до метки водой, содержимое колбы перемешивают.

4.4    Раствор Карреза I

Для приготовления раствора 150 г гексацианоф еррата (II) калия [K4[Fe(CN)6 ЗНэО] растворяют в некотором количестве воды, объем раство-

2

ГОСТ EN12014-2-2014

ра доводят до 1000 см3 водой, раствор тщательно перемешивают. Полученный раствор хранят в сосуде из темного стекла. Срок годности раствора -1 неделя.

4.5    Раствор Карреза П

Для приготовления раствора 200 г уксуснокислого цинка (Zn(CH3(COO)2 2НэО) растворяют в некотором количестве воды, к полученному раствору добавляют 30 см3 уксусной кислоты, объем раствора доводят до 1000 см3 водой.

4.6    Нитрат-ион, основной раствор массовой концентрации />(N03) = 1 мг/см3.

Для приготовления раствора нитрат калия массой 1,6307 г, измеренной с точностью до 0,1 мг, растворяют в некотором количестве воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3. В колбу добавляют 15 см3 серной кислоты массовой долей 96 % и плотностью 1,84 г/см3, полученный раствор перемешивают, после объем содержимого колбы доводят до метки водой, полученный раствор снова перемешивают. Срок годности основного раствора - не менее 1 мес при хранении при температуре 4 °С.

Допускается в качестве основного раствора использовать доступные для приобретения готовые растворы.

4.7    Нитрат-ион, градуировочный раствор I массовой концентрации />(ИОз) = 50 мкг/см3.

Для приготовления раствора пипеткой отмеряют 5 см3 основного раствора по 4.6 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем содержимого колбы доводят до метки водой, полученный раствор перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр по 5.4. Раствор готовят в день проведения испытания Не допускается использовать помутневший раствор.

4.8    Нитрат-ион, градуировочный раствор II массовой концентр ации />(Ж)з) = 5 мкг/см3.

Для приготовления раствора пипеткой отмеряют 5 см3 основного раствора по 4.6 и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем со-

3

ГОСТ EN12014-2-2014

держимого колбы доводят до метки водой, полученный раствор перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр по 5.4. Раствор готовят в день проведения испытания.

4.9    Натрий углекислый, натрий двууглекислый, смешанный раствор

Для приготовления раствора порции углекислого натрия (ТТа^СОз) массой 29,676 г и двууглекислого натрия (ЫаНСОз) массой 18,482 г, измеренной с точностью до 1 мг, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, объем раствора в колбе доводят водой до метки. Получают раствор молярной концентрации карбоната натрия 0,28 моль/дм3 и бикарбоната натрия молярной концентрации 0,22 моль/дм3. Срок годности раствора 2 мес при хранении при 4 °С.

4.10    Подвижная фаза для ИХ

Для приготовления подвижной фазы для ИХ пипеткой отмеряют 50 см3 смешанного раствора карбоната натрия и бикарбоната натрия по 4.9 и помещают в мерную колбу вместимостью 5 дм3, объем содержимого колбы доводят до метки водой, полученный раствор перемешивают. Молярная концентрация карбоната натрия и бикарбоната натрия в полученном растворе составляет соответственно 0,0028 моль/дм3 и 0,0022 моль/дм3.

4.11    Подвижная фаза для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы для ВЭЖХ 10 г двухзамещенного фосфата калия (К3НРО4) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3. В колбу вносят 50 см3 ацетонитрила, объем содержимого колбы доводят до метки водой, содержимое колбы перемешивают Значение pH полученного раствора доводят до 3,0 добавлением раствора ортофосфор ной кислоты массовой долей 85 %. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр по 5.4. 12

ГОСТ EN12014-2-2014

ры и оборудование, в частности, перечисленные ниже:

5.1    Измельчитель лабораторный.

5.2    Гомогенизатор.

5.3    Фильтры бумажные.

5.4    Фильтры мембранные для водных растворов диаметром пор 0,45

мкм.

