Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 9853.2-79 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотоколориметрический метод определения железа в губчатом титане (при массовой доле железа от 0,01 до 2,0%).

Метод основан на образовании оранжево-красного комплекса двухвалентного железа с ортофенантролином. Реакция проходит в слабокислой среде (рН 5) в присутствии титана, удерживаемого в растворе в виде комплекса с винной кислотой. В качестве восстановителя железа и окислителя титана применяют гидроксиламин солянокислый

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 9853.2-96

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Данные о замене опубликованы в ИУС 1-2000

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

 
Дата введения01.01.1981
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.07.2000
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

24.08.1979УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам3207
ИзданИздательство стандартов1979 г.
РазработанМинистерство цветной металлургии СССР

Sponge titanium. Method for the determination of iron

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9

УДК 669.295:546.72.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ    ГОСТ

Метод определения железа    9853.2-79

Sponge titanium.    Взамен

Method for the determination of (iron    ГОСТ    9853.2—72

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 августа 1979 г. № 3207 срок действия установлен

с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа в губчатом титане (при массовой доле железа от 0,01 до 2,0%).

Метод основан на образовании оранжево-красного комплекса двухвалентного железа с ортофенантролином. Реакция проходит в слабо,кислой среде (pH 5) в присутствии титана, удерживаемого в растворе в виде комплекса с винной кислотой. В качестве восстановителя железа и окислителя титана применяют гидроксила-мин солянокислый.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требованиям методу анализа — по ГОСТ 9853.0-79-

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметры ФЭК-56, ФЭК-Н-57 или ФЭК-60. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-73.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, кристаллическая. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, 10%-ный раствор.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена


Стр. 2 ГОСТ 9853.2-79

Ортофенантролин 0,25%-ный водный раствор или 0,05%-ный раствор а, а'-дипиридила по ГОСТ 18129-72, который в условиях анализа образует с двухвалентным железом комплексное соединение, окрашенное в красный цвет.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 25%-ный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 20%-ный раствор.

Стандартные растворы железа А и Б.

Раствор А: 0,1 г металлического восстановленного железа или железа типа «Армко» растворяют в 30 мл соляной кислоты при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 10 мл раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 мл водой до метки.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг железа.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску титана массой 1 г помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 100 мл, приливают 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и по каплям 1—2 мл фтористоводородной кислоты. После растворения навески добавляют 1—2 г борной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 мл и разбавляют водой до метки.

Аликвотную часть раствора от 2 до 10 мл (в зависимости от содержания железа) переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до 20 мл водой, приливают 3 мл раствора гидроксиламина, 5 мл раствора винной кислоты и нейтрализуют по бумаге конго 25%-ным раствором уксуснокислого натрия до перехода окраски бумаги конго из синей в сиреневую. После этого добавляют 1—2 мл раствора уксуснокислого натрия в избыток.

Нейтрализованный раствор разбавляют до 80 мл водой, приливают 10 мл раствора ортофенантролина, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 430 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание железа рассчитывают по градуировочному графику.

3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 мл вводят из микробюрет-ки 0,5; 1; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 мл стандартного раствора Б, разбавляют водой до 20 мл, приливают 3 мл раствора гидроксиламина и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, содержащий все реактивы,

12

ГОСТ 9853.2-79 Стр. 3

кроме стандартного раствора железа. По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю железа в процентах находят по градуировочному графику.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений проб одного слитка и результатов анализов проб двух слитков, отобранных из одной и той же объединенной пробы, не должны превышать величин, указанных в таблице.

Массовая доля железа, %

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений проб одного слитка, ?0

Абсолютные допустимые расхождения между результатами анализа проб двух слитков, %

От 0,01 до 0,03

0,008

0,01

Св. ода » 0,06

0,018

0**025

» 0,06 » 0,07

0,020

0,030

» 0,07 » 0,09

0,025

0,035

» 0,09 » 0,11

0,030

0,040

» 0,П » 0,13

0,035

0,045

* 0,13 > 0,20

0,050

0,080

» 0,20 » 0,60

0,070

0,090

> 0,60 » 1,20

0,100

0,120

» 1,20 > 2,00

0,140

0,200

4.3. Для проверки правильности результатов анализа применяют стандартный образец, утвержденный в установленном порядке.

