Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический диметиламин, получаемый в процессе каталитического аминирования метанола или димитилового эфира. Технический диметиламин, является исходным сырьем для получения диметилформамида, диметилацетамида и применяется во многих органических синтезах

Показать даты введения Admin

Страница 1

f

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИМЕТИЛАМИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9967-74

Издание официальное

Ч 1

БЗ в


ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 661.7:547.233.21:006.354    Групп»    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИМЕТИЛАМИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия    ГОСТ

т .    , .    .. а    9967—7

Technical dtmethylamm*.

Specifications

■ОКИ 24 13)2 0100

Срок действия с 01.01.76 до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на технический диме-ткламнн, получаемый в процессе каталитического аминирования метанола или диметилоаого эфира.

Технический диметнламин является исходным сырьем для получения диметилформамида. днметилацетамида и применяется во многих органических синтезах.

Формула: (CHsbNII.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 45.087.

(Измененная редакция, Изм, J6 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Технический диметиламин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    Характеристики

1 2.1. По физико-химическим показателям технический днме-тиламин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

® Издательство стандартов. 1974 ® Издательство стандартош, 1993 Переиздание с изменениями

2 Зак 1229

Страница 3

С. 2 ГОСТ 9967-74

Наниеномюв жмммтеля

Кормы

1,    Массовая доля дкметиламчина, %, не менее

2.    Массовая доля монометхламяяа, не более 3 Массовая доля триметиламима, %, не более 4. .Чассовзя доля аммиака, %

б. Массовая доля воды, %. не более

99.2

0.3

0.3

Отсутствие

0.2

(Измененная редакция, Изм. № I, 3).

1.2.2    Требования безопасности

1.2.2.1. Технический диметнламин по степени воздействия на организм человека является высокоопасным веществом. Он ядовит. вызывает нарушение функции центральной нервной системы, раздражение кожи, слизистых оболочек глаз и верхних дыхательных путей.

12.2.2. Предельно допустимая концентрация (ПДК) диметиламина в воздухе рабочей зоны — I мг/м3, класс опасности Н по ГОСТ 12.1.005-88.

1.2    2.3. Определение содержания диметиламина в воздухе рабочей зоны при санитарно-гигиеническом контроле проводят фотометрическим методом, утвержденным Минздравом СССР.

Производственные помещения должны быть обеспечены техническими средствами контроля состояния воздушной среды.

1.2.2.4.    Технический диметнламин — сжиженный газ с аммиачным запахом. Диметнламин — ножаровзрывоопасен.

Показатели пожаровзрывоопасности диметиламина:

температура самовоспламенения — не ниже 422вС;

нижний концентрационный предел распространения пламени по газовоздушной смеси в объемных долях — не менее 2.67%, верхний — не более 14,4 %.

Методы определения показателей пожаровзрывоопасности -по ГОСТ 12.1.044-89. Проверка показателей пожаровзрывоопас-ностн должна проводиться при периодических испытаниях один раз в десять лет и при изменении технологии производства.

1.2.2.5.    При загорании технического диметиламина следует применять распыленную воду, порошок ПСБ. двуокись углерода, химическую пену.

1.2.2.6.    При горении технического диметиламина могут образовываться вода, азот, кислые газы. Средством защиты от воздействия токсичных продуктов горения является противогаз по ГОСТ 12.4.121-83 с коробками марок БКФ, КД.

Страница 4

ГОСТ 9967- 74 С. 3

1.2.2.7.    Все работы с диметиламином должны проводиться вдали от огня и источников новообразования с использованием общеобменной прнточновытяжной или местной вентиляции по ГОСТ 12.4.021-75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1005-88. Необходимо соблюдать требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

1.2.2.8.    При работе с техническим диметиламином обслуживающий персонал должен быть обеспечен защитными очками по ГОСТ 12.4.013-85. резиновыми перчатками по ГОСТ 20010-74, хлопчатобумажной специальной одеждой по ГОСТ 27651-88 или ГОСТ 27653-88, прорезиненными фартуками по ГОСТ 12.4.029— —76, в случае аварийной ситуации должен пользоваться фильтрующими противогазами по ГОСТ 12.4.121-83 с коробкой марки КД и БКФ.

