Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на присадки и масла с присадками и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли фосфора от 0,03%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Аппаратура, реактивы и материалы

2 Подготовка к проведению анализа

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

5 Точность метода

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа Ь99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т

ПРИСАДКИ И МАСЛА С ПРИСАДКАМИ    ГОСТ

Метод определения фосфора    9827—75

Additives and additive containing oils.

Method for determination of phosphorus

MKC 75.080 ОКСТУ 0209

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на присадки и масла с присадками и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли фосфора от 0.03 %.

Сущность метода заключается в сжигании испытуемого продукта в калориметрической бомбе, в атмосфере кислорода в присутствии воды с образованием ортофосфорной кислоты и колориметрическом определении содержания фосфора в присутствии ванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммония.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для проведения испытания применяют:

спектрофотометр, обеспечивающий абсолютную погрешность показаний по шкале светопро-пускания не более ±1 % или фотоэлектроколориметр с синим светофильтром при определении массовой доли фосфора свыше 0.1 % или оснащенный светофильтром, обеспечивающим полосу пропускания в области 440—460 нм для определения массовой доли фосфора менее 0.1 %\ бомба калориметрическая самоуплотняющаяся типа ЛВС или установка СБ; устройство для подачи кислорода в калориметрическую бомбу, состоящее из манометра низкого давления с регулировочным вентилем любого типа;

металлическую подставку любого типа для фиксации калориметрической бомбы; источник для получения тока напряжением 10—12 В с выключателем любого типа: редуктор кислородный по ГОСТ 13861;

манометры высокого давления по ГОСТ 2405 на 25—30 МПа (250—300 кгс/см2) и манометр низкого давления на 6—7.5 МПа (60—75 кгс/см2);

трубки из меди, медных сплавов или нержавеющей стали цельнотянутые кислородпроводные с внутренним диаметром 1 — 1.5 мм с припаянными к ним ниппеляхш;

тигли В-1. Н-1 или В-2 по ГОСТ 9147, или тигель Н-1 по ГОСТ 19908, или тигель кварцевый (высота — 20 мм. верхний диаметр — 20 мм, нижний — 10 мм), или тигли стальные, поставляемые в комплекте с установкой С Б;

проволоку железную, никелевую, константановую или медную диаметром 0,1—0,2 мм для запача;

посуду мерную стеклянную лабораторную по ГОСТ 1770;

колбы мерные круглые плоскодонные с одной меткой с пришлифованной пробкой вместимостью 100, 250, 500 и 10(H) см3;

Перепечагка воспрещена

И«дание официальное ★

72

Страница 2

ГОСТ 9827-75 С. 2

цилиндры измерительные с носиком вместимостью 25 и 50 см’: пипетки:

емкость для охлаждения калориметрической бомбы любого типа: стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336; воронки В-56-80 ХС по ГОСТ 25336;

калий фосфорнокислый однозамещенный но ГОСТ 4198, х. ч.; аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336. 0.25 %-ный раствор; нефрасы по ГОСТ 8505;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300; эфир петролейный:

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. 5 %-ный раствор:

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислород по ГОСТ 5583;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12096:

весы лабораторные типа BJ1P-200, АД В-200 или другие с погрешностью не более 0.0002 г; воду дистиллированную по ГОСТ 6709; плитку электрическую закрытого типа.

Примечание. Допускается применять другие реактивы, качество которых не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3, 4).

2. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА

2.1.    Внутреннюю часть новой бомбы или бомбы после ремонта последовательно промывают нефрасом, спиртом или эфиром и после этого промывают дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

2.1а. 0,25 %-ный раствор ванадиевокислого аммония готовят следующим образом: 2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют в колбе вместимостью 1000 см3 в 500 см* дистиллированной воды, добавляют 20 см3 азотной кислоты, нагревают до полного растворения осадка, охлаждают и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

5 %-ный раствор молибденового кислого аммония готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в колбе вместимостью 1000 см3 в дистиллированной воде, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и фильтруют.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.2.    Приготовление контрольных растворов

В колбу вместимостью 1000 см5 помещают 0.4395 г однозамешенного фосфорнокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, и растворяют в дистиллированной воде. После растворения объем воды в колбе доводят до метки и тщательно перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 0,1 мг фосфора (раствор Л).

