УДК 669.295:546.72.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ ГОСТ
Метод определения железа 9853.2-79
Sponge titanium. Взамен
Method for the determination of (iron ГОСТ 9853.2—72
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 августа 1979 г. № 3207 срок действия установлен
с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа в губчатом титане (при массовой доле железа от 0,01 до 2,0%).
Метод основан на образовании оранжево-красного комплекса двухвалентного железа с ортофенантролином. Реакция проходит в слабо,кислой среде (pH 5) в присутствии титана, удерживаемого в растворе в виде комплекса с винной кислотой. В качестве восстановителя железа и окислителя титана применяют гидроксила-мин солянокислый.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требованиям методу анализа — по ГОСТ 9853.0-79-
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметры ФЭК-56, ФЭК-Н-57 или ФЭК-60. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-73.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75, кристаллическая. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, 10%-ный раствор.
Издание официальное ★ |
Перепечатка воспрещена |
Стр. 2 ГОСТ 9853.2-79
Ортофенантролин 0,25%-ный водный раствор или 0,05%-ный раствор а, а'-дипиридила по ГОСТ 18129-72, который в условиях анализа образует с двухвалентным железом комплексное соединение, окрашенное в красный цвет.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 25%-ный раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 20%-ный раствор.
Стандартные растворы железа А и Б.
Раствор А: 0,1 г металлического восстановленного железа или железа типа «Армко» растворяют в 30 мл соляной кислоты при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора А содержит 0,1 мг железа.
Раствор Б: 10 мл раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 мл водой до метки.
1 мл раствора Б содержит 0,01 мг железа.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску титана массой 1 г помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 100 мл, приливают 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и по каплям 1—2 мл фтористоводородной кислоты. После растворения навески добавляют 1—2 г борной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 мл и разбавляют водой до метки.
Аликвотную часть раствора от 2 до 10 мл (в зависимости от содержания железа) переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до 20 мл водой, приливают 3 мл раствора гидроксиламина, 5 мл раствора винной кислоты и нейтрализуют по бумаге конго 25%-ным раствором уксуснокислого натрия до перехода окраски бумаги конго из синей в сиреневую. После этого добавляют 1—2 мл раствора уксуснокислого натрия в избыток.
Нейтрализованный раствор разбавляют до 80 мл водой, приливают 10 мл раствора ортофенантролина, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 430 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Содержание железа рассчитывают по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 мл вводят из микробюрет-ки 0,5; 1; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 мл стандартного раствора Б, разбавляют водой до 20 мл, приливают 3 мл раствора гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, содержащий все реактивы,
12
ГОСТ 9853.2-79 Стр. 3
кроме стандартного раствора железа. По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа в процентах находят по градуировочному графику.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений проб одного слитка и результатов анализов проб двух слитков, отобранных из одной и той же объединенной пробы, не должны превышать величин, указанных в таблице.
Массовая доля железа, % |
Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений проб одного слитка, ?0 |
Абсолютные допустимые расхождения между результатами анализа проб двух слитков, % |
От 0,01 до 0,03 |
0,008 |
0,01 |
Св. ода » 0,06 |
0,018 |
0**025 |
» 0,06 » 0,07 |
0,020 |
0,030 |
» 0,07 » 0,09 |
0,025 |
0,035 |
» 0,09 » 0,11 |
0,030 |
0,040 |
» 0,П » 0,13 |
0,035 |
0,045 |
* 0,13 > 0,20 |
0,050 |
0,080 |
» 0,20 » 0,60 |
0,070 |
0,090 |
> 0,60 » 1,20 |
0,100 |
0,120 |
» 1,20 > 2,00 |
0,140 |
0,200 |
4.3. Для проверки правильности результатов анализа применяют стандартный образец, утвержденный в установленном порядке.
Анализ стандартного образца выполняют в двух параллельных определениях один раз в смену.
Результаты анализа считают правильными, если разность полученных значений не превышает абсолютных допускаемых расхождений, указанных в таблице, а среднее значение полученных результатов анализа отличается от содержаний оцределяемого элемента в стандартном образце не более, чем на половину допускаемых расхождений.
13
Изменение № 1 ГОСТ 9853.2-79 Титан губчатый. Метод определения железа
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.06.85 № 1688 срок введения установлен
с 01.01.86
Под наименование стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ Г853’0—79 на ГОСТ 9853.1-79.
(Продолжение см. с. 62) (Продолжение изменения к ГОСТ 9853.2-79)
Раздел 2 Шестой абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 18129'—72»; замелить ссылки: ГОСТ 10484-73 на ГОСТ 10484-78, ГОСТ 5456-65 на ГОСТ 5456'—79.
Разделы 2, 3 Заменить единицу измерения, мл на см3.
Пункт 4.3. Первый абзац. Заменить слова: «утвержденный в установленном порядке» на «состава титана металлического ГСО № 1496—78».
(ИУС № 9 1985 г.)
Изменение № 2 ГОСТ 9853.2-79 Титан губчатый. Метод определения железа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.08.90 № 2408
Дата введения 01.03.91
Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Колориметр концентрационный фотометрический типа КФК-2 или КФК-2МП или спектрофотометр типа СФ-46, или аналогичные приборы»;
пятый абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой -концентрацией солянокислого гидр оке ил амина 100 г/дм3»;
шестой абзац. Заменить слова: «Ортофенантролин 0,25 %-ный водный раствор или 0,05 %-ный раствор а, а'-дипиридила» на «Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией ортофенантролина 2,5 г/дм3 или а, а'-дипиридил, раствор с массовой концентрацией а, а,'-дипиридила 0,5 г/дм3»;
седьмой абзац. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией уксуснокислого натрия 250 г/дм3»;
восьмой абзац. Заменить слова- «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией винной кислоты 200 г/дм3».
Пункт 3.1 Третий абзац после слова «ортофенантролина» дополнить славами; «или 10 см3 раствора а, ое,'-дипиридила»;
заменить слова: «на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 430 нм)» на «на приборе с синим светофильтром (область светопропускания 490—540 нм в случае применения ортофенантролина и 510—540 нм в случае применения а, а,'-днпнридила)».
Пункт 4 2 изложить в новой редакции «4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений проб одного слитка и результатами анализа проб двух слитков, отобранных из одной и той же объединенной пробы, лри доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
(Продолжение см. с. ПО) 109
(Продолжение изменения к ГОСТ 9853.2-79)
Таблица 1 |
Массовая доля железа, % |
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений проб одного слитка, % |
Допускаемые расхождения результатов анализа проб двух слитков, % |
От 0,010 |
до 0,030 включ. |
0,004 |
0,008 |
Св. 0,030 |
» 0,100 » |
0,015 |
0,030 |
» 0,10 |
» 0,30 » |
0,02 |
0,04 |
» 0,30 |
» 1,00 » |
0,05 |
0,10 |
» 1,00 |
» 2,00 » |
0,14 |
0,20 |
|
Расхождения между результатами двух параллельных определений одной пробы и результатами анализа двух проб из неплавленного губчатого титана при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений одной пробы, %
Допускаемые расхождения результатов анализа|двух проб, %
От 0,20 до 0,60 включ. 0,10
Св. 0,60 > 2,00 » 0,20
Пункт 4.3. Первый абзац. Заменить слова к обозначение: «правильности» на «точности»; ГСО № 1496—78 на ГСО № 1496—86 П;
(Продолжение см. с. 111)
по