Отбор проб, промывка и обработка аппаратуры и тары должны проводиться в соответствии с инструкциями по безопасному ведению эти» работ, утвержденными в установленном порядке.

1.2.2.9.    Группа совместного хранения диметиламина с другими веществами — Па по ГОСТ 12.1.004-91.

1.2.2.10.    При производстве и использовании технического дн-метнламина необходимо строго соблюдать санитарно-гигиенические требования к охране окружающей среды.

1.2.2.11.    Защиты окружающей среды при производстве диметил-амина должна быть обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования, тары, устройством вентиляционных отсосов п местах возможных выделений диметиламина, очисткой загрязненных сточных вод на биологических очистных сооружениях, очисткой загрязненных газовых выбросов в абсорбционных системах.

1.2.2—1,2.2.11. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

1.3. (Исключен, Изм. № 3).

Разд. 2а. (Исключен, Изм. 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Технический диметнламин применяют партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям технического диметнламина, одновременно отправляемое в оДин адрес и сопровождаемое одним документом о качестве, но не более 50 баллонов.

При поставке технического диметиламина в цистернах за партию принимают кажач'ю цистерну.

Страница 5

С 4 ГОСТ 9*87-74

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии и количество мест в партии;

дату изготовления;

массу нетто и брутто;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта;

предупредительные надписи: «Опасно», «Ядовито».

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.    Для проверки качества технического днмстнламнна на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта пробу отбирают от 10 % баллонов, но не менее чем от двух баллонов, если в партии от 2 до 20 баллонов.

Пробу технического диметиламина, отгружаемого в цистернах, отбирают от каждой цистерны. Из емкостей-хранилищ допускается отбирать пробу с линии циркуляции.

2.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям вновь отобранной из той же партии пробы.

Результаты повторного анализа распространяют на всю партию 2.2, 2.3. ( Измененная редакция, Изм. Je 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Пробу на анализ отбирают из жидкой фазы в пробоотборник типа ИГО-50 или ПГО-400 по ГОСТ 14921-78 или любой другой с техническими характеристиками не хуже указанных в ГОСТ 14921-78

Объем отобранной пробы должен быть не менее 80 см3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.    Определение массовой доли диметилам и-тна, органических примесей и аммиака

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы хроматограф аналитический газовый типа «Вырухром* (допускается применение любого серийного хроматографа) с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану в объемных долях не менее 3-10 -3 % и с газовым краном-дозато-ром. Детектор, газовые линии и кран-дозатор должны быть изготовлены из нержавеющей стали марки Х18Н10Т;

колонка газохроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали, спиральная, длиной 10 м, диаметром (4,0±0.б) мм; секундомер по нормативно-технической документации 2-го

Страница 6

ГОСТ 9967-74 С *

класса точности, с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деления шкалы 0,20 с и погрешностью ±0,60 с; штангенциркуль по ГОСТ 166-89;

лупа по ГОСТ 2570G—83 типа    ЛИ-3—10 с ценой делении

0,1 мм;

сита с сетками проволочными ткаными по ГОСТ 6613-86; ловушка стеклянная змеевнковая, вместимостью 50 см3; стакан В(Н)-1 (2)—600ТС по ГОСТ 25336-82; склянка для промывания газов СПЖ или СН по ГОСТ 25336-82;

реометр по ГОСТ 9932-75;

Сферохром-1 с частицами размером от 0,315 до 0,500 м удельной поверхностью 0,7—1,1 м2/г, коэффициентом асимметрии 1,0» адсорбционной емкостью 65.0 см3;

полнокснпропилснднол с молекулярной массой 3000—3400; ацетон по ГОСТ 2603-79, х.ч.; калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч.; метанол-яд по ГОСТ 6995-77 или ГОСТ 2222-78; кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., водный раствор с массовой долей 10 %;

гелий высокой чистоты;

реометр по ГОСТ 9932-75 или пенный расходомер; шприц медицинский вместимостью 5 см1 с ценой деления 0,5 см*;

линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75 с пределом измерения 300 мм и ценой деления 1 мм;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания ±0.05 г; баня водяная;

чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

(Измененная редакция, Изм. Л* 2, 3).

