Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения алюминия при массовой доле алюминия от 0,005 % до 1,0 % в губчатом титане.

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения алюминия с сульфохлорфенолом С и последующем измерении оптической плотности раствора.

Мешающие определению элементы предварительно отделяют щелочью

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 9853.7-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Метод определения алюминия

Издание официальное

БЗ 11-99


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 9853.7-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

За принятие проголосовали:

Наименование rocyaapctita

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина

Азгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9X53.7—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

О ИПК Издательство стандартов.2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 9853.7-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Метод определения алюминия

Sponge titanium.

Method for determination of aluminium

Дата введения 2000—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения алюминия при массовой доле алюминия от 0.005 % до 1,0 % в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения алюминия с сульфохлорфенолом С и последующем измерении оптической плотности раствора.

Метающие определению элементы предварительно отделяют щелочью.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23780-% Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

3.2    Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3    Массовую долю алюминия определяют по двум навескам.

4    Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектрический колориметр концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота соляная по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1, и раствор молярной концентрации 4 моль/дм*.

Алюминий металлический по действующему нормативному документу или ГОСТ 11069. Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации 2 моль/дм3.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 200 г/дм'.

И манне официальное

I

Страница 4

ГОСТ 9853.7-96

Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водиый по ГОСТ 199.

Уротропин по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм*.

Сульфохлорфенол С по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм3.

Этанол (спирт этиловый) по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин по действующему нормативному документу, спиртовый раствор массовой концентрации 1 г/дм*.

Индикаторная бумага конго по действующему нормативному документу.

Фильтр бумажный обезжиренный «желтая лента» по действующему нормативному документу.

Буферный раствор с pH 6,2—6,3: 250 г ацетата натрия растворяют в 500 см’ воды, добавляют 30—40 см3 раствора уксусной кислоты, доливают водой до 1000 cmj и перемешивают.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор Л: 0,1 г металлического алюминия растворяют в 20 см' раствора соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Л содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают водой до метки и перемешивают, готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0.00001 г алюминия.

5 Порядок проведения измерений

5.1    Навеску пробы массой 0.5—1.0 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см’, приливают 70 см3 раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при нагревании, поддерживая объем примерно 50 см3 добавлением того же раствора соляной кислоты.

После полного растворения навески по каплям добаапяют азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски раствора и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 25 см3 помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге конго до покраснения бумаги и добавляют 10 см’ избытка. Раствор кипятят в течение 10—20 мин, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр «желтая лента* в коническую колбу вместимостью 100 см5, отбрасывая первую порцию фильтрата.

Аликвотную часть фильтрата 5—50 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют одну каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором соляной кислоты (4 моль/дм3) до исчезновения окраски индикатора и добавляют 0.5 см' раствора кислоты в избыток.

Ополаскивают горло колбы водой и нейтрализуют по бумаге конго раствором уротропина. Затем в раствор приливают 10 см3 буферного раствора, добавляют воду до объема примерно 80 см3 и вводят 2 см3 раствора сул ьфохлорфенола С. Раствор оставляют на 15—20 мин для развития окраски комплексного соединения, затем приливают 3 см3 раствора соляной кислоты (4 моль/дм3), доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 670 нм с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

5.2    Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5.0; 6,0 см5 стандартного раствора Б. что соответствует 0,000005; 0.00001; 0.00002; 0,00003; 0,00004: 0,00005; 0,00006 г алюминия. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Во все колбы приливают по 0,5 см3 раствора соляной кислоты (4 моль/дм5), по индикаторной бумаге конго нейтрализуют раствором уротропина (красный нвет бумаги конго). Далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим массам алюминия строят градуировочный график.

■>

Страница 5

ГОСТ 9853.7-96

6    Обработка результатов измерений

Массовую долю алюминия X. %, вычисляют по формуле

100, (|)

где /я, — масса алюминия в растворе пробы,найденная по градуировочному графику,г;

V — общий объем раствора пробы,см3;

V, — объем первого разведения пробы,см3;

/л — масса навески,г;

Vx — объем аликвотной части общего раствора пробы,см3;

Vi — объем аликвотной части первого разведения пробы,см3.

7    Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р ~ 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице I.

Таблица 1    В    процентах

Массовая .to.ni алюминия

Допускаемое расхождение между pcjy.ibTaiaittf параллельных и змереиии

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел uoipcui мости измерений Л

Ог 0.005 ло 0,015 в ключ.

0,002

0.003

0.002

Св. 0.015 * 0.050 .

0.005

0.006

0.005

* 0.05 » 0.15 *

0.02

0.03

0,02

* 0.15 * 0.50 .

0.03

0.04

0.03

» 0,50 * 1.00 .

0,10

0.11

0.10

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками яатяются стандартные растворы А или Б.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

3

Страница 6

ГОСТ 9853.7-96

УДК 669.295:546.621.06:006.354    МКС    77.120    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: титан губчатый, определение алюминия, фотометрический метод

4

Страница 7

Редактор Л.И. Нахимоса Технический ре лак гор В. И. IIрусс к о* а Корректор В.Е. Нестсроаа Компьютерная верстка С.В. Рябоаой

Над. лиц. >4 021007 от I0.0S.95. Слано в набор 08.02.2000. Подписано п печать 21.03.2000. Усл.иеч.л. 0.93. Уч.-тал. 0,50.

Тираж ЭК». С 4729. Зак. 253.

ИПК И магельстпо стандартов. 107076. Москва. Кололежмй пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник". 103062. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр М 080102