В колбы вместимостью по 100 см’ каждая пипетками помешают 0,5; 1; 1.5; 2,5; 4; 6; 10; 16; 25 см3 раствора Л. Одну колбу берут без раствора А. Затем в каждую колбу приливают 4 см3 азотной кислоты, 10 см' 0.25 %-ного раствора ванадиево-кислого аммония, 10 см5 5 %-ного раствора молибденовокислого аммония. Добавление проводят в указанном порядке и после добавления каждого из них содержимое колб тщательно перемешивают. После этого дистиллированной водой доводят объем раствора до метки, содержимое колб вновь тщательно перемешивают и остаазяют стоять 30 мин. 1 см’ контрольных растворов содержит следующие количества фосфора (мг) соответственно: 0.0005; 0,0010; 0.0015; 0.0025; 0,0040; 0.0060: 0,0100; 0,0160: 0.0250.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    После 30-минутного отстоя определяют оптическую плотность каждого контрольного раствора в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм: при массовой доле фосфора свыше 0,1 % — на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром, при массовой доле фосфора менее 0,1 % — на спектрофотометре при длине волны 460 нм или фотоэлектроколориметре, обеспечивающем полосу пропускания в области 440—460 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор без фосфорнокислого калия.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

73

Страница 3

С. 3 ГОСТ 9827-75

Градуировочный фафик    2.4. Построение градуировочного гра

фика

Полученное значение оптической плотности контрольных растворов откладывают по оси ординат, а соответствующее им содержание фосфора в растворе в мг на I см-1 раствора — по оси абсцисс. Примерный градуировочный график приведен на черт. 1.

Градуировочный график строят для каждого конкретного прибора. Проверку его осуществляют один раз в 2 мес по нескольким точкам в соответствии с п. 2.2. При ремонте фотоэлектроколориметра или при использовании другого типа прибора градуировочный график строят заново. (Измененная редакция, Изм. № 4).

2.5. Перед испытанием редуктор, манометры, ниппели и кислородопроводные грубки должны быть обезжирены в соответствии с инструкциями по эксплуатации га-г э    ,    ,    .    3    зового    оборудования.

СаЗ^ши, фосфсро. WAV    Смажа соединительны»частей прибо-

Чсрг |    ров    со сжатым кислородом не допускается.

При загрязнениях их смазочным или другим маслом, оно должно быть тшательно удалено промыванием нефрасом. а затем спиртом или эфиром.

Бомба, манометр и соединительные кислородопроводные трубки должны подвергаться испытанию гидростатическим давлением не реже одного раза в год. а также при износе, повреждении и после ремонта; при этом бомба испытывается на давление в 10 МПа (100 кгс/см2).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3. ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА

3.1.    В калориметрическую бомбу наливают 20 см3 дистиллированной воды, уста нашивают бомбу в подставку и присоединяют ее через редуктор к кислородному баллону.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.    В предварительно взвешенный тигель помешают испытуемый продукт, массу которого берут в зависимости от предполагаемого содержания в нем фосфора (см. таблицу).

Масса не it u п с йог о продукта, i

Macconau ладя фосфора. %

Масла с присадками

От 0.03 до 0.1 Св. 0.1 . 0.5

*    0,5 » 1.0

До 1.01

От 1.0 до 2,0 Св. 2,0 » 3.0 » 3,0 * 4.0

*    4.0 * 5.0 » 5.0


1.10-1.50

0,60-0,80

0,40-0.60

0,40-0.60 0.20-0.35 0.15-0.20 0.10-0.15 0.05-0.10 0,03-0,05


Присадки


74

1

При испытании присадок, массовая доля металлов в которых болсс I %, рекомендуется массу испытуемого продукта брать не болсс 0,1 г.

Массу тигля и испытуемого продукта определяют с погрешностью не более 0.0002 г. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

Страница 4

ГОСТ 9827-75 С. 4

3.3.    Тигель с испытуемым продуктом устанавливают в кольцо внутри калориметрической бомбы. В испытуемый продукт погружают запальную проволоку, предварительно укрепленную зачищенными концами к токоведущему штифту и кислородопроводной трубке.

Когда запальная проволока не погружается в испытуемый продукт, в тигель добавляют 0,2—0.3 г масла, не содержащего фосфора.

