ГОСТ 9853.2-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МИНСК
Предисловие
1
РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105,
Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН
Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За
принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального
органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.2-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.2-79
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Общие требования. 2
4 Средства измерений и вспомогательные устройства. 2
5 Порядок проведения измерений. 3
6 Обработка результатов измерений. 4
7 Допустимая погрешность измерений. 4
8 Требования к квалификации. 4
|
ГОСТ 9853.2-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод
определения железа
Sponge titanium.
Method for determination of iron content
|
Дата введения 2000-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,002 %
до 2,0 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании окрашенного в
оранжево-красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином
или 2,2¢-дипиридилом в слабокислой среде в
присутствии титана, удерживаемого в растворе в виде комплексного соединения с
винной кислотой, с последующим определением оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ
8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.
Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации,
утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 199-78
Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 5456-79
Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота
винная. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная.
Технические условия
ГОСТ 10484-78
Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 13610-79
Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
ГОСТ 14261-77
Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый.
Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан
губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ
25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ
25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю железа определяют по двум
навескам.
3.4 При построении градуировочного графика
каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов
трех измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или
фотоэлектрический колориметр типа КФК или аналогичный прибор.
Кислота соляная по ГОСТ 14261,
разбавленная 1 : 1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ
10484, разбавленная 3 : 1.
Кислота борная по ГОСТ 9656, кристаллическая.
Гидроксиламина гидрохлорид (гидроксиламин
солянокислый) по ГОСТ 5456, раствор
массовой концентрации 100 г/дм3.
о-фенантролина сульфат (о-фенантролин сернокислый), раствор
массовой концентрации 2,5 г/дм3.
2,2¢-дипиридил, раствор массовой концентрации 0,5
г/дм3: 0,05 г 2,2¢-дипиридила растворяют в 100 см3
воды с добавлением 0,5 см3 раствора соляной кислоты молярной
концентрации 0,1 моль/дм3.
Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный
по ГОСТ 199,
раствор массовой концентрации 250 г/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор
массовой концентрации 200 г/дм3.
Стандартные образцы по ГОСТ
8.315.
Железо металлическое восстановленное по действующему
нормативному документу или железо карбонильное и радиотехническое по ГОСТ 13610.
Индикаторная бумага конго по действующему
нормативному документу.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,100 г железа растворяют в 30 см3
раствора соляной кислоты (1 : 1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной
температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают. Раствор годен к применению в течение 3
мес.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г
железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г
железа.
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску
предварительно отмагниченной пробы массой 0,5 - 1,5 г помещают в полиэтиленовый
стакан вместимостью 100 - 150 см3, приливают 30 см3 раствора
соляной кислоты (1 : 1), добавляют 1 - 2 капли фтористоводородной кислоты.
Стакан накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение.
После растворения навески добавляют 1 - 2 г
борной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью согласно таблице 1,
доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля железа, %
|
Масса навески, г
|
Вместимость мерной колбы (при разбавлении), см3
|
Аликвотная часть раствора, см3
|
От 0,002 до 0,012
включ.
|
1,5
|
100
|
20
|
Св. 0,012 » 0,100 »
|
1,0
|
100
|
5
|
» 0,10 » 1,00 »
|
1,0
|
200
|
5
|
» 1,0 » 2,0 »
|
0,5
|
200
|
2
|
Аликвотную
часть раствора согласно таблице 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют до 20 см3 водой, приливают 3 см3 раствора
гидроксиламина, 5 см3 раствора винной кислоты. Раствор нейтрализуют
по бумаге конго раствором ацетата натрия до перехода окраски бумаги конго из
синей в сиреневую, после чего приливают избыток 1 - 2 см3 раствора,
добавляют 10 см3 раствора о-фенантролина (или 10 см3
раствора 2,2¢-дипиридила), доливают водой до метки и
перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность
раствора при длине волны 440 нм (с о-фенантролином) или 540 нм (с
дипиридилом) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения
служит раствор контрольного опыта.
Массовую долю железа в пробе рассчитывают по
градуировочному графику.
5.2
Построение градуировочного графика
5.2.1 Для построения градуировочного графика
при массовой доле железа от 0,002 % до 0,13 % в семь из восьми мерных колб
вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002;
0,00003; 0,00004; 0,00005 г железа. Раствор восьмой колбы является раствором
контрольного опыта.
5.2.2 Для построения градуировочного графика
при массовой доле железа от 0,13 % до 2,0 % в шесть из семи мерных колб
вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3
стандартного раствора А, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002;
0,00025; 0,0003 г железа. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного
опыта.
Растворы во всех колбах разбавляют водой
примерно до 20 см3, добавляют 3 см3 раствора гидрохлорида
гидроксиламина, 5 см3 раствора винной кислоты и далее поступают, как
указано в 5.1.
5.3 По полученным значениям оптической
плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле
(1)
где m1 - масса железа в растворе пробы, найденная
по градуировочному графику, г;
V - общий объем раствора пробы, см3;
т - масса навески, г;
V1 - объем аликвотной части раствора пробы, см3.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами двух
измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95)
не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В
процентах
Массовая доля железа
|
Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений
|
Допускаемое расхождение между результатами анализа
|
Предел погрешности измерений D
|
От 0,0020 до 0,0050 включ.
|
0,0015
|
0,0020
|
0,0016
|
Св. 0,005 » 0,010 »
|
0,003
|
0,004
|
0,003
|
» 0,010 » 0,030 »
|
0,008
|
0,009
|
0,007
|
» 0,030 » 0,060 »
|
0,016
|
0,025
|
0,020
|
» 0,060 » 0,070 »
|
0,020
|
0,030
|
0,024
|
» 0,070 » 0,090 »
|
0,025
|
0,035
|
0,028
|
» 0,090 » 0,110 »
|
0,030
|
0,040
|
0,032
|
» 0,110 » 0,130 »
|
0,035
|
0,045
|
0,035
|
» 0,130 » 0,200 »
|
0,050
|
0,080
|
0,063
|
» 0,200 » 0,600 »
|
0,070
|
0,090
|
0,071
|
» 0,600 » 1,200 »
|
0,100
|
0,120
|
0,095
|
» 1,20 » 2,00 »
|
0,14
|
0,20
|
0,16
|
7.2
Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в
соответствии с ГОСТ
25086.
Допускается проводить контроль точности
результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ
25086.
Добавками является стандартный раствор А.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается
химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Ключевые слова: титан губчатый, определение железа,
фотометрический метод