ГОСТ 9827-75
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРИСАДКИ И МАСЛА
С ПРИСАДКАМИ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРИСАДКИ И МАСЛА С ПРИСАДКАМИ
Метод определения фосфора
Additives and additive
containing oils.
Method for determination of phosphorus
|
ГОСТ
9827-75
|
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт
распространяется на присадки и масла с присадками и устанавливает фотометрический
метод определения массовой доли фосфора от 0,03 %.
Сущность метода заключается
в сжигании испытуемого продукта в калориметрической бомбе, в атмосфере
кислорода в присутствии воды с образованием ортофосфорной кислоты и
колориметрическом определении содержания фосфора в присутствии ванадиевокислого
аммония и молибденовокислого аммония.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
1.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. Для проведения испытания применяют:
спектрофотометр, обеспечивающий
абсолютную погрешность показаний по шкале светопропускания не более ±1 % или
фотоэлектроколориметр с синим светофильтром при определении массовой доли
фосфора свыше 0,1 % или оснащенный светофильтром, обеспечивающим полосу
пропускания в области 440 - 460 нм для определения массовой доли фосфора менее
0,1 %;
бомба калориметрическая
самоуплотняющаяся типа ЛБС или установка СБ;
устройство для подачи
кислорода в калориметрическую бомбу, состоящее из манометра низкого давления с
регулировочным вентилем любого типа;
металлическую подставку
любого типа для фиксации калориметрической бомбы;
источник для получения тока
напряжением 10 - 12 В с выключателем любого типа;
редуктор кислородный по ГОСТ
13861;
манометры высокого давления
по ГОСТ
2405 на 25 - 30 МПа (250 - 300 кгс/см2) и манометр низкого
давления на 6 - 7,5 МПа (60 - 75 кгс/см2);
трубки из меди, медных
сплавов или нержавеющей стали цельнотянутые кислородпроводные с внутренним
диаметром 1 - 1,5 мм с припаянными к ним ниппелями;
тигли В-1, Н-1 или В-2 по ГОСТ
9147, или тигель Н-1 по ГОСТ
19908, или тигель кварцевый (высота - 20 мм, верхний диаметр - 20 мм,
нижний - 10 мм), или тигли стальные, поставляемые в комплекте с установкой СБ;
проволоку железную,
никелевую, константановую или медную диаметром 0,1 - 0,2 мм для запала;
посуду мерную стеклянную
лабораторную по ГОСТ
1770;
колбы мерные круглые
плоскодонные с одной меткой с пришлифованной пробкой вместимостью 100, 250, 500
и 1000 см3;
цилиндры измерительные с носиком вместимостью 25 и 50
см3;
пипетки;
емкость для охлаждения калориметрической бомбы любого
типа;
стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ
25336;
воронки В-56-80 ХС по ГОСТ
25336;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ
4198, х.ч.;
аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, 0,25
%-ный раствор;
нефрасы по ГОСТ 8505;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300;
эфир петролейный;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765,
5 %-ный раствор;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислород по ГОСТ
5583;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12096;
весы лабораторные типа ВЛР-200, АДВ-200 или другие с
погрешностью не более 0,0002 г;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
плитку электрическую закрытого типа.
Примечание.
Допускается применять другие реактивы, качество которых не ниже указанных в
стандарте.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).
2.
ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА
2.1. Внутреннюю часть новой бомбы или бомбы после ремонта
последовательно промывают нефрасом, спиртом или эфиром и после этого промывают
дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
2.1а. 0,25 %-ный раствор ванадиевокислого аммония готовят
следующим образом: 2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют в колбе
вместимостью 1000 см3 в 500 см3 дистиллированной воды,
добавляют 20 см3 азотной кислоты, нагревают до полного растворения
осадка, охлаждают и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной
водой.
5 %-ный раствор молибденового кислого аммония готовят
следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в колбе
вместимостью 1000 см3 в дистиллированной воде, доводят объем
раствора в колбе до метки дистиллированной водой и фильтруют.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2.2. Приготовление
контрольных растворов
В колбу вместимостью 1000 см3 помещают
0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия, взвешенного с погрешностью не
более 0,0002 г, и растворяют в дистиллированной воде. После растворения объем
воды в колбе доводят до метки и тщательно перемешивают. 1 см3
полученного раствора содержит 0,1 мг фосфора (раствор А).
В колбы вместимостью по 100 см3 каждая
пипетками помещают 0,5; 1; 1,5; 2,5; 4; 6; 10; 16; 25 см3 раствора
А. Одну колбу берут без раствора А. Затем в каждую колбу приливают 4 см3
азотной кислоты, 10 см3 0,25 %-ного раствора ванадиево-кислого
аммония, 10 см3 5 %-ного раствора молибденовокислого аммония.
