Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 9976-94 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на технический трихлорэтилен, предназначенный для производства монохлоруксусной кислоты, для экстракции капролактама, для растворения жиров, масел, смол при обезжиривание металлических изделий, для сухой чистки тканей и одежды

  Скачать PDF

Оглавление

1 Облатсь применения

2 Нормативные ссылки

3 Технические требования

4 Правила приемки

5 Методы анализа

6 Транспортирование и хранение

7 Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ТРИХЛОРЭТИЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Издание официальное

М ЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й СОВЕТ ПО СТЛНЛЛРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 89 «Хлорсодержащие и органические продукты, щелочи»

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартпиин

А зсрбайлжанская Республика Республика Армения Респубд и ка Белорусе и я Республика Грузия Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Узбекистан Украина

А з гос стандарт Арм госстандарт Бел стандарт Гру зстанларг

Госстандарт Республики Казахстан Кззрги зстанларг М олловаспн i л а рт Госстандарт России У з госстандарт Госстандарт Украины

Изменение № I принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15 от 28 мая 1999 г.)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 3308

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандарт ензии

Азербайджанская Республика Республика Армен31 я Грузия

Республика Казахстан Киргизская Республика Рсспубтика Молдова Российская Федерация Рсспубтика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстаиларт Арм госстандарт Г рузстанларт

Госстандарт Республики Казахстан Кирги зстанларг М ол л о нас га i «да р г Госстандарт России Таджикгосстанларг

Главная государствен мая инспекция Туркменистана У згосстаиларт Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 6 марта 1996 г. № 152 межгосударственный стандарт ГОСТ 9976-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 9976-83

5    ИЗДАНИЕ (март 2004 г.) с Изменением № I. принятым в августе 1999 г. (ИУС 11—99)

© И ПК Издательство стандартов. 19% О И ПК Издательство стандартов. 2004

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ 9976-94

Содержание

1    Область применения.......................................................I

2    Нормативные ссылки.......................................................I

3    Технические требования....................................................2

4    Правила приемки.........................................................4

5    Методы анализа...........................................................4

6    Транспортирование и хранение...............................................10

7    Гарантии изготовителя......................................................10

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т Л II Д Л Р Г

ТРИХЛОРЭТИЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Технические условия

Technical trichlorethylcnc. Specifications

Дата ввеления 1997—01 01

1    Область применении

Настоящий стандарт распространяется на технический трихлорэтилен, предназначенный для производства монохлоруксусной кислоты, для экстракции капролактама, для растворения жиров, масел, смол при обезжиривании металлических изделий, дли сухой чистки тканей и одежды. Технический трихлорэтилен — бесцветная прозрачная летучая жидкость.

Формула: C2HCIj.

Относительная молекулярная масса (по международным относительным атомным массам 1987 г.) - 131,39.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требовании к воыуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобсзопасность. Общие требования

ГОСТ 12.4.026-76* Система стандартов безопасности труда. Цвета сигнальные и знаки безопасности

ГОСТ 12.4.121-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб ГОСТ 2603-79 Реактивы. Анстон. Технические условия ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия

ГОСТ 6247-79 Бочки стальные сварные с обручами катания на корпусе. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вола дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посула и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 9385-77 Этилбензол технический. Технические условия

• На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.026— 2001.

И маннг официальное

ГОСТ 9557-87 Поддон плоский деревянный размером 800 х 1200 мм. Технические условия ГОС Т 9968—86 Метилен хлористый технический. Технические условия ГОСТ 9991-74 Гсксахлорэтан технический. Технические условия ГОСТ 10671.7-74 Реактивы. Методы определения примеси хлоридов ГОСТ 13950-91 Бочки стальные сварные и закатные с гофрами на корпусе. Технические условия

ГОСТ 14192—% Маркировка грузов

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды ГОСТ 15866-70 Жидкость крсмнийорганичсская ПФМС-4. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Обшис технические условия ГОСТ 18995.1-73 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 22%7—90 Ширины медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 24104-88е Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24597-81 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры ГОСТ 24614-81 Жидкости и газы, нс взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулономст-ричсский метод определения воды

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тины, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Обшис технические требования ГОСТ 26155-84 Бочки из коррозионно-стойкой стали. Технические условия ГОСТ 26319-84 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Обшис указания по проведению испытаний ГОСТ 29131-91 (ИСО 2211—73) Продукты жидкие химические. Метод измерения цвета в единицах Хазсна (платино-кобальтовая шкала)

ГОСТ 29172-91 (ИСО 2210—72) Углеводороды галоидзамешейные жидкие технические. Метод определения остатка после выпаривания Раздел 2 (Измененная редакция. Изм. .V? 1).