3.2.2. Подготовка к анализу

3.2.2.1 Приготовление неподвижной фазы

Твердый носитель (сферохром-1) массой 100.00 г просеивают, отбирают фракцию с частицами размером от 0.315 до 0.500 мм. помешают в фарфоровую чашку и отрабатывают 150 см1 спиртового раствора едкого кали из расчета 2 % едкого кали от массы носителя. Для равномерной пропитки смоченный носитель осторожно перемешивают стеклянной палочкой, затем нагревают его на водяной бане при перемешивании до сухого порошкообразного-состояния.

Обработанный щелочью носитель заливают 150 см3 раствора полиокснпропилендкола в ацетоне из расчета 15% полнокснпропи-

Страница 7

С. в ГОСТ W67-74

лендиола от массы носителя, носитель нагревают на водяной бане при перемешивании до полного удаления запаха ацетона.

Приготовленную неподвижную фазу снова просеивают н хранят в плотно закрытой склянке.

3.2.2.2. Подготовка газохроматографичсской колонки

Сухую чистую спиральную колонку заполняют приготовленной фазой с помощью вакуума при легком простукивании (плотность набивки колонки приблизительно 0.71 г/см3), устанавливают в термостат, дверцы которого не закрывают; камеру термостата и колонку накрывают асбестовым листом или одеялом н, не присоединяя к детектору, продувают колонку газом-носителем.

Подготовку хроматографа к анализу и вывод его на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. .

После установления рабочих параметров хроматографа приступают к стабилизации работы колонки. Для этого при указанных ниже условиях проведения анализа вводят в колонку по 5 см3 ди-метиламина до установления постоянного времени удерживания и высоты пика диметнламина.

Необходимое количество газообразного диметиламина COSO см».

После стабилизации колонки хроматограф градуируют по бинарным искусственным смесям в концентрациях, близких к технологическим. Бинарные искусственные смеси готовят из компонентов диметнламина. не содержащего примесей, указанных в таблице, и примесных компонентов с массовой долей основных веществ не менее 98%. Смеси готовят объемным методом (см. рекомендуемое приложение) или любым другим методом, имеющим погрешность не более объемного; количество смесей должно быть не менее 5. Каждую смесь хроматографируют 4 раза. При этом градуировочный коэффициент диметнламина принимают равным единице.

Снимают хроматограммы при условиях анализа, указанных в п. 3.2 3. Площади пиков компонентов и относительные градуировочные коэффициенты компонентов вычисляют по формуле

„ ArMi-St *•' • где Xi — объемная доля определяемого компонента в искусственной смеси, %;

М. — молярная масса определяемого компонента, г/моль;

St — площадь пика диметнламина, мм1;

Хя — объемная доля диметнламина в искусственной смеси, %;

Мв — молярная доля диметнламина, г/моль;

Si — площадь пика определяемого компонента, мм*.

Страница 8

ГОСТ 99в7-74 С. 7

За относительный градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое результатов всех определений. Ориентировочные значения относительных градуировочных коэффициентов (/С,) для аммиака — 0,80, триметиламина — 1,12, монометилами-на — 1,34.

Относительный градуировочный коэффициент проверяют после сменф сорбента, ремонта хроматографа, длительной остановки прибора, а также после смены условий анализа или детектирования.

Градуирование прибора повторяют периодически после длительной остановки прибора, а также после смены колонки (приготовление искусственных смесей см. приложение).

3.2.3. Проведение анализа

После установления рабочих параметров хроматографа и стабильной нулевой линии на шкале 10 мВ пробу подают на анализ. Для этого устанавливают пробоотборник вентилем вниз, на ниппель пробоотборника с помощью резинового шланга присоединяют ловушку. Выходной отвод крана-дозатора соединяют со склянкой типа Cfl>K или дрекселем/ которые заполняют раствором серной кислоты с массовой долей 10%. Перед отбором пробы (из пробоотборника в кран-дозатор) ловушку ставят в сосуд с водой, нагретой до (50±5) °С. Открывают запирающую втулку пробоотборника и продувают кран-дозатор 1 мин со скоростью потока газа 75— — 100 см*/мик (по реометру). Затем кран переключают в рабочее положение с одновременным включением секундомера и закрывают пробоотборник. При вводе пробы шприцом выходной отвод ловушки соединяют со склянкой для промывки газов. После помещения ловушки в горячую поду открывают пробоотборник и, установив необходимый расход потока пробы, быстро пережимают шланг рукой и прокалывают его иглой шприца. Промывают шприц 3—4 раза и отбирают пробу. Отобранную пробу вводят в колонку через испаритель, прокалывая резиновое уплотнение. Снимают хроматограмму при следующих рабочих условиях: температура термостата 17—28 °С; температура испарителя (50±5) °С; расход газа-носителя (гелия) 30—33 сма/мин; ток моста детектора 205 мА; шкала регистратора 10 и 316 мВ;