Анализ стандартного образца выполняют в двух параллельных определениях один раз в смену.

Результаты анализа считают правильными, если разность полученных значений не превышает абсолютных допускаемых расхождений, указанных в таблице, а среднее значение полученных результатов анализа отличается от содержаний оцределяемого элемента в стандартном образце не более, чем на половину допускаемых расхождений.

13

Изменение № 1 ГОСТ 9853.2-79 Титан губчатый. Метод определения железа

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.06.85 № 1688 срок введения установлен

с 01.01.86

Под наименование стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ Г853’0—79 на ГОСТ 9853.1-79.

(Продолжение см. с. 62) (Продолжение изменения к ГОСТ 9853.2-79)

Раздел 2 Шестой абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 18129'—72»; замелить ссылки: ГОСТ 10484-73 на ГОСТ 10484-78, ГОСТ 5456-65 на ГОСТ 5456'—79.

Разделы 2, 3 Заменить единицу измерения, мл на см3.

Пункт 4.3. Первый абзац. Заменить слова: «утвержденный в установленном порядке» на «состава титана металлического ГСО № 1496—78».

(ИУС № 9 1985 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 9853.2-79 Титан губчатый. Метод определения железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.08.90 № 2408

Дата введения 01.03.91

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Колориметр концентрационный фотометрический типа КФК-2 или КФК-2МП или спектрофотометр типа СФ-46, или аналогичные приборы»;

пятый абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой -концентрацией солянокислого гидр оке ил амина 100 г/дм3»;

шестой абзац. Заменить слова: «Ортофенантролин 0,25 %-ный водный раствор или 0,05 %-ный раствор а, а'-дипиридила» на «Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией ортофенантролина 2,5 г/дм3 или а, а'-дипиридил, раствор с массовой концентрацией а, а,'-дипиридила 0,5 г/дм3»;

седьмой абзац. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией уксуснокислого натрия 250 г/дм3»;

восьмой абзац. Заменить слова- «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией винной кислоты 200 г/дм3».

Пункт 3.1 Третий абзац после слова «ортофенантролина» дополнить славами; «или 10 см3 раствора а, ое,'-дипиридила»;

заменить слова: «на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 430 нм)» на «на приборе с синим светофильтром (область светопропускания 490—540 нм в случае применения ортофенантролина и 510—540 нм в случае применения а, а,'-днпнридила)».

Пункт 4 2 изложить в новой редакции «4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений проб одного слитка и результатами анализа проб двух слитков, отобранных из одной и той же объединенной пробы, лри доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

(Продолжение см. с. ПО) 109

(Продолжение изменения к ГОСТ 9853.2-79)

Таблица 1

Массовая доля железа, %

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений проб одного слитка, %

Допускаемые расхождения результатов анализа проб двух слитков, %

От 0,010

до 0,030 включ.

0,004

0,008

Св. 0,030

» 0,100 »

0,015

0,030

» 0,10

» 0,30 »

0,02

0,04

» 0,30

» 1,00 »

0,05

0,10

» 1,00

» 2,00 »

0,14

0,20

Расхождения между результатами двух параллельных определений одной пробы и результатами анализа двух проб из неплавленного губчатого титана при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений одной пробы, %


Допускаемые расхождения результатов анализа|двух проб, %


Массовая доля железа, %


0,15

0,25

От 0,20 до 0,60 включ.    0,10

Св. 0,60 > 2,00    »    0,20

Пункт 4.3. Первый абзац. Заменить слова к обозначение: «правильности» на «точности»; ГСО № 1496—78 на ГСО № 1496—86 П;

(Продолжение см. с. 111)

по