3 Технические требования

3.1    Технический трихлорэтилен должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

3.2    По физико-химическим показателям трихлорэтилен должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице I.

Т а б л и и а 1

Наименование показателя

Норма

Высший сорт ОКИ 24 1226 0120

Первый сорт ОКИ 24 1226 0130

1 Массовая лазя трихлорэтилена. %. нс менее

99.9

98.5

2 Массовая доля винилиденхлорида. °с. нс более

0.01

Не нормируется

3 Плотность при 20 ‘С, r/см3. в пределах

1.463-1,465

1.462-1.466

4 Цвет в единицах Хазсна. нс базсс

15

25

5 Массовая лазя нелетучего остатка. %, не более

0.0006

0.0030

6 Массовая лазя волы. %. нс более

0.01

0.02

С I июля 2002 г. введен в действие ГОС Т 24104— 2001.

Окончание таашиы I

Наименование пока и тел я

Норма

Высший сорт ОКИ 24 1226 0120

Первый сорт ОКИ 24 1226 0130

7 pH ВОЛНОЙ НМГИАКИ

9-10

9-11

8 Массовая доля хлор-иона. %. нс более

0.0001

0.0003

9 Проба на фосген

Выдерживает испытание по 5.9 настоящего стандарта

Примечания

1    (Исключено, Им. № 1).

2    Показатели 6—8 итготовитель определяет по требованию потребителя.

(Измененная редакция. Изм. Хг I).

3.3    Технический трихлорэтилен стабилизируют триэтиламином. Применение других стабилизаторов должно быть согласовано с потребителем.

3.4    Требования безопасности

3.4.1    Технический трихлорэтилен — трудногорючая жидкость. Температура самовоспламенения — 380 °С.

Пары трихлорэтилена с воздухом образуют взрывоопасную смесь. Концентрационные пределы распространения пламени: нижний — 12.0 % (по объему): верхний — 40.7 % (по объему). Температурные пределы распространения пламени — от 30 *С до 58 *С.

При контакте со щелочами и при нагревании трихлорэтилена возможно образование самовоспламеняющегося токсичного лихлорацет плена.

При контакте с открытым пламенем нагревания до 110 *С и на солнечном свету трихлорэтилен разлагается с образованием фосгена.

3.4.2    Трихлорэтилен оказывает наркотическое и общегоксичсскос действие, представляет опасность для сердечно-сосудистой и нервной систем, органов дыхания, зрения, обладает кумулятивным эффектом. При продолжительном воздействии на кожу вызывает поражения типа экземо-подобных дерматитов и ожогов с пузырьками, сухость, грешины. потерю чувствительности.

I) организм человека трихлорэтилен может поступать ингаляционным путем, через кожу и при случайном попадании через желудок.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров трихлорэтилена в воздухе рабочей юны производственных помещений — 10 мг/м\ третий класс опасности но ГОСТ 12.1.005: в атмосферном воздухе населенных мест: максимальная разовая ПДК — 4 мг/м\ среднесуточная ПДК — 1 мг/м': в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения: ориентировочно допустимый уровень — 0.06 мг/дм'. лимитирующий показатель вредности — санитарно-токсический.

3.4.3    Производственные помещения, в которых проводят работы с трихлорэтиленом, должны быть оборудованы общеобменной, местной и аварийной вентиляциями, обеспечивающими концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны не выше установленных ПДК. Производственное оборудование должно быть герметизировано.

