ГОСТ 9853.7-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод
определения алюминия
МЕЖГОСУДАРСТЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН
Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским
научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН
Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ
Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие
проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по
стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосставдарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция
Туркменистана
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного
комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999
г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.7-96 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1
июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения алюминия
Sponge titanium.
Method for determination of aluminium
|
Дата введения 2000-07-01
1
Область применения
Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения алюминия при массовой доле алюминия от 0,005
% до 1,0 % в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании окрашенного
в синий цвет комплексного соединения алюминия с сульфохлорфенолом С и
последующем измерении оптической плотности раствора.
Мешающие определению элементы
предварительно отделяют щелочью.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте
использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ
8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.
Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации,
утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная.
Технические условия
ГОСТ 199-78
Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия
гидроокись. Технические условия
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 14261-77
Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый.
Технические условия
ГОСТ
18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан
губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ
25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу
анализа - по ГОСТ
25086.
3.2 Отбор и подготовку проб
проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю алюминия
определяют по двум навескам.
4 Средства измерений и вспомогательные
устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или
фотоэлектрический колориметр концентрационный типа КФК-2, или аналогичный
прибор.
Кислота соляная по ГОСТ
14261, разбавленная 1:1, и раствор молярной концентрации 4 моль/дм3.
Алюминий металлический по
действующему нормативному документу или ГОСТ 11069.
Кислота уксусная по ГОСТ 61,
раствор молярной концентрации 2 моль/дм3.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328,
раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
Натрия ацетат (натрий
уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199.
Уротропин по действующему
нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
Сульфохлорфенол С по действующему
нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм3.
Этанол (спирт этиловый) по ГОСТ
18300.
Фенолфталеин по действующему
нормативному документу, спиртовый раствор массовой концентрации 1 г/дм3.
Индикаторная бумага конго по действующему
нормативному документу.
Фильтр бумажный обезжиренный
«желтая лента» по действующему нормативному документу.
Буферный раствор с рН 6,2-6,3:
250 г ацетата натрия растворяют в 500 см3 воды, добавляют 30-40 см3
раствора уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см3 и
перемешивают.
Стандартные образцы по ГОСТ
8.315.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,1 г металлического
алюминия растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А
содержит 0,0001 г алюминия.
Раствор Б: 10 см3 раствора
А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
метки и перемешивают, готовят перед применением.
1 см3 раствора Б
содержит 0,00001 г алюминия.
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску пробы массой 0,5-1,0
г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 70 см3
раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной
воронкой и ведут растворение при нагревании, поддерживая объем примерно 50 см3
добавлением того же раствора соляной кислоты.
После полного растворения навески
по каплям добавляют азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски раствора
и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 25 см3
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют
раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге конго до покраснения бумаги
и добавляют 10 см3 избытка. Раствор кипятят в течение 10-20 мин, охлаждают
до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр «желтая
лента» в коническую колбу вместимостью 100 см3, отбрасывая первую
порцию фильтрата.
Аликвотную часть фильтрата 5-50
см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют одну каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором соляной кислоты (4
моль/дм3) до исчезновения окраски индикатора и добавляют 0,5 см3
раствора кислоты в избыток.
Ополаскивают горло колбы водой и
нейтрализуют по бумаге конго раствором уротропина. Затем в раствор приливают 10
см3 буферного раствора, добавляют воду до объема примерно 80 см3
и вводят 2 см3 раствора сульфохлорфенола С. Раствор оставляют
на 15-20 мин для развития окраски комплексного соединения, затем приливают 3 см3
раствора соляной кислоты (4 моль/дм3), доливают водой до метки и
перемешивают.
Оптическую плотность раствора
измеряют при длине волны 670 нм с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения
служит раствор контрольного опыта.
5.2 Для построения
градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3
помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора
Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005;
0,00006 г алюминия. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного
опыта.
Во все колбы приливают по 0,5 см3
раствора соляной кислоты (4 моль/дм3), по индикаторной бумаге конго
нейтрализуют раствором уротропина (красный цвет бумаги конго). Далее поступают,
как указано в 5.1.
По полученным значениям
оптической плотности и соответствующим массам алюминия строят градуировочный
график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю алюминия X, %, вычисляют по формуле
(1)
где т1 - масса
алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
V - общий объем раствора пробы, см3;
V2 - объем первого разведения пробы,
см3;
т - масса навески, г;
V1 - объем аликвотной части общего
раствора пробы, см3;
V3 - объем аликвотной части первого
разведения пробы, см3.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение
между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной
вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных
в таблице 1.
Таблица 1
|
|
|
В процентах
|
Массовая доля алюминия
|
Допускаемое
расхождение между результатами параллельных измерений
|
Допускаемое
расхождение между результатами анализа
|
Предел
погрешности измерений Д
|
От 0,005 до 0,015 включ.
|
0,002
|
0,003
|
0,002
|
Св. 0,015 » 0,050 »
|
0,005
|
0,006
|
0,005
|
»
0,05 » 0,15
»
|
0,02
|
0,03
|
0,02
|
»
0,15 » 0,50
»
|
0,03
|
0,04
|
0,03
|
»
0,50 » 1,00
»
|
0,10
|
0,11
|
0,10
|
7.2 Контроль точности результатов
анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ
25086.
Допускается проводить контроль точности
результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ
25086.
Добавками являются стандартные
растворы А или Б.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается
химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Ключевые слова: титан губчатый, определение алюминия, фотометрический
метод
СОДЕРЖАНИЕ
1. Область применения
2. Нормативные ссылки
3. Общие требования
4. Средства измерений и
вспомогательные устройства
5. Порядок проведения
измерений
6. Обработка
результатов измерений
7. Допустимая
погрешность измерений
8. Требования к квалификации
|