скорость диаграммной ленты G0 мм/ч;    ■

объем вводимой пробы 5 см1; продолжительность анализа 55 мин.

Ориентировочное относительное время удерживания компонентов;

Страница 9

С. 8 ГОСТ MI7-74

воздух — 0.12; аммиак — 0.31. трнметиламин — 0,76; монометиламин — 0,81; диметиламин — 1.0.

Анализ считается правильным, если массовая доля воздуха в пробе не более 0.2 %.

Хроматограмма искусственной смеси приведена на черт. .1.

Хроматограмма искусственной смеси

5о

г

I — »<»дух. f—«имидж. J —трм-

мс: С.Т4ИЧ1. 4 — кОКОИктмл««1Я;

S — дм нет ил ж мин

Черт. !•

• Черт. 2 (Исключен. Изм -Vi 3).

3.2.4. Обработка результатов

Массовую долю каждого компонента определяют по площадям пиков метолом внутренней нормализации с учетом относительного градуировочного коэффициента.

Массовую долю каждого компонента (X.) н процентах вычисляют по формуле

Страница 10

ГОСТ »Ю7—74 С. »

*1- rd—— • >00.

£ SrK< i-i

где Si — площадь пика определяемого компонента, мм®;

Ki — относительный градуировочный коэффициент определяемого компонента по отношению к диметиламину;

{«•п

2 S,-K,—сумма произведений площадей пиков на относитель-

/ж|

кые градуировочные коэффициенты, соответствующие каждому определяемому компоненту.

Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ширину, измеренную на середине высоты, и на величину множителе шкалы масштаб записи примеси компонента.

При измерении ширины пика необходимо пользоваться измерительной микролупой.

Массовую долю диметиламина, монометиламина и три метил-амина (X), Х2. Хг) в процентах вычисляют по формуле.

где Хп — соответствует Х\, Х2, Ху — массовой доле диметиламика,. монометнламина и трнметиламина, %-,

Xt — массовая доля воды, определяемая по п. 3.3, %.

Наличие пиков по высоте, менее чем в два раза превышающих уровень флуктуационных помех, указанных в технической документации на хроматограф, считают отсутствием массовой доли примеси. Такие пики обсчету не подлежат.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.014% — для трнметиламина. 0.010% — для мономегилами-на и 0,025 % — для днметиламина.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной* вероятности /*=0.95 составляет ±0,03% для трнметиламина, ±0,04% для монометнламина и ±0.08 % для диметиламина.

3.2.2.1—3.2.4. (Измененная редакция, Изм. .4» 3).

3.3. Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют электрометрическим титрованием реактивом Фишера по ГОСТ 14870-77, разд. 2. Допускается использование микроамперметра любого типа с падением напряжения на шкале 100 мкА не более 20 мВ, а также титрование с визуальной регистрацией конечной точки.

Страница 11

С 10 ГОСТ 9967-74

В колбу для титрования вместимостью 100 см3 заливают 15 см3 метанола и титруют содержащуюся в нем воду реактивом Фишера, зафиксировав показание микроамперметра. Затем колбу закрывают пробкой, взвешивают на весах с максимальным пределом взвешивания 500 г (результат анализа записывают с точностью до второго десятичного знака). Пробу диметиламина отбирают из пробоотборника. Для этого на установленном вертикально пробоотборнике осторожно открывают выпускной вентиль и через полиэтиленовую или резиновую трубку, надетую на выпускной штуцер, спускают часть днметнламнна в сосуд с водой, не касаясь поверхности воды. Вентиль быстро закрывают и к полиэтиленовой или резиновой трубке присоединяют колбу с титрованным метанолом. Открывая выпускной вентиль, отбирают навеску жидкого днметнламнна массой от 1.50 до 2,00 г. вентиль закрывают, пробоотборную трубку закрывают пробкой, колбу снова взвешивают и быстро титруют реактивом Фишера до первого устойчивого отклонении стрелки мнкроамперметра до ранее зафиксированного значения при титровании х»етанола.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.02 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01 % при доверительной вероятности Р=0.95. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Технический днмегиламин заливают в стальные баллоны (ГОСТ 9731-79) тип 100 вместимостью 80, 130, 200 дм* нормальной или уменьшенной длины.