I) помещениях на видных местах должны быть помещены знаки со смысловым значением «Запрещается пользоваться открытым огнем» (ГОСТ 12.4.026).

При работе с трихлорэтиленом следует соблюдать требования ГОСТ 12.1.010 по обеспечению взрыиобсзопасности.

3.4.4    Производственный персонал должен быть обеспечен средствами индивидуальной зашиты: специальной одеждой согласно типовым отраслевым нормам; резиновыми сапогами; фартуком и перчатками из ткани с пленкой, не растворяющейся в трихлорэтилене; защитными очками; промышленным фильтрующим противогазом марки А по ГОСТ 12.4.121 (в условиях образования фосгена — фильтрующим марки I) или изолирующим противогазами).

3.4.5    При загорании ятя тушения огня следует применять пену, порошки ПСБ и Г1СБ-3. объемное тушение, углекислоту.

3.4.6    Пролитый продукт убирают с помощью песка или опилок. Загрязненный участок смывают водой, загрязненные песок и опилки обезвреживают в соответствии с СанПиН № 3183—84 от 29.12.84.

3

3.5    Маркировка

Маркировка, характеризующая упакованную пролукпию. должна содержать следующие данные:

-    товарный знак и наименование предприятия-изготовителя:

-    наименование и сорт продукта:

-    номер партии и лагу изготовления:

-    массы брутто и нетто;

-    обозначение настоящего стандарта.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от нагрева».

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза. — по ГОСТ 19433 (классификационный шифр 6113. знак опасности по черт. 66. серийный номер ООН 1710). аварийная карточка № 120.

3.6    Упаковка

Технический трихлорэтилен высшего сорта заливают в бочки из коррозионно-стойкой стали по ГОСТ 26155 вместимостью 100, 150 и 250 лм': первого сорта — в оцинкованные бочки по ГОСТ 13950 типа I вместимостью 100 и 200 лм ' ИЛИ ПО ГОСТ 6247 вместимостью 100. 200 и 275 IM По согласованию с потребителем технический трихлорэтилен первого сорта допускается заливать в неонинкованные бочки.

Бочки заполняют продуктом до 95 % их вместимости.

Упаковка технического трихлорэтилена должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319.

4    Правила приемки

4.1    Технический трихлорэтилен принимают партиями. Партией считают любое количество нролукга. однородного но показателям качества, сопровождаемого одним документом о качестве.

Каждую железнодорожную или автомобильную цистерну с трихлорэтиленом считают партией.

Документ о качестве должен содержать:

-    товарный знак и (или) наименование прел приятия-изготовителя:

-    наименование продукта, его сорт;

-    номер партии и дату изготовления;

-    количество упаковочных единиц продукции в партии;

-    массы брутто и нетто:

-    классификационный шифр 6113 по ГОСТ 19433;

-    результаты проведенных анализов и (или) подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

-    обозначение настоящего стандарта.

4.2    Для контроля качества технического трихлорэтилена отбирают пробы из каждой железнодорожной или автомобильной цистерны.

Объем выборки для кон троля качества технического трихлорэтилена в бочках — 10 %. но не менее трех бочек.

Изготовитель контролирует качество продукта по пробе, отобранной из емкости — хранилища товарного продукта.

4.3    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы но одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии или вновь отобранной пробе из цистерны (емкости). Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

5    Методы анализа

Общие указания по проведению анализа — но ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками нс хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Округление результатов анализа — до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований.

5.1 Отбор проб

Точечные пробы отбирают в соответствии с ГОСТ 2517. используя пробоотборники, изготов-

4

ГОСТ 9976-94

лепные из стекла или нержавеющей стали. При этом из железнодорожной цистерны и емкости — хранилища товарного продукта отбирают пробы с грех уровней (верхнего, среднего и нижнего).

Точечные пробы соединяют, перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее

I дм3.

Среднюю пробу помешают в чистую сухую склянку из темного стекла и герметично укупоривают.

На склянку наклеивают этикетку с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования и сорта продукта, обозначения настоящего стандарта, номера партии, даты отбора пробы, фамилии липа, отобравшего пробу.