5.5    Держатель для мембранных фильтров с подходящим шприцом

5.6    Колонки для твердофазной экстракции, заполненные обращенно-фазовым сорбентом типа 'BJP С is-

5.7    Оборудование для ионной хроматографии, включающее в себя перечисленные ниже позиции:

5.7.1    Система для ионной хроматографии, состоящая из резервуара для подвижной фазы, насоса, инжектора, кондуктометрического или спектрофотометрического детектора, пригодного для измерений в ультрафиолетовой области спектра, и системы обработки данных, например, интегратора с печатающим устройством

5.7.2    Колонка аналитическая, заполненная анионообменным сорбентом малой ёмкости, например, Dionex Ion Рас® AS 4А или Dionex Ion Рас® AS А1\ снабженная мембранным устройством подавления фоновой электропроводности и защитной колонкой, обеспечивающая отделение пика нитрат-иона от других пиков на уровне базовой линии (величина фактора разделения res = 1,3)

+^0.5(Л)


(1)


res = 1,18


где Ьща) — время удерживания пика А, tn(B) ~ время удерживания пика В,

Wo.5(A) - ширина пика А на половине его высоты.


Фактор разделения пиков А и В res рассчитывают по формуле

ГОСТ EN12014-2-2014

Wo.5(B) - ширина пика В на половине его высоты,

5.8 Оборудование для ВЭЖХ, включающее:

5.8.1    Хроматограф жидкостный, состоящий из резервуара для подвижной фазы, насоса высокого давления, инжектора, с пектро фото метрического детектора, пригодного для измерений в ультрафиолетовой области спектра и системы обработки данных, например, интегратора с печатающим устройством.

5.8.2    Колонка аналитическая, заполненная сорбентом средней полярности с привитыми ами но про пильными группами диаметром частиц от 5 мкм до 10 мкм, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, снабженная защитной колонкой, заполненной тем же сорбентом, например, Lichrosorb Ш3в1).

6 Пр оцедур а пр ов едения испыт ания

6.1    Подготовка пробы

6.1.1    Твердые пробы (например, листовые овощи)

Из представительной пробы по возможности удаляют посторонние примеси (почву, загрязнения и пр ). Пробу измельчают с помощью лабораторного измельчителя по 5.1 и гомогенизируют с помощью гомогенизатора по 5.2.

Пр имечание - Если подготовка пробы предполагает её мойку, следует иметь в виду, что на пробах продуктов с большой площадью поверхности может остаться вода в количестве, способном существенно увеличить кис су пробы.

6.1.2    Жидкие пробы (например, овощные соки)

Представительную пробу тщательно перемешивают до достижения гомогенного состояния.

6.1.3    Пастообразные продукты (например, овощноепюре)

Представительную пробу тщательно перемешивают, например, с помощью гомогенизатора, до достижения гомогенного состояния. 13

1

   Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 01 августа 2014 г. № 848-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12014-2-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

2

   Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN12014-2:1997 Foodstuffs. Determination of nitrate and/or nitrite content. Part 2. HPLC/IC method for the determination of nitrate content of vegetables and vegetable products (Продукты пищевые. Определение нитрата и (или) нитрита Часть 2. Определение нитрата в овощах и продуктах их переработки методами высокоэффективной жидкостной хроматограф ни и ионной хроматограф ни).

3

4

5

6

Пр ецизионность

8.1    Общие положения

Подробности межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода приведены в приложении В. Значения метрологических характеристик, полученные в результате межлабораторных испытаний, могут быть не применимы к другим содержаниям аналита и другим типам матриц, чем те, что указаны в данном приложении.

8.2    Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в одной лаборатории одним оператором с использованием одного оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости г более чем в 5 % случаев.

7

2000 ISP Dionex®, IonPac® AS4 A, IonPac® AS4 и IonPac® AG4 - торговые наименования

8

доступных для приобретения изделий, производимых фирмой Dionex Данная информация приведена для удобства применения настоящего стандарта н не является рекламной поддержкой CEN данных изделий

9

ц 2000 ISP Dionex®, IonPac® AS4 A, IonPac® AS4 и IonPac® AG4 - торговые наименования доступных для приобретения изделий, производимых фирмой Dionex Данная информация приведена для удобства применения настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой CEN данных изделий

10

Издание официальное

11

12

Приборы и оборудование

При проведении испытания используют обычные лабораторные прибо-

4

lJ Dionex Ion Рас® AS 4А и Dionex Ion Рас® AS 4 - примеры подходящих изделий, доступных дпя приобретения Эта информация дана для удобства применения настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой CEN данных изделий

l) Lichrosoib NH:® - пример подходящего изделия, доступного для приобретения Эта информация дана для удобства применения настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой CEN данного изделия

13