Добавление проводят в указанном порядке и после добавления каждого из них
содержимое колб тщательно перемешивают. После этого дистиллированной водой
доводят объем раствора до метки, содержимое колб вновь тщательно перемешивают и
оставляют стоять 30 мин. 1 см3 контрольных растворов содержит
следующие количества фосфора (мг) соответственно: 0,0005; 0,0010; 0,0015;
0,0025; 0,0040; 0,0060; 0,0100; 0,0160; 0,0250.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. После 30-минутного отстоя определяют оптическую
плотность каждого контрольного раствора в кюветах с расстоянием между рабочими
гранями 10 мм: при массовой доле фосфора свыше 0,1 % - на
фотоэлектроколориметре с синим светофильтром, при массовой доле фосфора менее
0,1 % - на спектрофотометре при длине волны 460 нм или фотоэлектроколориметре,
обеспечивающем полосу пропускания в области 440 - 460 нм. В качестве раствора
сравнения применяют раствор без фосфорнокислого калия.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
2.4. Построение градуировочного графика
Полученное значение
оптической плотности контрольных растворов откладывают по оси ординат, а соответствующее
им содержание фосфора в растворе в мг на 1 см3 раствора - по оси
абсцисс. Примерный градуировочный график приведен на черт. 1.
Градуировочный график строят
для каждого конкретного прибора. Проверку его осуществляют один раз в 2 мес по
нескольким точкам в соответствии с п. 2.2. При ремонте
фотоэлектроколориметра или при использовании другого типа прибора
градуировочный график строят заново.
Градуировочный график
Черт. 1
(Измененная редакция, Изм. № 4).
2.5. Перед испытанием редуктор, манометры, ниппели и кислородопроводные
трубки должны быть обезжирены в соответствии с инструкциями по эксплуатации
газового оборудования.
Смазка соединительных частей
приборов со сжатым кислородом не допускается. При загрязнениях их смазочным или
другим маслом, оно должно быть тщательно удалено промыванием нефрасом, а затем
спиртом или эфиром.
Бомба, манометр и
соединительные кислородопроводные трубки должны подвергаться испытанию
гидростатическим давлением не реже одного раза в год, а также при износе,
повреждении и после ремонта; при этом бомба испытывается на давление в 10 МПа
(100 кгс/см2).
(Измененная редакция, Изм. №
2, 3, 4).
3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В калориметрическую бомбу наливают 20 см3
дистиллированной воды, устанавливают бомбу в подставку и присоединяют ее через
редуктор к кислородному баллону.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2. В предварительно взвешенный
тигель помещают испытуемый продукт, массу которого берут в зависимости от
предполагаемого содержания в нем фосфора (см. таблицу).
Массовая доля фосфора, %
|
Масса
испытуемого продукта, г
|
Масла с присадками
|
От 0,03 до 0,1
|
1,10 -
1,50
|
Св. 0,1 » 0,5
|
0,60 -
0,80
|
» 0,5 » 1,0
|
0,40 -
0,60
|
Присадки
|
До 1,0*
|
0,40 -
0,60
|
От 1,0 до 2,0
|
0,20 -
0,35
|
Св. 2,0 » 3,0
|
0,15 -
0,20
|
» 3,0 » 4,0
|
0,10 -
0,15
|
» 4,0 » 5,0
|
0,05 -
0,10
|
» 5,0
|
0,03 -
0,05
|
* При испытании присадок, массовая доля
металлов в которых более 1 %, рекомендуется массу испытуемого продукта брать не
более 0,1 г.
Массу тигля и испытуемого продукта определяют с погрешностью не более
0,0002 г.
(Измененная
редакция, Изм. № 2, 4).
3.3. Тигель с испытуемым продуктом устанавливают в кольцо
внутри калориметрической бомбы. В испытуемый продукт погружают запальную
проволоку, предварительно укрепленную зачищенными концами к токоведущему штифту
и кислородопроводной трубке.
Когда запальная проволока не погружается в испытуемый
продукт, в тигель добавляют 0,2 - 0,3 г масла, не содержащего фосфора.
3.4. Крышку бомбы завинчивают рукой и осторожно при
помощи регулировочного вентиля наполняют бомбу кислородом до давления 3,5 - 4
МПа (35 - 40 кгс/см2), затем закрывают впускной вентиль бомбы,
вентиль баллона, отключают кислородопроводную трубку от бомбы и закрывают
резьбовыми пробками отверстия в крышке бомбы, ведущие к впускному и выпускному
вентилям. Наполненную кислородом бомбу погружают в воду для проверки
герметичности. При выделении из бомбы пузырьков кислорода ее вынимают из воды и
добиваются герметичности, после этого дополняют бомбу кислородом и вновь ее
погружают в воду.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.5. К наружным клеммам бомбы подключают провода,
соединенные с источником тока, и замыкают на 1 - 2 с цепь электрического тока.