5.2 Определение массовых долей трихлорэтилена и винилиленхлорила

Массовую долю трихлорэтилена определяют расчетным путем, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей и волы.

Массовые доли органических примесей определяют методом газовой хроматографии.

5.2.1 Аппаратура, реактивы

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с детектором по теплопроводности или с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная внутренним диаметром 3—4 мм. длиной 3 или 4 м.

Весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с пеной деления I мм.

Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706.

Микрошприн МШ-10 по ТУ 2.833.106.

Ширин медицинский стеклянный по ГОСТ 22967.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры нс менее 1000 *С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 200 *С.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале 30 'С—50 *С и 150 “С-200 С.

Термопара любого типа, обеспечивающая измерение температуры в интервале 850 'С—950 'С.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 10 см3.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Бензол по ГОСТ 5955.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водород технический марки А или Ь по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора водорода СГС-2.

Воздух сжатый.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или гелий газообразный очищенный марки А.

//-Декан.

Трихлорэтилен технический по ГОСТ 9976. высший сорт.

Винилиденхлорил. перхлорэтнлен. тстрахлорэтан. пентахлорэтан с массовой долей основного вещества 99 %.

Гсксахлорэтан по ГОСТ 9991.

Этилбензол по ГОСТ 9385.

Эфир этиловый медицинский.

Метилен хлористый по ГОСТ 9968.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор с массовой долей 25 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная в соотношении 1:1.

Серебро азотнокислое, раствор с массовой долей около 1.5 %.

Носитель твердый: сферохром I с частицами размером 0.15—0.315 мм ши любой другой носитель, обеспечивающий разделение и определение массовых долей компонентов с погрешностью не более, чем на указанных твердых носителях.

Фаза жидкая неподвижная: полимегилфенилсилоксановая жидкость (ПФМС-4) по ГОСТ 15866.

5

5.2.2 Подготовка к анализу

5.2.2.1    Приготовление насадки и заполнение колонки

Насадку готовят следующим образом: сферохром I предварительно обрабатывают раствором соляной кислоты (1:1 по объему) при кипячении в колбе с обратным холодильником в течение 2 ч. затем отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с подкисленным азотной кислотой раствором азотнокислого серебра), сушат при 150 *С—200 °С в течение 2—3 ч. прокаливают в муфельной печи при 900 ’С в течение 2—3 ч, охлаждают в эксикаторе и отсеивают требуемую фракцию.

Неподвижную фазу наносят на твердый носитель следующим образом: жидкость ПФМС-4. взятую в количестве 15 % от массы твердого носителя, взвешивают по разности (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в хлористом метилене.

Приготовленный раствор при непрерывном перемешивании приливают к твердому носителю, помещенному в выпарительную чашку. Количество раствора должно быть таким, чтобы твердый носитель был полностью смочен раствором. Затем выпарительную чашку помешают на водяную баню, нагретую до (35 ± 3) *С и. непрерывно перемешивая се содержимое, испаряют растворитель до полного исчезновения запаха.

Хроматографическую колонку последовательно промывают бензолом, хлористым метиленом, этиловых» спиртом, ацетоном и сушат сжатым воздухом.

Чистую сухую хроматографическую колонку заполняют насадкой небольшими порциями, уплотняя ее легким постукиванием или с помощью вибратора и водоструйного насоса. Конны колонки закрывают стеклотканью или стекловатой. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и. нс присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 7—8 ч при постепенном повышении температуры от 20 *С до 200 °С. После этого колонку присоединяют к детектору. Монтаж, наладку и вывод хроматографа проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

5.2.2.2    Градуирование прибора

Массовые доли органических примесей определяют методом «вну треннего эталона* с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» используют и-декан.

Градуирование хроматографа осуществляют по трем смесям, содержащим определяемые примеси в концентрациях, близких к их концентрациям в продукте. Градуировочные смеси с массовой долей определяемой примеси менее 0.1 % готовят методом последовательного разбавления.

Градуировочные смеси готовят в стеклянном сосуде, закрытом эластичной, устойчивой к воздействию агрессивных сред прокладкой (например силиконовой резиной).

