ГОСТ 9853.1-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения азота
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1
РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105;
Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН
Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За
принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального
органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.1-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.1-79
5
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.
ГОСТ 9853.1-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения
азота
Sponge titanium.
Method for determination of nitrogen
|
Дата
введения 2000-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает объемный
метод определения азота в губчатом титане (при массовой доле азота от 0,005 %
до 0,5 %) по ГОСТ
17746.
Метод основан на растворении титана в серной
и фтористо-водородной кислотах, в результате чего в растворе образуются
аммонийные соли. Последние разлагают гидроксидом натрия с выделением аммиака,
который поглощают слабокислым раствором индикатора Таширо и титруют раствором
серной кислоты.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ
8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.
Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации,
утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 3118-77 Кислота
соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ
4165-78 Медь (II)
сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная.
Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия
гидроокись. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота
фтористо-водородная. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый.
Технические условия
ГОСТ
18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан
губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ
25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ
25086.
3.2 Отбор и подготовка проб проводится по ГОСТ
23780.
3.3 За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух измерений. В начале смены проводят не менее
двух контрольных опытов.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Установка для определения содержания азота
(рисунок 1)
состоит из: промывных склянок 1, заполненных на 1/3
серной кислотой (1:1), воронки 2 с гидравлическим затвором, холодильника
3 (рисунок 2), колбы типа Къельдаля 4 вместимостью 250
см3, колбонагревателя 5, микробюретки 6 вместимостью 5
см3, сосуда для поглощения и титрования аммиака 7 (рисунок 3), крана
для слива 8.
Рисунок 1
Рисунок 2
Рисунок 3
Рисунок 4
Колба коническая вместимостью 250 см3
с затвором (рисунок 4), служащая для разложения навески.
Резервуар с индикаторной водой.
Прибор электронагревательный со слабым
нагревом закрытого типа.
Воздух сжатый или магистраль со сжатым
воздухом давлением 0,01 - 0,02 МПа, расход около 3 дм3/мин.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1,
1:4.
Кислота серная. Стандарт-титр (фиксанал) по
действующему нормативному документу, растворы молярной концентрации 0,005 и
0,0025 моль/дм3. Массовую концентрацию этих растворов серной кислоты
устанавливают по стандартному образцу гитана, близкому по химическому составу и
содержанию азота к анализируемой пробе титана и проведенному через все стадии
анализа. Массовую концентрацию раствора серной кислоты Т, г/см3
азота, вычисляют по формуле
(1)
где m -
массовая доля азота в стандартном образце, %;
m1 - масса навески стандартного образца, г;
V - объем раствора серной кислоты, израсходованного
на титрование стандартного образца, см3;
V1 - объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование
контрольного опыта, см3.
1 см3 серной кислоты молярной
концентрации 0,0025 моль/дм3 соответствует 0,00007 г азота, молярной
концентрации 0,0050 моль/дм3 - 0,00014 г азота.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ
10484, разбавленная 1:5.
Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1.
Калий хлорат (калий хлорнокислый) по
действующему нормативному документу, предварительно прокаленный при температуре
723 - 773 К.
Меди сульфат (медь сернокислая) по ГОСТ 4165.
Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 3640.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой
концентрации 400 г/дм3: 1200 г гидроксида натрия помещают в колбу
вместимостью 3,0 дм3, добавляют 9 - 10 гранул металлического цинка и
10 - 15 г сульфата меди, приливают 2,0 дм3 воды, перемешивают и
кипятят в течение 40 мин при слабом нагревании, после чего охлаждают, доливают
до 3,0 дм3 водой и фильтруют раствор через стекловату. Полученный
раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой таре, срок хранения - 6 - 7
дней.
Метиловый красный по действующему
нормативному документу.
Метиленовый голубой по действующему
нормативному документу.
Этанол (спирт этиловый) ректификованный
технический по ГОСТ
18300.
Индикатор Таширо: 0,06 г метилового красного
и 0,04 г метиленового голубого растворяют в 100 см3 этанола.
Индикаторная вода: 10 см3
индикатора Таширо разбавляют водой до 2,0 дм3, хранят в плотно
закрытой темной стеклянной таре. Индикаторная вода имеет фиолетово-красный цвет
в кислой среде и зеленый - в щелочной.
Стандартные образцы по ГОСТ
8.315.
5 Порядок подготовки к проведению измерений
5.1 Подготовка
пробы
Анализируемую пробу перед началом работы
очищают от загрязнений. Для этого титановую стружку промывают этанолом из
расчета 10 см3 на 1 г стружки и высушивают.
5.2 Подготовка установки
Стеклянную часть установки обрабатывают
горячим паром: в реакционную колбу наливают 200 см3 воды, в сосуд
для поглощения аммиака и титрования приливают 20 - 30 см3
индикаторной воды, подают сжатый воздух и нагревают реакционную колбу на
электроплитке-колбонагревателе до кипения.