4.2.    Транспортная маркировка —- по ГОСТ 14192-77 с нанесением основных, дополнительных и информационных надписей и манипуляционного знака «Боится сырости», с обозначением знака опасности груза по ГОСТ 19433-88 (класс 2. подкласс 2.4, категория ‘М:. группе 2413).

Качаыи баллон снабжают ярлыком, на котором указывают:

нтысносание предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

го::со iiol-thh;

д.:гу изготовления;

мчссу брутто и нетто;

о.к41 а«юлие настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Страница 12

ГОСТ мет—74 с. 11

4.3.    Технический диметиламин транспортируют железнодорожным транспортом в железнодорожных цистернах, в крытых железнодорожных нагонах повагонными отправками и автомобильным транспортом в крытых автомашинах или под брезентом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

Допускается транспортировать технический днметнламин в автомобильных цистернах аммиачного типа или в заправщике безводного аммиака на автомобильном шасси прицепа типа ГКБ-817 (ЗБА-3,2—817).

Не допускается совместная перевозка технического днметнл-амнна с кислотами и окислителями.

4.4.    Баллоны вместимостью 80 н 100 дм3 уменьшенной длины но ГОСТ 9731-79 формируют в пакеты по ГОСТ 21929-76 на плоских поддонах с применением пакетирующих средств но ГОСТ 21650-76 к ГОСТ 2-1597-81 — строп или обвязок. Масса пакета не более 1 т.

4.1—4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2)

4.5.    Технический диметиламин хранят в специально оборудованных складских помещениях для огнеопасных продуктов и сжиженных газов. Допускается хранить готовую продукцию на открытом воздухе в емкостях, окрашенных в светлый цвет и защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует качество технического диметиламина в соответствии с требованиями настоящею стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения технического диметиламина — три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. J6 2.)

Разд. 6. (Исключен, Изм. ЛЬ 2).

Страница 13

С. 12 ГОСТ 9967-74

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемо*

МЕТОД ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИСКУССТВЕННЫХ СМЕСЕЙ

I. Аппаратура, материалы и реактивы:

система для приготовления искусственных смесей (см. черт.); калия гидроокись по ГОСТ 24363-60. водный раствор концентрации с (КОН)-0.1 мпль'дн’ (0,1 м.); ртуть по ГОСТ 46S8—73. х. ч.; аммкзк газообразный:

Система для приготовления искусственных смесей

Страница 14

ГОСТ 9967-74 С. 13

стакан В(Н)П(2)-600 ТС по ГОСТ 25336-32. ■ rpyiua двойная резиновая, смазка вакуумная:

бюретка по ГОСТ 20292-74 2-го класса точности вместимостью 100 бм5 с погрешностью ±0,2 см’; мономстиламии; диметиламии. тримстиламии

2.    Подготовка системы

К верхней части бюретки 3 лрапанвают трехходовой кран 5. Затеи бюретку и дозатор 7 (объем между кранами 6 и 8) калибруют и обрабатывают сте«-ки их раствором гидроокиси калия; для этого бюретку и дозатор заполняют !20 см* раствора гидроокиси калия, накрывают кранами I, 5, 6, 8 и оставляют на 24 ч.

Затем раствор сливают, бюретку и дозатор моют и высушивают. Чистую бюретку полностью заполняют ртутью, бюретку я дозатор заполняют газообразным аммиаком и оставляют иа 24 ч.

Бюретку и дозатор освобождают от аммиака. В бюретку 3—4 раза набирают воздух до крана 1. дозатор продувают воздухом в течение 6—10 мин.