Если сосуд не имеет навинчивающейся крышки, прокладку укрепляют с помощью зажимного устройства любого типа. Допускается использовать для приготовления градуировочных смесей стаканчик для взвешивания. 1) сосуд последовательно помешают 10—12 г трихлорэтилена хроматографически чистого (растворителя), «-декан (внутренний эталон), взятый в количестве 0.1 %—0.2 % от массы растворителя, и определяемую примесь. Допускается использовать в качестве растворителя: для высококипяших примесей — бензол, для низкокипяших — этилбензол. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Погрешность приготовления градуировочной смеси с заданной концентрацией примеси (внутреннего эталона) не должна превышать 5 % относительно заданной концентрации.

Допускается приготовление градуировочной смеси другими способами с погрешностью, указанной выше, и применение веществ, соответствующих определяемым компонентам, с массовой далей основного вещества нс менее 95 %.

Из градуировочной смеси микрошприцем отбирают необходимый объем и вводят в испаритель хроматографа 4—5 раз.

Плошать пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, с учетом масштаба записи.

Хроматографический анализ и градуирование прибор;! проводят при следующих условиях:

объемный расход газа-носителя. см*/мин..................60—80

соотношение объемных расходов газа-носителя и водорода .... 1:1

соотношение объемных расходов газа-носителя и воздуха.....1:100

6


скорость движения диаграммном ленты, мм/ч..............

температура термостата колонки, ’С.....................

температура испарителя. *С............................

температура термостата детектора, *С....................

ток моста. мА......................................


200-400

100-110

200

180

устанавливается в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору


объем вводимой пробы:

при анализе с детектором по теплопроводности, мм3 ^    .

при анализе с пламенно-ионизационным детектором, мм


0.5-1.0

0.2


В зависимости от модели применяемого хроматографа в условия градуирования и работы прибора могут быть внесены некоторые изменения с целью достижения полного разделения примесей и определения их массовых долей с указанной погрешностью.

Градуировочный коэффициент А'для каждой примеси вычисляют по формуле


К,



(1)


где Syy — площадь пика «внутреннего эталона», мм': т, — масса примеси, г;

.% — площадь пика определяемой примеси, мм2;

/м„ — масса «внутреннего эталона», г.

При наличии определяемых примесей в трихлорэтилене, используемом для приготовления градуировочных смесей, после введения в него «внутреннего эталона» смесь перемешивают, отбирают необходимый объем и вводят в испаритель хроматографа.

Площадь пика определяемой примеси S, вычисляют по формуле


S, = Sn



(2)


где S,|. S,2 — площадь пика определяемой примеси на хроматограмме градуировочной смеси и исходного трихлорэтилена соответственно, мм';

.9ЭТ|, 5,,2 — площадь пика «внутреннего эталона» на хроматограмме градуировочной смеси и исходного трихлорэтилена соответственно, мм2.

За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднеарифметическое всех определений. Результаты округляют до второго десятичного знака.

Градуировочные коэффициенты трине- и /<ис-днхлорэтилена принимают равными градуировочному коэффициенту винилиленхлорида.

Проверку градуировочных коэффициентов проводят после каждой смены сорбента и при изменении условий хроматографического определения.

5.2.3 Проведение анализа

10—12 г анализируемого продукта и «-декан последовательно взвешивают в стеклянном сосуде, закрытом эластичной прокладкой, устойчивой к агрессивной среде, или в стаканчике для взвешивания. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Концентрация «-декана должна быть в пределах концентраций определяемых примесей в продукте и находиться в интервале 0.01 %—0.2 % (по массе). При пригото&зении анализируемой пробы с массовой долей внутреннего эталона менее 0.1 % (по массе) применяют разбаазснис. Погрешность приготоазения анализируемой пробы с заданной концентрацией вну треннего эталона не должна превышать 10 % относительно заданной концентрации. Приготовленную пробу перемешивают и вводят в испаритель хроматографа. Анализ продукта проводят в условиях, указанных в 5.2.2.2 настоящего стандарта.

Типовая хроматограмма технического трихлорэтилена приведена на рисунке I.


7