Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,005 % до 0,02 %) в губчатом титане.

Метод основан на образовании в сернокислой среде при pH 3 коллоидного раствора комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном желто-оранжевого цвета и последующем измерении оптической плотности раствора

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Оглавление

1 Область применения 2 Нормативные ссылки 3 Общие требования 4 Средства измерений и вспомогательные устройства 5 Порядок проведения измерений 6 Обработка результатов измерений 7 Допустимая погрешность измерений 8 Требования к квалификации

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 9853.13-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Метод определения олова

Издание официальное

БЗ 11-99


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕЛ НО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 9853.13-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандарт задай, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол М> 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наим ем она и и с i осу даре тиа

Наименование национальною органа по стандарты киши

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Украина

Азгоссгандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. >к 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.13-96 введен в действие непосредственно в качестве государстве иного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2(К)0 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

€> ИIIК Издательство стандартов. 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 9853.13-96

Содержание

1    Область применения............................................................................................................1

2    Нормативные ссылки..........................................................................................................1

3    Общие требования....................................................... I

4    Средства измерений и вспомогательные устройства..............................................................2

5    Порядок проведения измерений..........................................................................................2

6    Обработка результатов измерений........................................................................................3

7    Допустимая погрешность измерений....................................................................................4

8    Требования к квалификации................................................................................................4

III

Страница 4

ГОСТ 9853.13-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения олова

Sponge titanium. Method for determination of tin

Дата ввеления 2000—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,005 % до 0.02 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании в сернокислой среде при pH 3 коллоидного раствора комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном желто-оранжевого цвета и последующем измерении оптической плотности раствора.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Аиетон. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 7298-79 Гидроксиламин сернокислый. Технические условия

ГОСТ 10779-97 Спирт поливиниловый. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 17746—% Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3    Общие требования

3.1    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.

3.2    Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3    Массовую долю олова определяют по двум навескам.

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 9853.13-96

4    Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический КФК-2.

Кислота соляная по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204. р =1.84 г/см5, и разбавленная 1:1, 1:3, 1:4, 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 300 г/дм3.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм1.

Меди сульфат (медь сернокислая) по ГОСТ 4165, раствор массовой концентрации 10 г/дм3.

Гидроксиламина сульфат (гидроксиламин сернокислый) по ГОСТ 7298, раствор массовой концентрации 20 г/дм3.

Тноналид по нормативному документу, раствор массовой концентрации 20 г/дм3 на ацетоне.

Промывная жидкость: раствор, содержащий в 1000 см’ воды 10 см3 раствора тионалида массовой концентрации 20 г/дм3.

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон (2, 6. 7-триокси-9-(диметил-амннофенил)-флуорон-6) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 0.3 г/дм3: 0.03 г фенилфлуорона растворяют в этаноле, добавляют 1 см' раствора серной кислоты (1:1) и доливают этанолом до объема 100 см5. Раствор должен иметь розовый цвет.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор массовой концентрации 30 г/дм3.

Спирт поливиниловый по Г ОСТ 10779. раствор массовой концентрации 10 г/дм3 или желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор массовой концентрации 5 г/дм3, свежеприготовленный.

Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор массовой концентрации 700 г/дм3.

Буферный раствор с pH 3: 20 г ацетата натрия растворяют в 70 см' воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см3, прибавляют 48 см3 раствора уксусной кислоты, дол и mi ют водой до метки и перемешивают.

Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

4-Нитрофенол по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм3.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 10 см3 серной кислоты и упаривают до появления паров серной кислоты. Остаток охпаждают до комнатной температуры, растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:9), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 3 мес.

1 см3 раствора А содержит 0.0001 г олова.

Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0.000002 г олова.

5    Порядок проведения измерений

5.1 Навеску массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 200 см3, добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и нагревают до полного растворения навески, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в стакан вместимостью 300 см3, помешают стакан с раствором на электроплиту и нагревают до кипения. В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, приливают 30 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, обмывают стенки стакана водой, помешают стакан с раствором на электроплиту, упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 5 мин.

2

Страница 6

ГОСТ 9853.13-96

Раствор охлаждают, прилипают 60—70 см5 волы, 20 см' раствора винной кислоты, нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры.

Раствор нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго до сиреневой окраски бумаги, приливают 1 см’ раствора сульфата меди, 5 см’ раствора сульфата гидроксиламина, 25 см’ раствора серной кислоты (1:3) и доливают водой примерно до 200 см3.

Раствор нагревают примерно до 333 К и приливают 8 сх43 раствора тионалида (для осаждения олова) при энергичном перемешивании. Для лучшей коагуляпии осадка и полного выделения олова раствор периодически перемешивают и оставляют на 10—12 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», промывают осадок на фильтре 5-6 раз промывной жидкостью, фильтр с осадком помешают в стакан, в котором вели осаждение олова, приливают 20 см3 азотной кислоты, 5 см3 раствора хлорной кислоты, 4 см3 серной кислоты р = 1.84 г/см3. Накрывают стакан фтрфоровой чашкой и раствор упаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, обмывают стенки стакана водой, снова упаривают до пояазения паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 5 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температу ры, приливают 60—70 см3 воды. 5 см' раствора винной кислоты и нагревают до кипения.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго до сиреневой окраски бумаги, приливают 3 см' раствора сульфата гидроксилами на, 25 см3 раствора серной кислоты (1:3) и доливают водой примерно до 200 см3.

Раствор нагревают примерно до 333 К, приливают 8 см3 раствора тионалида для вторичного осаждения олова и далее поступают, как описано выше, начиная с операции осаждения олова до операции двойного выпаривания серной кислоты.

Затем раствор охлаждают, приливают 40 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 2 см3 помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1-2 капли раствора 4-ннтрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окраски. Затем приливают по каплям раствор серной кислоты (1:9) до обесцвечивания раствора, добавляют 1,4 см' раствора серной кислоты (1:1), 5 см3 раствора пероксида водорода. 10 см3 буферного раствора, 5 см3 раствора поливинилового спирта или 2,5 см3 раствора желатина и 1 см' раствора фенилфлуорона. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Через 30—40 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 490—510 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

5.2 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см3 помешают 1.0; 2,0; 3,0: 4,0: 5,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0.000002; 0.000004; 0,000006; 0.000008; 0,000010 голова. В шестую колбу, раствор которой является раствором контрольного опыта, приливают 1 см3 раствора серной кислоты (1:9). Во все колбы добавляют воду до объема 20 см', по 1-2 капли раствора 4-нитрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окраски.

Далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам олова строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений

Массовую дано олова X, %. вычисляют по формуле

i- = flZ.I00,    (!)

т У,

где т, — масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; V — обший объем раствора пробы, см3; т — масса навески, г;

У, — объем аликвотной части раствора пробы, см3.

3

Страница 7

ГОСТ 9853.13-96

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р= 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля олова

Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерении

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений Д

От 0.005 до 0,020 иключ.

0.002

0.003

0,002

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-анапитик квалификации не ниже 4-то разряда.

УДК 669.295:546.81.06:006.354    МКС    77.120    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: титан губчатый, определение олова, фотометрический метод

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор //.С. Гришанова Корректор 8.Е. Нестерова Компьютерная мерстка Е.Н. МартемъяпоасЬ

Им. лип. № 021007 at I0.08.9S. Сдано и набор 22.02.2000. Подписано • печать 10.04.2000. Уел. печ. я. 0,93. Уч.-и м. д. 0.57. Тира* 204 экз. С 4S39. Зак. 306.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва, Колодезный пер.. 14.

Набрдио и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник". 103062. Москва. Лилин пер.. 6.

Плр Nl 0S0I02

4