Затем измеряют объем деформированной части бюретки 3 и дозатора 7 (объем между кранами 6 и 4!) ас меилс трех раз. Для этого предварительно высушенный до постоянной массы дозатор заполняют водой и по разности масс пустого н заполненного дозатора определят его объем.

Деформированную часть бх>ретки заполняют водой до определенных (л) делений, постоянных для данной бюретки, и через трехходовой кран выливают в предварительна взвешенный бюкс.

По разности масс измеряют объем деформированной часта бюретки. Затем стенки бюретки и дозатора обрабатывают раствором ткдроокисн калия

Для отбора примесного газа в дозатор баллон устанавливают вентилем вниз и присоединяют к нему кран тоихой регулировки 13. Затем е помощью вакуум-но! о шланга длиной 3—4 см присоединяют последовательно стеклянную спираль ную ловушку иа 25 см3, которую опускают в стаяан 12 с теплой водой (около 50 "С) н присоединяют дозатор с двумя тщательно смазанными вакуумной i'm a i кой стеклянными трехходовыми кранами и стеклянными отводами на обоих концах дозатора.

I. 2. (Измененная редакция. И»м, № 2, 3).

3.    Приготовление искусственной смеси.

Присоединив дозатор к баллону /5, как указано выше, открывают оба крана дозатора Затем последовательно открывают вентиль баллона, открывают кран тонхой peivjiHpOBKH и пропускают примесный га» чсро-i калиброванный объем дозатора со скоростью потока газа 80—100 см5/мнн в течение 2—3 мин.

Пи Окончании отбора пробы закрывают дозатор переключением на байпасную линию сначала крана 8, находящегося ближе к баллону а затем быстро перс ключ»ЮТ дальний от него кран 6. Закрывают крап тонкой регулировки и вен-тиль баллоне. Отобрав пробу в дозатор, его отсоединяют от баллона и ловушки Присоединяют к одному из отводов дозатора резиновую двойную грушу и продувают воздухом байпасную линию дозатора в течение’5 мни.

Црслс сборки системы (см. чертеж) необходимо выкачать воздух из бюретки и промыть ее дичетилэмином, для этого бюретку соединяют с атмосферой переключением крана 5.

Открывают кран /. доводят уровень ртути в бюретке до трехходового крана 5, закрывают кран /. Затем переключаю? трехходовой кран 5, соединяя бюретку с газовой линией системы.

Страница 15

С Н ГОСТ Ш7-74

Открывают сначала вентиль баллона с лнметпдамииом 14. Переключают трехходовой край 9, соединяя 6 алло и через ловушку II с реометром 10. Открывают осторожно кран гонкой регулировки 13 к устанавливают по реометру 10 скорость потока газа около 50 см*/иии. Затем переключают трехходовой кран 9, соединяя баллон с газовой линией н бюре'кой.

Открывают постепенно кран /. заполняют бюретку димети лам ином Заполнив бюретку, закрывают кран I. Переключают трехходовой крав 5 на атмосферу. Трехходовой кран 9 переключают на реометр 10, открывают кран бюретки / и вытесняют димстиламнн из нес.

Доводят уровень pi ути до верхнего крана 5 и переключают его, соединяя бюретку с газовой линией системы.

Укрепляют уравнительную склянку 2 несколько ниже уровня крана 5. Закрывают кран бюретки /. Затем открывают последовательно краны 6 и Я, перекрывая байпасную линию дозатора. Проба газа из калиброванного объема дозатора засасывается небольшим разрежением в бюретку После »того переключают трехходовой кран 9, соединяя баллон с бюреткой через калиброванный объем дозатора.

Открывзя постепенно кран /. заполняют се дкметиламниом до заранее установленного объема, уравнительную склянку 2 одновременно опускают пню. CoBvetnator уровни ртути в бюретке и склянке. Закрывают нослсдоийгсяыю сна-чала кран / бюретки затем верхний кран 5. кран тонкой регулировки 13, вентиль баллона 14 и отсоединяют дозатор от бюретки и баллона.

Закрыв оба крзнз / и S и придерживая их, бюретку свимают со штатива и при осторожном поворачивании смешивают газ

4. Обработка резулыатон

Массовую долю примесного газа (А) в процентах рассчитывают по формуле

л- трзг т

где У‘ _ 0бЪС14 примесного газа, приведенный к нормальным условия*. см’;

V'l — объем дямегнламннь, приведенный к нормальным уровням, ом*.