При замыкании сгорает запальная проволока и испытуемый продукт. Признаком
сгорания продукта служит нагревание корпуса бомбы. Для охлаждения бомбу
выдерживают 10 мин в воде, после извлечения бомбы из воды ее вытирают,
устанавливают в подставку, прикрепленную к столу, и осторожно открывают
выпускной клапан таким образом, чтобы давление газа в бомбе упало до
атмосферного не раньше чем через 5 мин. Если
после замыкания цепи электрического тока корпус бомбы не нагрелся или после
отвинчивания крышки бомбы обнаружено неполное сгорание испытуемого продукта,
испытание считают недействительным и его повторяют.
3.6. Раствор из бомбы вместе с тиглем переносят в стакан,
тщательно при помощи промывалки промывают все внутренние части бомбы
дистиллированной водой, собирают все промывные воды (не более 150 см3)
в тот же стакан.
3.7. В стакан с содержимым, полученным по п. 3.6, приливают 10 см3
азотной кислоты и нагревают до кипения, затем раствор охлаждают до температуры
окружающей среды и количественно переносят в колбу вместимостью 250 см3.
Если при нагревании в растворе наблюдается осадок, его необходимо отфильтровать
через бумажный фильтр, собирая фильтрат в ту же колбу. После фильтрования
осадка фильтр промывают дистиллированной водой, а промывные воды присоединяют к
фильтрату.
3.8. К полученному раствору в колбе последовательно
приливают 20 см3 0,25 %-ного раствора ванадиевокислого аммония и 20
см3 5 %-ного раствора молибденовокислого аммония, каждый раз вручную
перемешивая содержимое колбы. Дистиллированной водой объем раствора в колбе
доводят до метки, перемешивают и выдерживают 30 мин.
3.6 - 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.9. Затем определяют оптическую плотность раствора по п.
2.3. В качестве раствора сравнения применяют 150 см3
дистиллированной воды, проведенной через все стадии, указанные в пп. 3.7 и 3.8. Если
интенсивность окраски испытуемого раствора превышает показания шкалы
фотоэлектроколориметра, то из колбы берут часть раствора и разбавляют его в
два-четыре раза.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. По полученной оптической плотности испытуемого
раствора на градуировочном графике находят содержание фосфора в растворе в мг
на 1 см3 раствора.
4.2. Массовую долю фосфора в испытуемом продукте (X) в процентах
вычисляют по формуле
где
С - содержание фосфора в 1 см3
испытуемого раствора, определенное по градуировочному графику, мг;
V - объем испытуемого раствора (при колориметрировании
разбавленного раствора объем испытуемого раствора умножают на коэффициент разбавления),
см3;
т - масса
навески испытуемого продукта, мг.
4.3. За результат испытания принимают среднее
арифметическое результатов двух последовательных определений.
(Измененная редакция, Изм. №
3).
5.
ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость
Два результата определений,
полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной
доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,01 %
при определении массовой доли фосфора в диапазоне от 0,03 до 0,1 % и значения,
приведенного на графике (черт. 2) для большего результата при определении массовой
доли фосфора более 0,1 %.
Черт. 2
5.2. Воспроизводимость
Два результата испытаний,
полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной
доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,02 %
при определении массовой доли фосфора в диапазоне от 0,03 до 0,1 % и значения,
приведенного на графике (черт. 3) для большего результата при определении массовой
доли фосфора более 0,1 %.
Черт. 3
Разд. 5. (Измененная
редакция, Изм. № 3, 4).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтехимической и нефтеперерабатывающей
промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.М. Никоноров, д-р хим. наук;
В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук;
Н.П. Соснина, канд. техн. наук; Т.Г. Скрябина, канд. техн.
наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук (руководители темы); В.А.
Воротникова, канд. техн. наук; Т.В. Еремина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам от 01.10.75 № 2559
3. ВЗАМЕН ГОСТ 9827-61
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1998 г.) с Изменениями, утвержденными в ноябре
1981 г., апреле 1984 г., марте 1986 г. и марте 1989 г. (ИУС 2-82, 7-84, 6-86,
6-89)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Аппаратура, реактивы и
материалы.. 1
2. Подготовка к проведению анализа. 2
3. Проведение анализа. 4
4. Обработка
результатов. 5
5. Точность метода. 5
|