3.4.    Крышку бомбы завинчивают рукой и осторожно при помощи регулировочного вентиля наполняют бомбу кислородом до давления 3,5—4 МПа (35—40 кгс/см2), затем закрывают впускной вентиль бомбы, вентиль баллона, отключают кислородопроводную трубку от бомбы и закрывают резьбовыми пробками отверстия в крышке бомбы, ведущие к впускному и выпускному венлшям. Наполненную кислородом бомбу погружают в воду для проверки гермеп1чности. При выделении из бомбы пузырьков кислорода ее вынимают из воды и добиваются герметичности, после этого дополняют бомбу кислородом и вновь ее погружают в воду.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.5.    К наружным клеммам бомбы подключают провода, соединенные с источником тока, и замыкают на 1—2 с цепь электрического тока. При замыкании сгорает запальная проволока и испытуемый продукт. Признаком сгорания продукта служит нагревание корпуса бомбы. Ятя охлаждения бомбу выдерживают 10 мин в воде, после извлечения бомбы из воды ее вытирают, устанавливают в подставку, прикрепленную к столу, и осторожно открывают выпускной клапан таким образом, чтобы давление газа в бомбе упало до атмосферного не раньше чем через 5 мин. Если после замыкания цепи электрического тока корпус бомбы не нагрелся или после отвинчивания крышки бомбы обнаружено неполное сгорание испытуемого продукта, испытание считают недействительным и его повторяют.

3.6.    Раствор из бомбы вместе с тиглем переносят в стакан, тщательно при помощи промывалки промывают все внутренние части бомбы дистиллированной водой, собирают все промывные воды (не более 150 см3) в тот же стакан.

3.7.    В стакан с содержимым, полученным по п. 3.6. приливают 10 см3 азоптй кислоты и нагревают до кипения, затем раствор охлаждают до температуры окружающей среды и количественно переносят в колбу вместимостью 250 см3. Если при нагревании в растворе наблюдается осадок, его необходимо отфильтровать через бумажный фильтр, собирая фильтрат в ту же колбу. После фильтрования осадка фильтр промывают дистиллированной водой, а промывные воды присоединяют к фильтрату.

3.8.    К полученному раствору в колбе последовательно приливают 20 см3 0,25 %-ного раствора ванадиевокислого аммония и 20 см3 5 %-ного раствора .молибденовокислого аммония, каждый раз вручную перемешивая содержимое колбы. Дистиллированной водой объем раствора в колбе доводят до метки, перемешивают и выдерживают 30 мин.

3.6—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9.    Затем определяют оптическую плотность раствора по п. 2.3. В качестве раствора сравнения применяют 150 см3 дистиллированной воды, проведенной через все стадии, указанные в нп. 3.7 и 3.8. Если интенсивность окраски испытуемого раствора превышает показания шкаты фотоэлектроколориметра. то из колбы берут часть раствора и разбаачяют его в два-четыре раза.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    По полученной оптической плотности испытуемого раствора на градуировочном графике находят содержание фосфора в растворе в мг на 1 см3 раствора.

4.2.    Массовую долю фосфора в испытуемом продукте (А) в процентах вычисляют по формуле

х _ С • V - 100 т ’

где С— содержание фосфора в 1 см3 испытуемого раствора, определенное по градуировочному графику, мг;

V— объем испытуемого раствора (при колориметрнровании разбаатенного раствора объем испытуемого раствора умножают на коэффициент разбавления). см}; т — масса навески испытуемого продукта, мг.

4.3.    За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух последовательных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

75

Страница 5

С. 5 ГОСТ 9827-75

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0.01 % при определении массовой доли фосфора в диапазоне от 0,03 до 0.1 % и значения, приведенного на графике (черт. 2) для большего результата при определении массовой доли фосфора более 0,1 %.

Черт. 2

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0.02 % при определении массовой доли фосфора в диапазоне от 0,03 до 0,1 % и значения, приведенного на графике (черт. 3) для большего результата при определении массовой доли фосфора более 0,1 %.

Чсрг. 3

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

76

Страница 6

ГОСТ 9827-75 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Ннконоров, д-р хим. паук; В.В. Булатников, канд. тех. наук; В.Д. Мнлованов, канд. техн. наук; Н.П. Соснина. канд. техн. наук; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Л.А. Саловникова. капа, техн. наук (руководители темы); В.А. Воротникова, канд. техн. наук; Т.В. Еремина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 01.10.75 № 2559

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 9827-61

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД.

■и коюрмй дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

1.1

ГОСТ 9147-80

1.1

ГОСТ 2405-88

1.1

ГОСТ 9336-75

1.1

ГОСТ 3765-78

1.1

ГОСТ 12096-76

1.1

ГОСТ 4198-75

1.1

ГОСТ 13861-89

1.1

ГОСТ 4461-77

1.1

ГОСТ 18300-87

1.1

ГОСТ 5583-78

1.1

ГОСТ 19908-90

1.1

ГОСТ 6709-72 ГОСТ 8505-80

1.1

1.1

ГОСТ 25336-82

1.1

5. Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в ноябре 1981 г.. апреле 1984 г., марте 1986 г., марте 1989 г. (ИУС 2-82, 7-84, 6-86, 6-89)

77

Заменяет ГОСТ 9827-61