Объем газа (V0) а см1, приведенный ж нормальным условиям, рассчитывают по формуле

и з_ _-.у

0    (|-Мй°)-7вО

где Ро- ( Р,~ X "О ;

Р9 — показания барометра, приведенные к нормальным условиям, мм

рг. ст.;

V — измеренный объем газа, см4;

Pi — показании барометра при комнатной температуре, мм рт. ст.;

I" — комнатная температура. *С. а=^0,00367, эмпирический коэффициент-

Объем димстил*мина, измеренный по бюретке, (Vt) в см® вычисляют по формуле

Уд-^Э-УлН^ф.

где V, — объем смеси, измеренный по бюретке, см*;

Vn — обтлм, измеренный по бюретке от верхней конечной отметки до деления п (гранииы деформированной частя бюретки), см»;

Страница 16

ГОСТ 9967-74 С. 15

Vut — объем деформированной части бюретки, см*.

Допускаемая относительная суммарная погрешность приготовления искусственных смесей при доверительной вероятности Р—0,95 составляет -t l % для триметкламина, ±4 % для монпметиламииа.

(Измененная редакция, Изм. St 2, 3).

Страница 17

С. 16 ГОСТ 9967-74

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН .Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М. X. Карлина (руководитель темы); С. Ф. Булушев; М. М. Немова; Г. Ф. Ничуговский; Е. В. Валикова; В. Н. Строгалева; P. JI. Буксеева

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.02.74 № 453

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 9967-62

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которые дли а ссылха

Номер пункта, приложения

ГОСТ 12.1.004-91

1,2.2.7. 122.9

ГОСТ 12.1.005-88

1.2 2 2. 1.2 2 7

ГОСТ 12.1 044—80

1.2.2.4

ГОСТ 12.4.013-85

1.2.2 8

ГОСТ 12.4 021—75

1.2.2.7

ГОСТ 12.4.029-76

1.2.2.8

ГОСТ 12.4.:21—83

1.2.2 6. 122.8

ГОСТ 1GG— 89

3.2.1

ГОСТ 427-75

3.2.1

ГОСТ 1770-74

3.3

ГОСТ 2222-78

3.2.1

ГОСТ 2003-79

3,2.1

ГОСТ 4204-77

3 2 1

ГОСТ 4658-73

Приложение, п. 1

ГОСТ 6613-86

3.2.1

ГОСТ G995-77

3.2.1

ГОСТ 9347-90

3.2.1

ГОСТ 9731-79

4.1. 4.4

ГОСТ 9932-75

3.2.1

ГОСТ 14192-77

4.2

ГОСТ 14870-77

33

ГОСТ 14921-78

3.1'

ГОСТ 19433-88

4J?

ГОСТ 200.0-74

1.2 2.10

ГОСТ 20292-74

Приложсняе. п 1

ГОСТ 21650-76

44

Страница 18

ГОСТ 9967-74 С. IГ

Обо»яачввве НТД. яа которые дана ссылка

Кодер пункт». првязжеиая

ГОСТ 2-1363-80

3.2.1, Приложение, п. 1

ГОСТ 24597-81

4.4

ГОСТ 25336-82

3.2,1, Приложение, п 1

3.2.1

ГОСТ 25706-83

ГОСТ 27651-88

1.2.2.10

ГОСТ 27653-88

1.2.2.10

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 28.03.90

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1993 г.) с Изменениями ЛЬ 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1977., октябре 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 3—77, 1-86, 6—90)

Страница 19

Редактор Р, С. Федорова Технический редактор В Н. ПРусакова Корректор //. Д. Чехотина

Сл.дно и и4во^ I7-0&W. Поди. * «сч. 16.0».<£ Уел. сич. л Ыб. Уел. кр.отт. 1,16.

Ум -изд. л. 1.04. Тир €#5 9Ю. С *£0

Ордеяа «Змак Почета* Издательство стаядарго*. 10Г076. Мсскзв. Ко«одг)вмй пе?.. 14. К&лужсжах тнпсгр*£н* стопд»ртоа. ул. Mocxobc&ui. 2&6. За к. 1239

Заменяет ГОСТ 9967-62