Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0, 002 % до 2,0 %) в губчатом титане.

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином или 2,2“-дипиридилом в слабокислой среде в присутствии титана, удерживаемого в растворе в виде комплексного соединения с винной кислотой, с последующим определением оптической плотности раствора

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 9853.2-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Метод определения железа

Издание официальное

БЗ 11


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 9853.2-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 19% г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государств

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина

Азгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Респ>блнки Казахстан Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.2-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 9853.2-79

еИПК Издательство стандартов. 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 9853.2-96

Содержание

1    Область применения........................................................ 1

2    Нормативные ссылки....................................................... 1

3    Общие требования......................................................... 1

4    Средства измерений и вспомогательные устройства................................. 1

5    Порядок проведения измерений............................................... 2

6    Обработка результатов измерений.............................................. 3

7    Допустимая погрешность измерений............................................ 3

8    Требования к квалификации.................................................. 3

III

Страница 4

ГОСТ 9853.2-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения железа

Sponge titanium.

Method for determination of iron content

Дата введения 2000—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,002 % до 2,0 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином или 2,2'-дипиридилом в слабокислой среде в присутствии титана, удерживаемого в растворе в виде комплексного соединения с винной кислотой, с последующим определением оптической плотности раствора.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксилам и на гидрохлорид. Технические условия

ГОСГ 5817—77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористо водородная. Технические условия

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Обшие требования к методам анализа

3    Обшие требования

3.1    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

3.2    Отбор и подготовку1 проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3    Массовую долю железа определяют по двум навескам.

3.4    При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов грех измерений.

4    Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектрический колориметр типа КФК или аналогичный прибор.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. разбавленная 3:1.

И ианые официальное

I

Страница 5

ГОСТ 9853.2-96

Кислота борная по ГОСТ 9656, кристаллическая.

Гидроксиламина гидрохлорид (гидроксиламин солянокислый) по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 100 г/дм’.

о-фснантролина сульфат (о-фенантролин сернокислый). раствор массовой концентрации 2,5 г/дм1.

2,2'-днпнрндил, раствор массовой концентрации 0,5 г/дм5: 0,05 г 2,2'-дипиридила растпоряют в 100 см’ воды с добавлением 0.5 см1 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3.

Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199. раствор массовой концентрации 250 г/дм3.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Железо металлическое восстановленное по действующему нормативному документу или железо карбонильное и радиотехническое по ГОСТ I36I0.

Индикаторная бумага конго по действующему нормативному документу.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,100 г железа растворяют в 30 см’ раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор годен к применению в течение 3 мес.

1 cmj раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

I см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа.

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску предварительно отмагниченной пробы массой 0,5—1,5 г помешают в полиэтиленовый стакан вместимостью 100—150 см\ приливают 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1), добавляют 1-2 капли фтористоводородной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение.

После растворения навески добавляют 1-2 г борной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью согласно таблице 1, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля желе и. *5

Масса навески, г

Вмес!имос1ь мерной колбы (при разбавлении). си'

Лликношая час!ь 3

расгвора. см

Or 0,002 до 0.012 включ.

1.5

100

20

Св. 0.012 . 0,100 .

1.0

100

5

* 0,10 * 1.00 »

1.0

200

5

» 1,0 » 2,0 •

0.5

200

2

Аликвотную часть раствора согласно таблице I переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ разбавляют до 20 см3 водой, приливают 3 СМ3 раствора гидроксиламина, 5 см3 раствора винной кислоты. Раствор нейтрализуют по бумаге конго раствором ацетата натрия до перехода окраски бумаги конго из синей в сиреневую, после чего приливают избыток 1-2 см' раствора, добавляют 10 см3 раствора о-фенантролина (или 10 см3 раствора 2,2'-дипиридила), доливают водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм (с о-фенант-ролином) или 540 нм (с дипиридилом) в кювете с толщиной поглошаюшего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массовую долю железа в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

5.2 Построение градуировочного графика

5.2.1 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0.002 % до 0,13 % в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 помешают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0 см3

Страница 6

ГОСТ 9853.2-96

стандартного раствора Б, что соответствует 0.000005; 0.00001; 0.000015; 0.00002; 0,00003; 0.00004; 0,00005 г железа. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.

5.2.2 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,13 % до 2,0 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см* помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0.00015; 0.0002; 0,00025; 0,0003 г железа. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах разбавляют водой примерно до 20 см\ добавляют 3 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5 см* раствора винной кислоты и далее поступают, как указано в 5.1.

5.3 По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле

от, V    /1 \

х =    ■    100,

т К,

где от, — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V — общий объем раствора пробы, см1; от — масса навески, г;

V, — объем аликвотной части раствора пробы, см3.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами двух измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р — 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2    В процентах

Массовая долм железа

Допускаемое расхождение между рс пульт а и и и параллель них измерений

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений Л

От 0,0020 до 0.0050

включ.

0.0015

0.0020

0,0016

Св. 0.005 » 0,010

0.003

0.0W

0.003

0,010 » 0.030

0.008

0.009

0.007

»

0,030 » 0.060

0,016

0.025

0,020

»

0,060 » 0,070

0.020

0.030

0.024

0,070 * 0,090

*

0.025

0.035

0.028

*

0,090 » 0,П0

ф

0.030

0.040

0,032

0,110 ♦ 0,130

*

0.035

0.045

0,035

»

0,130 » 0.200

0

0.050

0.080

0,063

0,200 ♦ 0.600

»

0.070

0,090

0.071

*

0,600 * 1,200

0.100

0.120

0.095

»►

1,20 » 2,00

»

0,14

0.20

0.16

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

3

Страница 7

ГОСТ 9853.2-96

УДК 669.295:546.72.06:006.354    МКС    77.120    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: титан губчатый, определение железа, фотометрический метод

Ре лак гор Л. И. Нахимова Технический редактор О.И. Власова Корректор B.C. Черкая Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Ии. л и и. St 021007 от I0.0S.95. Слано в набор 08.02.2000. Подписано п печать 21.03.2001). Усл.иеч.л. 0.93. Уч. ихдл. 0.57.

Тираж 209 JKJ. С/Д 5319. Зак. 398.

НГ1К Иэдательстно стандартов. 107076. Москва. Колодеитый пер.. 14.

Набрано и И тдательоне на ПЭВМ Филиал ИПК И иательстно стандартов — тип. “Московский печатник*. 103062. Москва. Лилии пер.. 6.

Плр М 080102

Заменяет ГОСТ 9853.2-79