Подготовку индикаторной воды к работе
производят добавкой раствора серной кислоты молярной концентрации 0,0025
моль/дм3 до изменения окраски от зеленой до фиолетово-красной.
Если на нейтрализацию 100 см3
дистиллята расходуется 0,8 - 1,2 см3 раствора серной кислоты
молярной концентрации 0,0025 моль/дм3, то установку считают готовой
в работе.
Прекращают нагрев и подачу сжатого воздуха,
удаляют воду из реакционной колбы и индикаторную воду из сосуда для поглощения
аммиака.
6 Порядок проведения измерений
Навеску пробы массой 1 г (при массовой доле
азота от 0,005 % до 0,1 % включительно) или 0,5 г (при массовой доле азота от
0,1 % до 0,5 % включительно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 30 см3 серной кислоты (1:4) или 30 см3 соляной
кислоты (1:1) и 5 см3 фтористо-водородной кислоты (1:5) и закрывают
колбу затвором (рисунок 4).
Пробу растворяют вначале при комнатной
температуре, а затем при умеренном нагревании до полного растворения. Если на
дне колбы имеются темные частицы нерастворяющегося остатка, который может
содержать нитриды и карбонитриды, то раствор упаривают до появления паров
серной кислоты. Затем раствор охлаждают, добавляют 1 г хлората калия и
повторяют упаривание до выделения белых плотных паров.
Колбу с раствором охлаждают, затвор обмывают
водой и присоединяют ее к раствору.
В поглотитель приливают 20 - 30 см3
индикаторной воды, подают сжатый воздух в систему и воду в холодильник.
В реакционную колбу через воронку приливают
50 см3 раствора гидроокиси натрия и анализируемый раствор, после
чего обмывают колбу и стенки воронки небольшими порциями воды и включают
нагрев.
По мере дистилляции аммиака и поглощения его
индикаторной водой ведут титрование раствором серной кислоты молярной
концентрации 0,0025 моль/дм3 до восстановления первоначальной слабой
фиолетово-красной окраски индикаторной воды. Чтобы избежать перетитрования,
кислоту добавляют по каплям. Если индикаторная вода сохраняет слабый
фиолетово-красный цвет в течение 3 - 5 мин, дистилляцию заканчивают.
По объему раствора серной кислоты молярной
концентрации 0,0025 моль/дм3, израсходованному на титрование,
рассчитывают содержание азота в анализируемой пробе.
Контрольный опыт проводят через все стадии
анализа. При неустойчивом значении контрольного опыта его повторяют в течение
смены 1 - 2 раза. Среднее значение результата контрольного опыта не должно
превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1.
При массовой доле азота от 0,2 % до 0,5 %
включительно допускается использование в качестве титранта при проведении
анализа и контрольного опыта раствора серной кислоты молярной концентрации
0,005 моль/дм3.
Определение содержания азота должно
проводиться в помещении, в котором не ведется работа с аммиаком и другими
соединениями азота.
7 Обработка результатов измерений
Массовую долю азота X, %, вычисляют по формуле
(2)
где V -
объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование анализируемой
пробы, см3;
V1 - объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование
контрольного опыта, см3;
Т - массовая концентрация раствора серной кислоты, используемого для
титрования пробы, в пересчете на азот, г/см3;
m - масса навески анализируемой пробы, г.
8 Допустимая погрешность измерений
8.1 Расхождение между результатами измерений
и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не
должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.
Таблица
1
В процентах
Массовая доля
|
Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений
|
Допускаемое расхождение между результатами анализа
|
Предел погрешности измерений D
|
От 0,005 до 0,010
включ.
|
0,002
|
0,005
|
0,004
|
Св. 0,010 » 0,020 »
|
0,005
|
0,010
|
0,008
|
» 0,020 » 0,050 »
|
0,007
|
0,012
|
0,009
|
» 0,050 » 0,100 »
|
0,009
|
0,018
|
0,014
|
» 0,10 » 0,20 »
|
0,02
|
0,04
|
0,03
|
» 0,20 » 0,50 »
|
0,04
|
0,06
|
0,05
|
8.2
Контроль точности результатов анализа проводят по стандартным образцам любой
категории, близких по химическому составу к анализируемому материалу в
соответствии с ГОСТ 25086.
9 Требования к квалификации
К выполнению анализа
допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Ключевые слова: титан губчатый, определение азота, объемный
метод
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Общие требования. 2
4 Средства измерений и вспомогательные устройства. 2
5 Порядок подготовки к проведению измерений. 5
6 Порядок проведения измерений. 5
7 Обработка результатов измерений. 6
8 Допустимая погрешность измерений. 6
9 Требования к квалификации. 7
|